Trabajo Práctico: COMPLEJOMETRÍA

Objetivos: Adquirir experiencia en la realización de valoraciones por formación de

complejos. Comparar el contenido de magnesio, calcio y la dureza del agua potable, agua
mineral y agua de mar.

Materiales: Balanza granataria y analítica. Embudos Erlenmeyers. Matraces. Pipetas de

doble aforo. Buretas.

DETERMINACION DE CALCIO - DUREZA DE CALCIO

Introducción: Cuando se añade EDTA al agua que contiene calcio y magnesio, éste se
combina primero con el calcio. El calcio se determina directamente con EDTA cuando el pH
es lo suficientemente alto para que precipite el magnesio como hidróxido, utilizando un
indicador que se combine con el calcio únicamente.
Reactivos
1) Hidróxido de sodio: NaOH 10 M.
2) Indicador: murexida (purpurato de amonio). Cambia de rosa a púrpura en el punto final.
3) Solución de calcio estándar 0,01 M en CaCO3: pesar 1,000 g de CaCO3 anhidro en un
erlenmeyer de 500 mL. Añadir con un embudo HCl 1+1 hasta la disolución del CaCO3.
Agregar 200 mL de agua destilada y hervir 5 minutos para expeler el CO2. Enfriar y agregar
unas gotas de indicador rojo de metilo. Ajustar el pH al color naranja intermedio por agregado
de NH4OH 3 M ó HCl 1+1, según se requiera. Transvasar cuantitavitamente y diluir a 1000
mL con agua destilada. 1 mL = 1,0 mg CaCO3.
4) Titulante EDTA estandarizado 0,01 M: pesar 3,723 g de EDTA disódico dihidratado,
disolver en agua destilada y enrasar 1000 mL. Almacenar en botella de plástico.
Valorar la solución de EDTA frente a la solución estándar de CaCO3. Para esto usar una
bureta de 25 mL y tomar 20,0 mL de solución estándar de CaCO3.

Procedimiento
Utilizar de muestra una porción que contenga aproximadamente entre 5 y 10 mg de calcio y
diluirla a 50 mL.
Añadir 2,0 mL de NaOH 10 M o un volumen suficiente para producir un pH de 12 a 13.
Agitar. Añadir 0,1 a 0,2 g del indicador. Titular con la solución de EDTA. Comprobar el
punto final por adición de 1 o 2 gotas más del titulante para verificar que no hay más cambio
de color.
Expresar los resultados en mg de Ca / L y en dureza de calcio como en mg de CaCO3/ L.
DETERMINACION DE LA DUREZA DEL AGUA
Introducción
Originalmente, la dureza del agua se entendió como una medida de su capacidad para
precipitar el jabón, el cual es precipitado preferentemente por los iones calcio y magnesio. De
acuerdo con los criterios actuales, la dureza total se define como la suma de las
concentraciones de calcio y magnesio, ambos expresados como carbonato de calcio, en
miligramos por litro.
Cuando la dureza es numéricamente igual o menor que la suma de alcalinidades de carbonato
y bicarbonato, toda la dureza es de carbonato, estando ausente la de bicarbonato.
Si a una solución acuosa que contenga iones calcio y magnesio a un pH de 10.0 ± 0.1 se añade
una pequeña cantidad de colorante negro de eriocromo T, la solución tomará un color rojo
vino. Si se añade EDTA, los iones calcio y magnesio formarán un complejo y, cuando todos
estos iones estén complejados, la solución cambiará a azul, señalando el punto final de la
titulación.
Reactivos
1) Solución tampón: Disolver 16.9 g de NH4Cl en 143 mL de NH4OH concentrado. Disolver
1,179 g de sal disódica de EDTA dihidratado y 780 mg de sulfato de magnesio (MgSO4 ·
7 H2O) o 644 mg de cloruro de magnesio (MgCl ∙ 6 H2O) en 50 mL de agua destilada.
Agregarla a la solución anterior y llevar a 250 mL con agua destilada. Conservar la
solución en recipiente de plástico por no más de un mes.
2) Indicador negro de Eriocromo T: Sal sódica del ácido
1-(1-hidroxi-2-naftilazo)-5-nitro-2-naftol-4-sulfónico).
3) Solución de calcio estándar 0,01 M: Prepararlo en la forma que se indicada anteriormente.
4) Titulante EDTA estandarizado 0,01 M: Prepararlo en la forma que se indicada
anteriormente.
Procedimiento
Tomar 25,0 mL de muestra y diluirla hasta, aproximadamente, 50 mL con agua destilada.
Añadir 1 ó 2 mL de solución tampón verificando que el pH sea 10,0 ± 0,1. Agregar 1 o 2
gotas de solución indicadora y titular con la solución de EDTA hasta que desaparezcan los
últimos matices rojos. Añadir las últimas gotas con intervalos de 2 a 3 segundos. En el punto
final la solución suele ser azul. Se recomienda usar luz natural.
Expresar los resultados Dureza (EDTA) como mg de CaCO3 / L

DUREZA MAGNÉSICA O DUREZA DEBIDA A Mg2+

La dureza magnésica de la muestra de agua, o dureza debida solo al Mg2+, se determina por
diferencia entre la dureza total y la dureza cálcica obtenidas por titulación volumétrica por
formación de complejos.
La dureza magnésica se expresa en ppm CaCO3 (debido al magnesio), si bien, también puede
expresarse como ppm de Mg2+.
Cuestionario
1. Realice un diagrama de flujo del experimento.
2. ¿Qué es el EDTA? ¿Es una droga patrón primario? Explique
3. ¿Por qué motivo se lo clasifica como ligando hexadentado? Escriba las estructuras de los
productos de disociación del EDTA.
4. ¿Por qué se guarda la solución de EDTA en frasco de plástico?
5. ¿Cómo realiza la solución patrón primario?
6. ¿A qué pH trabaja y por qué es necesario fijarlo en la solución en estas determinaciones?
Explique
7. ¿Cómo y por qué cambiará el color de la solución en el punto final en las titulaciones?
8. ¿En qué se fundamenta la determinación de calcio? Explique.
9. ¿Qué es la dureza del agua? ¿Cómo se determina? Explique.
10. ¿Por qué es necesario regular el pH de la solución en estas determinaciones? ¿Cómo
regula el pH? Explique
11. ¿Cuándo se considera que el agua es “blanda”?