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UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA LA MOLINA

DEPARTAMENTO
ACADÉMICO DE QUÍMICA
CURSO: Laboratorio de Química Ambiental
INFORME DE LABORATORIO Nº3
TÍTULO: DETERMINACIÓN DE LA DEMANDA QUÍMICA DE OXÍGENO
GRUPO Nº 6
ALUMNO CÓDIGO

Bellido Guerra Fiorella 20210668

Palacios Huatuco Mishell 20210708

Oscanoa Rojas Joe Marx 20210707

Barrientos Rivera, Tamara Anel 20190150

Facultad y especialidad: Ciencias - Ingeniería ambiental

Horario de la práctica (día y hora): Lunes de 11 am - 1 pm

Profesor de laboratorio: Suárez Ramos, Diego Alonso

Fecha del experimento: 11 de septiembre del 2023

Fecha de entrega del informe: 18 de septiembre del 2023

LA MOLINA - LIMA – PERÚ

2023
I. OBJETIVOS
1.1. Determinar el valor de la demanda Química de Oxígeno (DQO) para una muestra de
agua tomada del Centro de Investigación Piscícola (CINPIS) de la UNALM.
1.2. Determinar si el valor de DQO del efluente del Centro de Investigación Piscícola
(CINPIS) de la UNALM sobrepasa el límite permitido (LMP) establecidos por el
DECRETO SUPREMO N°003-2010-MINAM.

1.3. Analizar si los resultados obtenidos son viables o si deben de ser reevaluados.

II. MARCO TEÓRICO

2.1 Definición

La demanda química de oxígeno (DQO) es una medida de cantidad que no depende


ni de la capacidad de los microorganismos para degradar el residuo ni del
conocimiento de la sustancia particular.En un test DQO, un agente químico
fuertemente oxidante se utiliza para oxidar los orgánicos preferiblemente antes que
hacer recaer esta tarea en los microorganismos. Por eso el test DQO es mucho más
rápido que un test DBO, ya que conlleva un tiempo de realización de unas pocas
horas.
En cualquier caso, no establece distinción entre la demanda de oxígeno producida
en un ambiente natural debida a la biodegradación y la oxidación química de materia
orgánica inerte. Tampoco ofrece ninguna información de la velocidad a la cual se
llevará a cabo la biodegradación real.
El valor medido de la DQO es mayor que el de la DBO, aunque para materia
fácilmente biodegradable, ambas serán similares. De hecho, el test DQO se emplea
en ocasiones como forma de estimar el DBO total.

2.2 Demanda Química de Oxígeno por Dicromato

Tras extensos estudios con diferentes agentes oxidantes como el sulfato cérico,
yodato de potasio y el dicromato de potasio, se vió que este último agente es el más
práctico de todos para la determinación de la DQO. El dicromato con calidad de
reactivo analítico (en alto estado de pureza), es capaz de oxidar casi completamente
hasta dióxido de carbono y agua una gran variedad de sustancias orgánicas. Es por
ello que puede ser utilizado para preparar soluciones con normalidad exacta. Cuando
todo el nitrógeno orgánico se encuentra reducido (estado de oxidación de -3), se
genera la siguiente reacción:

Para esto, la solución debe ser fuertemente ácida y estar a altas temperaturas. Sin
embargo, en este proceso se produce una ebullición que genera la pérdida de
materiales volátiles previamente presentes en la muestra, así como los que se
forman durante el periodo de digestión. Debido a esto, se suele emplear
condensadores de reflujo, los cuales evitan la pérdida de los compuestos volátiles
mientras se produce la ebullición.
Asimismo, al final de reacción, se debe medir el exceso de dicromato con la finalidad
de calcular la cantidad realmente utilizada para oxidación de materia orgánica
(Sawyer, McCarty & Parkin, 2000).

2.3 Selección de la normalidad

Se ha demostrado experimentalmente que la prueba tiene la suficiente sensibilidad


para permitir una solución más concentrada de dicromato de potasio que 0.125N (⅛
N), por lo que se recomienda una solución de 0.25 (¼ N). De esta manera, se duplica
la DQO medida, debido a que cada mililitro de esta nueva solución (0.25 N) es
equivalente a 2 mg de oxígeno. Esta concentración permite el uso de un volumen
mayor de la muestra (Sawyer, McCarty & Parkin, 2000).

2.4 Uso

La DQO es un parámetro esencial en el tratamiento de aguas residuales y


saneamiento. Representa la cantidad de oxígeno necesario para descontaminar el
agua procedente de grandes ciudades, de viviendas individuales, de aguas pluviales,
del alcantarillado o de fosas sépticas).
Como consecuencia lógica, este dato se utiliza entonces para garantizar un mejor
seguimiento del rendimiento de la depuración del agua.
Este criterio esencial ofrece una visión inmediata de la calidad del tratamiento y de la
depuración de las aguas. Desde un punto de vista administrativo, la DQO constituye
el parámetro clave para establecer las tasas y autorizar a una depuradora a verter
sus aguas en el medio natural.
Es el índice de referencia para todas las redes de los municipios, las aglomeraciones
urbanas y los territorios, con independencia de que se trate de un saneamiento
colectivo o de un saneamiento no colectivo de los sistemas hídricos.(Villabona Leal,
2020)

2.5 Fundamento

El método empleado se basa en la reacción de una muestra de agua contaminada


(por ejemplo, un supuesto vertido industrial) con un oxidante enérgico, como es el
dicromato potásico 1 , en medio ácido sulfúrico con Ag + como catalizador y la
determinación por colorimetría de la cantidad de dicromato consumida en este
proceso.
Los compuestos orgánicos oxidables actúan reduciendo el dicromato, Cr(VI), a ion
crómico Cr(III). La cantidad de dicromato consumido proporciona una medida de la
concentración de contaminantes en el agua. La utilización de la colorimetría
(absorción visible-ultravioleta) para la determinación de la DQO en esta práctica se
basa en los diferentes espectros de absorción del Cr(VI) (de color naranja, absorbe
en longitudes de onda en torno a 440 nm) y el Cr(III) (de color verde, absorbe en
torno a 600 nm), por lo que ambas especies se pueden detectar
independientemente. (Daniel C. Harris, 2010).
La valoración del exceso de dicromato se realiza mediante el uso de Sulfato ferroso
amoniacal. Esto debido a que los iones ferrosos son oxidados a férricos y forman
complejos que cambian la coloración de la disolución junto con el indicador de
ferroína.

Cr2O2-7 + 6 Fe2+ + 14 H+ 2 Cr 3+
+ 6 Fe3+ + 7 H2O

2.6 Limitaciones

Según (IDEAM, 2010), los compuestos alifáticos volátiles de cadena lineal no se


oxidan en cantidad apreciable, en parte debido a que están presentes en la fase de
vapor y no entran en contacto con el líquido oxidante; tales compuestos se oxidan
más efectivamente cuando se agrega Ag2SO4 como catalizador. Sin embargo, éste
reacciona con los iones cloruro, bromuro y yoduro produciendo precipitados que son
oxidados parcialmente.

Las dificultades causadas por la presencia de los haluros pueden superarse en


buena parte, aunque no completamente, por acomplejamiento antes del proceso de
reflujo con sulfato de mercurio (HgSO4), que forma el haluro mercúrico
correspondiente, muy poco soluble en medio acuoso. Si bien se especifica 1 g de
HgSO4 para 50 mL de muestra, se puede usar una menor cantidad mientras se
mantenga una relación HgSO4:Cl– de 10:1, cuando la concentración de cloruro sea
menor de 2000 mg/L. La técnica no se debe usar para muestras que contengan más
de 2000 mg de Cl– /L; existen otros procedimientos diseñados para determinar la
DQO en aguas salinas.
El nitrito (NO2–) tiene una DQO de 1,1 mg de O2/mg de NO2– – N, y como las
concentraciones de NO2– en aguas rara vez son mayores de 1 o 2 mg NO 2– – N/L,
esta interferencia es considerada insignificante y usualmente se ignora. Para evitar
una interferencia significativa debida al NO2–, agregar 10 mg de ácido sulfámico por
cada mg de NO2– – N presente en el volumen de muestra usado; agregue la misma
cantidad de ácido sulfámico al blanco de agua destilada.

Las especies inorgánicas reducidas, tales como ión ferroso, sulfuro, manganoso,
etc., se oxidan cuantitativamente bajo las condiciones de la prueba; para
concentraciones altas de estas especies, se pueden hacer las correcciones al valor
de DQO obtenido, según los cálculos estequiométricos en caso de conocer su
concentración inicial.

2.7 Límite Máximo Permisible (LMP)

De acuerdo con el DECRETO SUPREMO N° 003-2010-MINAM, el Límite Máximo


Permisible (LMP) es la medida de concentración de una sustancia, sus parámetros
fisicoquímicos y biológicos de un efluente, que al exceder los límites establecidos
puede generar un impacto ambiental negativo.

Figura 1. Límites Máximos Permisibles (LMP) para efluentes de Plantas de


Tratamiento de Agua Residuales Domésticas o Municipales (PTAR)

Fuente: El Peruano, 2010 - DECRETO SUPREMO N° 003-2010-MINAM

2.8 Relación entre la DBO y la DQO

De acuerdo con Peña (2013) es importante conocer la cantidad materia orgánica


biodegradable presente en el efluente de aguas residuales, es decir, se necesita
determinar la DBO5, sin embargo, es aconsejable medir en paralelo la demanda
química de oxígeno DQO, con la finalidad de terminación la información acerca de la
biodegradabilidad de los compuestos orgánicos presentes en el efluente.

La proporción entre la DB05 (Demanda Bioquímica de Oxígeno a 5 días) y la DQO


(Demanda Química de Oxígeno) es una relación que se utiliza en la caracterización
de la materia orgánica presente en una muestra de agua. Esta proporción se calcula
dividiendo la DB05 entre la DQO

Tabla 1
Criterios de biodegradabilidad según la relación DBO5/DQO.

Fuente: Ardila, A., Reyes, J., Arriolam, E. & Hernández, J. (2012).

2.9 Diferencias entre los parámetros DBO y DQO

2.9.1 Significado químico:


Según la American Public Health Association, American Water Works
Association y Water Environment Federation (2017), la Demanda Bioquímica
de Oxígeno (DBO) mide la cantidad de oxígeno requerida por los
microorganismos para la descomposición de la materia orgánica, mientras
que la Demanda Química de Oxígeno (DQO) calcula la cantidad de oxígeno
necesaria para la oxidación química tanto de la materia orgánica como de
otros compuestos oxidables presentes en la muestra.
2.9.2 Sensibilidad:
La DQO es más versátil en términos de detección en comparación con la
DBO, ya que puede medir tanto la materia orgánica biodegradable como la
no biodegradable, además de otros compuestos susceptibles a la oxidación.
Por lo tanto, la DQO puede identificar la presencia de contaminantes que
pueden pasar desapercibidos mediante la DBO (Kim & Lee, 2012).
2.9.3 Rapidez:
Conforme a Nemerow y Dasgupta (2007), la DQO es un método más rápido
que la DBO, dado que la oxidación química es significativamente más rápida
que la descomposición biológica. Además, la DQO puede medirse mediante
métodos automatizados, mientras que la DBO requiere más tiempo y trabajo
manual.
2.9.4 Aplicación:
La DBO se emplea principalmente para evaluar la calidad del agua destinada
al consumo humano, en contraste, la DQO se utiliza para evaluar la
efectividad de los tratamientos de aguas residuales y la calidad de los
efluentes industriales (Tchobanoglous & Burton, 2014).

III. RESULTADOS
Tabla 2

Hoja de resultados de las muestras que fueron colocadas en el digestor

Mesa % Vmuestra VH2O destilada Vsol. VH2SO4 Color Color final


dilución (ml) (ml) digestora (ml) inicial de la de la
(ml) solución solución

1 5% 0.125 2.375 1.5 3.5 Anaranjado Marrón

2 10% 0.25 2.25 1.5 3.5 Anaranjado Marrón

3 20% 0.5 2 1.5 3.5 Anaranjado Marrón

4 50% 1..25 1.25 1.5 3.5 Anaranjado Marrón

5 80% 2 0.5 1.5 3.5 Anaranjado Marrón

6 100% 2.5 0 1.5 3.5 Anaranjado Marrón

Fuente: Elaboración propia

Tabla 3.

Hoja de resultados del DQO para cada dilución de la muestra

Mesa Vg,FAS NFAS % Vde Vgastado en DQO


estándar dilución muestra(ml) FAS en (mg/L)
muestra(ml)

1 5.1 0.09804 5% 0.125 error -

2 5.1 0.09804 10% 0.25 error -

3 5.1 0.09804 20% 0.50 1.5 78.432(*)

4 5.1 0.09804 50% 1.25 0.95 313.73

5 5.1 0.09804 80% 2.00 error -

6(blanco 5.1 0.09804 100% 2.50 1.45 -


)

Fuente: Elaboración propia

observación

(*) El volumen gastado de FAS en muestra supera al usado en el blanco ,por ello se descarta

Vg FAS= 5.1 ml

Estandarización del FAS


#Eq-g FAS = #Eq-g K2Cr2O7

NFAS * Vg,FAS = NK2Cr2O7 * VK2Cr2O7

N K Cr O7 x VK Cr 2 O7
NFAS =
2 2 2

V g , FAS

Si: MK2Cr2O7 = 0.01667 M N = 0.01667 x 6 = 0.1 N

Si: MFAS =0.1M N FAS = 0.1 x 1 = 0.1 N

N K Cr O7 x VK Cr 2 O7 0.1 N x 5 ml
NFAS = = =0.09804 N
2 2 2

V g , FAS 5.1 ml

Demanda química de oxígeno:

Se consideró el promedio para el Vg FAS blanco = 1.45 ml

(V g , FASblanco −V g ,FAS muestra )∗N FAS


DQO= x 8000 mg/eq
V muestra

(1.45 ml−0.95 ml)∗0.09804


DQO= x 8000 mg/eq
1.25 ml

DQO= 313.73 mgO2/L

IV. DISCUSIÓN DE RESULTADOS

La Demanda Química de Oxígeno sirve para estimar la cantidad de materia orgánica


oxidable presente en el agua, sin importar su capacidad de ser metabolizada. En la presente
práctica se tomó una muestra del efluente CINPIS ubicado dentro de la UNALM.

Como indica la Tabla 1 se consideraron diversas diluciones, hechas con el fin de disminuir la
concentración de M.O., a las cuales se les agregó 1.5 ml de solución digestora y 3.5 ml de
H2SO4 (medio ácido), obteniendo inicialmente una coloración anaranjada debido al Cr+6, por
un exceso de dicromato. De igual manera se consideró un blanco como referencia, al cual se
le agregó exactamente los mismos compuestos que las muestras diluidas e igualmente fue
de color naranja. El conjunto de muestras se colocaron dentro del digestor por dos horas, el
resultado de estas muestras a primera vista fue una coloración marrón, lo que indicó la
oxidación de la materia orgánica presente pasando de Cr+6 a Cr+4.

Según Sawyer, McCarty & Parkin (2000) se tiene que medir el exceso de dicromato para
poder calcular la cantidad realmente utilizada en la oxidación de M.O., en este caso se usa
como valorante al FAS. Es así como en la Tabla 2 se muestran los resultados del DQO por
cada dilución de la muestra, cada mesa realizó la valoración de muestras en iguales
condiciones. Se procedió con las titulaciones por colorimetría, en este caso gracias al
indicador ferroína se obtuvo un color marrón luego de la digestión. En otro caso el cambio
hubiera sido de color naranja a verde (Harris, 2001).
En la mesa 6 se realizó el experimento para el blanco ,el cual se obtuvo un promedio 1.45 ml
de FAS gastado,que se usó de referencia para comparar los datos siguientes de las demás
mesas,en este caso se descartó la mesa 3, pues obtuvo volúmen mayor de FAS gastado y
como en la fórmula de determinación de DQO se realiza una sustracción entre el volumen
gastado de FAS en el blanco y lo gastado en la muestra diluida, y, en este caso los
volúmenes gastados en las muestras diluidas de las mesas mencionadas fueron mayores a
las del blanco resultan en un valor negativo de DQO, el cual es imposible,en las mesas 1, 2 y
5 hubo errores por lo que no se pudo determinar el volumen del FAS gastado en la muestra .
Estos errores pudieron ocurrir por la falta de técnica de los estudiantes para procedimientos
volumétricos, así como pudo ser causado por una falta de higiene en los equipos utilizados,
error en la valoración del blanco y/ o errores aleatorios.

Por tanto, se emplearon únicamente los valores obtenidos por la mesa 4 y 6. Consiguiente a
ello se procedió a realizar los cálculos de DQO, se inició con la estandarización del FAS
obteniendo un valor aproximado a 0.1N, 0.09804 N, posteriormente se realizó el cálculo final
de la DQO para la muestra obteniendo un valor de 313.73 mgO 2/L. Que se interpreta de la
siguiente manera: se requieren 313.73 mgO2/L de OD por cada litro de efluente del CINPIS
ubicado en la UNALM.

Según el DECRETO SUPREMO N° 003-2010-MINAM, el Límite Máximo Permisible (LMP) de


efluentes para vertidos a cuerpos de agua de acuerdo al parámetro de Demanda Química de
Oxígeno, es de 200 mg/L (El Peruano, 2010). Comparando esta normativa con el valor
obtenido de DQO de la muestra de CINPIS se determina que se incumple superando el valor
significativamente.

V. CONCLUSIONES

● Se determinó que la demanda Química de Oxígeno (DQO) de una muestra de agua tomada
del Centro de Investigación Piscícola (CINPIS) de la UNALM es de 313.73 mgO 2/L . Este
resultado fue el obtenido de la dilución de la mesa 4, cuyo porcentaje de dilución fue de 50%.
● Con respecto a los LMP establecidos por el DECRETO SUPREMO N°003-2010-MINAM, el
valor de DQO del efluente del Centro de Investigación Piscícola (CINPIS) de la UNALM
sobrepasa el límite permitido por 113.73 mg/L.

● Los resultados obtenidos no son precisos y se debe considerar una reevaluación debido a los
errores ocurridos en diversas partes del experimento, específicamente por el aumento del
volumen gastado de FAS respecto al blanco.

VI. BIBLIOGRAFÍA

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IDEAM. (2007). DEMANDA QUÌMICA DE OXÌGENO POR REFLUJO CERRADO Y


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Kim, J. Y., Ki m, Y. H., & Lee, D. H. (2012). Comparison of BOD and COD measurements in
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Harris, D. (2001). Análisis Químico Cuantitativo (2ª edición). Ed. Reverté S.A. California, EE.
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Sawyer, C., McCarty, P. & Parkin, G. (2000). Química para la Ingeniería Ambiental (4a.
edición). Ed. Mc Graw Hill. Bogotá, D.C., Colombia.

MINAM. (2010, marzo 17). DECRETO SUPREMO N° 003-2010-MINAM .- Aprobación de


Límites Máximos Permisibles (LMP) para efluentes de Plantas de Tratamiento de
Agua Residuales Domésticas o Municipales (PTAR). SINIA. Consultado el 25 de
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Nemerow, N. L., & Dasgupta, A. (2007). Industrial and hazardous waste treatment. John
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Tchobanoglous, G., Burton, F. L., & Stensel, H. D. (2014). Wastewater engineering: treatment
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Villabona Leal, M. F. (2020). Estudio de alternativas para el manejo integral de aguas


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Modelos de Decisión Multicriterio. Universidad del Bosque.
https://repositorio.unbosque.edu.co/bitstream/handle/20.500.12495/8135/Villabona
%20Leal%20Manuela%20Fernanda%202020%20(1).pdf?sequence=6

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