NORMA TÉCNICA NTC

COLOMBIANA 242

2006-11-30

BEBIDAS ALCOHÓLICAS.
MÉTODOS PARA DETERMINAR EL CONTENIDO
DE ALDEHÍDOS

E: ALCOHOLIC BEVERAGES. METHODS FOR DETERMINATION

OF ALDEHYDES

CORRESPONDENCIA:

DESCRIPTORES: bebida alcohólica; alcohol etílico;

aldehído; método de ensayo -
contenido de aldehído.

I.C.S.: 67.160.10

Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC)

Apartado 14237 Bogotá, D.C. - Tel. (571) 6078888 - Fax (571) 2221435

Prohibida su reproducción Tercera actualización

Editada 2006-12-07
 PRÓLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo

nacional de normalización, según el Decreto 2269 de 1993.

ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental
para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el
sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en
los mercados interno y externo.

La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica

está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último
caracterizado por la participación del público en general.

La NTC 242 (Tercera actualización) fue ratificada por el Consejo Directivo de 2006-11-30.

Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en
todo momento a las necesidades y exigencias actuales.

A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a

través de su participación en el Comités Técnicos 57 Destilación, rectificación y mezcla de
bebidas espirituosas y 58 Industrias vinícolas.

ALFA PRODUCTOS QUÍMICOS LTDA. IFF SABORES Y FRAGANCIAS

ASOCIACIÓN COLOMBIANA
EMPRESAS LICORERAS -ACIL-
ASOCIACIÓN COLOMBIANA
IMPORTADORES DE LICORES Y VINOS -
ACODIL-
BENTONITAS COLOMBIANAS LTDA.
BODEGAS AÑEJAS LTDA.
BODEGAS DEL RHIN LTDA.
BODEGAS VIEJAS CEPAS S.A.
CASA GRAJALES S.A.
COLOMA LTDA.
CONCESIÓN LICORSA INDUSTRIA DE
LICORES DEL HUILA
CONSORCIO SM
DE SARGO LTDA.
EMPRESA DE LICORES DE CAQUETA
EMPRESA DE LICORES
CUNDINAMARCA
ENÓLOGA EVA MAKOVEJ
FABRICA DE LICORES DE ANTIOQUIA
FABRICA DE LICORES DEL TOLIMA
FRUVER Y CIA. LTDA.
DE INDUSTRIA DE LICORES DEL VALLE
INDUSTRIA LICORERA DE CALDAS
DE INDUSTRIA LICORERA DEL CAUCA
INGEOMINAS
INSTITUTO NACIONAL DE VIGILANCIA DE
MEDICAMENTOS Y ALIMENTOS -INVIMA-
LABORATORIO DE ANÁLISIS:
AMBIENTAL, ALIMENTOS, AGUAS,
PETROQUÍMICO, FARMACÉUTICO,
HIGIENE INDUSTRIAL -ASINAL-
LOS FRAYLES
LUCTA GRANCOLOMBIANA
MERCK COLOMBIA
PEDRO DOMECQ COLOMBIA S.A.
PROFESIONAL INDEPENDIENTE
FERNANDO VELOSA AMATURE
DE PROFESIONAL INDEPENDIENTE
HUMBERTO MONTOYA Z.
SABAJON APOLO S.A.
SECRETARIA DISTRITAL DE SALUD
UNIDAD DE LICORES DEL META
Además de las anteriores, en Consulta Pública el Proyecto se puso a consideración de las
siguientes empresas:

MARPICO S.A.

ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados
normas internacionales, regionales y nacionales y otros documentos relacionados.

DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 242 (Tercera actualización)

CONTENIDO

Página

1. OBJETO ............................................................................................................................1

2. REFERENCIAS NORMATIVAS .......................................................................................1

3. METODOS DE ENSAYO ..................................................................................................1

3.1 METODO A (cromatografía de gases) ...........................................................................1

3.2 METODO B (método yodométrico)................................................................................1

3.3 METODO C (determinación empleando el reactivo de Schiff) ...................................4

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 242 (Tercera actualización)

BEBIDAS ALCOHÓLICAS.
MÉTODOS PARA DETERMINAR EL CONTENIDO DE ALDEHÍDOS.

1. OBJETO

Esta norma establece los métodos para determinar el contenido de aldehídos en las bebidas
alcohólicas y en alcohol etílico.

2. REFERENCIAS NORMATIVAS

Los siguientes documentos normativos referenciados son indispensables para la aplicación de

este documento normativo. Para referencias fechadas, se aplica únicamente la edición citada.
Para referencias no fechadas, se aplica la última edición del documento normativo referenciado
(incluida cualquier corrección).

NTC 4118, Bebidas alcohólicas. Determinación de metanol y de congéneres en bebidas

alcohólicas y en alcohol etílico empleado en su elaboración, mediante cromatografía de gases.

3. METODOS DE ENSAYO

3.1 METODO A (cromatografía de gases)

Se efectúa de acuerdo con lo indicado en la NTC 4118.

3.2 METODO B (método yodométrico)

3.2.1 Principio del método

El método consiste en la determinación del contenido de aldehídos mediante valoración

yodométrica y la posterior comparación de resultados en un ensayo en blanco. La
determinación se basa en la reacción de los aldehídos presentes con bisulfito de sodio cuyo
exceso se determina a partir de la reacción con solución de yodo.

Este método se aplica al análisis de alcoholes y bebidas alcohólicas que presenten un

contenido de aldehídos menor a 5 mg/L.

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3.2.2 Reactivos y materiales

3.2.2.1 Reactivos

- agua destilada

- Solución de bisulfito de sodio 0,05 N: se disuelven 5,2 g de bisulfito de sodio (NaHSO3)

en una solución de etanol absoluto al 10 % hasta completar 1 L. Esta solución debe
conservarse refrigerada.

- Solución de yodo 0,05 N: se pesan 6,35 g de yodo resublimado y aproximadamente 10 g

de yoduro de potasio, cantidad necesaria para disolver el yodo a 1 L. Esta solución
debe guardarse en envase ámbar y en un lugar fresco y oscuro.

- Indicador de almidón al 1 %: se adiciona 1,0 g de almidón en agua destilada hirviendo y

se deja en ebullición aproximadamente 3 min. Luego se deja enfriar y se lleva al
volumen deseado (el almidón se debe disolver en agua fría y luego se adiciona al agua
hirviendo).

- Ácido sulfúrico 1,0 N ó ácido clorhídrico 1,0 N.

- Yodato de potasio (KIO3).

- Yoduro de potasio (KI).

- Carbonato de sodio (Na2CO3).

- Solución estándar de tiosulfato de sodio, aproximadamente 0,05 N: se disuelven

12,4095 g de tiosulfato de sodio (Na2S2O3.5H2O) en agua destilada caliente recién
hervida, se adiciona 0,1 g de Na2CO3 se deja enfriar y se lleva a un litro con agua
destilada fría que ha sido hervida previamente. Se deja reposar varios días antes de su
valoración con yodato de potasio.

Estandarización de la solución de tiosulfato de sodio: Se pesan 0,040 g a 0,050 g de

KIO3 (puro, secado a 110 °C por una hora). Se colocan por triplicado, en un erlenmeyer
de 250 ml, se adiciona agua destilada y 1,0 g de KI puro (libre de I2) y 5 ml de H2SO4 ó
HCI 1N, se titula inmediatamente con la solución de tiosulfato hasta que la solución vire
del color inicial pardo oscuro a un color amarillo claro, en este punto se adiciona 1,0 ml
de solución de almidón al 1 %, se continua la valoración hasta que la solución vire de
color azul a incolora, se registra el volumen gastado.

Cálculos:

g de yodato de potasio
N=
Peso equivalente de yodato × V

g de yodato de potasio
N =
( 214 / 500 ) × V

g de yodato de potasio
N =
( 0,428) × V

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3.2.2.2 Materiales

- Erlenmeyer de 250 ml

- Bureta digital de 25 ml u otra equivalente

- Pipetas volumétricas de 100 ml, 5 ml, 1 ml

- Probeta de 250 ml

3.2.2.3 Precaución

Para este análisis en lo posible se debe utilizar mascarilla de protección debido a que el
bisulfito de sodio y el yodo liberan gases tóxicos, irritantes al sistema respiratorio. También se
debe evitar el contacto con los ojos.

3.2.3 Preparación de la muestra

En una probeta de 250 ml, se toman 120 ml de agua destilada y se mezclan con 125 ml o
130 ml de alcohol. Se determina el contenido de alcohol con el alcoholímetro, el cual debe
estar entre (50 y 60)° alcoholimétricos, también se toma la temperatura para hacer la
corrección de la lectura de los grados alcoholimétricos.

3.2.4 Procedimiento

Se toman 100 ml de la muestra de alcohol preparada a 50° alcoholimétricos en un erlenmeyer

de 250 ml, se agrega 1 ml de solución de bisulfito de sodio y se deja en reposo durante 30 min,
agitando ocasionalmente. Se agregan 5 ml de solución de yodo (exceso) y se valora con
solución de tiosulfato de sodio 0,05 N, teniendo el cuidado de agregar 1 ml de solución de
almidón al 1 % cuando llegue a un color amarillo claro, en ese instante la solución toma un
color azul oscuro, se sigue la titulación hasta que la solución titulada quede incolora. Se debe
hacer un blanco (este se hace bajo las mismas condiciones de la muestra problema) debe
hacerse por duplicado.

3.2.5 Cálculos

El contenido de aldehídos se debe expresar en mg de acetaldehído por litro de alcohol absoluto

y se calcula de la siguiente manera:

(V1 − V2 ) × N Na2 S2O3 × Peso miliequivalente del acetaldehído

mg de acetaldehído =
Grados alcoholimétricos de la muestra

mg de acetaldehído =
(V1 − V2 ) × N × 44 000
Grados alcoholimétricos de la muestra × 2

mg de acetaldehído =
(V1 − V2 ) × N × 22 000
Grados alcoholimétricos de la muestra

en donde

V1 = Volumen de tiosulfato de sodio empleado en la titulación de la muestra.

V2 = Volumen de tiosulfato de sodio empleado en la titulación del blanco.

N = Normalidad del tiosulfato de sodio.

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3.3 METODO C (determinación empleando el reactivo de Schiff)

3.3.1 Principio del método

Consiste en la determinación del contenido de aldehídos midiendo el color desarrollado al

reaccionar los aldehídos presentes en la muestra, con el reactivo de Schiff.

Este método se aplica a muestras con un contenido de aldehídos superior a 20 mg/L.

3.3.2 Reactivos y materiales

3.3.2.1 Reactivos

Los reactivos que se usan en el presente método, deben responder a la calidad de reactivos
para análisis mientras no se indique otra especificación.

- Reactivo de Schiff: se prepara mediante uno de los procedimientos indicados a

continuación:

a) En un balón aforado de 250 ml se toman 60 ml de fucsina básica al 0,3 % en

etanol de 95° libre de aldehídos y 18 g de metabisulfito de potasio disuelto en
100 ml de agua destilada. Se tapa el matraz, se agita y se deja en reposo por un
período de 2 h.

Se adicionan 110 ml de ácido sulfúrico 3N, se tapa el matraz y se agita

fuertemente. Se lleva a volumen con etanol de 50° alcoholimétricos libre de
aldehídos y se deja reposar durante 12 h.

b) Se disuelven 0,5 g de fucsina básica en 400 ml de agua caliente. Se enfría y se

adicionan 2 g de bisulfito de sodio anhidro y se agita hasta disolver. Se
adicionan luego 4 ml de ácido sulfúrico concentrado, se transfiere a una botella
oscura y se deja en reposo durante la noche.

NOTA Este reactivo se conserva por períodos largos de tiempo refrigerado.

- Alcohol libre de aldehídos: se neutraliza exactamente alcohol, con una graduación

mínima de 96° alcoholimétricos y se hierve en un balón provisto de refrigerante de
reflujo durante una hora con clorhidrato de metafenilendiamina al 1 % ó 2 % y luego se
destila lentamente desechando las primeras y las últimas porciones. Al alcohol así
obtenido se le determina el grado alcohólico y luego se diluyen varias porciones a 95°
alcoholimétricos y a 50° alcoholimétricos. El alcohol obtenido de esta forma no debe
tomar ningún color con el reactivo de Schiff ni con el ácido sulfúrico concentrado si se
mezcla con éste y además se calienta la mezcla en un baño a 120 °C durante una hora.

- Solución patrón de acetaldehído: se obtiene a partir del aldehidato amónico.

a) El aldehído amónico comercial puede estar coloreado, para purificarlo se procede

de la siguiente forma: se disuelven 5 g en 10 ml de alcohol de 95° alcoholimétricos.
Se filtra la solución y se recibe en 100 ml de éter puro y anhidro. El aldehidato
amónico se precipita. Se filtra sobre un filtro plano. El precipitado se enjuaga con
éter anhidro y se deja secar la sal, primero al aire luego en un desecador al
vacío con ácido sulfúrico.

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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 242 (Tercera actualización)

b) Se pesan 1,386 g de aldehidato seco (esta cantidad corresponde a 1 g de

aldehído). Se introduce la sustancia en un matraz aforado de 100 ml y se disuelve
en un volumen aproximado de 50 ml de alcohol de 95° alcoholimétricos, se agregan
22,7 ml de solución 1 N de ácido sulfúrico en alcohol de 95° alcoholimétricos, se
completa a 100 ml y se agregan además 0,8 ml de alcohol, para compensar el
volumen del sulfato de amonio formado (150 g de sulfato de amonio de
densidad 1,76). Se agita y se deja en reposo. Al día siguiente se filtra. Así se
tiene una solución al 1 % en alcohol a 95° alcoholimétricos.

c) Se prepara una solución al 1:1 000 diluyendo esta solución de 1 a 10 y calculando

la cantidad de alcohol de 95° alcoholimétricos y agua necesaria para obtener una
solución alcohólica a 50° alcoholimétricos.

d) Esta solución diluida finalmente con alcohol de 50° alcoholimétricos, en

proporciones de 1:10, a 1:20 y otras diluciones que se consideren necesarias,
dará origen a las soluciones patrón que corresponden a 100 mg por litro a 50°
alcoholimétricos, 50 mg por litro a 50° alcoholimétricos y otras concentraciones
que equivalen respectivamente a 200 mg/L de alcohol de 100° alcoholimétricos y
100 mg/L de 100° alcoholimétricos u otras, mayores o menores de acuerdo con
lo que sea requerido.

e) Se puede también preparar aldehidato amónico en la forma siguiente: se

disuelven 25 ml de aldehído acético en un volumen doble de éter anhidro y esta
solución se agita enérgicamente, rodeándola de una mezcla frigorífica. Luego se
hace burbujear amoníaco gaseoso perfectamente seco hasta que el líquido haya
adquirido francamente su olor. La boca del tubo abductor de amoníaco debe ser
ancha para evitar su obstrucción con los cristales del aldehidato formado. Se deja
reposar por algún tiempo, se separa el precipitado cristalino, se deja secar, se lava
con éter anhidro y se coloca en un desecador con ácido sulfúrico.

f) Método alternativo para la preparación de aldehidato amónico: se toman 25 ml de

hidróxido de amonio R.A. en un balón de 250 ml y 25 ml de acetaldehído en otro
balón de 250 ml, se conectan estos dos recipientes mediante un puente de
destilación con una unión fuerte; se agita suave y regularmente. Después de 5 min
empezarán a aparecer los cristales de aldehidato amónico. Una vez terminada la
reacción se filtra el precipitado cristalino, se deja secar al aire, se lava con éter
anhidro y se lleva a un desecador con ácido sulfúrico u otro desecante apropiado.

3.3.2.2 Materiales

- Fotocolorímetro o espectrofotómetro.

- Pipetas aforadas.

- Tubos de ensayo de 20 ml de capacidad, aforados en 10 ml y provistos de tapón

esmerilado.

- Balones aforados de 50 ml, 100 ml y 500 ml.

- Balón de destilación de 1 000 ml.

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3.3.3 Procedimiento

En varios tubos de ensayo de 20 ml de capacidad, con tapa esmerilada, se colocan 10 ml de

solución patrón de acetaldehído de concentración conocida, preparada según el numeral 3.3.2.1
literal d, pueden utilizarse patrones tales como 10 mg/L, 20 mg/L, 50 mg/L, 100 mg/L a
100° alcoholimétricos y en otro tubo se toman 10 ml de la muestra preparada. Se agregan a
cada tubo 4 ml de reactivo de Schiff, se agita y se deja reposar durante 15 min exactos.

Luego se lee en el fotocolorímetro o espectrofotómetro el porcentaje de transmitancia del color

desarrollado en las muestras y en las soluciones, a una longitud de onda de 550 nm.

3.3.4 Interpretación de los resultados

3.3.4.1 Si se utiliza el fotocolorímetro:

a) Se hace una gráfica en papel semilogarítmico, expresado en mg de aldehídos por litro de

alcohol a 100° alcoholimétricos en el eje lineal como abcisa, contra porcentaje de
transmitancia en el eje logarítmico como ordenada.

b) Se hace luego una conversión del porcentaje de transmitancia de las muestras, a mg de

acetaldehído por litro de alcohol, usando la curva patrón.

Si hubo alguna dilución se deben multiplicar los valores de concentración encontrados por el
factor de dilución para encontrar la cantidad correcta en la muestra original.

3.3.4.2 Si se utiliza un espectrofotómetro:

a) Se leen los porcentajes de absorbancia en los patrones, valor que se considerará

constante para cada concentración. Luego se lee el porcentaje de absorbancia de la
muestra analizada.

b) La concentración de los aldehídos se calcula aplicando la siguiente ecuación:

C = F b/a

en donde

C = concentración de aldehídos

F = factor de dilución

b = lectura de la muestra

a = lectura de la solución patrón

Como blanco debe utilizarse una solución alcohólica libre de aldehídos, de la misma
concentración de alcohol de la muestra.

La cantidad de aldehídos se expresa en mg de acetaldehído por litro de alcohol a 100°

alcoholimétricos (alcohol anhidro).