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6.

PROCEDIMIENTO PARA EL ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD ANALTICA

NDICE

Objeto Alcance Referencias Definiciones Procedimiento 5.1 Definicin del Plan de Aseguramiento de la Calidad Analtica 5.2 Anlisis de blancos 5.3 Grficos de control 5.4 Introduccin de muestras ciegas 5.5 Controles no programados a priori 5.6 Control de los mtodos de anlisis 5.7 Toma y conservacin de muestra 5.8 Controles interlaboratorio 6.0 Documentacin

1.0 2.0 3.0 4.0 5.0

1 OBJETO En el presente documento se define el PLAN DE ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD ANALTICA (en adelante PACA) que ha de regir en el Laboratorio de Ensayos del DIQA. Este plan consiste en un conjunto de acciones, (planificadas, sistematizadas y diferenciadas del trabajo ordinario), llevadas a cabo por el Laboratorio y que son necesarias para proporcionar la confianza adecuada, en que los resultados analticos ofrecidos satisfacen los requisitos establecidos, segn la poltica de calidad del Laboratorio. Con el establecimiento del PACA se pretende conseguir: Control estadstico del proceso de anlisis Deteccin de errores sistemticos Definicin de acciones correctoras Evaluacin de la calidad analtica Verificacin de la capacidad del Laboratorio para cumplir requisitos normalizados. 2 ALCANCE Este programa es de aplicacin a todos los mtodos de ensayos del alcance de acreditacin como Laboratorio de Ensayo, recogidos en el RE-01 (Referencia 3.4), as como a la toma y conservacin de muestras (Referencia 3.5). 3 REFERENCIAS 3.1 POC-04: Procedimiento para el tratamiento de no conformidades internas y sugerencias de mejora. 3.2 POC-15: Procedimiento para la cooperacin y realizacin de ensayos interlaboratorios. 3.3 POC-21: Procedimiento para la validacin de mtodos de ensayo. 3.4 RE-01: Indice de documentos en vigor. 3.5 PEE-Q-001: Procedimiento para la toma y conservacin de muestras. 3.6 NT-03 Rev. 3 octubre 2005. Las mencionadas referencias estn disponibles en los lugares indicados en sus respectivas listas de distribucin.

4 DEFINICIONES 4.1.Control / Aseguramiento de la calidad: Conjunto de acciones planificadas y sistematizadas llevadas a cabo por el Laboratorio con el objetivo de asegurar la calidad de los resultados analticos obtenidos. 4.2.Evaluacin de la calidad: Mecanismo establecidos para verificar de manera sistemtica y continuada que el sistema de control de calidad opera dentro de los limites de calidad establecidos. 5 PROCEDIMIENTO 5.1.Definicin del Plan de Aseguramiento de la Calidad Analtica 5.1.1 Se elaborar un PACA para cada una de los mtodos de ensayo incluidos dentro del alcance de la acreditacin del Laboratorio de Ensayo. 5.1.2 El Responsable Tcnico designar a la persona o personas, con la debida cualificacin, para la elaboracin de cada uno de los PACA correspondientes, si bien l ser el responsable final de su revisin y aprobacin.

5.1.3 La elaboracin de cada PACA se apoyar en los apartados 5.2 a 5.7 y quedar recogido en el formato POC 30/01. En particular se incluir dentro de la definicin de cada PACA: 5.1.4 Determinacin a la que se aplica. Controles definidos para cada uno de los parmetros. Periodicidades o cronograma para los controles definidos. Periodicidad para la revisin del PACA.

Cada PACA se codificar segn: PACA-Q-XXX-ZZ-m donde: Q: rea de Control Medioambiental. XXX: Nmero del procedimiento especfico de ensayo sobre el que se define el PACA

ZZ: Ao de elaboracin del PACA m: Nmero de orden del PACA si se define ms de uno a lo largo de un mismo ao. 5.1.5 Concluido el periodo de vigencia de cada PACA, el cual se establece en 1 ao a no ser que el Responsable Tcnico considere necesario el establecimiento de un periodo de vigencia menor, se ha de realizar un anlisis de los resultados obtenidos con el objeto de establecer posibles acciones correctoras sobre las desviaciones detectadas. Las conclusiones generadas se han de recoger en un informe revisado y aprobado por el Responsable Tcnico, tratndose, si procede, las desviaciones detectadas como no conformidades (Referencia 3.1). 5.1.6 En la elaboracin del nuevo PACA se tendrn en consideracin las conclusiones obtenidas en el anlisis realizado sobre el PACA caducado, establecindose los nuevos objetivos a alcanzar. Los datos obtenidos en la aplicacin del PACA sern analizados y si no satisfacen los criterios predefinidos, se tomarn medidas para corregir el problema y evitar consignar resultados incorrectos.

5.1.7

5.2.Anlisis de blancos 5.2.1 Esta accin se realiza para evitar que se produzcan contaminaciones por arrastre de muestra muy concentradas a muestras de baja concentracin, y para comprobar la limpieza correcta de los materiales utilizados as como la pureza de los reactivos empleados. El Responsable Tcnico del Laboratorio definir para cada mtodo de ensayo, en el correspondiente Plan de Aseguramiento de la Calidad Analtica, la necesidad de analizar blancos, la sistemtica a emplear para su anlisis y los criterios de aceptacin de los resultados obtenidos.

5.2.2

5.2.3

Con carcter general, no deber aceptarse ningn resultado del blanco que sea superior al lmite de deteccin del mtodo analtico empleado (Documento 6.2).

5.2.4

Los resultados obtenidos en la/s medida/s del blanco, se irn anotando en el formato POC30/02 (Documento 6.2).

5.3.Grficos de control 5.3.1 El objetivo principal del uso de esta herramienta es controlar estadsticamente el proceso de la determinacin analtica. Con el control estadstico se consigue: a) La deteccin de errores sistemticos. b) El aseguramiento de que los resultados ofrecidos por el Laboratorio son fiables a lo largo del tiempo. Esta tcnica grfica se basa en niveles de confianza que permiten detectar visualmente aquellos datos que no son aceptables. El grfico de control a usar en nuestro Laboratorio est constituido por una lnea central que define la mejor estimacin del valor central de la variable elegida (valor objetivo). Alrededor de esta lnea se localizan los lmites de aviso y accin: - Lmite de aviso. Proporciona la informacin de dnde han de estar situados, aproximadamente, el 95,5% de los resultados. - Lmite de accin. Proporciona la informacin de dnde han de estar situados, aproximadamente, el 99,7% de los resultados. Tanto el valor central como los lmites de control han de estar fijados antes de iniciar el proceso de control de la calidad analtica. Estos valores se obtienen mediante el anlisis previo de la muestra de control. Esta muestra de control, perfectamente definida, se analizar a lo largo del tiempo, y los resultados son los que se presentan en el grfico de control. La representacin de estos valores nos indican si el proceso se encuentra o no bajo control estadstico. Los grficos que van a desarrollarse en el Laboratorio son: - Grficos del valor central: para aquellas determinaciones donde sea posible preparar

patrones de concentraciones conocidas. - Grficos de recorrido: cuando sea imposible o muy laboriosa la preparacin de patrones.

La implantacin de los grficos de control pasa por las siguientes etapas: 1. 2. 3. 4. 5. Definicin de las muestras de control Anlisis de las muestras de control Establecimiento de los grficos de control Definicin de la frecuencia de los anlisis de las muestras de control Interpretacin de los resultados

5.3.2 Definicin de las muestras de control Para cada mtodo de ensayo se eligen patrones de control dentro del rango de aplicacin establecido en el procedimiento especfico. Los patrones de control se deben seleccionar en base a los valores ms comnmente medidos por el Laboratorio. En ocasiones, estos patrones dependern del rango de concentracin en el que se siten las muestras. Las muestras seleccionadas para los grficos de recorrido dependen de cada anlisis pues son muestras reales analizadas por duplicado. Se obtendr un grfico de control para cada patrn/muestra seleccionado. El Director Tcnico definir que grficos de control y patrones se emplearn para los diferentes ensayos dentro del Plan de Aseguramiento. 5.3.3 Establecimiento de los grficos de control

a) Grficos de valor central Para determinar el valor objetivo de la variable controlada (media), as como de los lmites de control, se realizarn entre 10 y 25 anlisis (n), en condiciones de reproducibilidad. Con los resultados obtenidos del anlisis de patrones se calcula la media y la desviacin estndar de los valores segn:

Media:

x=

1 i=n xi n i =1

Desviacin: s =

(x
i =1

i =n

x) 2

n 1

A partir de estos valores se calcula el error relativo y el coeficiente de variacin los cuales han de ser inferiores a los lmites establecidos en los criterios de validacin. En caso contrario, se han de repetir los ensayos o buscar las causas de este comportamiento. Los niveles de aviso se establecen a una distancia de la media de 2 veces la desviacin estndar. Los niveles de accin se establecen a una distancia de la media de 3 veces la desviacin estndar. En el registro del establecimiento de los grficos de valor central, formato POC 30/03, consta la siguiente informacin: Parmetro: se indica el parmetro a medir. Patrn. Fecha: se indica la fecha de realizacin de los anlisis. Resultado: se recogen los resultados obtenidos en las distintas medidas. Media: se anota la media calculada para resultados anteriores. Desviacin estndar: idem. Para la desviacin estndar. Lmite superior de accin: se calcula el lmite superior de accin con la media y la desviacin estndar segn se indic anteriormente. Lmite superior de aviso: idem. para el lmite superior de aviso. Valor objetivo: se le asigna la media calculada anteriormente. Lmite inferior de aviso: se calcula el lmite inferior de aviso con la media y la desviacin estndar. Lmite inferior de accin: idem. para el lmite inferior de accin.

b) Grficos de recorrido

Para el establecimiento de los grficos de recorrido ser necesario realizar un mnimo de n= 15 anlisis por duplicado.

Con los resultados de los anlisis de los duplicados de las muestras seleccionadas se calcula la diferencia en porcentaje (R) de los duplicados, segn:

R=

x1 x 2 x1

100

donde: x1 = Mayor resultado obtenido en el anlisis duplicado de la muestra x2 = Menor resultado obtenido en el anlisis duplicado de la muestra Con estos valores se calcula la media de los recorridos (R). A veces, el rango puede expresarse como una funcin de la desviacin estndar relativa (coeficiente de variacin). El lmite de accin se establece a 3,27 veces la media calculada. El lmite de aviso se establece a 2,45 veces la media calculada. En el registro del establecimiento de los grficos de recorrido, formato POC 30/04, consta la siguiente informacin: Parmetro: se indica el parmetro a medir. Fecha: se indica la fecha de realizacin de los anlisis. Resultado: se recogen los resultados obtenidos en las distancias medidas. R (%): se calcula la diferencia en porcentaje de cada duplicado. Media: se calcula la media de los porcentajes anteriores. Desviacin estndar: idem. para la desviacin estndar. Lmite de accin. Lmite de aviso. Valor objetivo.

5.3.4 Frecuencia de anlisis de los patrones de control

La frecuencia con la que se introduce el patrn depende, sobre todo, del nmero de determinaciones que se realicen. Para los grficos del valor central como norma general, se analizar un patrn con la periodicidad indicada en el Plan de Aseguramiento (POC30/01).

Para los grficos de recorrido, se toma como criterio general, la introduccin de una muestra duplicada con la periodicidad indicada en el Plan de Aseguramiento (POC30/01). Los resultados de estos anlisis se registran segn el formato POC 30/05 y POC 30/06 segn se trate de patrn de control o de muestras duplicadas.

5.3.5

Interpretacin de resultados

Lmite de accin: si una medida del patrn de control est fuera de los lmites de accin, reptase la medida inmediatamente. Si la repeticin se encuentra ya dentro, continese con los anlisis de las muestras; si vuelve a estar fuera, hay que interrumpir los anlisis y corregir el problema. Lmite de aviso: si dos de cada tres puntos sucesivos estn fuera de los lmites de aviso, analcese otro patrn de control. Si el siguiente punto se encuentra dentro, continese con los anlisis de las muestras; si al punto siguiente est fuera, hay que interrumpir el anlisis y corregir el problema. Desviacin estndar: si cuatro de cinco puntos consecutivos estn fuera de x 1 s, o

estn en orden creciente o decreciente, analcese otra muestra. Si el siguiente punto est dentro de x 1 s, o altera el orden continese el anlisis; en caso contrario, hay que interrumpir el anlisis y corregir el problema.
Lnea central (valor objetivo): si ocho resultados sucesivos del anlisis del patrn de control se encuentran por encima/debajo de la lnea central, analcese otra vez el patrn. Si el punto siguiente est por debajo/encima de la lnea central, continense los anlisis; si el siguiente punto se encuentra en el mismo lado, hay que interrumpir el anlisis y corregir el problema.

Las anteriores consideraciones se aplican cuando los resultados estn por encima o por debajo de la lnea central, pero no en ambos lados; por ejemplo, cuatro de cinco valores deben superar o bien x + 1s, o bien x - 1s. Despus de corregir el problema, se vuelve a analizar, si es posible, las muestras analizadas entre la ltima medida controlada y la ltima fuera de control.

El valor objetivo as como los niveles de aviso y accin sern conocidos en todo momento por los analistas, para que puedan interpretar los resultados y actuar en consecuencia siguiendo los criterios anteriormente fijados. Para ello, utilizarn los formatos POC 30/05 o POC30/06 segn proceda.

5.4.Introduccin de muestras ciegas

El Encargado de rea introducir en la cadena de anlisis muestras de concentracin conocida sin que los analistas conozcan que se trata de una muestra de control. Para ello se codificar esta muestra con el cdigo de alguna muestra real (con cuidado por parte del Laboratorio de no dar este valor como resultado real) o un cdigo ficticio (y creble por los analistas). El objetivo de estos controles es chequear, en condiciones lo ms parecidas a las reales, la precisin de la tcnica analtica, ya que al desconocer que se trata de muestras de control, los analistas las procesan exactamente igual que las muestras y no con el cuidado con el que analizan los patrones de control u otros controles. Estas muestras podrn ser: - Muestra real que se toma en ese da, o de almacn. - Muestra real a la que se aade un valor conocido de disolucin patrn de uno o ms elementos. - Patrn de un solo elemento. - Muestra sinttica preparada de varios elementos. El resultado obtenido en el anlisis de la muestra ciega se compara con el valor esperado o conocido con anterioridad. Se aceptan como correctas, diferencias en porcentaje (R) entre 90 y 110%. Diferencias superiores no ponen en duda la validez de los resultados emitidos por el Laboratorio de Ensayo sino que sirven de orientacin para controlar la vigencia de las precisiones calculadas en la etapa de validacin de las diferentes metodologas analticas.

El diseo y la introduccin de estas muestras es responsabilidad directa del Encargado de rea que deber llevar un registro de las muestras ciegas procesadas siguiendo el formato POC30/07.

5.5.Controles no programados "a priori"

Se introducen en este apartado todos los controles internos planificados da a da por el Encargado de rea, cuya concentracin y matriz dependern directamente de la tanda de anlisis. Estos controles internos se procesarn igual que las muestras y los resultados obtenidos se registrarn en el registro de ensayo correspondiente. Es tarea del Encargado de rea disponer de mecanismos adecuados para la correccin de irregularidades en el caso que se produzcan.

5.6.Control de los mtodos de anlisis

Los procedimientos especficos ya validados se someten a una verificacin que consiste en el anlisis de un material de referencia (MR) de concentracin determinada. Esta verificacin se realizar con la periodicidad indicada en el Plan de Aseguramiento definido para cada mtodo para todas las determinaciones, con el objeto de comprobar que se alcanzan los objetivos establecidos (por la norma de aplicacin o por el propio laboratorio) en cuanto a precisin, exactitud, etc. Estos materiales sern certificados por un organismo oficial (NIST, BCR, ENAC u otro) o, en su defecto, trazables a NIST. Para la realizacin de este control, se aplicarn los apartados necesarios del POC-21 (Referencia 3.3).

5.7.Toma y conservacin de muestra

5.7.1 Con objeto de asegurar la calidad analtica en la toma y conservacin de muestra, para todos los parmetros incluidos en la acreditacin del laboratorio se deber analizar un

blanco y tomar y analizar muestras por duplicado. La periodicidad de estas operaciones debern estar incluidas en su plan de aseguramiento de la calidad analtica (Documento 6.1). 5.7.2 Los criterios de aceptacin de estos blancos y duplicados son los siguientes: - Los resultados de los anlisis de los blancos debern ser inferiores a los lmites de cuantificacin de los mtodos analticos utilizados. - En el caso de anlisis de duplicados, la diferencia entre los resultados del duplicado expresado como porcentaje relativo al valor medio debe ser inferior al error mximo admitido en la validacin del parmetro.

5.7.3 Los resultados obtenidos en las medidas de los blancos se irn anotando en el Formato POC30/02 (Documento 6.2) y los de los duplicados en el Formato POC30/08 (Documento 6.8).

5.8.Controles interlaboratorios

5.8.1 El laboratorio participar al menos una vez para cada una de las familias de ensayos incluidas en su alcance de acreditacin en el perodo entre reevaluaciones. 5.8.2 El Responsable Tcnico gestionar la participacin del laboratorio en estas intercomparaciones y solicitar la participacin en aquellos que se consideren de inters. 5.8.3 En la medida de lo posible, el tratamiento de las muestras (distribucin, circulacin, preparacin, anlisis y registro de resultados) se realizar del mismo modo que para el resto de las determinaciones efectuadas en el Laboratorio, de forma que los resultados obtenidos permitan conocer el grado de precisin y exactitud del Laboratorio en sus determinaciones sistemticas y/o detectar fallos puntuales en el transcurso de las mismas.

5.8.4 Tras la revisin de los resultados, el Responsable Tcnico elaborar el informe de ensayo en los formatos emitidos para tal fin por la entidad organizadora y/o adecundose a los requisitos establecidos por la misma.

5.8.5 El Responsable Tcnico analizar el informe emitido por la entidad organizadora. 5.8.6 En caso de detectar desviaciones significativas se tratarn en una reunin en la que se definirn las acciones correctoras necesarias conforme a lo indicado en el procedimiento POC-04 (Referencia 3.1) 5.8.7 Se archivar junto con el informe de resultados del programa, el informe de evaluacin de datos y las acciones correctoras, si procede. 5.8.8 El procedimiento POC-15 (Referencia 3.2) establece las condiciones generales para la participacin en ensayos interlaboratorios.

DOCUMENTACIN

6.1 6.2 6.3 6.4 6.5 6.6 6.7 6.8

Formato POC 30/01: Registro RE-43-a. Plan de Aseguramiento de la calidad analtica. Formato POC 30/02: Registro RE-43-b. Anlisis de blancos. Formato POC 30/03: Registro RE-43-c. Grficos de valor central. Formato POC 30/04: Registro RE-43-d. Grficos de recorrido. Formato POC 30/05: Registro RE-43-e. Anlisis de patrones de control. Formato POC 30/06: Registro RE-43-f. Anlisis de muestras duplicadas. Formato POC 30/07: Registro RE-43-g. Muestras ciegas. Formato POC 30/08: Registro RE-43-h. Anlisis de duplicados en la toma de muestra.

7. BIBLIOGRAFA

Manual de Calidad de Juray, 5 Edicin. Joseph M. Juran, A. Blanton Godfrey. Editorial: Mc Graw Hill. Calidad: Modelo ISO 9001 Versin 2000. Albert Bada Gimnez. Editorial:Deusto ISO 9000, Manual de Sistema de Calidad, 4 Edicin. David Hoyle . Editorial:Paraninfo. AECC. El Consumidor Europeo y la Calidad. Ed. Asociacin espaola, 1991. Alonso y Blanco. Dirigir con Calidad Total. Ed. Daz de Santos UNE-EN-ISO/IEC 17025:2000. Requisitos generales relativos a la competencia de los laboratorios de ensayo y calibracin. UNE-EN-ISO/IEC 17025:2005. Requisitos generales relativos a la competencia de los laboratorios de ensayo y calibracin. CGA-ENAC-LEC Rev. 3. Criterios generales para la acreditacin de los laboratorios de ensayo y calibracin segn norma UNE-EN ISO/IEC 17025.2005 PAC-ENAC-LEC Rev.20 NT-18 Rev.1. Laboratorios de Ensayo: Acreditacin para categoras de ensayo. NT-20 Rev.1. Expresin de los alcances tcnicos de ensayos en agua.

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