Propiedades estructurales y fisicoquímicas de la

fibra dietética rica en pectina preparada a

partir de cáscara de cítricos
Jia-yi Huang, Jin-song Liao, Jun-ru Qi, Wen-xin Jiang, Xiao-quan Yang
La cáscara de cítricos contiene una variedad de
ingredientes activos que incluyen fibra
dietética, pectina, proteínas, pigmentos,
flavonoides, aceites esenciales y otras
sustancias.

En comparación con otras fuentes como la soja y los

cereales, la fibra dietética de cáscara de cítricos
contiene más fracción soluble en agua y se considera
una fibra dietética ideal cuando su contenido de
fracción soluble en agua alcanza el 30 ~ 50%
 Materia Prima
La cáscara de cítricos (CP) utilizada en el estudio
fue cáscara de naranja sin tratar, que fue
proporcionada por Laimeng Biotechnology
(Guangzhou, China).
La cáscara se recogió y se secó después del
proceso de extracción del jugo y se rompió en
polvo (malla 80).
 Preparación de fibra dietética cítrica
Se mezcló una muestra de Tratamiento AHP
20 g de polvo de cáscara de • la suspensión se ajustó a pH Se preparó fibra cítrica tratada con peróxido de
cítricos con 400 ml de 11,5 con solución de
solución de peróxido de hidróxido de sodio 1 M. hidrógeno alcalino (AHP-CF) mediante los siguientes
hidrógeno al 1,0%
pasos.

La suspensión se agitó en un •El pH de la suspensión se

baño de agua a 50ºC ajustó a 7 con una solución
de ácido clorhídrico 1 M
durante 3 h mediante después de enfriarse a
agitación magnética temperatura ambiente.

Posteriormente, la •El precipitado se recogió, se

suspensión se mezcló con
etanol (1: 2, v / v) durante
30 min y luego se centrifugó
a 8000g durante 10 min.
dispersó en una placa y se
puso en un horno de aire
forzado con ventilador a
65ºC durante 6 h.

Finalmente, AHP-CF se
trituró en polvo (malla 80)
en un molinillo y se preparó
para su posterior
determinación.

Inicialmente, se mezcló una
muestra de 20 g de polvo de
cáscara de cítricos con 500 ml de
agua desonizada y la suspensión
se agitó a temperatura ambiente
durante 30 min.
Finalmente, el H-CF se trituró en
polvo (malla 80) en un triturador y
se preparó para su posterior
determinación.
Tratamiento de homogeneización
Luego, la suspensión se cortó a
6000 rpm durante 9 min a través Posteriormente, la suspensión se
de un homogeneizador . El pH de mezcló con etanol (1:2, v/v)
la suspensión se ajustó a 7 con durante 30 min y luego se
una solución de ácido clorhídrico centrifugó a 8000g durante 10
1M después de enfriarse a min.
temperatura ambiente.
El precipitado se recogió, se
dispersó en una placa y se puso en
un horno de aire forzado con
ventilador a 65ºC durante 6 h.
Composición química
proximal
El contenido total de fibra se midió mediante el
método AOAC 991.43 (AOAC, 2000).
Los contenidos de pectina se midieron siguiendo el
estudio de Donaghy y McKay (1994).

EXTRACCIÓN DE PECTINA DE CÁSCARA DE CÍTRICOS MEDIANTE

POLIGALACTURONASA PRODUCIDA EN SUERO

La cáscara / pulpa y la enzima se mezcló constantemente durante

todo el período de incubación. La cantidad de pectina liberada se
determinó a diferentes temperaturas, a varios niveles de actividad
enzimática, a diferentes proporciones de agua: cáscara y en
intervalos de tiempo durante un período de 24 h.
✔ La pectina liberada se determinó mediante centrifugación (5000
g, 15 min) de la mezcla de cáscara / enzima, seguido de
precipitación de la pectina en el líquido decantado usando dos
volúmenes de alcohol absoluto frío.
✔ La pectina insoluble en alcohol se separó por centrifugación
(5000 g, 15 min), se lavó (x 3) con alcohol y se liofilizó hasta un
peso constante.
Los contenidos de celulosa, hemicelulosa y lignina se midieron
siguiendo el estudio de Habibi, Mahrouz y Vignon (2002).
AISLAMIENTO Y ESTRUCTURA DE D-XILANOS DE SEMILLAS DE
PERICARPIO DE FRUTOS DE TUNA OPUNTIA FICUS-INDICA

El contenido de cenizas se determinó mediante

un método de incineración (AOAC, 2000).
El contenido de proteína se analizó como contenido total de
nitrógeno por el método Kjeldahl y el factor de conversión era
de 6,25.

El contenido de grasa se determinó mediante el método

de extracción Soxhlet (AOAC, 2000).
Caracterización
estructural
1. Espectroscopia infrarroja por
transformada de Fourier (FT-IR)
• Se mezclaron 10 mg de fibra seca
con KBr y se comprimieron para
formar comprimidos. El espectro
de espectroscopía infrarroja por
transformada de Fourier se llevó a
cabo en un espectrofotómetro
FT-IR con un accesorio ATR
(Vertex 70, Bruker, Alemania) en
el rango de 4000 ~ 400 cm-1.
3. Análisis termogravimétrico
2. Difracción de rayos X (XRD)
(TGA)
• La estructura cristalina de las • Se llevaron a cabo análisis
muestras de fibra de cítricos se termogravimétricos (TGA)
midió mediante un difractómetro utilizando un aparato analizador
policristalino de rayos X (D8 gravimétrico térmico 209 F1
Advance, Bruker AXS, Libra® (Netzsch, Selb, Alemania)
Alemania). La determinación se para determinar la estabilidad
realizó a temperatura ambiente térmica de la fibra cítrica.
usando una fuente de radiación
de Cu-Kα (λ = 0.154 nm) con un
tamaño de paso de 0.013 ° en el
rango de ángulo 2θ de 3 ~ 55 °.
La cristalinidad de las muestras
se calculó siguiendo el método de
Rosa, Rehman, Miranda,
Nachtigall y Bica (2012).
4. Microscopía electrónica de barrido (SEM)
La morfología de las muestras de fibra de cítricos se investigó mediante un microscopio electrónico de
barrido de emisión de campo (LEO1530VP, Zeiss, Alemania). Las muestras de fibra de cítricos se
recubrieron por pulverización catódica con oro paladio y se investigaron a un voltaje de aceleración de
10,00 kV a varios aumentos.
Distribución del tamaño de partículas y propiedades fisicoquímicas

1. Distribución del tamaño de las partículas

✔ Se determinó mediante un analizador de distribución del tamaño de
partículas por dispersión láser (LA-960S, Horiba, Japón).
✔ Los parámetros de distribución del tamaño de partícula
expresados como diámetro medio ponderado en volumen D4, 3 (μm).
 2. Capacidad de retención de agua / aceite (WHC / OHC)
Se determinaron siguiendo el método de Chau y Huang (2003) con ligeras
modificaciones.
✔ Las muestras secas se mezclaron con agua destilada (1:10, p/v) durante
12 h y con aceite de soja (1:5, p/v) durante 1 h en tubos de centrífuga a
temperatura ambiente, respectivamente.
✔ Después de centrifugar a 1000 g durante 15 min y a 3000 g durante 30
min respectivamente, el WHC / OHC se expresó como el peso de agua
o aceite retenido por gramo de fibra cítrica (g / g).
3. Capacidad de hinchamiento por agua (WSC)
Se determinó de acuerdo con el método descrito por Chen, Ye, Yin y Zhang
(2014) con ligeras modificaciones.
✔ Se mezcló gradualmente una muestra seca ponderada con precisión (0,200
g) con 10 ml de agua destilada en una probeta.
✔ La mezcla se hidrató durante 24 ha temperatura ambiente.
✔ Se registraron el volumen de sólido y el volumen final de las muestras
hidratadas. El WSC se expresó en mililitros por gramo de fibra cítrica.
 4. Capacidad de intercambio catiónico (CEC)
La determinación de la capacidad de intercambio catiónico se realizó
según el método de Rupérez y Saura-Calixto (2001) con ligeras
modificaciones.
✔ Se mezclaron 0,5 g de muestras secas con ácido clorhídrico 0,1 M (1:10,
p/v) y las suspensiones se agitaron a temperatura ambiente durante 24
h.
✔ Después de lavar el residuo insoluble con agua destilada hasta que el
filtrado estuvo libre de Cl- (verificado frente a una solución de AgNO3
al 10%), el residuo se mezcló con 50 ml de solución de cloruro de sodio
al 1% y se tituló con una solución de hidróxido de sodio 0,1 M usando
fenolftaleína como indicador.
 5. Determinación del potencial ζ
✔ Se analizaron suspensiones de fibra dietética al 0,1% en peso
a temperatura ambiente mediante un analizador de
potencial Zeta (Zano-ZS, Malvern Instrument Ltd.,
Worcestershire, Reino Unido).
✔ Cada muestra se analizó tres veces.
 RESULTADOS Y DISCUSIONES
Composición Química
- El contenido de TDF de CP fue el más bajo, esto se debe a que
la fibra dietética se retuvo en gran medida, mientras que se
perdieron sustancias solubles en alcohol.
-El aumento del contenido de celulosa y
hemicelulosa se debió a la degradación de
otros componentes no fibrosos

-El tratamiento de homogeneización fue más

suave que el tratamiento con AHP y el
contenido de pectina de H-CF fue cercano al
de Fiberstar, que se ha adaptado bien en la
industria alimentaria.

Facultad de Ingeniería y Arquitectura

 Caracterización estructural
Espectros FT-IR XRD
-La intensidad máxima de CP fue la mas débil, -La cristalinidad de AHP-CF fue mayor en
indicando el contenido de polisacáridos. comparación con CP, lo que podría atribuirse a la
-Las bandas débiles de 1450 cm-1 a 1200 cm-1 se disminución del contenido de proteína y lignina.
debieron a la vibración de flexión C-H de los -La disminución de la cristalinidad mejorar el
carbohidratos. alargamiento, la suavidad

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 TGA
-La 1ra etapa por debajo de 140 fue causada por la
pérdida de agua libre y agua cristalina, y no hubo
diferencias significativas entre las muestras.
-La segunda etapa entre 140 y 400 fue la etapa de
ingravidez
-La última etapa sobre 400, proceso de
carbonización de biomasa y las fracciones de masa
residual de CP, AHP-CF, H-CF y Fiberstar.
Facultad de Ingeniería y Arquitectura
SEM
CP mostró una superficie más suave y densa,
mientras que AHP-CF estaba suelta, esto podría
deberse a las microfibrillas de celulosa más
incompatibles, la ruptura de los enlaces
glicosídicos y la degradación de las
macromoléculas de fibra causada por el
tratamiento químico.
 Distribución del tamaño de partículas y propiedades
fisicoquímicas.

Distribución de tamaño de partícula

-La eliminación de lignina y algunas sustancias solubles en

alcohol podría atribuirse a la reducción del tamaño de
partícula de AHP-CF.
-La considerable reducción del tamaño de las partículas
después del tratamiento de homogeneización fue causada
por una alta velocidad de flujo turbulento y un esfuerzo
cortante

-El tamaño de partícula de AHP-CF mostró una menor

disminución, pero sus propiedades fisicoquímicas.

Facultad de Ingeniería y Arquitectura

 WHC/OHC
-El AHP-CF tratado por AHP mostró el mayor WHC
entre las cuatro fibras cítricas.
-El WHC del H-CF fue mayor que el del CP, debido
a su microestructura porosa
-El menor WHC de Fiberstar en comparación con
el de AHP-CF y H-CF se atribuyó a una superficie
más pequeña.
Facultad de Ingeniería y Arquitectura
WSC
-La WSC está relacionada con el contenido de SDF,
tamaño de partícula y área de superficie.
-AHP-CF, H-CF y Fiberstar mostraron un WSC
mucho más alto que el de CP
-El DF con una proporción adecuada de SDF e IDF
pueda tener un mayor WSC.
 CEC POTENCIAL Ζ
El contenido de pectina, hemicelulosa y el resultado de Los datos sugirieron que la carga negativa
XRD mostró algún daño, que fue resultado del superficial de CP era menor que otras tres fibras
tratamiento de homogeneización y condujo a la cítricas, lo que indica que la estabilidad de las
exposición de ácidos urónicos. fibras cítricas en la dispersión. El sistema mejoró
después de AHP o tratamiento de
Las fibras dietéticas con alta CIC serán capaces de
homogeneización, lo que podría mejorar su
atrapar, desestabilizar y desintegrar una emulsión de
aplicación.
lípidos

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 CONCLUSIONES
✔ El tratamiento de homogeneización dio como resultado una estructura porosa, un tamaño de
partícula mucho más pequeño y una menor cristalinidad de las fibras de cítricos y la fractura de
polisacáridos a través de un proceso mecánico.

✔ AHP-CF, H-CF y Fiberstar eran ricos en pectina, sin embargo, Fiberstar tiene menor WHC, WSC,
cristalinidad, estabilidad térmica y área de superficie más pequeña, pero mayor estabilidad de
dispersión y tamaño de partícula más pequeño, lo que podría deberse a un tratamiento más
salvaje.
✔ Tanto el tratamiento de homogeneización como el tratamiento con AHP no solo pueden mejorar
significativamente el contenido de pectina en la fibra de cítricos, sino que también pueden
cambiar la microestructura de la fibra de cítricos y ampliar su área de superficie
GRACIAS