Determinación de Cloruros, calcio y magnesio

1. Objetivos

- Determinar la concentración de cloruros en una muestra de agua (método de Mohr)

- Determinar el contenido de calcio y magnesio de una muestra de agua (dureza del
agua) empleando una valoración complexométrica.

2. Fundamento teórico
2.1 Determinación de cloruros.- El ión cloruro es uno de los iones inorgánicos que se
encuentran en mayor cantidad en aguas naturales, residuales y residuales tratadas. Por
ejemplo el sabor salado del agua de mar se debe a que contiene cloruro de sodio (NaCl),
su concentración en los mares y océanos es muy elevada.
La determinación de cloruros se basa en una valoración con nitrato de plata utilizando
como indicador cromato de potasio. La plata reacciona con los cloruros para formar un
precipitado de cloruro de plata de color blanco. En las inmediaciones del punto de
equivalencia al agotarse el ión cloruro, empieza la precipitación del cromato. La
formación de cromato de plata puede identificarse por el cambio de color de la disolución
a anaranjado-rojizo así como en la forma del precipitado. En este momento se da por
terminada la valoración.

2.2 Determinación de la dureza total (Ca+ Mg).- La dureza del agua indica la cantidad
total de iones alcalinotérreos (grupo 2) presentes en el agua y constituye un parámetro
de calidad de las aguas de interés doméstico o industrial. En las aguas naturales, la
concentración de calcio y magnesio es habitualmente muy superior a la del resto de
alcalinotérreos, por lo que la dureza es prácticamente igual a [Ca 2+] + [Mg2+]. El agua
dura deja depósitos sólidos o costras (por ejemplo, carbonato cálcico) en las tuberías
pudiendo llegar a obstruirlas.
Las reacciones de formación de complejos pueden utilizarse en análisis volumétrico para
la determinación de casi todos los iones metálicos. Como agentes complejantes se
utilizan con asiduidad algunas aminas con grupos de ácido carboxílico. El ácido
etilendiamino-tetraacético (abreviado EDTA) es el más ampliamente utilizado de esta
clase de compuestos.

Estructura del EDTA

3. Materiales y reactivos
- Nitrato de plata, AgNO3 0,1 N
- Cromato de potasio (5%-10%)
-…
4. Procedimiento
Experiencia 01: Determinación de cloruros en aguas (Método de Mohr)
- Preparar 250 ml de AgNO3 0,1 N (calcular la masa)
- Estandarizar la solución de nitrato de plata con NaCl (Q.P.)
Para estandarizar: Pesar 0,1 g de NaCl (QP) (PM=58,5 g/mol), secado a 110 oC,
disolver en agua aprox. entre 25 a 50 ml.

Agregar gotas de indicador cromato de potasio entre 5% al 10% (%p/V) de concentración

Titular con la solución de AgNO3 hasta una coloración ligeramente rojiza.
Anotar el gasto de la solución para calcular la Nr (Normalidad real) y Fc (Factor de
corrección) de la solución.

Para determinar los cloruros

- Colocar 10 ml de muestra en un matraz Erlenmeyer y completar a 50 ml con agua

destilada.
- Agregar 6 gotas del indicador cromato de potasio
- Verificar si el pH está comprendido entre los valores de 6,3 y 10,5. Si no es así
acidificar con ácido acético o de lo contrario usar carbonato de sodio.
- Titular con la solución de nitrato de plata 0,1 N (sol. Estandarizada) hasta viraje de
color (ligeramente rojizo).
- Tome nota del gasto para sus cálculos.

(𝑉 𝑥 𝑁 𝑥 𝐹𝑐)𝐴𝑔𝑁𝑂3 𝑥 𝑃𝑒𝑞 − 𝐶𝑙 − 𝑥 1000

𝑝𝑝𝑚𝐶𝑙 − =
𝑉𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

Experiencia 02: Determinación de calcio y magnesio

- Preparar 250 mL EDTA 0,05 N
- Calcular la masa de EDTA (PM= 372,24 g/mol)
- Pesar y colocar en una fiola de 250 ml, aforar con agua destilada.

Para estandarizar con EDTA 0,05 N

Pesar 0,05 g de (QP) (PM= 100,09 g/mol) secado a 110 oC.
• Colocar en un matraz y disolver con gotas de HCl concentrado.
• Diluir con agua de 25 a 50 ml.
• Agregar 2 ml de solución tampón (pH = 10).
• Agregar 0,01 g (pizca) de indicador NET. (rojo vino)
• Titular con la solución de EDTA 0,05 N hasta color azul-celeste.
• Anotar el gasto en la bureta.
• Calcular: Nr y Fc
Determinación de dureza total (Ca + Mg)
- Colocar 10 ml de muestra en un Erlenmeyer y completar con agua destilada hasta
50 ml.
- Agregar 2 ml de solución tampón: pH = 10.
- Agregar pizca de indicador NET. (rojo vino)
- Titular con solución valorada de EDTA 0,05 N hasta color azul-celeste.
- Anotar el gasto y calcular: dureza total en ppm de CaCO3

(𝑀 𝑥 𝑉)𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑥 𝑃𝑀𝐶𝑎𝐶𝑂3 𝑥 1000

𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑎𝐶𝑂3 =
𝑉𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

Determinación de Ca
- Colocar 10 ml de muestra en un erlenmeyer. Y completar hasta 50 ml con agua
destilada.
- Agregar 3 gotas de NaOH 3 M. La muestra debe estar con pH= 12
- Agregar pizca de indicador MUREXIDA. (rosada)
- Titular con solución valorada de EDTA 0,05 N hasta color violeta.
- Anotar el gasto en la bureta.
- Calcular ppm Ca

(𝑀 𝑥 𝑉)𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑥 𝑃𝑀𝐶𝑎𝐶𝑂3 𝑥 1000

𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑎2+ =
𝑉𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
Determinación de dureza magnésica

La determinación de dureza magnésica se realiza por diferencia de los

miliequivalentes de EDTA gastados en las determinaciones de dureza total y
dureza cálcica. Se expresa en unidades de ppm (mg/L) de MgCO₃ .