Informe No.

5 de Laboratorio de Química Analítica

22 de julio, 2023

Análisis de muestras complejas: Determinación de carbonatos

y bicarbonatos de sodio

Mariana Gutiérrez Hernández mariana.gutierrez2.@udea.edu.co

Andrea Orozco Carmona andrea.orozcoc@udea.edu.co

Resumen: Se muestran los procesos y resultados al titular una muestra problema que
contiene carbonatos y bicarbonatos con ácido clorhídrico (HCl) estandarizado al 0,101 M
y haciendo uso de hidróxido de sodio (NaOH) al 0,1000 M y cloruro de bario (BaCl2) al
10,0 %. En este método, se realizó un blanco para conocer la cantidad necesaria del ácido
a usar (21,6 mL) y la cantidad en exceso de OH gastados en la titulación. Al titular por
retroceso una de las alícuotas de la disolución de la muestra problema junto con BaCl2 y
NaOH para evitar que el HCl reaccionara con los carbonatos, la presencia de fenolftaleína
permitió identificar el punto de equivalencia al agregar 22,3 mL de HCl y permitió
determinar la cantidad aproximada de bicarbonatos contenidos en la muestra problema,
lo que fue 0,015 g lo que representa el 6,7 %. Por último, para determinar la cantidad de
carbonatos se valoró una segunda alícuota de la muestra con verde de bromocresol, para
lo que se gastó 5,1 mL de HCl, permitiendo identificar que en la muestra hay un
aproximado de 0,2076 g de carbonatos, lo que equivale al 93,07 % de la cantidad m/m.

Palabras clave: Blanco; pH; Titulante; Estandarización.

volumen gastado de HCl hasta el punto de

1) Introducción
La determinación de carbonato y
bicarbonato se realiza utilizando una
técnica volumétrica, con una solución
valorada de HCl, mediante dos puntos
sucesivos de equivalencia indicados por
medio del cambio de color utilizando dos
indicadores ácido-base adecuados. Los
indicadores son sustancias que cambian
de color a un dado valor de pH y por ello
permite estimar el pH de una solución.
La técnica consiste en ir
agregando la solución valorada de HCl a
la muestra a la que se agregaron los
indicadores mencionados y tomar el
volumen del HCl en el momento que el
indicador cambia de color.
El volumen gastado de HCl hasta
el punto de equivalencia de la
fenolftaleína permite calcular la
concentración de carbonato y, el
equivalencia del verde de bromocresol
permite calcular la concentración de
bicarbonato de la muestra.
Para determinar las mezclas de
NaOH y Na2CO3 con BaCl2 se hacen dos
valoraciones, en una de ellas se
determinan los miliequivalentes totales
usando un indicador de viraje ácido
(VM); para la otra valoración se separa el
carbonato de la solución agregando un
exceso de BaCl2. El BaCO3 formado es
una sal con solubilidad muy baja. La
cuantificación de los hidróxidos se hace
utilizando un indicador de viraje básico
(VF). Las reacciones que ocurren son:
Alcalinidad total: OH¯ + H+ → H2O
HCO3¯ + H+ → H2CO3
El volumen gastado en las dos
reacciones corresponde a VM.
Hidróxidos: CO3¯ + Ba+2 → BaCO3↑

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OH¯ + H+ → H2O (V1) tomar dos alícuotas. En la primera se

adiciona hidróxido de sodio (NaOH) y
2) Materiales y métodos cloruro de bario (BaCl2), más el indicador
Equipo de titulación: fenolftaleína, hasta que la muestra no sea
• Bureta rosa; con la segunda alícuota solo se
• Soporte adiciona el indicador verde de
• Pinza doble para bureta bromocresol, y ambas se titulan con ácido
Materiales: clorhídrico (HCl).
• Balanza analítica Todo esto se hace con el fin de
• Beakers analizar y determinar la cantidad de
• Erlenmeyers bicarbonato y carbonato en una muestra.
• Pipeta
• Balón volumétrico 3) Resultados
• Agitador eléctrico Datos:
• Embudo de vidrio Muestra inicial 0.89 g
• Agua destilada Volumen gastado de HCl en el 21,6 mL
blanco
• Frasco lavador
Volumen gastado de HCl en el 22,3 mL
Reactivos requeridos: retroceso
• Hidróxido de sodio (NaOH) Volumen gastado de HCl con 5,1 mL
• Ácido clorhídrico (HCl) verde de bromocresol
• Cloruro de bario (BaCl ) 2
[NaOH] estandarizado 0,1000
• Muestra problema M
• Fenolftaleína [HCl] estandarizado 0,101±2
• Verde de bromocresol M
BaCl2 10,0 %
Método: Titulación por retroceso: Tabla 1. Datos obtenidos
este método permite valorar un exceso
del reactivo que es conocido, para Primera titulación:
valorarlo en exceso, en vez de valorar
primero el analito. Se debe añadir BaCl2 𝐻𝐶𝑂3− / 𝐶02−
3 Totales
𝐻+ 𝐻+
y NaOH en exceso, más Na2CO3 y 𝐶𝑂32− / H𝐶0− −
3 → 𝐻𝐶𝑂3 → 𝐻2 𝐶𝑂3
NaHC, para que resulte un precipitado de moles Totales 𝐻𝐶𝑂3 / H𝐶0−
2−
3 =
BaCO3. Lo que se titula es el exceso de moles 𝐶𝑂3 + moles H𝐶0−
2−
3
hidróxido de sodio, para convertir todos
los iones de bicarbonato a carbonato con Primera ecuación:
una solución de ácido clorhídrico como 𝑉1 𝐻𝐶𝑙 ∗ [ 𝐻𝐶𝑙 ] =moles 𝐶𝑂32− +moles H𝐶0−
3
estándar primario.
Determinación del blanco: esta Segunda titulación: (moles de OH
muestra no contiene al analito y en exceso)
solamente se le adiciona cloruro de bario 𝑂𝐻 −
(BaCl2), hidróxido de sodio (NaOH) y 𝐻𝐶𝑂3− / 𝐶02−
3 → 𝐶𝑂32− + 𝑂𝐻 −𝐸𝑥𝑐𝑒𝑠𝑜 + 𝐻2 O
𝐻+
agua (H2O), para titularlo después la 𝑂𝐻 −𝐸𝑥𝑐𝑒𝑠𝑜 → NaCl + 𝐻2 𝑂
muestra con ácido clorhídrico (HCl), 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑂𝐻 −𝐸𝑥𝑐𝑒𝑠𝑜 = 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐻𝐶𝑙
hasta que desaparezca la coloración
𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠𝑂𝐻 − =
rosada. 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑂𝐻 −𝐸𝑥𝑐𝑒𝑠𝑜 + moles H𝐶0−
3
Titulación de la muestra
problema: la muestra se debe
homogeneizar en un balón volumétrico y
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Segunda ecuación (moles

Totales OH-): 𝑔 Na𝐻𝐶𝑂3
% 𝑚⁄𝑚 Na𝐻𝐶𝑂3 = ∗ 100 %
𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠 𝑂𝐻 = − 𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
𝑉2 𝐻𝐶𝑙 ∗ [ 𝐻𝐶𝑙 ] + moles H𝐶0− 0,015 𝑔
3 = ∗ 100 %
0,223 𝑔
Tercera titulación (moles de % 𝑚⁄𝑚 Na𝐻𝐶𝑂3 = 6,7 %
𝑂𝐻 − Totales):
Segunda reacción:
moles de 𝑂𝐻 − Totales = Moles HCl -titulación
𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 + 2 𝐻𝐶𝑙 → 2 𝑁𝑎𝐶𝑙 + 𝐻2 𝐶𝑂3
Tercera ecuación:
g 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 =
−
105.98 𝑔 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3
moles Totales 𝑂𝐻 = [ 𝐻𝐶𝑙 ] ∗ 𝑉3 𝐻𝐶𝑙 ∗ ∗ 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐻𝐶𝑙
1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 2 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙

Ahora se reemplaza la tercera 105.98𝑔 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 1 𝑚𝑜𝑙𝑁𝑎2 𝐶𝑂3

∗ ∗ (𝑉1 − 𝑉3 + 𝑉2 )
ecuación en la segunda: 1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 2 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙
∗ [𝐻𝐶𝑙]
[𝐻𝐶𝑙] ∗ 𝑉3 𝐻𝐶𝑙 = 𝑉2 𝐻𝐶𝑙 ∗ [𝐻𝐶𝑙] +moles H𝐶0−
3 105.98 𝑔 1 𝑚𝑜𝑙
Cuarta ecuación (moles de HCl): ∗ ∗ (0,0216 − 0,0051 + 0,0223) ∗ 0,101
1 𝑚𝑜𝑙 2 𝑚𝑜𝑙

moles H𝐶0− = 0,2076 g 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3

3 = [ 𝐻𝐶𝑙 ] ∗ 𝑉3 − 𝑉2 [ 𝐻𝐶𝑙 ]

𝑔 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3
Ahora se reemplazar la cuarta % 𝑚⁄𝑚 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 = ∗ 100 %
𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
ecuación en la primera:
0,2076 𝑔
𝑉1 ∗ [ 𝐻𝐶𝑙 ] = = ∗ 100 %
0,223 𝑔
moles 𝐶𝑂32− + [ 𝐻𝐶𝑙 ] ∗ 𝑉3 − 𝑉2 ∗ [HCl]
% 𝑚⁄𝑚 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 = 93,09 %
• moles 𝐶𝑂32− =
𝑉1 ∗ [𝐻𝐶𝑙 ] − [𝐻𝐶𝑙 ] ∗ 𝑉3 + 𝑉2 ∗ [𝐻𝐶𝑙] gramos Na𝐻𝐶𝑂3 0,015 g
gramos 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 0,2076 g
Quinta ecuación (moles HCl): gramos de muestra 0,223 g
% 𝑚⁄𝑚 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 93,09 %
moles 𝐶𝑂32− = ( 𝑉1 — 𝑉3 + 𝑉2 ) ∗ [ 𝐻𝐶𝑙 ] % 𝑚⁄𝑚 Na𝐻𝐶𝑂3 6,7 %
Tabla 2. Resultados obtenidos en la práctica
Primera reacción:
Relación estequiométrica:
Na𝐻𝐶𝑂3 + 𝐻𝐶𝑙 → 𝑁𝑎𝐶𝑙 + 𝐻2 𝐶𝑂3 Blanco:
2NaOH + BaCl2 → Ba(OH)2 + 2NaCl
g Na𝐻𝐶𝑂3 = Ba(OH)2 + 2HCl → BaCl2 + 2H2O
84 𝑔 Na𝐻𝐶𝑂3 1 𝑚𝑜𝑙 Na𝐻𝐶𝑂3 2NaCl+H3BO3+3HCl → BCl3+3H2O+2NaCl
∗ ∗ 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐻𝐶𝑙
1 𝑚𝑜𝑙 Na𝐻𝐶𝑂3 1 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙
84 𝑔 Na𝐻𝐶𝑂3 1 𝑚𝑜𝑙 Na𝐻𝐶𝑂3 4) Discusión
∗ ∗ ( 𝑉3 [𝐻𝐶𝑙] – 𝑉2 [𝐻𝐶𝑙])
1 𝑚𝑜𝑙 Na𝐻𝐶𝑂3 1 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 La combinación de carbonatos,
bicarbonatos y bases fuertes se considera
84 𝑔 1 𝑚𝑜𝑙
∗ ∗ ((0,0223 ∗ 0,101) − (0,0051 un sistema complejo que debe formularse
1 𝑚𝑜𝑙 1 𝑚𝑜𝑙
∗ 0,101)) por medio de mezclas compatibles entre
los elementos. Estas son de orden:
= 0,015 g Na𝐻𝐶𝑂3 carbonato + base fuerte o carbonato +
25
bicarbonato.
g muestra = 𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 ∗ 𝐹𝑑 ( ) Por teoría, se recomienda hacer la
100
25
= 0.89 𝑔 ∗ ( )= g muestra = 0,223 g valoración con un ácido estándar que en
100
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este caso sería el HCl [0.101 ± 2 M], que
corresponde a los valores obtenidos por
titulación en cada una de las alícuotas.
La valoración del blanco sirve
para corregir la posible presencia de
bicarbonatos o interferentes en la matriz
del análisis, se utiliza para tomar como
punto de referencia la solución sin la
muestra, así al restarlo a la solución con
la muestra se obtendrá el valor del
analito de interés. En este caso el blanco
se usó para determinar la concentración
de OH totales y así lograr determinar
cuánto es el exceso de OH y cuánto el
OH que reaccionó.
El blanco se dio al titular una
solución que contiene Ba(OH)2 y NaCl
con HCl, produciendo una reacción de
neutralización en la cual se forma ácido
bórico (H3BO3), cloruro de sodio (NaCl)
y agua (H2O).
Imagen 1. Preparación del blanco
Uno de los cambios de color
ocurridos se debe a que, gracias a la
presencia de la fenolftaleína, cambiando
su coloración de rosa a blancuzco, se
indica que el ácido neutraliza la base.
Además, se observó que hubo
formación de un precipitado blanco,
teniendo en cuenta el Cloruro de Bario
(BaCl2) que es una sal que reacciona con
el HCl cuyo objeto era precipitar los
carbonatos y así “eliminarlos” de la
solución para que solo queden los
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bicarbonatos. De lo que se pudo deducir
que en la muestra sólo se contenía un 6,7
% de bicarbonatos, lo que corresponde al
volumen de ácido clorhídrico (HCl)
gastado (22,3 mL), ya que como el
bicarbonato se encontraba en bajas
concentraciones se requirió de un mayor
volumen de ácido para alcanzar su punto
de equivalencia en la reacción de
neutralización; a su vez, permitiendo
identificar que la muestra contiene un
aproximado de 0,015 g de bicarbonato en
su composición.
Imagen 2. Titulación por retroceso
El bromocresol como indicador
pH tiene un rango para el cambio de color
de 3,8 - 5,4 teóricamente y el cambio de
color se da entre una tonalidad azul a
amarilla. En el momento de la titulación
se buscó una coloración amarilla pálida,
la cual indica que la solución se encuentra
en un pH ácido.
En este caso se logró identificar la
cantidad de carbonatos contenidos en la
muestra, definiendo que los carbonatos se
encuentran en un 93,07 % en la muestra;
lo que coincide con la cantidad del
volumen de ácido clorhídrico (HCl)
gastado (5,1 mL), siendo una cantidad
muy baja, lo que se debe a que una
muestra con mayor concentración
requiere menos volumen de ácido para
alcanzar su punto de equivalencia en la
reacción; asimismo, se logró identificar
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que la cantidad de carbonato en la
muestra es de aproximadamente 0,2076
g.
Imagen 3. Titulación con Verde de Bromocresol
Imagen 4. Determinación de carbonatos
5) Conclusiones
En esta práctica se hicieron
diferentes cálculos con el principal
propósito de llegar a conocer la
concentración de carbonatos y https://www.slideshare.net/mensaje
bicarbonatos en una muestra problema
en donde se obtuvieron resultados como
la concentración de carbonato de sodio y
bicarbonato de sodio; por lo que se puede
concluir que esta práctica contribuye a la
determinación de la alcalinidad en la
mezcla de la muestra problema, donde se
reporta dicha alcalinidad en términos de
% 𝑚⁄𝑚 del 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 y 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3
respectivamente.
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De la misma manera, se hace uso
de la metodología analítica de
titulaciones ácido-base para la
cuantificación de analitos presentes en la
muestra problema. Lo anterior, reitera la
importancia del desarrollo de las
capacidades analíticas para la
determinación de distintas especies
químicas presentes en muestras conflicto,
en donde los indicadores de pH como el
bromocresol y la fenolftaleína juegan un
papel muy importante para llevar a cabo
estas titulaciones.
6) Referencias
[1] Bromo Cresol Green Indicator I002
[Internet]. Himedialabs.com. 2021
[citado el 21 de julio de 2022].
Disponible en:
https://himedialabs.com/TD/I002.p
df
[2] “Curvas de Valoración Ácido-Base -
YouTube.” n.d. Accessed July 21,
2023.
https://www.youtube.com/watch?v
=typEIs-CD8E.
[3] Ibáñez, J. J. (2007, May 1).
Carbonatos del Suelo: Curso de
Diagnóstico de Suelos en Campo
(Régulo León Arteta). Un Universo
invisible bajo nuestros pies - Los
suelos y la vida.
https://www.madrimasd.org/blogs/u
niverso/2007/05/01/64693
[4] Ignacio, Luis. n.d. “Valoracion.”
[5] Google, U. at. (n.d.). Volumetria.
Slideshare.net. Recuperado 07
junio, 2023, de
rodelcielo/volu metria
[6] PRÁCTICA 7: EQUILIBRIO
ÁCIDO-BASE. (n.d.). Upo.Es.
Recuperado 03 junio, 2023, de
https://www.upo.es/depa/webdex/q
uimfis/docencia/quimbiotec/FQprac
tica7.pdf