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PRCTICA 6

Volumetra de Precipitacin: Determinacin de


Cloruros por el Mtodo de Mohr
Introduccin
El mtodo de Mohr es uno de los procedimientos ms aplicados para la determinacin
de haluros presentes en una muestra tales como los cloruros y los bromuros. Fue
inventado en 1865 por el qumico farmacutico alemn K. F. Mohr, pionero en el
desarrollo de las valoraciones.
El mtodo consiste en una valoracin directa empleando como agente valorante
una solucin de Nitrato de Plata (AgNO3) y como indicador una solucin de Cromato de
Potasio (K2CrO4). A medida que la solucin de AgNO3 es aadida a la muestra, se
forma continuamente un precipitado de color blanco de haluro de Plata (AgCl) tal como
se muestra en la siguiente reaccin:

Ag +(ac ) + X (ac ) AgX(s)

(6.1)

Donde X- puede ser Cl-, Br-.


El slido formado es una sal poco soluble y en solucin se disocia parcialmente,

segn el equilibrio:

AgX(s) Ag +( ac ) + X(ac
)

(6.2)

El punto final de la valoracin se detecta por la aparicin de un segundo


precipitado de Cromato de Plata (Ag2CrO4) de color rojizo producto de la reaccin

ocurrida entre el agente valorante y el indicador una vez que ha terminado de precipitar
el analito objeto de cuantificacin. La reaccin (6.3) muestra la formacin del este
segundo precipitado, siendo tambin un slido poco soluble que se disociar
parcialmente de acuerdo al equilibrio (6.4)

2Ag +(ac ) + CrO42(ac ) Ag2CrO4(s)

(6.3)

Ag2CrO4(s) 2Ag +(ac ) + CrO42(ac )

(6.4)

La valoracindel mtodo de Mohr se debe llevar a cabo a un pH de 7 a 10 ya


que si la solucin es muy bsica precipitar la plata en forma de hidrxido de plata

(AgOH), lo cual conducira a un excesivo consumo de iones Ag+ en la valoracin. Por

otro lado, si la solucin es muy cida, se desplazar la reaccin de formacin del in


cromato hacia la formacin de cido crmico dbil y en consecuencia disminuira la
concentracin del indicador, afectndose as la sensibilidad del mismo.
La determinacin de cloruros es una de las aplicaciones ms importantes del
mtodo de Mohr. El ion cloruro (Cl-) es el halgeno ms difundido en la naturaleza y
generalmente se encuentra combinado en forma de cloruro de sodio (NaCl). Est
presente en el agua de mar y en el agua de ros y estuarios, en donde tiene gran
influencia sobre la vida silvestre. Adems, tiene importantes implicaciones en los
mecanismos de las reacciones de corrosin y tambin en el sabor del agua potable.
Desempea un rol muy importante en el cuerpo humano sobre todo en el
funcionamiento de las membranas y en la absorcin de agua, as como tambin en los
fluidos corporales y en los jugos gstricos.
Los iones cloruros, en forma de cloruro de sodio, desempean mltiples
funciones en los alimentos. Influyen en las caractersticas organolpticas de los mismos,
definiendo el sabor salado y resaltando el resto de los sabores. Adems cumplen un
papel fundamental en el proceso de conservacin sobre todo en los productos crnicos,
ya que al aadirlos como conservantes, eliminan una gran parte del agua contenida en
estos productos, inhibindose as el desarrollo de microorganismos y la actividad
enzimtica. Por todas estas razones es fundamental determinar el contenido de cloruros
en el control de calidad de muestras de aguas y alimentos, as como tambin durante el
anlisis de muestras biolgicas.
Durante la prctica experimental el estudiante determinar el contenido de
cloruro de sodio en una muestra alimenticia y la comparar con las especificaciones de
calidad que se han establecido para la misma. Al final de la prctica el estudiante ser
capaz de realizar la determinacin de cualquier halgeno en una matriz dada aplicando
una volumetra directa de precipitacin, tal como se hace en el mtodo de Mohr.

Objetivos Generales
-

Determinar la concentracin de cloruros en la sal comestible comercial aplicando


el mtodo de Mohr.

Conocer los fundamentos y aplicacin del mtodo de Mohr para el anlisis de


alimentos.

Conocer el funcionamiento de los indicadores qumicos en las titulaciones de


precipitacin a travs de la observacin del rol del cromato de potasio en el
Mtodo de Mohr

Equipos, Reactivos y Material de Laboratorio


Reactivos
Nitrato de Plata PA
Cromato de Potasio PA
Cloruro de Sodio PA
Cromato de Potasio PA
Soluciones
Solucin de AgNO3 0,1 N
Solucin de NaOH 0,1 N
Solucin de K2CrO4 al 5% p/v
Muestra a analizar
Sal comestible o de uso culinario

Metodologa Experimental
Primera Parte. Preparacin del patrn primario de cloruro de sodio (NaCl)
En esta seccin podr utilizar la solucin de cloruro de sodio preparada en la prctica 2
y que fue almacenada por el grupo. En caso de no poseer dicha solucin procedan a
prepararla como se indica a continuacin.
Pese en una balanza analtica de precisin 0.0001 g, la cantidad requerida de NaCl
para preparar 100 ml de una solucin de normalidad 0.02 N. Tome cuidadosamente el
slido, trasvase a un vaso de precipitado, disuelva en agua destilada y transfiera
cuantitativamente al matraz volumtrico. Afore y homogeneice muy bien la solucin.
Segunda Parte. Estandarizacin de la solucin titulante de Nitrato de Plata
(AgNO3) con el patrn primario de NaCl
Coloque la solucin titulante de AgNO3 en la bureta, previamente curada. Deber
realizar este ensayo por triplicado, por lo que tendr que contar con tres erlenmeyer de
50 mL, limpios y secos. Mida con una pipeta volumtrica, previamente lavada y curada,

una alcuota de 10 ml de solucin patrn de NaCl, transfirala a cada uno de los


erlenmeyer. Agregue 1 ml del indicador K2CrO4 de concentracin 0.01 M. Diluya con 20
ml de agua destilada. Note el color que va tomando la solucin desde la adicin de la
primera gota de titulante.
Titule hasta alcanzar el punto final de la valoracin, el cual se logra cuando
aparece el precipitado pardo rojizo de Ag2CrO4, que le otorga un color pardo rosceo a
la solucin blanquecina del precipitado de cloruro de plata.
Tercera Parte. Preparacin de la muestra problema
Usted debe decidir la concentracin a la cual preparar la solucin de la muestra
problema. Para ello es importante que tome en cuenta que el volumen de solucin
titulante, AgNO3, que emplee en la valoracin de la alcuota de su solucin, sea medible
dentro de los lmites impuestos por la capacidad y apreciacin de la bureta.
Pese en una balanza analtica de precisin 0.0001 g, la cantidad requerida de
muestra problema (sal de uso culinario) para preparar 100 ml de solucin. Realice los
pasos necesarios para la aplicacin del Mtodo de Mohr al anlisis de la solucin
problema.
Cuarta Parte. Determinacin del contenido de cloruros en la muestra problema
Transfiera la alcuota, tomada de la solucin preparada en el paso 3, a un erlenmeyer y
aada 1 ml del indicador K2CrO4 de concentracin 0.01 M y 20 mL de agua destilada.
Valore con solucin de nitrato de plata 0.1 N hasta la aparicin del color observado en el
punto final de la titulacin del patrn primario de NaCl.

Realice este anlisis por

triplicado, o hasta que los volmenes del punto final concuerden en 0.10 mL.

Manejo y anlisis de datos


Primera Parte. Preparacin del patrn primario de cloruro de sodio (NaCl)
Con base en las apreciaciones de todos los instrumentos volumtricos usados y la
apreciacin de la balanza, determine el error aleatorio asociado a la normalidad de la
solucin patrn de NaCl. Recuerde que este es un caso de una solucin preparada a
partir de un soluto slido. Haga uso de la informacin sobre la tolerancia de los

instrumentos volumtricos ofrecida en la seccin de Errores en el Anlisis Cuantitativo,


y de la informacin recabada en el Laboratorio acerca de este tem.
Segunda Parte. Estandarizacin de la solucin titulante de Nitrato de Plata
(AgNO3) con el patrn primario de NaCl
Consulte con el Tcnico del Laboratorio acerca del error asociado a la normalidad de la
solucin titulante de AgNO3. Dado que la estandarizacin se realiza por triplicado,
considere que el volumen de equivalencia es el promedio aritmtico de los volmenes
hallados en las rplicas. Recuerde que el error de este volumen ser la desviacin
estndar del tro de valores medidos.
Considerando que en el punto de equivalencia se cumple que los equivalentes
de la solucin conocida (N1) y de la solucin a analizar (N2) son iguales, calcule la
normalidad N2 y determine el error aleatorio asociado tomando como base la ecuacin
4.1 presentada en la prctica 4 y que se transcribe a continuacin:
N1 V1 = N 2 V2

(6.5)

Cuarta Parte. Determinacin


del contenido de cloruros en la muestra problema
Use la normalidad de la solucin titulante hallada en el tem anterior, y el promedio
aritmtico del volumen en el punto final, para determinar la normalidad de la muestra
problema. En el mtodo de Mohr se considera, al igual que en cualquier titulacin, que
en el punto final, el volumen gastado de solucin titulante de AgNO3 contiene una
cantidad de equivalentes exactamente igual a los equivalentes presentes en el volumen
de muestra problema analizado. Por lo que la ecuacin 6.3 se cumple tambin en este
caso.
Determine la pureza de la muestra analizada, haciendo una relacin entre la
masa de cloruro de sodio (equivalente al contenido de cloruros determinado
experimentalmente) y la masa de la muestra analizada.
Tome los resultados de los otros analistas de su clase, y obtenga el valor
promedio para la pureza de la muestra con su respectiva desviacin estndar.
Compare, a travs del clculo del error relativo porcentual, la pureza determinada
experimentalmente con el valor esperado para la muestra problema, que coincide con la
pureza reportada para el producto por el fabricante en su empaque.

Indicaciones para la elaboracin del informe


Contenido terico que debe estar presente en la introduccin y ser usado para la
discusin de resultados
Cul es el objetivo del mtodo de Mohr? Quin lo invent? Por qu se dice que
consiste en una valoracin por precipitacin? Cules son los fundamentos de la
titulacin por precipitacin? Cules son las desventajas y las ventajas del mtodo de
Mohr?
En la actualidad, qu muestras pueden analizarse a travs del mtodo? Por
qu es importante el anlisis de cloruros en muestras de alimentos? Qu importancia
tiene el contenido de cloruros en el agua usada para enfriamiento en intercambiadores
de calor o en calderas para la produccin de vapor? Qu otras aplicaciones del
mtodo de Mohr se realizan a nivel industrial? Qu otros mtodos para la
determinacin de cloruros existen?
Informacin a incluir en la seccin de materiales y mtodos
Recuerde que aqu debe describir los pasos seguidos en la realizacin de la
investigacin, considerando la justificacin que cada uno de ellos tiene dentro del
procedimiento. La exposicin de estos datos es continua, por lo que no se deben
separar los prrafos con vietas o nmeros. No se trata de escribir en forma de receta
los pasos seguidos en el laboratorio. Se prefiere no hacer referencia a procedimientos,
valores de concentracin o cantidades de sustancias, cuando los mtodos son muy
comunes y conocidos.
Comience describiendo los reactivos usados (pureza, casa comercial, densidad,
normalidad, etc.) Proceda con la descripcin de las soluciones empleadas como
patrones primarios, titulantes y muestra problema.
Qu indicador us para estimar el punto de equivalencia en la titulacin?
Cmo funciona este indicador? (no coloque aqu la reaccin qumica correspondiente
al cambio de color, djelo para la discusin de sus resultados)
Preguntas a las que debe dar respuesta en su discusin de resultados
Qu reacciones qumicas o fenmenos qumicos ocurren antes, durante y despus
del punto de equivalencia en la aplicacin del mtodo de Mohr en el anlisis de
muestras? Qu compuestos se forman? Cul es su solubilidad y producto de

solubilidad a la temperatura del anlisis? Qu indicador us para estimar el punto de


equivalencia en la titulacin? Cmo funciona este indicador?
Usando sus conocimientos sobre precipitacin de sales, solubilidad y constante
del producto de solubilidad o Kps , explique cmo es que el cromato de plata se puede
usar como indicador? Los datos de solubilidad, peso frmula y Kps de los precipitados
involucrados, se muestran en la tabla 6.1
Tabla 6.1 Solubilidad de algunas sales de plata1

Compuesto

T( C)

Solubilidad(g/L)

Frmula

Cromato de Plata
Cloruro de Plata
Cloruro de Plata
Cloruro de Plata

25
25
10
100

0.035
0.00193
0.00089
0.21

Ag2CrO4
AgCl
AgCl
AgCl

Peso
Frmula
331.73
143.32
143.32
143.32

%Ag

Kps

65.02
75.26
75.26
75.26

1.1210
-10
1.7710

-12

Tomado de Harris (2001)

Cul es el contenido de cloruros en N y g/L medido experimentalmente para la


solucin de la muestra problema? (Indicar las concentraciones con sus respectivos
errores aleatorios) De acuerdo a esto, Qu pureza tiene la muestra de sal comercial
analizada (con su respectivo error aleatorio)? Cul es el error absoluto asociado a la
pureza de la sal hallada experimentalmente?
De ser diferentes entre si, la pureza de la muestra y la reportada por el
fabricante, Qu puede concluir acerca de la exactitud del mtodo de Mohr? Qu otras
reacciones pudieron haber alterado sus resultados? (indique claramente la reaccin de
formacin de las sales y su constante de producto de solubilidad)
Cul es el valor promedio de la pureza para la sal y su desviacin estndar a
partir de las experiencias de todos los grupos de su clase? Qu puede decir acerca de
la precisin alcanzada durante la aplicacin del mtodo de Mohr?

Referencias
-

Skoog, D. A., D. M. West, F. J. Holler, S. R. Crouch. (2001) Qumica Analtica.


Sptima Edicin. McGraw-Hill Interamericana Editores S.A. de C.V. Mxico. p.p. 371375

Harris, D. C. (2001) Anlisis Qumico Cuantitativo. Segunda Edicin. Editorial


Revert, S.A. Barcelona, Espaa. p.p.153-158

Anexos
-

Incluya aqu todos los valores para las variables medidas experimentalmente,
as como tambin la apreciacin de los instrumentos usados para medirlas.
Registre esta informacin en las tablas que se incluyen en este documento.

Presente los clculos de todas las variables requeridas en la seccin de


tratamiento de datos, as como la concentracin de cloruros en la muestra
problema con su respectivo error aleatorio.

Tablas para la adquisicin de datos


Tabla 6.2 Preparacin del patrn primario de NaCl

Fecha: _________Analista(s): ______________________________ Grupo no. ____


Equipo

usado:

___________________________

Apreciacin:_________________

Fabricate: _______________ Modelo:__________ Pais de fabricacin___________


Concentracin de la solucin titulante:__________ N
Apreciacin de los instrumentos volumtricos usados:
1. Instrumento: _________Capacidad: ___________mL Apreciacin: ________ mL
2. Instrumento: _________Capacidad: ___________mL Apreciacin: ________mL
3. Instrumento: _________Capacidad: ___________mL Apreciacin: ________ mL
Caractersticas de los reactivos usados:
1. Reactivo________________Fabricante________________Pureza____________
2. Reactivo________________Fabricante________________Pureza____________
3. Reactivo________________Fabricante________________Pureza____________
Indicador(es) usado(s):_________________________________________________

Masa NaCl (g)

Volumen de solucin

Concentracin de NaCl en

preparada (mL)

patrn (N)

Observaciones y/o clculos

Error de Npatrn de NaCl

Tabla 6.3 Estandarizacin de la solucin titulante de Nitrato de Plata (AgNO3) con


el patrn primario de NaCl

Fecha: _________Analista(s): ______________________________ Grupo no. ____


Equipo

usado:

___________________________

Apreciacin:_________________

Fabricate: _______________ Modelo:__________ Pais de fabricacin___________


Concentracin de la solucin titulante:__________ N
Apreciacin de los instrumentos volumtricos usados:
1. Instrumento: _________Capacidad: ___________mL Apreciacin: ________ mL
2. Instrumento: _________Capacidad: ___________mL Apreciacin: ________mL
3. Instrumento: _________Capacidad: ___________mL Apreciacin: ________ mL
Caractersticas de los reactivos usados:
1. Reactivo________________Fabricante________________Pureza____________
2. Reactivo________________Fabricante________________Pureza____________
3. Reactivo________________Fabricante________________Pureza____________
Indicador(es) usado(s):_________________________________________________

Tipo de muestra

N de rplica

Observaciones y/o clculos

Peso (g) o volumen (mL)

Voulumen de solucin a

de la muestra analizada

titular (mL)

Volumen en el
punto de
equivalencia (mL)

Tabla 6.4 Determinacin del contenido de cloruros en la muestra problema

Fecha: _________Analista(s): ______________________________ Grupo no. ____


Equipo

usado:

___________________________

Apreciacin:_________________

Fabricate: _______________ Modelo:__________ Pais de fabricacin___________


Concentracin de la solucin titulante:__________ N
Apreciacin de los instrumentos volumtricos usados:
1. Instrumento: _________Capacidad: ___________mL Apreciacin: ________ mL
2. Instrumento: _________Capacidad: ___________mL Apreciacin: ________mL
3. Instrumento: _________Capacidad: ___________mL Apreciacin: ________ mL
Caractersticas de los reactivos usados:
1. Reactivo________________Fabricante________________Pureza____________
2. Reactivo________________Fabricante________________Pureza____________
3. Reactivo________________Fabricante________________Pureza____________
Indicador(es) usado(s):_________________________________________________

Tipo de muestra

N de rplica

Observaciones y/o clculos

Peso (g) o volumen (mL)

Voulumen de solucin a

de la muestra analizada

titular (mL)

Volumen en el
punto de
equivalencia (mL)