EUROFINS: PROGRAMA PARA UNA PRUEBA DE CAPACIDAD
(Proficiency Test)PT
Una vez que el laboratorio se ha registrado
en el programa del año, la interacción en-
tre el laboratorio y Eurofins Medio Am-
biente A / S será de acuerdo al programa
que se describe a continuación:
1. Recordatorio
Aproximadamente un mes antes de una
prueba, Eurofins envía un recordatorio a
todos los laboratorios participantes inscri-
tos. El recordatorio avisa al laboratorio de
la fecha de llegada prevista para las mues-
tras. El laboratorio debe registrarse en
caso de participación con más de un con-
junto de los resultados.
2. Muestras
Siempre que sea posible, las muestras de-
ben ser en pares de muestras (muestras
de dos niveles). Una muestra par consta de
dos muestras que son idénticas o casi
Idénticas. La diferencia entre las dos mues-
tras (muestra par) debe ser pequeña y
conocida (para Eurofins pero no para los
participantes) en la concentración de los
parámetros que se medirán. El propósito
de tener esta pequeña diferencia es garan-
tizar que los participantes no involuntaria-
mente reduzcan la diferencia entre los dos
resultados, duplicando la medición, con lo
cual mostrarían repetición, lo que es de-
masiado optimista. Antes del tratamiento
estadístico de los datos, la pequeña con-
centración añadida (spike) se elimina de los
resultados, dejando los datos que pueden
ser considerados como un duplicado de
medición.
3. Envío de muestras
Las muestras se envían de forma que per-
mita la llegada a los laboratorios partici-
pantes 2-3 días antes de la prueba de nivel.
Las muestras van acompañadas de ins-
trucciones sobre su manejo, identificación
y si es el caso, el procedimiento de
la preparación de muestras de las concen-
traciones.
Un formato de resultados y una lista de
números de identificación utilizados para
los métodos de análisis también se envían.
Eurofins solicita que los laboratorios infor-
men el método empleado, utilizando estos
números de identificación. La información
de los métodos utilizados no es importante
en la prueba de medición como tal, pero
cuando los laboratorios los identifican es
posible extraer información sobre la com-
parabilidad de los datos.
La lista de los números de identificación de
los métodos incluye los utilizados por mu-
chos laboratorios y un código de "Otros
métodos". Si un laboratorio utiliza el
número de "otros métodos" ayudará al
desarrollo del sistema si da la referencia
precisa del método. Por ello, nuevos
métodos pueden añadirse a la lista y ser
comparados con otros desde el comienzo.
La comparación de los métodos es finan-
ciada por fuentes distintas de la pruebas de
capacidad.
4. Análisis
Los participantes analizan los parámetros
en las muestras de acuerdo con el registro
del laboratorio. El análisis se puede realizar
usando los mismos procedimientos para
todas las muestras recibidas. La calibra-
ción, corrección en blanco, y la corrección
de la recuperación se llevan a cabo con los
procedimientos de rutina del laboratorio.
De vez en cuando, Eurofins puede incluir
una muestra en blanco para ser utilizada
en la corrección de la PT. Si este es el caso,
las instrucciones que acompañan a las
muestras lo mostrarán claramente.
5. Informes de los resultados
El laboratorio reportará los resultados utili-
zando el Formato de Resultados, enviado
junto con las muestras. Para llevar a cabo
el análisis de los datos estadísticos valida-
dos, se pide a los laboratorios que infor-
men los datos significativos obtenidos en
análisis de rutina similares. El formulario de
resultados se envía al Capacent A / S (una
empresa independiente de contadores),
por correo o por fax. El formato comple-
mentado, debe llegar a más tardar en la
fecha límite que aparece en el formulario.
Capacent asigna unos códigos de identifi-
cación a los participantes y la envía los
resultados con este número de código a
Eurofins. La fecha límite es normalmente,
dos semanas después de la fecha de las
pruebas de capacidad. Los resultados que
se reciban después de esta fecha límite,
no se incluirán en los datos de análisis de
Eurofins.
Es importante para todo el mundo -para
los participantes como para Eurofins - que
los resultados:
• Se reporten a tiempo. La llegada tarde de
los resultados implica un retraso en la en-
trada de datos en el programa estadístico
de Eurofins' o su no inclusión en el análi-
sis. Lo cual significa que la base estadística
de la PT se vuelva menos representativa.
• Sean reportados en el formato de resul-
tados y en las unidades especificadas
• Estén escritos a mano en forma legible o
mecanografiada de evitar errores de trans-
cripción al entrarlos en la base de datos de
Eurofins.
• Se muestre el número de identificación
del método o referencia precisa si el
método no está incluido en la lista.
No es posible corregir los datos que ya han
sido reportados.
6. Informe de Eurofins- Medioambiente
6.1 Resultados de los participantes
Aproximadamente tres semanas después
de la fecha límite para la presentación de
informes de resultados, Eurofins emite un
informe a cada participante. Capacent en-
vía el informe al laboratorio. El informe
contiene una hoja que muestra los resulta-
dos propios (ver ejemplo en el anexo 1).
Eurofins hace todo lo posible por evitar la
transcripción errores, pero no obstante, los
participantes deberán comprobar que sus
resultados estén bien escritos. Eurofins,
por supuesto, corregirá cualquier error de
mecanografía y publicará un informe revi-
sado.
El informe también incluye los valores de la
concentración de todos los parámetros y
una evaluación de la estabilidad y homo-
geneidad de las muestras. Esta evaluación
indica el grado en que estas muestras se
consideran adecuadas para evaluar el des-
empeño de los laboratorios participantes.
El informe contiene una comparación de
los datos de cada laboratorio para evalua-
ción de la actuación en relación con las
demás participantes.
La desviación de los datos del laboratorio
asignados y la desviación estándar (medi-
da de repetitividad) son estimadas. El
laboratorio puede utilizar estos valores
para su evaluación oficial contra los requi-
sitos o especificaciones del propio labora-
torio de calidad.
6,2 Descripción los datos y calidad de los
análisis
El informe también incluye una tabla que
muestra el resultado de todos los partici-
pantes para cada parámetro. Con esto, el
laboratorio podrá comparar sus propios
resultados con los demás datos o los resul-
tados de otros laboratorios utilizando el
mismo método.
Para cada parámetro se incluye una página
que muestra los datos estadísticos de cali-
dad del análisis y una trama que muestra
todos los datos gráficamente.
El análisis estadístico de los datos se realiza
de acuerdo a la norma ISO 5725:1994,
Exactitud (veracidad y Precisión) de méto-
dos de medición y resultados.
Una trama de Youden se utiliza para ilus-
trar los datos. La trama indica los resulta-
dos de una muestra como una función
del resultado de la otra muestra en una
muestra par.
La trama de Youden da una idea inmediata
de la fuente dominante de error en los
resultados. Los laboratorios tienen los re-
sultados en la parte superior izquierda o
inferior derecha de la esquina del diagrama
de análisis que han tenido error aleatorio.
Por otra parte, los laboratorios tienen
resultados cerca de la línea de 45 °, pero si
están muy lejos del valor asignado los re-
sultados están dominados por error sis-
temático. Un ejemplo de esto se muestra
en la grafica.
6.3 Asignación de valor
Eurofins A / S asigna un valor para cada
parámetro. El valor asignado es la mejor
estimación de Eurofins de la concentración
real de la muestra. Este es el valor utilizado
para estimar la precisión de los resultados
de los participantes. Los principios utiliza-
dos para asignar valores a las muestras se
describen a continuación:
La asignación de valores para las muestras
sintéticas se calculan del peso de los pro-
ductos químicos y el agua utilizada para
preparar las muestras.
La asignación de los valores en las mues-
tras naturales son el promedio de los valo-
res tanto de todos los participantes o de
un número limitado de participantes que
se han seleccionado sobre la base de una
buena precisión en dos o más pruebas
anteriores de aptitud en esos mismos
parámetros. Para ciertos parámetros, co-
mo por ejemplo demanda bioquímica de
oxígeno, La Agencia Danesa de Protección
del Medio Ambiente, la regulación no637,
especifica el método. En tales casos, sólo
los resultados de los participantes que
utilizaron el método especificado son
Incluidos en el valor asignado.
El informe de Eurofins describe como
fueron determinados los valores para
todos los parámetros.
En raras ocasiones, la estructura de los
datos pueden ser tal que los valores asig-
nados pueden ser inciertos. En estos ca-
sos, no se asignan valores estimados. Esta
situación puede darse en el caso de que se
estén usando varios métodos y estén dan-
do resultados incomparables en caso de
pocos participantes o gran variabilidad
7. Aseguramiento de la calidad de la prue-
ba
Eurofins A / S da gran prioridad a la ga-
rantía de la calidad y documentación de
las pruebas con el fin de que los participan-
tes, organismos de acreditación y otros
usuarios puedan estar confiamos en que
los resultados reflejen de manera adecua-
da su desempeño.
Por lo tanto, Eurofins cuenta con un amplio
sistema de calidad para la realización de
pruebas de capacidad y un programa de
validación para análisis de datos estadísti-
cos. Eurofins constantemente busca mejo-
rar para la normalización y simplificación
de las rutinas.
Eurofins también realiza mediciones y en-
sayos para controlar y documentar el des-
empeño de la prueba.
La documentación para la preparación y el
control de la prueba se presenta a DANAK,
Acreditación danesa, en un informe: "La
calidad de la Documentación".
Este informe también está a disposición de
todos las partes interesadas, en la página
de inicio Eurofins' (www.eurofins.dk / pro-
ficiencytest) aproximadamente seis sema-
nas después de la fecha límite para la pre-
sentación de los resultados de los partici-
pantes
7,1 Preparación de la muestra
La preparación de la muestra está docu-
mentada en las hojas de trabajo, en las que
cada paso del proceso de preparación está
documentado y firmado por el funcionario
que lo realice, así como un control.
La preparación de la muestra se resume en
un cuadro incluida la concentración calcu-
lada a partir de la formulación. El cuadro se
incluye en el Informe de calidad de docu-
mentación de Eurofins
7.2 Homogeneidad y la estabilidad
Todas las muestras distribuidas para las
pruebas de capacidad son verificadas por
un programa de análisis para garantizar
que sean homogéneas y estables. El análi-
sis incluye los parámetros de cada Prueba
que más riesgo de inestabilidad o contami-
nación puedan dar como resultado la no
homogeneidad. El programa de análisis
tiene en cuenta que las pruebas estadísti-
cas sean óptimas. Esto reduce el riesgo de
aceptar erróneamente un lote de muestras
de calidad inferior. El programa está basa-
do en los muchos años de experiencia de
Eurofins en las pruebas ofrecidas.
Todas las mediciones del programa de con-
trol, como los análisis estadísticos utiliza-
dos en homogeneidad o estabilidad, y las
conclusiones de las pruebas están docu-
mentadas en Eurofins “Informe de calidad
en la documentación “
7.3 Spike
En la mayoría de los casos las muestras se
preparan en dos partes, que es una mues-
tra par, en donde una puede haber recibi-
do un spike de una pequeña cantidad del
parámetro en cuestión. Cuando se vaya a
calcular la repetitividad de las muestras
pares, después de la eliminación del pe-
queño spike añadido, es necesario que el
verdadero spike sea idéntico al calculado.
Para probar esto, la diferencia media entre
los resultados de las dos muestras, en una
muestra par, se calcula para cada uno de
los participantes después de la eliminación
del spike añadido. A t-test al 95% de nivel
de confianza se realiza para ver si la dife-
rencia calculada se desvía significativamen-
te del valor esperado de cero. Si la diferen-
cia encontrada por los participantes difiere
significativamente de cero, se llega a la
conclusión de que los participantes no han
medido el spike calculado.
En tales casos, la preparación de la muestra
es sometida a control para detectar cual-
quier posible error en la preparación. El
spike medido por el programa de control
de Eurofins, se calcula y se verifica, y los
resultados de los participantes son exami-
nados para asegurar que los Outliers no
sesguen la diferencia media. En base a
esto, se decide si el spike calculado se man-
tiene. Una recomendación que se da en el
caso que se considere necesario, es au-
mentar la gama de requisitos para la repe-
titividad, debido a la incertidumbre del
tamaño del spike. Todos los datos, conclu-
siones y evaluaciones se documentan en el
informe: Calidad de la Documentación.
7.4 Asignación de valor
Una asignación fiable de la concentración
de los parámetros de la PT en las muestras
es esencial para la evaluación del desem-
peño de los participantes. La media general
de los resultados de los participantes es
comparada con el valor asignado mediante
un t-test con un nivel de confianza del 95%.
Si la prueba es significativa se llega a la
conclusión que los participantes no miden
un valor medio, que es idéntico al valor
asignado
En caso de que la PT muestre resultados
importantes se escudriñará porque
una diferencia significativa en muchos ca-
sos, puede deberse a valores o métodos
aislados o periféricos. Si este es el caso, los
resultados de la periferia serán excluidos
manualmente y se repetirá la prueba.
Si la diferencia no puede atribuirse a datos
periféricos, a la preparación de la muestra
y al control de mediciones de Eurofins', se
examinarán para identificar la causa de la
desviación. Con base en esto, se llegará a la
conclusión de si el valor asignado se man-
tendrá o será cambiado. Una recomenda-
ción que se da en caso que se considere
necesario, es aumentar el rango de los 8,2 Calidad General de los análisis
requerimientos de precisión debido a la La calidad general de los análisis se en-
incertidumbre del valor asignado. Todos los cuentra por análisis de la variación (ANO-
datos, conclusiones y evaluaciones están VA) de los resultados de todos los datos
documentadas en el informe: la calidad de conjuntos. Este análisis muestra las varian-
la Documentación zas entre laboratorios, entre las muestras
y la varianza residual. La desviación están-
8 .Análisis de datos estadísticos dar de repetitividad (sr) y reproducibilidad
y desviación estándar (sR) se estiman de la
El análisis estadístico de los datos se realiza siguiente manera:
de acuerdo a ISO5725: 1994, Exactitud
(veracidad y precisión) de los métodos de sr2 = residual variance
medición y resultados. sL2 = ½ * (between laboratories variance –
residual variance)
sR2 = sL2 + sr2
8,1 Outlier pruebas
El Test Cochran se realiza para detectar
Además, la media y la mediana general
cualquier conjunto de datos con una des-
para todos los participantes de los datos
viación estándar excepcionalmente impor-
es estimada. Comparación del promedio y
tante. Este es seguido por el Test Grubbs'
la mediana para el valor asignado de ren-
para identificar cualquier conjunto de da-
dimientos de una estimación global de la
tos con una media de los resultados, que se
veracidad de la del resultado de todos los
desvía de la promedio general para todos
participantes.
los participantes. Cualquier conjunto de
Los análisis estadísticos de las PT así tengan
datos que se desvían significativamente del
pocos participantes están robustos de
99% de confianza (Outliers) en estas prue-
estadísticas.
bas, están excluidos de más análisis de
datos. Los conjuntos de datos, que se apar-
ten del nivel de confianza del 95% (rezaga-
dos) se mantienen.
Un resultado aislado, que se desvía signifi-
cativamente de la masa de datos, puede
ser a causa de una inusual desviación
estándar (Cochran) o una desviación pro-
medio (Grubbs). Una Prueba atípica no se
tiene en cuenta en las necesidades de la
calidad.