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Análisis instrumental y normas

INFORME DE LABORATORIOS REALIZADOS EN EL
TRANSCURSO DEL SEMESTRE

NOMBRE : ANGULO MAMANI JOSÉ LEANDRO

GRUPO : QMC-208 “Q”
SEMESTRE : I-2023

DOCENTE : ING. FLORES MAURO

CARRERA : INGENIERÍA QUÍMICA
REGISTRO : 221063951
 LABORATORIO 1 “DETERMINACIÓN DE LA DUREZA TOTAL Y CÁLCICA”
OBJETIVO DE LA PRÁCTICA
 Determine la dureza total cómo ppm de CO3Ca pura.
 Calcular mediante métodos volumétricos la dureza del agua en diferentes muestras: Agua
Potable, agua de bebida, agua de grifo y agua de pozo.
 Conocer y desarrollar el método para la determinación de la dureza total del agua
FUNDAMENTO TEÓRICO Y PRINCIPIOS
Generalidades: La dureza es una característica química del agua que está determinada por el
contenido de carbonatos, bicarbonatos, cloruros, sulfatos y ocasionalmente nitratos de calcio y
magnesio. La dureza es indeseable en algunos procesos, tales como el lavado doméstico e
industrial, provocando que se consuma más jabón, al producirse sales insolubles. En calderas y
sistemas enfriados por agua, se producen incrustaciones en las tuberías y una pérdida en la
eficiencia de transferencia de calor. Además, le da un sabor indeseable al agua potable. Grandes
cantidades de dureza son indeseables por razones antes expuestas y debe ser removida antes de
que el agua tenga uso apropiado para las industrias de bebidas, lavanderías, acabados metálicos,
teñido y textiles. La mayoría de los suministros de agua potable tienen un promedio de 250 mg/l
de dureza. Niveles superiores a 500mg/l son indeseables para uso doméstico. La dureza es
caracterizada comúnmente por el contenido de calcio y magnesio y expresada como carbonato de
calcio equivalente.
Existen dos tipos de dureza:
Dureza Temporal: Está determinada por el contenido de carbonatos y bicarbonatos de calcio y
magnesio. Puede ser eliminada por ebullición del agua y posterior eliminación de precipitados
formados por filtración, también se le conoce como “Dureza de Carbonatos”.
Dureza Permanente: Está determinada por todas las sales de calcio y magnesio excepto
carbonatos y bicarbonatos. No puede ser eliminada por ebullición del agua y también se le
conoce como “Dureza de No Carbonatos”.
Dureza como CaCO3 Interpretación
0 – 75 Agua suave
75 – 150 Agua poco dura
150 – 300 Agua dura
>300 Agua muy dura
En agua potable el límite máximo permisible es de 300mg/l de dureza.
En agua para calderas el límite es de 0 mg/l de dureza.
Almacenaje de la muestra: La muestra puede ser recolectada y almacenada en un recipiente de
plástico, bien tapado.
Campo de Aplicación: El análisis de la dureza total en nuestras aguas es utilizado en la industria
de bebidas, lavandería, fabricación de detergentes, acabados metálicos, teñido y textiles. Además
en el agua potable, agua para calderas, etc.
Principios: Este método está basado en la cuantificación de los iones de calcio y magnesio por
titulación con el EDTA y su posterior conversión a dureza total expresada como CaCO3.
La muestra de agua que contiene los iones de calcio y magnesio se le añade el buffer de PH 10,
posteriormente, se le agrega el indicador eriocromo negro T(ENT), que hace que se forme un
complejo de color purpura, enseguida se procede a titular con EDTA(sal disódica) hasta la
aparición de un color azul.
Aparatos: El método empleado para la cuantificación de la dureza total es un método
volumétrico por lo que no se requieren aparatos especiales.
El calcio es el quinto elemento en orden de abundancia en la corteza terrestre, su presencia en las
aguas naturales se debe al su paso sobre depósitos de piedra caliza, yeso y dolomita. La
cantidad de calcio puede variar desde cero hasta varios cientos de mg/l, dependiendo de la fuente
y del tratamiento del agua. Las aguas que contienen cantidades altas de calcio y de magnesio, se
les da el nombre de " aguas duras”. Concentraciones bajas de carbonato de calcio, previenen la
corrosión de las tuberías metálicas, produciendo una capa delgada protectora. Cantidades
elevadas de sales de calcio, se descomponen al ser calentadas, produciendo incrustaciones
dañinas en calderas, calentadores, tuberías y utensilios de cocina; también interfieren con los
procesos de lavado doméstico e industrial, ya que reaccionan con los jabones, produciendo
jabones de calcio insolubles, que precipitan y se depositan en las fibras, tinas, regaderas, etc.
Cuando se añade a una muestra de agua, ácido etilendiaminotetracético (EDTA) o su sal, los
iones de Calcio y Magnesio que contiene el agua se combinan con el EDTA. Se puede
determinar calcio en forma directa, añadiendo NaOH para elevar el pH de la muestra entre 12 y
13 unidades, para que el magnesio precipite como hidróxido y no interfiera, se usa además, un
indicador que se combine solamente con el calcio. En el análisis de calcio la muestra es tratada
con NaOH 4N, para obtener un pH de entre 12 y 13, lo que produce la precipitación del
magnesio en forma de Mg (OH)2. Enseguida se agrega el indicador murexida que forma un
complejo de color rosa con el ion calcio y se procede a titular con solución de EDTA hasta la
aparición de un complejo color púrpura.
MATERIALES
2 Matraz Erlenmeyer de 100ml 2 Vasos de precipitado de 100ml
1 Soporte universal 1 Soporte de pinzas para bureta
1 Bureta de 25ml 1 Pipeta de 5ml
1 Pipeta aforada de 10ml 1 Pera de succión
1 Embudo de laboratorio
REACTIVOS
Solución tampón (Buffer)
NET (negro de eriocromo T)
EDTA (Ácido etilendiaminotetraacético) 0,01M
NaOH (Hidróxido de Sodio) 4 Normal
Murexida
Indicador Fenolftaleína
Indicador Azul de Bromofenol
PROCEDIMIENTO DE LA EXPERIENCIA #1 (DUREZA TOTAL)
Medir 10 ml de muestra con la ayuda de una pipeta en un Erlenmeyer de 125 ml.
Agregar 0.5 ml de solución tampón para dureza y para pequeña porción de NET, como indicador
hasta color rosado.
Titular con EDTA 0.01 N hasta color azul y anote lo gastado.
Determine la dureza total como ppm de CaC O3
PROCEDIMIENTO DE LA EXPERIENCIA #2 (DUREZA CÁLCICA)
Medir 10ml de muestra con la ayuda de una pipeta en un matraz Erlenmeyer de 125ml.
Agregar 0.5 ml de NaOH 4N
Añadir 1 gramo de murexida como indicador.
Titular con EDTA 0.01 N hasta que vire color rosa purpura y anote el volumen gastado de la
bureta.
Determinar la dureza cálcica con la fórmula:
ESQUEMA DE LA EXPERIENCIA #1

ESQUEMA DE LA
EXPERIENCIA #2

REACCIONES
QUÍMICAS
Determinación de la dureza total
C a+2+ NET → Ca−NET (rosa)
Ca−NET + EDTA → Ca−EDTA+ NET (azul)
Determinación de la dureza cálcica
M g+ 2+ NaOH → Mg ( OH )2 +2 N a
Ca+ Murexida → Ca−Murexida( Rosa)
Ca−Murexida + EDTA → Ca−EDTA+ Murexida(lila)
CÁLCULOS
Determinación de la dureza total
50000∗V∗N
Fórmula: ppmC O3 Ca=
ml de la muestra
Donde:
V =Volumen de EDTA utilizado
N=Normalidad del EDTA
Muestra 1: Volumen de la muestra=10 ml
Volumen de EDTA utilizado=1,6 ml
 Concentración del EDTA=0,01 N
50000∗1,6∗0,01
Reemplazando en la fórmula: ppmC O3 Ca= =80 ppm
10 ml
Muestra 2 Volumen de la muestra=10 ml
Volumen de EDTA utilizado=1,9 ml
Concentración del EDTA=0,01 N
50000∗1,9∗0,01
Reemplazando en la fórmula: ppm C O3 Ca= =95 ppm
10 ml
Determinación de la dureza Cálcica
50000∗V∗N
Fórmula: ppmC O3 Ca=
ml de la muestra
Dónde:
V =Volumen de EDTA utilizado
N=Normalidad del EDTA
Muestra 1: Volumen de la muestra=10 ml
Volumen de EDTA utilizado=1,1 ml
Concentración del EDTA=0,01 N
50000∗1,1∗0,01
Reemplazando en la fórmula: ppmC O3 Ca= =55 ppm Dc
10 ml
Muestra 2: Volumen de la muestra=10 ml
Volumen de EDTA utilizado=1 ml
Concentración del EDTA=0,01 N
50000∗1∗0,01
Reemplazando en la fórmula: ppm C O3 Ca= =50 ppm CaCO ❑3 Dc
10 ml
Conclusión
El laboratorio fue satisfactorio ya que se logró cumplir con el objetivo establecido antes de
realizar la experiencia, es importante contar conocer el titulador y reactivos necesarios para
determinar ya sea la dureza total o cálcica, debido que al menos la dureza total es muy
interesante en muchas áreas y no solo en la parte industrial, sino también en el área de los
alimentos, construcciones y entre otros porque dependiendo de la dureza. Se puede determinar si
el agua es apta para un uso específico. Es importante un buen manejo de los instrumentos y,
sobre todo, es importantes realizar la prueba no solo una vez, ya que se puede llevar a cometer
errores, lo recomendable es realizar varias veces la determinación de la dureza de una
muestra para así obtener el resultado más preciso posible. Se observa que el volumen gastado de
EDTA en la titulación es menor que en la dureza total. Para la cuantificación del trabajo se
consideró la temperatura constante (temperatura ambiental)
 LABORATORIO Nº 2 “DETERMINACION DE LA ALCALINIDAD Y CLORUROS”

OBJETIVOS

 Utilizar los métodos analíticos volumétricos para determinar la alcalinidad de diferentes

muestras de aguas.

 Conocer sobre los efectos de la alcalinidad en el agua de pozo y grifo.

FUNDAMENTO TEÓRICO

La alcalinidad de una muestra de agua es por definición, su capacidad para reaccionar con una

acido fuerte hasta un determinado valor de pH. La alcalinidad en el agua tanto natural como

tratada, usualmente es causada por la presencia de iones carbonatos ( CO 3¿ ) y bicarbonatos (

−¿ ¿
+2 +2
+¿ ,C a yM g .¿
HCO 3 , asociados con los cationes N a+¿ , K La determinación de la alcalinidad tiene por
¿

objeto cuantificar las substancias básicas presentes en un determinado cuerpo de aguas o en un

residuo líquido, debido a que dichas substancias ácidas incrementan la corrosividad del agua e

interfieren en la reactividad química de muchas substancias y procesos biológicos. En general,

las aguas de pH ácidos tienden a ser corrosivas para las estructuras y tuberías metálicas que

contactan. La basicidad en el agua puede estar asociada a la presencia de bases débiles tales

como el dióxido de carbono, a la presencia de ácidos fuertes como el sulfúrico, clorhídrico y

nítrico y a la presencia de sales fuertes que provienen de bases débiles, tales como las de

N H 4 , F e , A l , etc. Aunque la acidez del C O2 tiene poca importancia desde el punto de vista
+3 +3

de la potabilidad, desde el punto de vista industrial es muy importante debido a su alto poder

corrosivo. La forma más frecuente de medir la basicidad, es mediante titulación con un ácido

fuerte, ácido sulfúrico (H2SO4), generalmente, utilizando como indicadores el fenolftaleína o

naranja de metilo.

Debido a que el pH del agua a saturación con CO2 es del orden de 4,5 cualquier sistema acuoso
cuyo pH sea inferior a 4 deberá contener una sustancia ácida adicional, distinta del bióxido de

carbono. La concentración de esa sustancia ácida adicional se conoce como Acidez Mineral y se

mide por titulación con hidróxido de sodio hasta pH igual a 4,5.

Sin embargo, en un sistema acuoso natural cuyo pH este entre 4 y 5, puede asumirse que su

acidez se debe casi exclusivamente a la concentración del CO2 en el agua. Esta acidez se conoce

como Acidez Carbonices y se mide mediante titulación con hidróxido de sodio hasta el cambio

de la fenolftaleína, 8,2 aproximadamente.

La sumatoria de estas dos mediciones, expresada en términos de miligramos de carbonato de

calcio por litro de solución, se conoce como Acidez Total. En general, pocos cuerpos de aguas

naturales poseen acidez mineral y carbonácea simultáneamente; la acidez carbonácea es mucho

más frecuente.

3.- MATERIALES:

* matraces Erlenmeyer de 250 ml.

* vasos precipitado 500 ml y 250 ml.

* soporte con pinza para bureta

* Bureta de 10 ml

* pipeta graduada de 10ml.

* pipeta aforada de 10 ml.

4.- REACTIVOS:

* solución de HCl 0,01 N

* indicador de fenolftaleína

* indicador termofenol

5.- PROCEDIMIENTO DE LA EXPERIENCIA:

 (1) Medir 10ml de muestra en un matraz Erlenmeyer. Agregar 5 gotas de

fenolftaleína Si se torna color rosado titular con HCl 0,01 N y anote lo gastado como (Vf) de lo

contrario reporte la alcalinidad de carbonato como cero.

 (2) Luego agregue azul de termo fenol 5 gotas como indicador y titule con HCl

0.01N hasta color amarillo. Anote lo gastado como Vt.

 Si en el punto (1) no da rosado pase al punto (2). Determine los CO3=. Con la

siguiente fórmula:

Dónde:

V= ml de HCl gastados

N= Normalidad del HCl usado

Dónde:

T = ml. de HCl gastado en las 2 titulaciones

V = ml. gastados en la primera titulación

N = Normalidad del HCl

6.- ESQUEMA DE LA EXPERIENCIA:

7.- CALCULOS Y TABULACION DE DATOS:

Determinando CO3= :

• Muestra Nº 1 :

• Muestra Nº 2:

• Muestra Nº 3:
• Muestra Nº 4:

DETERMINACION DE HCO3- :

• Muestra Nº 1 :

• Muestra Nº2 :
• Muestra Nº 3 :

• Muestra Nº 4 :

• Muestra Nº 5 :

MUESTRA

Vf(ml)
CO3= (ppm)

Vt(ml)

HCO3-(ppm)

0,3

30

4,3

185

0,3

30

3,1

115

0,4

40

3,1

125
4

0,3

30

4,3

185

2,9

145

8.- REACCIONES QUIMICAS:

Na2CO3 + 2HCl H2O + CO2 + 2 C/N (PH > 8,3) Fenolftaleina

Ca(HCO3)2 + 2HCl Cl2Ca + 2 H2O + 2CO2 (PH = 4) Azul de bromofenol

9.- CONCLUSION Y OBSERVACIONES:

La experiencia realizada sobre la determinación de la dureza total pudo lograrce lo esperado,

analizando las diferentes muestras.

Se observa que para cada muestra diferente el volumen que se gasta durante la titulación es

variable porque depende de la cantidad de CaCO3 disueltos.