Química Analítica

e Instrumental
Prácticas de Laboratorio

Mg. Gerardo De Lama Carrillo

Farmacia y Bioquímica
Semana 03
 TITULACIÓN YODOMÉTRICA DE VITAMINA C

Aplica la técnica conocida como yodometría a la

Competencia determinación de ácido ascórbico en un producto
comercial.
 TITULACIÓN YODOMÉTRICA DE VITAMINA C

El ácido ascórbico (vitamina C) es un agente reductor suave que reacciona rápidamente

con el ion triyoduro. En esta práctica se genera un exceso conocido de I3- por reacción de
yodato con yoduro, se deja que se efectúe la reacción con el ácido ascórbico, y luego el
exceso de I3- se titula por retroceso con una solución ESTANDARIZADA de tiosulfato.

La formula de la vitamina C (ácido ascórbico, PM = 176 g/mol) es la siguiente:

ACIDO ASCÓRBICO
I. PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE SOLUCIÓN DE TIOSULFATO

1. Preparación del almidón soluble:

▪ El indicador de almidón se prepara haciendo un engrudo con 5 gramos de almidón

soluble y 5 mg de HgCl2 en 50 mL de agua.
▪ El engrudo se vierte en 500 mL de agua hirviente y se mantiene en ebullición hasta
que esté transparente.
I. PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE SOLUCIÓN DE TIOSULFATO

2. Preparación de la solución de tiosulfato de sodio:

▪ Se pesan 17,4 g de Na2S2O3.5H2O (PM = 248 uma).

▪ Disolver en 500 mL de agua recién hervida que contiene 0,1 g de Na2CO3.
▪ Transvasar a una fiola de 1 litro, enrasar con agua destilada y homogeneizar.
▪ Se almacena esta solución en un recipiente color ámbar que se mantiene tapado
herméticamente.
I. PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE SOLUCIÓN DE TIOSULFATO

3. Preparación de la solución patrón de iodato de potasio:

▪ Pesar con exactitud de cuatro cifras decimales una cantidad del orden de 1,25
gramos de reactivo sólido de KIO3 (PM = 214)
▪ Disolver en una fiola de 250 mL, enrasar con agua destilada y homogeneizar.
I. PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE SOLUCIÓN DE TIOSULFATO

4. Valoración de la solución de Na2S2O3.5H2O con la solución patrón de KIO3:

▪ Con una pipeta volumétrica se transfieren 10,00 mL de la solución de KIO3 a un

matraz erlenmeyer.
▪ Se añaden aproximadamente 2 g de KI sólido y 10 mL de H2SO4 0.5 M.
▪ Se titula inmediatamente con tiosulfato hasta que la solución haya perdido gran parte
de su color marrón oscuro, hasta amarillo pálido.
▪ Entonces se añaden 2 mL de engrudo de almidón como indicador y se termina la
titulación hasta decoloración del azul.
▪ Se repite la titulación con dos volúmenes extra de 10.00 mL de solución de KIO3.
▪ Determinar la normalidad de la solución de tiosulfato de sodio.
 NORMALIDAD (N)

# moles # Eq # mEq mM
M= N= N= PE =
L L mL Ꝋ
g
#moles = g g
PM # Eq = #mEq =
PE # Eq = N x L PmE # mEq = N x mL

#moles = 𝑀 𝑥 𝐿
g g
#mmoles = 𝑀 𝑥 𝑚𝐿 N = PE N = PmE
L mL
g g
N= N=
PE 𝑥 L PmE 𝑥 mL

g = N x PE x L g = N x PmE x mL
I) ESTANDARIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE TIOSULFATO
• Titulación:

Na2S2O3 ≈ 0,070 M
Gasto1 = 20 mL

10,00 mL de la solución de KIO3 0.0233 M

2 g de KI sólido y 10 mL de H2SO4 0.5 M.
Titular hasta amarillo pálido
2 mL de engrudo de almidón

Azul Incoloro
(almidón)

¿Cuál es la molaridad del Na2S2O3 ?

I) ESTANDARIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE TIOSULFATO

• Resultados:

A) REPORTE DE LA VALORACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE Na2S2O3

Molaridad
Volumen de KIO3 Volumen gastado Molaridad del
Nº promedio del
(mL) de Na2S2O3 (mL) Na2S2O3 (M)
Na2S2O3 (M)
1 10,00 20,00
2 10,00 20,10
3 10,00 19,90
II. DETERMINACIÓN YODOMÉTRICA DE VITAMINA C

Puede utilizarse una presentación comercial de vitamina C que contenga 1000 mg por
tableta. (tabletas o sobres). No es recomendable utilizar muestras masticables.

1. Preparación de la solución patrón de KIO3

• Pesar con exactitud de cuatro cifras decimales una cantidad del orden de 1,2
gramos de reactivo sólido de KIO3 (PM = 214).
• Disolver en una fiola de 500 mL, enrasar con agua destilada y homogeneizar.
II. DETERMINACIÓN YODOMÉTRICA DE VITAMINA C

2. Preparación de la muestra (Preparar la muestra al momento del análisis):

• Determinar el peso promedio de las tabletas o del sobre.

• Se pulveriza en un mortero y se pesa una cantidad equivalente a 1000 mg de Vit.C.
• Se disuelve en 50 mL. de H2SO4 0.5 M, utilizando una varilla de vidrio para pulverizar
el sólido. (Parte del sólido aglutinante no se disuelve.).
• Se transvasa la solución a una fiola de 250 mL. enrasar con agua destilada y
homogeneizar.
II. DETERMINACIÓN YODOMÉTRICA DE VITAMINA C

3. Procedimiento de valoraciόn:

• Tomar 25,00 ml de la solución preparada de vitamina C y agregarla a un erlenmeyer

de 250 mL.
• Agregar con una pipeta volumétrica 25,0 mL de la solución patrón de KIO3.
• Se añade aproximadamente 2 g de KI sólido.
• Titular con la solución valorada de tiosulfato de sodio hasta obtener un color marrón
no tan claro.
• Justo antes de alcanzar el punto final, se agregan 2 mL de indicador de almidón y se
termina cuidadosamente la titulación. Repetir el análisis por triplicado y calcular en
promedio, los miligramos de vitamina C en cada tableta.
Ejemplo
Se realiza una valoración por retroceso de un comprimido que contiene acido ascórbico.
Se hacen reaccionar 5,70 mL de una solución de yodato de potasio 0,50 M con yoduro de
potasio y acido clorhídrico en exceso con la totalidad de un comprimido de vitamina C
pulverizado. El exceso de yodo generado en la reacción es titulado con una solución de
tiosulfato de sodio 0,56 M, gastando 20,30 mL en su valoración. Determine la cantidad en
mg de ácido ascórbico en el comprimido.

IO3- + 8 I- + 6 H+ → 3 I3- + 3 H20

+ I3- + H2O → + 3 I3- + 2 H+

I3- + 2 S2O32- → 3 I3- + S4O62-

Solución
Moles de yodo puestos: IO3- + 8 I- + 6 H+ → 3 I3- + 3 H20
1 mmol ----------------- 3 mmol
(0,5x5,7) mmol ---------------- 8,55 mmol

Moles de yodo en exceso: I3- + 2 S2O32- → 3 I3- + S4O62-

1 mmol ----- 2 mmol
5,684 mmol ------ (0,56x20,30) mmol

Moles de vitamina C: 8,55 – 5,684 = 2,866 mmol

+ I3- + H2O → + 3 I3- + 2 H+

mg de vitamina C: 2,866 mmol x 176,12 mg = 504,75 mg

1 mmol
II) DETERMINACIÓN YODOMÉTRICA DE VITAMINA C
• Titulación:

Na2S2O3 0,07M
Gasto1 = 7,8 mL

25,00 ml de la solución preparada de vit. C

25,0 mL de la solución patrón de KIO3 0.0112 M
2 g de KI sólido
Titular hasta amarillo pálido
2 mL de engrudo de almidón

Azul Incoloro
(almidón)

¿Cuantos miligramos de vitamina C en cada tableta?

II) DETERMINACIÓN YODOMÉTRICA DE VITAMINA C

• Resultados:

DETERMINACIÓN YODOMÉTRICA DE VITAMINA C EN TABLETAS

Características de la Concentración Laboratorio Lote vencimiento
muestra

Normalidad Tiosulfato
Indicador usado :
Volumen gastado de 1. 7,8 2. 8,0 3. 7,9 P=
Titulante (en mL)

Concentración
De Vitamina C por
tableta