QIMICAANALITICAINGENIERIAPESQUERA [Ao] UNIVERSIDAD NACIONAL DE PIURA PRACTICA NRO.

04 DETERMINACION DE LA ACIDEZ TOTAL DE UN ACIDO ORGANICO I) OBJETIVO Comprobar la acidez total expresadas en porcentaje de cido orgnico respectivo. II) FUNDAMENTO TEORICO El anlisis de un cido orgnico soluble representa un tpico de acidimetra y el proceso dado abajo es aplicable a casi cualquier caso o puede hacerse con muy buenas modificaciones. Se sugiere que la muestra sea uno de los siguientes tipos: 1.-cido oxlico u oxalatos cidos mezclado con materia inerte; expresada en % H2C2O42H2O 2 .-Biftalato de potasio slido mezclado con materia inerte y la acidez expresada en % KHC8H4O4 3.- cido ctrico y la acidez expresadas en % H3C6H5O7H2O 4.- cido tartrico y la acidez expresadas en % H2C4H4O6 5.- cido actico y la acidez expresadas en % HC2H3O2 6.- Vinagre y la acidez expresadas en % HC2H3O2 7.- Leche y la acidez expresada en % HC3H5O3 III ) REACTIVOS - NaOH estandarizado 0,1 N - Fenolftalena; 1 g/ L de alcohol 90; - cido ctrico, cido tartrico, cido oxlico, cido actico, biftalato de potasio, vinagre, leche en polvo IV) PROCEDIMIENTO 1

QIMICAANALITICAINGENIERIAPESQUERA [Ao] 1.-Titracin preliminar : - Pesar con dos cifras significativas una muestra de cido, disuelva con 100 mL de agua destilada en matraz Erlenmeyer. - Aadir 2 gotas de fenolftalena y haga una titracin rpida con NaOH std. -Determine el peso aprox. de muestra a tomarse para requerir aproximadamente 30 mL de NaOH standart.( W ). 2.-Titulacin Real : - Pesar con 4 decimales la muestra aproximada por la titracin aproximada (W) - Disolver con 50 75 mL de agua destilada libre de CO2 en matraz erlenmeyer. - Aadir 3 gotas de indicador fenolftalena - Titular con NaOH std hasta un tinte rosado (sean V mL NaOH gastados en la titulacin) - Calcular el % de acidez segn frmula F1 V) REACCIONES HC2H3O2 Actico H3C6H5O7H2O Ctrico H2C4 H4O6 Tartrico H2C2O42H2O Oxlico HC3H5O3 + NaOH ............ NaC2H3O2 + H2O Acido

3 NaOH

................ Na3C6H5O7 + 4H2O

Acido

2 NaOH

------

Na2C4H4O6 + 2HO

Acido

2 NaOH

------

Na2C2O4 + 4HO

Acido

NaOH

............. 2

NaC3H5O3 + H2O

Acido

QIMICAANALITICAINGENIERIAPESQUERA [Ao] Lctico HKC8H4O4 Potasio VI) CALCULOS % cido X = N * V * ( PmeqX ) * 100 W ... (1) + NaOH -----NaKC8H4O4 + H2O Biftalato de

N = normalidad std de NaOH V = mL de NaOH gastados en titulacin PmeqX = peso miliequivalente del cido orgnico X W = peso de la muestra con 4 cifras decimales ________________________________________________________________ ______ ACIDO X PESO MOLECULAR PESO miliequivalente ________________________________________________________________ ______ A Actico 60,00 0,0600 A Ctrico .H2O 210,12 0,0700 A Tartrico 150,09 0,0750 126,07 0,0630 A Oxlico.2H2O A. Lctico 90,05 0,0900 Biftalato 204,23 0,2042 __________________________________________________________________

VII) INFORME

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1.- Realizar el anlisis por triplicado y llenar el siguiente cuadro: I II

III

W __________________________________________________________________

V __________________________________________________________________ N __________________________________________________________________

Pmeq X __________________________________________________________________ % __________________________________________________________________

% cido

2.- Indicar y Esquematizar los materiales y equipos utilizados en la presente prctica. 3.- Explicar posibles errores cometidos en el desarrollo de la prctica. 4. Explique porqu la Fenolftalena no es incolora en medio bsico.

QumicaanalticaIngenieriaPesquera NIVERSIDAD NACIONAL DE PIURA PRACTICA NRO. 05 DETERMINACION DE CLORUROS EN AGUA

PRACTICA NRO. 01 DETERMINACIN DE CLORUROS Podemos utilizar el mtodo de Mohr, en donde se usa el cromato de potasio, para indicar el punto final de la titulacin con AgNO3. Observaremos que el AgCl se precipita cuantitativamente antes que el Ag2CrO4 rojo. MATERIALES: - Equipo de titulacin. mL. - Pipeta de 25 mL. - Varilla de agitacin. - Matraces Erlenmeyer de 250

REACTIVOS: a. Solucin estndar de AgNO3 0,100 N b. Solucin indicadora de K2CrO4 al 5%: Disolver 5 g de la sal con 75 mL de agua destilada. c. Solucin de Na2CO3 0,02 N : Disolver 1,060 g de Na2CO3 con agua destilada hasta completar 1 L. d. Solucin de cido sulfrico 0.02 N. PROCEDIMIENTO: 1. Medir el pH de la muestra. 2. Tomar 100 mL de la muestra transferir a un matraz Erlenmeyer. 3. Si el pH de la muestra es diferente a 7 neutralizar la muestra con Na2CO3 H2SO4. Una alternativa para no usar carbonato cido es agregar NaHCO3 slido. 4. Una vez neutralizada la muestra, agregar 1 mL de solucin indicadora de K2CrO4. 5. Titular con la solucin de AgNO3 0,1 N, agitando continuamente hasta obtener un tenue color rojo
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ppm Cl- = 3545 * N AgNO3 * VAgNO3 mL de muestra Nota 1 : Cuando se determina cloruros en agua de mar , es necesario diluir la muestra. Por ejemplo podemos tomar 5 mL de agua de mar y aforarlo con agua destilada hasta 100 mL y de ah tomar una alcuota , por decir 20 mL. Si

continuamos con este ejemplo los mL de muestra que debe ir en la frmula ser ( 5 / 100 ) * 20 = 1 Nota 2 Cuando la muestra de agua tiene poco cloruro ser necesario diluir la solucin de AgNO3 . Por ejemplo si la normalidad estandarizada del AgNO3 es 0,1086 , entonces podemos diluir 1: 10 ( tomamos 10 mL de AgNO3 0,1086 N , lo ponemos en una fiola de 100 mL y lo aforamos). En este caso la normalidad del AgNO3 que deber ir en la frmula es 0,01086 N

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UNIVERSIDAD NACIONAL DE PIURA PRACTICA NRO. 06 DETERMINACION DE DUREZA TOTAL EN AGUA

DETERMINACION DE DUREZA TOTAL (D.T.) FUNDAMENTO TEORICO: La dureza del agua, es una caracterstica debido principalmente a la concentracin de sales de calcio y magnesio que se presentan como CaCO3, MgCO3, CaCl2, MgCl2, CaSO4, MgSO4, etc. y se expresa generalmente en mg/L como CaCO3 equivalente, aun cuando el anlisis no expresa necesariamente el compuesto que causa dicha dureza. El anlisis de la dureza del agua es importante por las siguientes razones: Para controlar la calidad del agua utilizada en la produccin de vapor, pues dependiendo del tipo y presin de operacin de la caldera, esta debe ser cero, de tal manera que asegure una eficiente transmisin de calor, por lo que se puede prolongar su eficiencia y vida til. Para evitar la formacin de incrustaciones en tuberas o ductos industriales. Garantiza la obtencin de productos alimenticios de sabor agradable y de buena calidad organolptica en las industrias de procesos. Permite determinar la conveniencia de su uso domstico e industrial o en todo caso de la necesidad de un proceso previo de de ablandamiento. De acuerdo a la concentracin de dureza las aguas pueden clasificarse as: Agua blanda: 0 75 mg/L. Agua moderadamente dura: 75 150 mg/L. Agua dura: 300 mg/L. Agua muy dura: > 300 mg/L. Cationes: Ca2+, Mg2+, Sr2+, Fe2+, Mn2+. Aniones: HCO3-, SO42-, Cl-, NO3-, SiO32-.

Los principales iones que causan la dureza son:

La dureza en su conjunto esta formado por dos tipos de dureza, a saber:

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a. Dureza Total: En la mayora de las aguas se considera que es aproximadamente igual a la dureza producida por los iones Ca2+ y Mg2+ es decir: Dureza Total = Dureza por Ca + Dureza por Mg

b. Dureza Temporal o Carbonatada: en aguas naturales los bicarbonatos son la principal forma de alcalinidad; por lo tanto parte de la dureza total qumicamente equivalente a los bicarbonatos presentes en el agua es considerada como la dureza carbonatada. Este tipo de dureza puede ser eliminada por ebullicin. La precipitacin de la dureza carbonatada produce una incrustacin suave que es fcilmente removible mediante soplado y agua a presin. Ca2+ + 2HCO3- + Calor ==== CaCO3 + CO2 + H2O

Si realizamos una titulacin con un cido estndar usando como indicador anaranjado de metilo, y la relacionamos con la alcalinidad tendremos que se cumple: Alcalinidad (mg/L) (mg/L) En cuyo caso, podran suceder dos situaciones: * Si la Alcalinidad es menor que la dureza total; entonces: Dureza carbonatada (mg/L) = Alcalinidad (mg/L) * Si la Alcalinidad es mayor o igual a la dureza total; entonces: Dureza carbonatada (mg/L) = (mg/L) c. Dureza Permanente o No Carbonatada: se considera como no carbonatada toda dureza que no est qumicamente relacionada con los bicarbonatos. La dureza no carbonatada incluye principalmente SO42-, Cl- y NO3-, de calcio y magnesio. La evaporacin de las aguas que contienen estos iones produce la cristalizacin de compuestos como el CaSO4, que forma una incrustacin dura y frgil en las paredes y tubos de calderas y calentadores. La incrustacin produce una prdida en la conductividad del calor y produciendo un mayor consumo de combustible por la misma cantidad de vapor producido, adems del peligro de explosin existente cuando las incrustaciones gruesas
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Dureza carbonatada

Dureza Total

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se rompen y el agua entra en contacto con las superficies de metal recalentado. Su determinacin simplemente es un balance de materiales: Dureza no Carbonatada = Dureza Total - Alcalinidad

d. Dureza Aparente o No Carbonatada Negativa: algunas aguas contienen alcalinidad mayor que la dureza total. En estos casos al calcular la dureza no carbonatada por la ecuacin: Dureza no carbonatada = Dureza Total - Alcalinidad Se obtiene un valor negativo, el cual no representa dureza pero es comnmente conocido como dureza no carbonatada negativa. Esto significa que existen ms iones bicarbonatos de los necesarios para satisfacer los iones metlicos divalentes causantes de la dureza. El exceso de iones bicarbonato est asociado con otros iones tales como Na+ y K+. REACTIVOS: 1. Solucin de EDTA Standard 0,01 M.

2. Solucin Buffer pH = 10; 68g de NH4Cl en 200 mL de agua destilada, agregando 570 mL NH4OH concentrado y aforando a 1 litro. 3. Indicador Eriocromo Negro T (EBT): 0,2 g/20 mL alcohol 4. Solucin de MgCl2 1%: 1 g MgCl2.6H2O/100 mL agua destilada. PROCEDIMIENTO: 1. 2. 3. 4. 5. Tomar como muestra 25 mL de muestra. Agregar 25 mL de agua destilada. Agregar 10 mL de solucin buffer (pH = 10). Agregar 2 gotas de MgCl2 1% y 5 gotas de EBT. Titular con EDTA de color rojo vino hasta azul puro. Anotar gasto (V2), mL de EDTA. 6. 7. Hacer prueba en blanco. Anotar el gasto (V blanco), mL en esta prueba. Realizar los clculos teniendo en cuenta que el gasto neto de EDTA es: V neto = V2 V blanco.
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CALCULOS Se suele expresar la Dureza en ppm CaCO3, entonces la relacin a utilizar esta dada por: Dureza Total (ppm CaCO3 ) = 1000 * fc * mL netos EDTA mL de muestra Segn el procedimiento el volumen de muestra utilizado es de 25 mL, entonces la frmula se reduce a: D.T. ( ppm CaCO3) = 40 * fc * mL netos EDTA Donde: fc = _Molaridad real_ = _Normalidad real_ Molaridad terica Normalidad terica

2. DETERMINACION DE DUREZA CALCICA ( DCa ): FUNDAMENTO TERICO El calcio y magnesio son los principales contaminantes que forman incrustaciones en la mayora de los sistemas de abastecimiento de agua cruda. Casi todos los mtodos de tratamiento para agua de calderas tiene por objeto evitar o reducir la formacin de los depsitos de Calcio y Magnesio. Estos dos iones producen sobre la superficie de transferencia trmica depsitos o incrustaciones duras y suaves. El carbonato de calcio es uno de los principales constituyentes de los depsitos en los sistemas de precalentamiento, mientras el sulfato de calcio se deposita en menos proporciones. El silicato de magnesio y el hidrxido de magnesio, generalmente forman depsitos suaves y lodos. Todos estos depsitos reducen la eficiencia en el sistema de transferencia de calor.

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En los sistemas de enfriamiento abierto pueden formarse incrustaciones, debido a la concentracin de slidos disueltos que se producen durante el enfriamiento por evaporacin. Por lo tanto; la determinacin de la dureza clcica consiste en aadir EDTA (o sus sales) a una muestra que contenga calcio y magnesio, en donde primero se combina con el calcio. El calcio puede determinarse con EDTA, si incrementamos el pH para favorecer la precipitacin del magnesio como hidrxido, de tal manera que en este caso el indicador utilizado se combine nicamente con calcio. Varios indicadores cambian el color cuando todo el calcio ha sido complejado con el EDTA a un pH 12 13, siendo los mas utilizados el Murexida (purpurato de amonio) y el Eriocromo azul negro. Ca2+ + Mg2+ + Murexida -----Ca Murexida + EDTA ------Mg(OH)2 (s) + Ca Murexida Murexida

EDTA Ca + (incoloro) (prpura)

REACTIVOS: 1. Solucin de EDTA Standard 0,01 M. 2. NaOH grado reactivo en pellets. 3. Indicador murexida (purpurato de amonio): Mezcla 0,20 g de murexida con 100g de NaCl slido y pasarlo por malla 40 50.

PROCEDIMIENTO: 1. Tomar como muestra 25 mL de muestra. 2. Agregar 1 pellet de NaOH o 2 mL de NaOH 1M. Disolver completamente. 3. Agregar unos pocos cristales del indicador hasta color ligeramente rojo cereza. 4. Titular con EDTA hasta cambio de color rojo vino hasta purpura. Anotar gasto (V) mL de EDTA. 5. Realizar los clculos utilizando la misma formula usada para la dureza total, teniendo en cuenta que en esta determinacin no hay posibilidad de introducir calcio toda vez que son todos los reactivos puros, por lo que no se realiza la prueba en blanco.
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CALCULOS La dureza Clcica se expresa tambin en ppm CaCO3, por lo tanto la relacin a utilizar es: Dureza Calcica (ppm CaCO3 ) = 1000 * fc * mL gastados EDTA mL de muestra D.Ca ( ppm CaCO3) = 40 * fc * mL gastados EDTA Donde: fc = _Molaridad real_ = _Normalidad real_ Molaridad terica Normalidad terica

3. DUREZA MAGNSICA ( DMg ) Su deduccin es indirecta, pues se asume que la dureza total del agua est representada nicamente por el calcio y magnesio; de tal manera que la diferencia entre la dureza total y la clcica es la dureza magnsica, es decir : Dureza Magnsica (ppm CaCO3 ) = Dureza total - Dureza clcica 4. DETERMINACIN DE CALCIO Y MAGNESIO Su deduccin es numrica. Conocida la dureza clcica se concluye que, ppm de Ca2+ = Dureza clcica ( PM de Ca / PM de CaCO3) ppm de Ca2+ = 0,400 * ( DCa ) Asimismo para la determinacin de magnesio se tiene, ppm de Mg2+ = Dureza magnsica ( PM de Mg / PM de CaCO3) ppm de Mg2+ = 0,243 * ( DMg ) 5

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