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UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA LA MOLINA

FACULTAD DE CIENCIAS
DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE QUÍMICA
CURSO: QUÍMICA AMBIENTAL – LABORATORIO

INFORME DE LA PRÁCTICA N° 3

TITULO: DEMANDA QUÍMICA DE OXÍGENO

Integrantes:

Alvis Alfaro, Sharen Liz 20141037


Aponte Morán, Brian Jesús 20141038
Cuestas Bernuy, Doroti Elena 20141042

Gozme Acosta, Jean Marco 20141046

Ureta Guerra, Cesar Franco 20141377

N° de mesa: 3
Profesor: Diego Suarez Ramos
Fecha de la práctica: 10/04/18
Fecha de entrega del informe: 17/04/18

LA MOLINA – LIMA – PERÚ


I. OBJETIVOS
Objetivo General

 Determinar la concentración de la DQO de una muestra tomada de un cuerpo de agua


por el método de reflujo cerrado.

Objetivos específicos

 Determinar la DQO representativa de una muestra de agua residual de la granja de cerdos


de la UNALM por el método de reflujo cerrado.
 Analizar la DQO obtenida a diferentes diluciones de muestra y escoger la dilución más
representativa.
 Comparar los resultados obtenidos con el Estándar de Calidad Ambiental para agua en
función de la categoría de clasificación.

II. MARCO TEÓRICO


2.1. Demanda Química de Oxigeno (DQO)

La Demanda Química de Oxígeno (DQO) determina la cantidad de oxígeno requerido para oxidar
la materia orgánica en una muestra de agua, bajo condiciones específicas de agente oxidante,
temperatura y tiempo. Las sustancias orgánicas e inorgánicas oxidables presentes en la muestra, se
oxidan mediante reflujo cerrado en solución fuertemente ácida (H2SO4) con un exceso de dicromato
de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (Ag2SO4) que actúa como agente catalizador,
y de sulfato mercúrico (HgSO4) adicionado para eliminar la interferencia de los cloruros. Después
de la digestión, el K2Cr2O7 remanente se titula con sulfato ferroso amoniacal para determinar la
cantidad de K2Cr2O7 consumido. La materia orgánica se calcula en términos de oxígeno equivalente.
Para muestras de un origen específico, la DQO se puede relacionar empíricamente con la DBO, el
carbono orgánico o la materia orgánica. El método es aplicable a aguas superficiales y residuales,
usando el dicromato de 0,025 N en un rango de 2.0 mg O2/L a 100 mg O2/L, usando el dicromato
de 0,10 N en un rango de 10 mg O2/L a 450 mg O2/L y con el dicromato de 0,25 N tiene un intervalo
de lectura de 10 mg O2/L a 1000 mg O2/L. (Lermann et.al s.f. : 1)

2.2. Fundamento

Se somete a reflujo, en presencia de sulfato de mercurio (II), una porción de muestra con una
cantidad conocida de dicromato de potasio, con ion plata como catalizador, en ácido sulfúrico
concentrado, por un período determinado, durante el cual parte del dicromato es reducido por las
sustancias reductoras presentes. Se valora el dicromato remanente con solución de sulfato de amonio
y hierro (II). A partir de la cantidad de dicromato reducido se calcula el valor de la DQO. (Lermann
et.al s.f.: 1)

2.3. Interferencias y limitaciones: La adición de HgSO4 reduce las interferencias provocadas por la
1

oxidación de iones Cl-

TIPEAR LA
ECUACION
- Una limitación del método es la escasa oxidación de los compuestos alifáticos de cadena lineal
volátiles, la que puede salvarse con el agregado de Ag2SO4 (catalizador).

 El nivel de oxidación dependerá de:


- Tipo y concentración de la sustancia orgánica presente en la muestra.
- Concentración del K2Cr2O7 y del H2SO4.
- Uso de catalizadores Ag2SO4.
- Temperatura y tiempo de reacción.

2.4. Importancia de la DQO


- Es un parámetro que nos permite estimar la cantidad total de materia orgánica e inorgánica
químicamente oxidable (Valiente, 1990), y con ello poder determinar la eficiencia de una planta
de tratamiento de aguas residuales (PTAR) estimando dicho parámetro en diferentes puntos de las
operaciones o procesos unitarios que presente. (Ramírez, et.al, 2008)

Figura 1: Diagrama de flujo abreviado de una PTAR

Midiendo la 𝐷𝑄𝑂𝑖𝑛𝑓 y 𝐷𝑄𝑂𝑒𝑓𝑙 y calculando su relación podemos estimar la eficiencia de la PTAR.


Fuente: (Ramírez, et.al, 2008)

- Nos permite analizar el grado de depuración del agua en tratamiento y estimar el grado de
remoción de materia orgánica total en un corto tiempo con respecto de la DBO.
- Nos permite estimar el daño que puede causar un agua residual o negra al entorno por donde fluye
en función a la concentración de materia reductora total. (Valiente, 1990)

2.5. DQO y DBO5

La prueba de DBO mide la cantidad de oxígeno requerido para la respiración de los


microorganismos responsables de la estabilización u oxidación de la materia orgánica a través de
su actividad metabólica en medio aerobio (Mijares 1967, citado de Del Ángel 1994: 29).

Ventajas: Este parámetro solo mide el contenido de productos orgánicos biodegradables.

Desventajas:

 La prueba de la DBO5 y la DBO última no estiman la verdadera concentración de substrato en


un agua residual.
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 Que desde el laboratorio no pueden reproducirse las condiciones físicas, químicas y de flujo
biológico de la DBO.
 La necesidad de disponer de una alta concentración de bacterias activas y aclimatadas que se
utilicen como inoculo.
 La necesidad de reducir los efectos de los organismos nitrificantes.
 La necesidad de un periodo prolongado para obtener los resultados de la prueba.

La Demanda Química de Oxígeno (DQO) es una expresión del poder contaminante del agua,
principalmente en aguas residuales que contienen compuestos tóxicos a los microorganismos
respecto de la descomposición de la materia orgánica (Del Ángel 1994: 30).

Ventajas:

 Sus condiciones de oxidación son más efectivas al abarcar un mayor espectro de compuestos
químicos.
 Se realiza rápidamente (3 horas) y puede usarse para describir los cambios en la concentración
de substrato y calcular la tasa de remoción de substrato y la producción de biomasa.
 Un punto muy importante que puede considerarse ventaja o limitación, es el que la prueba de la
DQO oxida la materia orgánica sin importar su degradabilidad biológica.

Desventajas:

 La prueba de la DQO no proporciona la velocidad de estabilización del desecho tal como


ocurriría en la naturaleza por medio de la oxigenación de los microorganismos.
 Algunos compuestos no son susceptibles a la oxidación dentro de las condiciones de la prueba
de la DQO, o son demasiado volátiles para poder permanecer en el matraz sin ser oxidados a la
temperatura elevada del sistema. (Del Ángel 1994: 15-16 y 29-31)

2.6. Método del reflujo cerrado y reflujo abierto .


Nos permite obtener las curvas de calibración para un compuesto dado, sometiéndolas a
digestión y los reactivos necesarios. A continuación de detalla cada uno:
- Método de reflujo abierto: se basa en la oxidación de la materia orgánica que se encuentra
disuelta en el agua por medio de un agente oxidante en exceso y con ayuda de un compuesto que
torne el medio fuertemente acido. Luego del proceso de digestión se somete a una retro
valoración entre el compuesto en exceso y el FAS. (Ramírez, et.al, 2008)
- Método de reflujo cerrado: es un análisis colorimétrico y cuantitativo mediante la comparación
de intensidad de color de una muestra y el estándar. Para lograr ello, se debe realizar varias
diluciones de concentración conocida y medir su absorbancia; con ello poder armar la curva de
calibración y con ayuda del espectrofotómetro y el grafico determinar la DQO. (Valiente, 1990)

Cuadro 1: Resumen y comparación entre el método de reflujo abierto y cerrado

método instrumento técnica medición


reflujo abierto - titulación cuantitativo
reflujo cerrado espectrofotómetro espectrofotometría colorimétrico

Fuente: elaboración propia


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2.7. Otras técnicas para calcular la DQO

Para la determinación de la DQO, existen diferentes métodos, y se dividen en 3 categorías; los de


reflujo abierto, los de reflujo cerrado y los métodos instrumentales.
Los métodos de reflujo cerrado y abierto ya han sido explicados en el punto 2.4. Por otro lado, los
métodos instrumentales de análisis de DQO son muy rápidos y dan resultados reproducibles, donde
se requieren micro volúmenes de muestra para su análisis (Ramalho, 1990).

Métodos instrumentales para la determinación de DQO

Estos métodos son bastante rápidos (se pueden realizar en tiempos inferiores a 5 minutos) y los
resultados son reproducibles en un intervalo de ±3%, presentando una buena correlación con los
obtenidos por el método normalizado. Algunos de estos métodos tratan micro muestras (0.02 mL)
por inyección.

La muestra se inyecta al horno de combustión catalítico de platino donde son arrastradas por
corrientes de CO2 seco, que oxida los contaminantes a CO y H2O. El agua se recoge en un tubo de
secado y los productos de la reacción pasan por un segundo tratamiento catalítico. La concentración
de CO se mide con un analizador infrarrojo dispersivo integral, sensible al monóxido de carbono.
La lectura resultante se traduce directamente en DQO utilizando un gráfico calibrado. La oxidación
que tiene lugar en los métodos instrumentales es más vigorosa que la oxidación con dicromato y,
en consecuencia, sus resultados representan un nivel mucho más real de demanda de oxígeno de los
contaminantes presentes en las aguas residuales (Ramalho.1990).

Figura N°2. Estándares de Calidad Ambiental Figura N°3.. Descripción del proceso de
(valores aceptados por el MINAM). tratamiento del CEMTRAR UNALM

Fuente. El Peruano. (2017) Fuente. CEMTRAR – UNALM.


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III. RESULTADOS
3.1. Titulación de la muestra con el FAS
Cuadro 2: Resultados de la titulación con el FAS

Color final
% de Vol. de Vol. de agua Color inicial
MESA de
dilución muestra (mL) destilada (mL) de solución
disolución
M1 1 100% 2.50 0.00 Amarillo Naranja
M2 1 100% 2.50 0.00 Amarillo Naranja
M1 2 80% 2.00 0.50 Amarillo Naranja
M2 2 80% 2.00 0.50 Amarillo Naranja
M1 3 50% 1.25 1.25 Amarillo Naranja
M2 3 50% 1.25 1.25 Amarillo Naranja
M1 4 10% 0.25 2.25 Amarillo Naranja
M2 4 10% 0.25 2.25 Amarillo Naranja
M1 5 5% 0.13 2.38 Amarillo Naranja
M2 5 5% 0.13 2.38 Amarillo Naranja
M1 6 0% 0.00 2.50 Verde Verde
M2 6 0% 0.00 2.50 Verde Verde
Dimensiones del vial = 16x100 mm
Vol. de sol. Digestora = 1.5 mL
Volumen de reactivo H2SO4 = 3.5 mL
Tiempo de digestión = 1 hora

Fuente: elaboración propia


3.2. Calculo de la DQO

Cuadro3: cálculo de la DQO en base a los datos del cuadro 2

Vol. de muestra Volumen gastado de FAS en


MESA DQO (mg/L)
(mL) muestra (mL)
M1 1 2.50 1.95 (-)
M2 1 2.50 2.10 (-)
M1 2 2.00 2.65 (*)
M2 2 2.00 2.50 (*)
M1 3 1.25 1.90 192
M2 3 1.25 error -
M1 4 0.25 2.80 (*)
M2 4 0.25 2.90 (*)
M1 5 0.13 2.40 (*)
M2 5 0.13 3.00 (*)
M1 6 0.00 2.20 (*)
M2 6 0.00 error -
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- Molaridad del FAS --> 0.1


(*) valor gastado de FAS supera al usado en el blanco, por ello, se descarta

Fuente: elaboración propia


Cálculo:
𝐷𝑄𝑂 𝑚𝑔𝑂2 (𝐴 − 𝐵) × 𝑀 × 8000
=
𝐿 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
Donde:
A = mL de FAS usados para el blanco
B = mL de FAS usado para la muestra
M = molaridad del FAS
8000 = peso mili equivalente de oxígeno por 1000 mL/L
Por lo tanto, para M1 de mesa 3, único con Volumen gastado de FAS en muestra aceptable:
𝐷𝑄𝑂 𝑚𝑔𝑂2 (2.2 − 1.9) × 0.1 × 8000
=
𝐿 1.25

𝐷𝑄𝑂 𝑚𝑔𝑂2
= 192 𝑚𝑔/𝐿
𝐿

IV. DISCUSIONES
4.1. Análisis de la titulación del FAS y el cálculo de la DQO

El primer paso para el análisis de la DQO corresponde al acondicionamiento de la muestra,


añadiendo a esta, agua destilada, la solución digestora (K2Cr2O7) y el reactivo de H2SO4. Todo esto
se ingresa al digestor y al término de una hora se retira, es en este punto donde se debe prestar
especial atención al posible cambio de color, de naranja a verde, ya que se necesita K 2Cr2O7 en
exceso y el cambio de color implica la reducción del Cr de E.O +6 a +3 y esto implica que aun
quedaría materia orgánica sin reaccionar que no ha cuantificado la DQO. Lo explicado se observó
en la mesa 1, en la que no se diluyó la muestra, por lo que la mayor cantidad de materia orgánica
consumió todo el K2Cr2O7 dejándonos sin K2Cr2O7 sin reaccionar para la titulación con FAS, así que
estos datos se descartan.

El Cuadro 2 muestra el volumen gastado de FAS para todas las diluciones realizadas en laboratorio.
El blanco está dado por la mesa 6 y establece un gasto de 2.2 mL, lo cual indica que este es el
máximo de K2Cr2O7 que se podría gastar durante la titulación para cualquiera de las diluciones. Es
por esto que se descartan los resultados de las mesas 2, 4 y 5 ya que establecen gastos superiores de
2.6, 2.85 y 2.7 mL (valores promedio de las 2 repeticiones) de FAS, lo cual indicaría que existe
mayor cantidad de K2Cr2O7 sin reaccionar en los ensayos diluidos que en la muestra sin diluir, y
esto carece de sentido. Finalmente, la única dilución disponible que cumple con lo esperado es la
correspondiente a la mesa 3 con un gasto de 1.9 ml de FAS que equivale a una DQO de 192 mg/L.

Suero, D. (2016) en su “Evaluación de opciones tecnológicas para el tratamiento de efluentes de la


unidad experimental de cerdos de la UNALM” arroja como resultado del muestreo de aguas
residuales en la U.E de Cerdos una DQO de 9362 mg/L que está bastante alejado del resultado
obtenido en laboratorio (192 mg/L), esto se puede deber a que el momento en el que se tomó la
muestra del efluente en relación al DBO de la muestra pasada es diferente, cuyo resultado fue de
2250 mg/L no coincidió con el momento de salida efluentes provenientes de la limpieza de la granja
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o a que existió un desfase entre la toma de la muestra y el análisis de la misma.


4.2. Relación entre DBO5 y DQO

Una aproximación cuantitativa de la biodegradabilidad de un efluente va a estar dada por la relación


de la demanda bioquímica de oxígeno a la demanda química de oxígeno. De este índice se tiene una
referencia acerca de la biodegradabilidad de un efluente determinado (Hernández, 1992).

Existen tres rangos de valores en los que la relación DBO y DQO puede estar:

Rango
1 DBO5/DQO > 0.6
2 0.3 < DBO5/DQO < 0.6
3 DBO5/DQO < 0.3

El DQO de la muestra es 192 mg/L y el DBO hallado en la práctica de laboratorio anterior resultó
2250 mg/L, haciendo los cálculos 2250 mg/L/192 mg/L da como resultado 17.7. De acuerdo a la
tabla anterior se encuentra en el primer rango. Dicho valor indica que la muestra es un efluente
aceptablemente biodegradable y puede ser efectivamente tratada biológicamente.

Sin embargo, según la teoría de clase la DQO debe ser mayor que la DBO, ya que muchas sustancias
orgánicas pueden oxidarse químicamente, más no biológicamente. Si bien se observa cierta
contradicción con los resultados, dicha diferencia se puede deber a que la muestra, si bien es cierto
ha sido extraída de la misma fuente, son de días diferentes, por lo que dicha relación en este caso,
no es correcta. Para que la relación sea significativa es necesario medir de la misma muestra a la
misma disolución y simultáneamente.

4.3. Determinación de la calidad de agua

Según (Sánchez, 2007) el valor representativo de DQO obtenido para el agua residual obtenida de la
unidad experimental de cerdos de la UNALM es de 192 mg/L y correspondería a un agua
contaminada. (Véase anexo 1) Sin embargo, debido a la alta variabilidad de los datos se puede
inferir que dicha calidad se encuentra entre un agua contaminada a muy contaminada.

4.4. Comparación de la DQO representativa obtenida con el ECA

En la figura 2, tenemos la recopilación de los ECA de agua, en su categoría, uso para riego de
cultivo, al tener una DQO de 192 mg/L, muestra una gran actividad microbiana y cantidad de
materia orgánica en la muestra, esta agua no puede ser utilizada para el riego o cualquier otro uso.
Puesto que, para riego el ECA del agua indica un valor de 40 mg/L para uso de riego o bebida de
animales, es decir, necesita concluir su tratamiento en el "wetlands" o humedales del CEMTRAR
que reducen la DQO del agua residual hasta 12 o 40 mg/L, véase la figura N°2.

V. CONCLUSIONES
 La DQO representativa de la muestra fue de 192 mg/L, valor obtenido de la dilución al 50%
mediante el método del flujo cerrado y la adición en exceso de muestra digestora (K2Cr2O7).
 Los resultados de las muestras de las mesas 2, 4 y 5 se descartan debido a que el gasto de
FAS excede al volumen gastado en el blando, y el valor de la mesa 1 debido que se produjo
el consumo total de K2Cr2O7 después de la digestión.
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 La relación DBO5/DQO no es representativa en este caso porque a que la extracción de la


muestra se realizó en días diferentes.
 El agua residual de la granja de cerdos debe concluir su tratamiento en el CEMTRAR debido
que no cumple con los Estándares de Calidad Ambiental de agua
VI. BIBLIOGRAFIA

Del Ángel Sánchez, María. 1994. Contribución al estudio de la Demanda Bioquímica de


Oxigeno (DBO). Universidad Autónoma de Nuevo León. Monterrey, México. Disponible en:
eprints.uanl.mx/7204/1/1020091184.PDF
Hernández A. 1992 Depuración de Aguas Residuales, Colegio de Ingenieros de
Caminos,Canales y Puertos. Madrid, España.
Lermann, et al. sf. Demanda química de oxígeno. 4 p. Disponible en:
http://www.fiq.unl.edu.ar/gir/archivos_pdf/GIR-TecnicasAnaliticas-
DemandaQuimicadeOxigeno.pdf
Montoya, J. I., Ceballos, L., Casas, J. C., & Morató, J. (2010). Estudio comparativo de la
remoción de materia orgánica en humedales construidos de flujo horizontal subsuperficial
usando tres especies de macrófitas. Revista EIA, (14).
Ramalho, R. 1990. Tratamiento de Aguas Residuales. Ed. Reverte, S.A. España.
Ramírez, L & Domínguez, C & García, J. (2008). DEMANDA QUÍMICA DE OXÍGENO
DE MUESTRAS ACUOSAS. Programa de Ingeniería Química Ambiental y de Química
Ambiental (PIQA y QA). Vol. (1). Primera edición. Facultad de Química, Universidad
Nacional Autónoma de México157pp. Recuperado de: http://cmas.siu.buap.mx/portal_
pprd/work/sites/redica/resources/LocalContent/127/2/Libro%20DQO%202008.pdf
Rivas Mijares Gustavo. 1967. "Tratamiento del agua residual", Tipografía Vargas S.A.
Sánchez, O. (2007). Perspectivas sobre conservación de ecosistemas acuáticos en México.
Instituto Nacional de Ecología. UNAM, 293 pp.
Valiente, A. (1990). Diccionario de Ingeniería Química. Editorial Alhambra Mexicana.
Primera edición. Jan. 1, 1990 México, 237 pp.

VII. ANEXOS

Anexo 1: Escala de clasificación de la calidad del agua, con base a la DQO

Fuente: (Sánchez, 2007)


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