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Universidad Nacional de San Agustín

Ingeniería de Materiales
Guía de Laboratorio Metodos de Caracterizacion de Materiales
Ing. Leslie Annjeanet Canahua Sosa

PROGRAMA DE INGENIERIA DE MATERIALES


Datos del estudiante
Apellidos/Nombres: Silva Gutiérrez Ronnie José
Semestre: 2023-B N° de grupo: 4 CUI: 20213015 Turno(A o B) B

LABORATORIO N°9: ESPECTROSCOPIA DE


ENERGÍA DISPERSIVA

I. OBJETIVOS

 Caracterizar la composición elemental de muestras desconocidas utilizando la técnica de


Espectroscopía de Energía Dispersiva (EDS).

 Optimizar las condiciones experimentales para la adquisición de datos precisos en


Espectroscopía de Energía Dispersiva.

 Comprender el principio físico detrás de la Espectroscopía de Energía Dispersiva y su


aplicación en la determinación de elementos.

II. FUNDAMENTO TEÓRICO

La Espectroscopía de Rayos X de Energía Dispersiva (EDS o EDX) es una técnica


analítica fundamental que permite la caracterización química y el análisis elemental de
materiales. Esta práctica se basa en la interacción de una muestra con una fuente de
energía, como el haz de electrones de un microscopio electrónico.

Cuando la muestra es excitada por la fuente de energía, como resultado, un electrón es


expulsado del núcleo-capa, y otro electrón de la capa externa de mayor energía ocupa su
lugar. La diferencia de energía se libera en forma de rayos X, y el espectro resultante es
característico del átomo de origen. Este método permite el análisis compositivo de un
volumen de muestra específico, proporcionando información sobre la composición
química.

Las transiciones entre niveles de energía siguen la ley de conservación de la energía. La


excitación de un electrón a un estado de energía superior requiere una entrada de
energía, y la relajación a un estado de energía más baja libera energía al entorno. La
transferencia de energía dentro y fuera del átomo a menudo se realiza mediante
radiación electromagnética, siendo las transiciones de la cubierta del núcleo las que
generan la radiación en la porción de rayos X del espectro.

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Figura 1: Estructura de un equipo de espectrometría de energía dispersiva Fuente:


https://rua.ua.es/dspace/bitstream/10045/8250/4/T6rayosX.pdf

En la Figura 1 se muestra la estructura de un equipo de espectrometría de energía


dispersiva, que utiliza una fuente de iluminación de electrones y lentes
electromagnéticas para lograr amplificaciones significativas. Este instrumento permite la
visualización de características morfológicas, pero la composición química y la
distribución de elementos no son directamente discernibles.

Figura 2: Huella de indentación de muestra de TaC. Fuente:


https://www.anahuac.mx/mexico/noticias/La-tecnica-de-espectroscopia-de-dispersion-
de-energia

La recolección y graficación de todos los rayos X producidos por la muestra, como se


muestra en la Figura 2, constituye el análisis químico en la Espectroscopía de Energía
Dispersiva. La identificación de elementos se realiza mediante la observación de los
picos en el espectro, donde la posición identifica el elemento y la intensidad
corresponde a la concentración.

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Figura 3: Espectro EDS de la muestra de la Figura 2. Fuente:


https://www.anahuac.mx/mexico/noticias/La-tecnica-de-espectroscopia-de-dispersion-
de-energia

El espectro EDS de la muestra en la Figura 3 revela las líneas de emisión de rayos X


características de cada elemento. Por ejemplo, las líneas Kα y Kβ corresponden a
transiciones de niveles K a niveles L y M, respectivamente. La intensidad de estos picos
proporciona información sobre la concentración de los elementos en la muestra.

En el análisis mediante Espectroscopía de Energía Dispersiva (EDS), la


identificación de elementos se basa en la emisión de rayos X característica de
cada átomo presente en la muestra. La Figura 4 muestra las principales líneas de
emisión de rayos X, donde, por ejemplo, si un electrón es sacado de un nivel K y
es llenado por un electrón que baja de un nivel L, se produce la línea Kα.

Figura 4: Principales líneas de emisión de rayos X. Fuente:


https://www.anahuac.mx/mexico/noticias/La-tecnica-de-espectroscopia-de-dispersion-de-
energia

Como cada elemento tiene un número único de líneas de emisión en el espectro EDS, se
puede inferir la presencia de elementos específicos en la muestra. Sin embargo, la
cantidad de átomos de cada elemento no es directamente proporcional a la cantidad de
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fotones contados, ya que factores como la sensibilidad a fotones de baja energía pueden
afectar esta relación.

El espectro EDS, como se ilustra en la Figura 2, se grafica con la intensidad de los rayos
X en función de la energía. La identificación de picos en el espectro es crucial para
determinar los elementos presentes. Por ejemplo, un pico en la región Kα a cierta
energía indicará la presencia de ese elemento en la muestra.

En la práctica, el análisis cuantitativo se realiza recopilando todos los rayos X


producidos por la muestra y analizándolos en términos de energía. Cada pico en el
espectro representa una transición específica de niveles de energía y, por lo tanto, un
elemento particular en la muestra. La intensidad de estos picos proporciona información
sobre la concentración relativa de los elementos.

Es fundamental entender que la Espectroscopía de Energía Dispersiva es una técnica


poderosa para la caracterización elemental de muestras, brindando detalles sobre la
composición química en función de la emisión de rayos X. La interpretación adecuada
de los patrones espectrales es esencial para una análisis preciso y cuantitativo de la
composición elemental de los materiales.

III. DESARROLLO EXPERIMENTAL

Materiales

• Laptop
• Celular
• Software Myscope
• Internet wifi

Software

1. Accedemos al sitio web https://myscope.training/# y ubicamos la sección de


Espectroscopía de Energía Dispersiva (EDS). Descargamos el simulador de
microscopía electrónica de barrido disponible en la plataforma.

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2. Seguimos los pasos indicados en el software EDS para llevar a cabo los
procedimientos y obtener imágenes de alta calidad de diversos materiales.

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3. Al ingresar al simulador descargado, observamos las opciones y herramientas


disponibles para la configuración y análisis.

4. Seleccionamos un área específica en la muestra para su análisis. A


continuación, elegimos un punto de interés analítico y comenzamos el proceso
de microanálisis.

5. El espectro resultante en la imagen muestra los picos de energía de rayos X


correspondientes a los elementos presentes en el área seleccionada. Ahora,
procedemos a la selección de elementos para su mapeo.
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6. Optamos por seleccionar un color específico para ampliar el mapa del elemento
deseado en la imagen.

7. Exploramos la opción de compuestos y elegimos generar un mapa compuesto


que combine los valores de color de varios mapas, mostrando así las
concentraciones múltiples de elementos en una única imagen.

8. El diagrama resultante refleja el análisis buscado. Podemos experimentar con


diferentes configuraciones y registrar estos cambios capturando los
difractogramas correspondientes. Este proceso nos permite explorar y
comprender mejor el efecto de diversas configuraciones en el análisis EDS.

IV. RESULTADOS

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En esta sección, presentaremos algunos ejemplos obtenidos mediante el Simulador EDS,


centrándonos en muestras de rocas ígneas compuestas principalmente por minerales de silicato y
otros minerales. En las imágenes resultantes, cada mineral se distingue claramente por un color
único, facilitando la identificación visual.

En el simulador, al realizar el análisis de estas rocas ígneas, se logra mapear y visualizar los
elementos presentes en cada mineral. Cada color en la imagen se asigna de manera
representativa a un mineral específico, brindando así una representación visual clara de la
composición elemental de la muestra.

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V. CUESTIONARIO

1. ¿Cuál es el propósito principal de la Espectroscopía de Energía Dispersiva


(EDS) en el análisis de materiales?

 La EDS se utiliza para caracterizar la composición elemental de materiales


mediante la detección y análisis de los rayos X emitidos durante la excitación
de electrones.

2. Explica cómo se genera la radiación de rayos X en la Espectroscopía de Energía


Dispersiva cuando un electrón es excitado y luego relajado en un átomo.

 La radiación de rayos X se genera cuando un electrón excitado es desplazado


de su posición original y otro electrón ocupa su lugar, liberando la diferencia
de energía en forma de rayos X característicos.

3. ¿Qué papel desempeña la ley de conservación de la energía en las transiciones


de energía durante la excitación y relajación de electrones en la EDS?

 La ley de conservación de la energía asegura que la energía necesaria para


excitar un electrón sea igual a la liberada durante su relajación, manteniendo
así el equilibrio energético.

4. Describe la función de un espectrómetro de dispersión de energía en el contexto


de la Espectroscopía de Energía Dispersiva.

 El espectrómetro de dispersión de energía permite medir y analizar la


distribución de energías de los rayos X emitidos, identificando así los
elementos presentes en la muestra.

5. ¿Cómo se lleva a cabo la identificación de elementos en la Espectroscopía de


Energía Dispersiva al analizar los patrones de rayos X?

 La identificación se realiza observando la posición de los picos en el


espectro, donde cada pico corresponde a un elemento específico, y la
intensidad del pico indica la concentración del elemento.

6. Explica el proceso de mapeo de elementos en una muestra utilizando el


simulador EDS.

 El mapeo se logra asignando colores a los elementos y visualizando sus


distribuciones espaciales en la muestra, lo que permite identificar la presencia
y concentración de elementos en diferentes áreas.

7. ¿Cuál es la importancia de seleccionar un área específica en la muestra antes de


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realizar el análisis EDS?

 La selección de un área específica permite obtener información detallada


sobre la composición elemental de esa región en particular, facilitando la
interpretación y el análisis de la muestra.

8. ¿Cómo se determina la concentración relativa de elementos en una muestra a


partir de un espectro EDS?

 La concentración relativa se determina comparando las intensidades de los


picos en el espectro, ya que la intensidad está relacionada con la cantidad de
elementos presentes en la muestra.

9. En el contexto de la EDS, ¿por qué es relevante la sensibilidad a fotones de baja


energía?

 La sensibilidad a fotones de baja energía es relevante porque afecta la


detección de elementos ligeros; la capacidad de detectar eficientemente
fotones de baja energía es esencial para la precisión del análisis.

10. Explica el significado de las líneas de emisión Kα y Kβ en un espectro EDS y


cómo se relacionan con los niveles de energía del átomo.

 Las líneas Kα y Kβ son transiciones de niveles K a L y M, respectivamente. Se


relacionan con los niveles de energía del átomo, representando la transición entre
capas electrónicas.

11. ¿Qué información se puede obtener al generar un mapa compuesto en la EDS y


cómo se interpreta visualmente?

 El mapa compuesto muestra la distribución espacial de múltiples elementos en una


sola imagen, proporcionando información sobre las concentraciones relativas de
diferentes elementos en la muestra.

12. Describe un escenario experimental donde la Espectroscopía de Energía


Dispersiva sería especialmente útil para el análisis de materiales.

 La EDS sería útil en el análisis de materiales compuestos, como aleaciones


metálicas, donde se busca comprender la distribución de elementos y las fases
presentes en la muestra.

VI. CONCLUSIONES

 La experiencia con simuladores demostró ser una herramienta educativa


altamente efectiva para comprender los principios y aplicaciones de la
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Espectroscopía de Energía Dispersiva. La simulación de análisis de minerales


facilitó la familiarización con los resultados esperados, mejorando la
interpretación de datos en entornos experimentales reales.

 La utilización de simuladores y la aplicación de la Espectroscopia de Energía


Dispersiva en el análisis de minerales destacaron la capacidad de esta técnica
para proporcionar una identificación detallada de los elementos presentes en los
minerales. Los espectros de energía generados permitieron discernir la
composición elemental de manera precisa, contribuyendo significativamente a la
caracterización completa de los materiales analizados.

 Trabajar con simuladores resaltó la importancia de considerar desafíos prácticos


en la aplicación de la Espectroscopia de Energía Dispersiva. Aspectos críticos
como la sobreposición de picos, la necesidad de calibración adecuada y la
atención a la contaminación de la muestra fueron identificados. Estos elementos
son fundamentales para obtener resultados precisos en el análisis de minerales
mediante EDS, proporcionando una comprensión práctica esencial para su
implementación en entornos experimentales reales.

VII. BIBLIOGRAFIA

Minerals, R. (13 de mayo 2014). SEM-EDS: El Microscopio

Electrónico (I). Blogspot.com.

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https://rosellminerals.blogspot.com/2014/05/sem-eds-el-

microscopio-electronico-i.html

Myscope. (2018). X-ray Diffraction simulator. Myscope.training.

https://myscope.training/XRD_simulator.html

Rice University via OpenStax CNX. (2018). Introducción a la

espectroscopia de rayos X dispersiva de energía. Libretexts.

https://espanol.libretexts.org/Quimica/Química_Analítica/Méto

dos_Físicos_en_Química_y_Nano_Ciencia_(Barron)/01%3A_A

nálisis_Elemental/

TERMOFISHER. (2020). EDS analysis | energy dispersive

spectroscopy - US.

https://www.thermofisher.com/pe/en/home/materials-

science/eds-technology.html

Vergara, D. M. E. (11 de enero de 2024). La técnica de espectroscopía

de dispersión de energía como auxiliar para conocer mejor los

materiales. Anahuac.mx.

https://www.anahuac.mx/mexico/noticias/La-tecnica-de-

espectroscopia-de-dispersion-de-energia

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