En un matraz bola de dos bocas de 100 mL, adaptar en la boca lateral un septum ….

y colocar una
barrita magnética.

Pesar en la balanza analítica 150 mg de la sal metálica ( ), y colocarlo en el matraz bola.

Realizar el montaje experimental para el sistema en reflujo adaptado a línea Schlenk para realizar
la purga y tener una atmosfera inerte (imagen 3).

Para purgar el montaje experimental se retira el aire con la bomba de vacío y posteriormente se
deja pasar el gas nitrógeno cerrando y abriendo en todo momento la llave de tres vías lentamente.
Repetir al menos 2 veces.

Colocar un globo lleno de gas nitrógeno en la parte superior de ____ para conservar la atmosfera
inerte, y transportar el sistema de reflujo al lugar donde se va a trabajar.

Asegurar correctamente el sistema de reflujo y el globo con el nitrógeno en el lugar donde se va a

trabajar.

Una vez asegurado el montaje experimental y la atmosfera inerte, adicionar con una jeringa 1.8 mL
de tolueno seco y 0.12 mL de piperidina seca, por medio la boca lateral del matraz el cual tiene
adaptado un septum.

Mantener en reflujo durante 2 horas en un rango de temperatura de 110-160°C aproximadamente.

Al paso del tiempo se va a observar un precipitado amarillo brillante.

Filtrar la mezcla de reacción caliente del matraz bola al vacío, hacer los lavados con éter de
petróleo frío.

Dejar que seque el sólido para posteriormente pesarlo, calcular el rendimiento y realizar la
caracterización del producto, por medio de espectrofotometría de absorción infrarroja, punto de
fusión y pruebas de solubilidad.

Isómero cis

Colocar una barra magnética al matraz bola de dos bocas de 100 mL y adaptar un septum en la
boca lateral.

En la balanza analítica se pesan 150 mg de _______ y 210 mg de Ph3, se colocan en el matraz bola
previo a la purga.

Al igual que en la primera síntesis, se tiene que realizar un montaje experimental para un sistema
de reflujo y realizar la purga para la atmosfera inerte para posteriormente transportar el montaje al
lugar en donde se va a trabajar.

Adicionar por la boca lateral del matraz bola 4.5 mL de diclorometano seco. Dejar a reflujo durante
15 minutos a una temperatura de 40°C.

Una vez concluido el tiempo de reflujo, dejar enfría a temperatura ambiente y filtrar a vacío.
Recristalizar el sólido con metanol.

 En un matraz Erlenmeyer, disolver en la mínima cantidad de metanol caliente el sólido

obtenido.
 Colocar el matraz en la parrilla y poner a ebullir.
 Preparar un papel filtro para el embudo de vidrio.
 Filtrar el contenido a gravedad (Agregar disolvente caliente al papel filtro).
 Dejar enfriar a temperatura ambiente.
 Filtrar a vacío y dejar secar.

Cuando este seco el sólido, se pesa, se calcula el rendimiento obtenido y posteriormente se

caracteriza, por medio de espectrofotometría de absorción infrarroja, punto de fusión y pruebas
de solubilidad.

Isómero trans.

En la balanza analítica, pesar 60 mg de cis_________ y colocarlo en un matraz bola de dos bocas

de 100 mL al cuál previamente se le coloco un barra magnética y se le adapto en la boca lateral un
septum.

En esta síntesis también es necesario la atmosfera inerte que se logra como se explica en los pasos
3, 4, 5 y 6 de la primera síntesis.

Adicionar _mL de ___ y

Cuando el tiempo al que se dejó a reflujo termine, se filtra a vacío el contenido.

Se recristaliza con diclorometano y como se indica en el paso __ de la síntesis de ____

Cuando este seco el sólido, se pesa, se calcula el rendimiento obtenido y posteriormente se

caracteriza, por medio de espectrofotometría de absorción infrarroja, punto de fusión y pruebas
de solubilidad.