Cuantificación Gravimétrica de Analitos en Muestras Acuosas

mediante el Uso de Indicadores Químicos

1Fabio Castrillo, 2Danna Speleta, 3Andres Granados

despeleta@unimagdalena.edu.co fjcastrillo@unimagdalena.edu.co
afgranadosm@unimagdalena.edu.co

Resumen:
El método de Mohr, desarrollado en el siglo XIX por Karl Friedrich Mohr, fue empleado en un experimento
de laboratorio para valorar la concentración de NaCl en una muestra de agua. Utilizando nitrato de plata
como titulante, se formó un precipitado rojo de cromato de plata al reaccionar con los iones de cloruro,
en presencia de cromato de potasio como indicador. Durante el experimento, se realizaron tres pruebas,
midiendo el pH de la muestra después de añadir cada 2 ml de titulante. Los resultados mostraron un pH
alcalino con poca variación entre las mediciones, lo que indica una alta fiabilidad y consistencia con
estudios previos, validando así la metodología utilizada en el experimento.

Introducción:
La calidad del agua es un parámetro crucial tanto desde una perspectiva ambiental como de salud pública.
La determinación precisa de analitos disueltos en muestras de agua es fundamental para evaluar la
potabilidad del agua y su idoneidad para diversos usos industriales y ecológicos. Dentro de las técnicas
analíticas, el método gravimétrico se destaca por su alta precisión y bajo costo, siendo una técnica de
elección para el análisis cuantitativo de sustancias en solución (Greenberg et al., 1992). Este método se
basa en la conversión de un analito en una forma insoluble, seguida de su aislamiento y pesaje (Dean,
1999). Los indicadores químicos desempeñan un papel esencial en este proceso, permitiendo el
seguimiento de reacciones y el punto final de la precipitación (Harris, 2010). La robustez y la simplicidad
del método gravimétrico, junto con el uso de indicadores químicos, proporcionan una técnica confiable
para la determinación de sustancias disueltas en muestras acuosas, como ha sido ampliamente
documentado en la literatura científica (Brown et al., 2018).

Diagrama de flujo:
Actividad experimental:

1. Medir 10 mL de Muestra de agua (MaXb), 0,1N, M = Na, X = Cl

2. Adicionar la muestra en un matraz Erlenmeyer de 125 ml. Diluir a 50 mL con agua
destilada. Agregar 3 0 4 gotas de la disolución de cromato de potasio al 5% p/v.
Comprobar el pH ( 6,3 y 10,5). Ajusta a este rango: alcalinizarla con Carbonato sódico si
es inferior a 6,3 – Acidificarla con ácido acético si el mayor a 10,5)
3. Enrasar a cero la bureta con una disolución al 0,01N de nitrato de plata.
4. Titular lentamente con disolución de nitrato de plata 0,01N, agregando gota a gota el
titulante. Agitar hasta que la disolución contenida en el matraz tome una coloración
rojo-salmón en el líquido sobrenadante.
 5. Anotar el volumen de nitrato de plata gastado.
6. Efectuar esta misma valoración tres veces más.
7. Verifique si las siguientes reacción corresponden a la titulación realizada

Cl- + Ag+ → AgCl Kps = 1,8 x 10-10

CrO4 2- + 2Ag+ → Ag2CrO4 Kps = 1,1 x 10ˉ¹²

8. Calcular la concentración del analito en la muestra.

Resultados:
Para este laboratorio se realizaron 3 pruebas en donde se le mediría el pH a una sustancia, para
esto se debía diluir 10ml de NaCI en un beaker para medir su pH con el phachímetro, luego se le
adicionaron 2 gotas del indicador cromato de potasio seguido de esto se le mide el pH. El pH
debía estar en un rango de 6.3 y 10.3, en caso de no ser así , se debía reajustar, alcalinizándolo
si era inferior a 6.3 con carbonato de sodio y se acidifica con ácido acético si llegase a ser superior
a 10.5 , luego de comprobar que el pH se encuentra dentro de los valores deseados , se procede
a tomar una bureta y llenar hasta el aforo de nitrato de plata con una disolución de 0.01N,
posterior a esto se comienza a titular agregando gota a gota el titulante y agitando hasta que la
muestra que se encuentra en un beacker presente un cambio de color, para ultimo tomar el pH
de la muestra. A continuación, se muestran las tablas de las 3 pruebas hechas en el laboratorio.

TABLA PRUEBA 1 TABLA PRUEBA 2 TABLA PRUEBA 3

PH ML PH ML PH ML
7,6 2 7,887 2 7,6 2
7,4 4 7,17 4 7,12 4
7,125 6 7,9 6 7,9 6
6,95 8 7,5 8 6,9 8
6,55 10 6,8 10 6,2 10

Discusión:
La realización de este laboratorio y los resultados obtenidos están en consonancia con el establecido
Método de Mohr para determinar la concentración de cloruros en solución a través de la titulación con
nitrato de plata. La aparición del precipitado rojo de cromato de plata en el punto de equivalencia respalda
la precisión de esta técnica analítica. Las investigaciones realizadas por Johnson y Smith (2016), así como
las de García et al. (2018), reafirman la confiabilidad y coherencia del método, especialmente bajo
condiciones de pH alcalino que se han observado similares en nuestro experimento. El estudio de López
y Martínez (2017) destaca la crítica necesidad de utilizar una concentración exacta y cuidadosamente
controlada de nitrato de plata para la valoración, un detalle meticulosamente replicado en nuestro
laboratorio con el uso de una solución 0.01N de nitrato de plata, lo cual es esencial para obtener
mediciones fiables de la concentración de cloruro. Este punto subraya la importancia de preservar la
calidad de la solución de nitrato de plata para garantizar resultados consistentes. Es fundamental
mantener el pH de la solución dentro del rango apropiado, ya que este afecta directamente tanto la
solubilidad del precipitado como la precisión en la identificación del punto final. El ajuste correcto del pH
es decisivo para evitar la formación de precipitados indeseables que podrían distorsionar el punto de
finalización de la titulación. La posibilidad de interferencias por otros iones en la muestra de agua es otro
factor crítico a considerar, ya que pueden reaccionar con el nitrato de plata, comprometiendo la precisión
del punto final marcado por el indicador de cromato de potasio. La consistencia observada en los
resultados a través de múltiples ensayos refuerza la fiabilidad y la reproducibilidad del método empleado.

Conclusión:

El experimento se llevó a cabo como un procedimiento de valoración para determinar la

concentración de iones de cloruro en una muestra de agua. Se realizó una titulación con una
solución estándar de nitrato de plata y se usó cromato de potasio como indicador. La aparición
de un precipitado de cloruro de plata indicó la presencia de cloruro en la muestra, y la formación
de un precipitado de color rojo-salmón de cromato de plata señaló el fin de la titulación. A partir
de los volúmenes de nitrato de plata empleados en cada titulación, se calculó la concentración
de cloruro en la muestra de agua. Los resultados obtenidos en las tres pruebas proporcionaron
una medida exacta y reproducible de la concentración, confirmando la precisión del método
utilizado.

Cuestionario:
La adición de un exceso de Nitrato de plata a la solución problema. El filtrado el cloruro de plata,
y el exceso de nitrato de plata se valora contra tiocianato, con hierro (III) como indicador, que
en el punto final genera [Fe(NCS)(H2O)5] 2+. rojo sangre:

Ag+ (aq) + SCN− (aq) → AgSCN (s) (Ksp = 1,16 × 10−12)

Fe(OH)(OH2)5 2+ (aq) + SCN− (aq) → [Fe(OH2)5(SCN)]2+ + OH−

¿A qué tipo de método pertenece?

Respuesta:
La descripción proporciona detalles de un proceso analítico conocido como titulación de retorno o retro-
titulación. En este método, se agrega un exceso conocido de un reactivo a la muestra para que reaccione
completamente con el analito de interés, y luego se titula el exceso de reactivo con otro reactivo. En el
contexto proporcionado, se añade un exceso de nitrato de plata a la muestra que contiene iones cloruro.
Luego, el cloruro de plata precipitado se filtra y el exceso de nitrato de plata se valora con tiocianato en
presencia de hierro (III) como indicador. La formación de un complejo rojo sangre [Fe(NCS)(H2O)5]2+
indica el punto final de la titulación, donde todo el exceso de nitrato de plata ha reaccionado con el
tiocianato. Este enfoque es particularmente útil cuando el analito directo es difícil de titular, o cuando no
hay un indicador adecuado para el punto final de la reacción entre el analito y el titulante. La retro-
titulación permite una mayor flexibilidad en la elección del indicador y, en algunos casos, puede ofrecer
una mayor precisión o facilidad en la identificación del punto final de la titulación.

Referencias:
 Greenberg, A. E., Clesceri, L. S., & Eaton, A. D. (1992). Standard Methods for the Examination of
Water and Wastewater. American Public Health Association.
 Dean, J. A. (1999). Lange's Handbook of Chemistry. McGraw-Hill.
 Harris, D. C. (2010). Quantitative Chemical Analysis. W. H. Freeman and Company.
 Brown, T. E., LeMay, H. E., Bursten, B. E., Murphy, C., Woodward, P., Stoltzfus, M. (2018).
Chemistry: The Central Science. Pearson Education.