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Laboratorio de

Química
Orgánica I
Práctica #7: Recristalización.
Introducción al experimento
• La recristalización es el método por excelencia para purificar solidos a temperatura
ambiente. Esta metodología se basa en la selectividad de que tienen las moléculas de
un compuesto para en solución para agruparse y entre sí para formar cristales,
independientemente de la presencia de otras sustancias presentes en la mezcla.

Prof. Fernando González Disla


• La recristalización requiere disolver el material a purificar (soluto) en un solvente
adecuado a altas temperaturas. Mientras el solvente se enfría, la solución se satura
con el soluto y este cristaliza. A medida que la cristalización avanza, las impurezas
presentes se excluyen de la formación del sólido, completando el proceso de
purificación.

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Introducción al experimento
• El proceso de recristalización tiene 7 pasos: 1) selección de un solvente adecuado, 2)
Preparar una solución saturada de la muestra a purificar a su punto de ebullición, 3)
separación de pureza coloreadas con carbón activado, 4) filtración en caliente, 5)
enfriamiento y cristalización, 6) filtrar y 7) secar cristales.

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• Al momento de escoger un solvente, es importante que el mismo cumpla con los
siguientes requisitos:

✓ Tenga buen coeficiente de temperatura (sea soluble con el soluto solo a altas temperaturas.)
✓ Las impurezas deben ser insolubles a altas temperaturas o muy soluble a temperatura ambiente.
✓ Deberá tener puntos de ebullición moderados, de manera que pueda separarse fácilmente de los
cristales.
• Si la identidad del soluto a purificar es desconocido, se deberá llevar ensayos de prueba y
error para determinar el solvente más apropiado.

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Objetivo: Escoger solvente adecuado para la recristalización de un sólido.
Purificar una muestra impura por medio de la recristalización.

Reactivos: Equipos:

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• Etanol
• Acetato de etilo • Agitador de vidrio
• Éter • Beakers
• Cloroformo • Tubos de ensayo
• Acido benzoico • Embudo
• Naftaleno • Papel filtro
• Acido oxálico
• Acido salicílico
• Probeta
• Sacarosa • Espátula
• Carbón activado • Pinzas
• Agua destilada • Soporte universal
• Hielo • Mechero de bunsen
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Procedimiento: Selección de un solvente adecuado
Esto es una metodología de ensayo-error donde determinaremos el solvente más adecuado para
recristalizar distintas muestras.
1. En 5 tubos de ensayos, agregue 1 mL de las siguientes sustancias : agua, etanol, acetato de etilo, éter y
cloroformo.
2. Adicione a cada tubo de ensayo unos cristales de ácido benzoico, mezcle durante 1-2 minutos y

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observe que sucede con el sólido.
3. Tome los tubos de ensayos que no se disolvieron y caliéntelos en baño de maría durante 2-3 minutos.
Observe si luego del calentamiento se disuelven o no. Complete en la tabla I con “ins” si es insoluble,
“ps” si es parcialmente soluble y “s” si se disuelve completamente.
4. Repita el proceso con las otras muestras de solidos (sacarosa, acido oxálico, acido salicílico y naftaleno) y
complete la tabla 1.
5. En base a los resultados obtenidos, concluya cuan de los solventes es el más apropiado para cada
sólido.

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Procedimiento: Purificación de una muestra con
impurezas
1. Pese 1 g de muestra de ácido benzoico con impurezas y transfiérala a un beaker y agregue 30 mL de
agua destilada. Caliente la solución hasta que el agua ebulla. Si el sólido no se disuelve
completamente, agregue 10 mL de agua destilada y caliente nuevamente.
2. Apague el mechero, deje enfriar por un minuto y adicione 0.5 g de carbón activado, caliente

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levemente, manteniendo la mezcla caliente.
3. Caliente un embudo, adicionando 20 mL de agua destilada 2 o 3 veces por él. Filtre en caliente y
remueva las impurezas con ayuda del papel filtro.
4. Enfrié a temperatura ambiente durante 2 minutos, luego sumerja el beaker en un baño de agua
helada durante 10 minutos (observe la formación de cristales). Filtre nuevamente para recuperar los
cristales formados.

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Para el reporte del laboratorio:
• Responda las preguntas al final del manual y anéxelas a su reporte.

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• Observe los videos presentados en la diapositiva anterior y complete la sección de
resultados de su reporte.

• El reporte del laboratorio deberá entregarse por Blackboard antes de la fecha de


vencimiento.

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Fuentes externas
• Recristalización:
https://youtu.be/56XOZ2OpWJk

• Filtración y cristalización:

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https://youtu.be/P_v7aYwwATs

• Demonstración de una recristalización de un compuesto organico:


https://youtu.be/fWvX3_YOHLs

• Recristalización de la acetanilida:
https://youtu.be/v04mIRZ5-HY

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¿Dudas o
inquietudes?
Gracias
por su Prof. Fernando González Disla

atención! f.gonzalez2@prof.unibe.edu.do

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