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Manual de Práctica de Química Genera l

Autores: Profesores del curso 96


Práctica N° 11. Valoración rédox y estequiometría

1. Introducción
En un proceso experimental para generar una reacción química, es necesario conocer la cantidad de
sustancias que se deben emplear (reactivos) y la cantidad de sustancias que se van a producir
(productos); el desarrollo de dicho proceso permite observar cambios característicos entre reactantes
y productos (cambio en el estado de agregación, en el color, formación de precipitado, producción
de gas, variación de la temperatura, etc.). A través de la estequiometria se puede establecer
relaciones de masas, volúmenes y número de moles de las sustancias que participan en la reacción
correspondiente, la cual se puede representar en una ecuación química y están definidas por las
leyes estequiometrias.

Antes de la práctica de laboratorio puede consultar los siguientes recursos.

▪ Titulación redox https://www.youtube.com/watch?v=khQ4D7j0zGU


▪ Preparación y titulación de una solución de permanganato de potasio
0,1 N https://www.youtube.com/watch?v=rdfRV1Yjat4 ▪ Simulador
Valoración ácido-base
https://labovirtual.blogspot.com/2016/03/valoracion-acido-base_5.html

2. Resultado de aprendizaje
Al finalizar la sesión, el estudiante determina la concentración y el porcentaje de hierro (II) en una
muestra problema por medio de la titulación de óxido-reducción.

3. Objetivos
▪ Cuantificar la concentración de hierro (II) en una muestra problema, a través una valoración
o titulación de óxido-reducción.
▪ Determinar el porcentaje de hierro (II) en dicha muestra problema a través de una valoración
o titulación de óxido-reducción.

4. Fundamento teórico
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4.1. Estequiometría
Estudia las relaciones cuantitativas entre los reactantes y sus productos a través de una reacción
química. En una reacción química se observa una modificación de las sustancias presentes: los
reactivos se consumen para dar lugar a los productos. A escala microscópica, la reacción química
es una modificación de los enlaces entre átomos, por desplazamientos de electrones: unos enlaces
se rompen y otros se forman, pero los átomos implicados se conservan, dicho principio corresponde
a la ley de conservación de la masa.

Las leyes estequiometrias corresponden a un conjunto de principios descubiertos por vía


experimental y que hacen referencia a las relaciones que en una reacción química cumple con las
masas de las sustancias reaccionantes y los productos de la reacción:

a) Ley de la conservación de la materia y energía


Esta ley establece que, en una reacción química, la suma de las masas de las sustancias
reaccionantes es igual a la suma de las masas de los productos de la reacción. Esto quiere decir que
la materia ni se crea ni se destruye, sólo se puede transformar al igual que la energía.

𝑪𝟑𝑯𝟖 (𝒈) + 𝟓 𝑶𝟐 (𝒈) → 𝟑 𝑪𝑶𝟐 (𝒈) + 𝟒 𝑯𝟐(𝒈) + 𝑬𝒏𝒆𝒓𝒈í𝒂


44 g 5 ∙ 32 g 3 ∙ 44 g 4 ∙ 18 g

204 g 204 g

La materia y la energía trabajan juntas ya que la materia al ser supuestamente destruida se


transforma en energía y por eso se dice que la materia no se destruye, sino que se transforma en
energía.

b) Ley de proporciones múltiples


Según Dalton: Cuando dos elementos se combinan para formar más de un compuesto, los pesos
diferentes de uno de ellos, que se combinan con un peso fijo del otro, guardan una relación sencilla
de números enteros pequeños.

Esto quiere decir que si se mantiene fija la cantidad de uno y se determinan las cantidades del otro
se tienen números que guarden entre sí relaciones expresables mediante números enteros.
Considerando como ejemplo la reacción el cloro con el oxígeno, se obtiene:


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4.2. Concepto de mol
El mol es la unidad de cantidad de sustancia. Un mol de cualquier sustancia contiene un número de
Avogadro (6,023 x 1023) de sus partículas (las partículas pueden ser átomos, moléculas, iones,
electrones, etc.), tomando como ejemplo el oxígeno:

Cuadro 11.1 Masa y moles


Sustancia Masa Moles

1 mol de átomos de oxígeno Pesa 16 g Contiene 6,023 x 1023 átomos de O

1 mol de moléculas de O2 Pesa 32 g Contiene 6,023 x 1023 moléculas de O2

4.3. Reacciones químicas


Una reacción química es un fenómeno químico donde se genera una transformación en la estructura
atómica o molecular de las sustancias que intervienen. Es un proceso por el cual una, o más
sustancias puras actúan entre sí por efecto de un factor energético, con la consiguiente desaparición
total o parcial de los reactantes y la formación de sustancias nuevas o productos. Ejemplo de una
reacción entre sodio metálico y agua:

Reactantes Productos

4.4. Ecuación química


Es la representación de una reacción química utilizando la simbología correspondiente en forma de
igualdades matemáticas para permitir observar cualitativa y cuantitativamente los componentes que
intervienen en dicha reacción. Ejemplo para la combustión incompleta el propano, la ecuación
balanceada es:

Combustión incompleta

𝑪𝟑𝑯𝟖 (𝒈) + 𝟑 𝑶𝟐 (𝒈) → (𝒔) + 𝟐 𝑪𝑶(𝒈) + 𝟒 𝑯𝟐𝑶(𝒈) + 𝑬𝒏𝒆𝒓𝒈í𝒂


Reactivo limitante y reactivo en exceso
El reactivo limitante (R.L.) es aquel que se consume primero en una reacción química por encontrarse
en menor relación estequiométrica, determinando la cantidad de producto o productos obtenidos.
Mientras que el reactivo en exceso (R.E.) se encuentra en mayor cantidad (no restringe la reacción)
por lo general contamina el producto. Lo indicado corresponde a la ley de las proporciones
constantes o definidas (ley de Proust): establece que la relación entre las masas de los elementos
que forman un compuesto definido es constante. Por consiguiente, cualquier exceso de la masa de
uno de ellos permanecerá sin reaccionar.

Ejemplo: para obtener hidróxido de sodio (NaOH) se hace reaccionar 46 g de Na con 46 g de H 2O,
¿cuál es el reactivo limitante y cuantos gramos del reactivo en exceso quedan sin reaccionar?
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Cuadro 11.2 Reactivo limitante y reactivo en exceso

𝟏
Ecuación balanceada
𝑵𝒂(𝒔) + 𝑯𝟐𝑶(𝒍) → 𝑵𝒂(𝑶𝑯)(𝒂𝒄) + 𝟐 𝑯𝟐 (𝒈)

Moles 1 1 1 ½

Relación estequiométrica
23 18 40 1
(masa molar)

Datos del ejemplo (gramos) 46 46 - -

Reactivos: limitante y en exceso 2 (R.L.) 2,56 (R.E.) - -

Masa que reacciona y se produce 46 36 80 2

Masa del reactivo en exceso que


Agua (H2O) = 46 g – 36 g = 10 g
no reacciona

4.6. Rendimiento
La cantidad de producto que se forma cuando todo el reactivo limitante ha reaccionado corresponde
a un 100 % de rendimiento (valor teórico). La cantidad de producto obtenido siempre es menor que
el rendimiento teórico (100 %), la enorme diferencia se sustenta por la influencia de la pureza de
reactivos, metodología y eficiencia del proceso, calidad de equipos e infraestructura y eficiencia del
personal.

𝑽𝒂𝒍𝒐𝒓 𝒆𝒙𝒑𝒆𝒓𝒊𝒎𝒆𝒏𝒕𝒂𝒍
𝑷𝒐𝒓𝒄𝒆𝒏𝒕𝒂𝒋𝒆 𝒅𝒆 𝒓𝒆𝒏𝒅𝒊𝒎𝒊𝒆𝒏𝒕𝒐 (%𝑹) = 𝒙 𝟏𝟎𝟎%
𝑽𝒂𝒍𝒐𝒓 𝒕𝒆ó𝒓𝒊𝒄𝒐

4.7. Valoraciones
Un análisis volumétrico es cualquier procedimiento basado en la medida del volumen de reactivo
necesario para que reaccione con la sustancia a cuantificar (analito). En una valoración se añaden a
los analitos incrementos de la disolución del reactivo (solución patrón) hasta que la reacción se
complete.

El punto de equivalencia es el punto en el que la cantidad de solución patrón es exactamente la


necesaria para que reaccione estequiométricamente con el analito. El punto de equivalencia es el
resultado ideal (teórico) que se busca en una valoración. Lo que en realidad se mide es el punto final,
que lo indica un cambio brusco de una propiedad física de la disolución (cambio de color, formación
de precipitado, etc).

Una valoración redox está basada en una reacción de óxido-reducción entre el analito y la solución
patrón.

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Figura 11.1. Valoración de una muestra que contiene sulfato ferroso (FeSO 4) con agente titulante
permanganato de potasio (KMnO4)
Fuente: Elortegui.org http://www.elortegui.org/ciencia/datos/TecLab/guiones/84%20Volumetrias%20redox.pdf (izquierda)
Valoraciones redox https://cienciadelux.com/2015/08/03/valoraciones-redox/ (derecha)

5. Materiales

5.1. Materiales en mesa de estudiantes


▪ 01 bureta 25 mL
▪ 04 erlenmeyer 250 mL
▪ 05 beaker 250 mL
▪ 03 fiola 100 mL
▪ 02 luna de reloj
▪ 01 pipeta graduada o volumétrica 5 mL
▪ 01 pipeta graduada o volumétrica 10 mL
▪ 01 soporte universal + nuez
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▪ 01 piseta con agua destilada
▪ 01 magneto
▪ 01 plancha de calentamiento con agitador magnético

5.2. Materiales en mesa central de profesor


▪ 02 espátulas
▪ 01 balanza analítica
▪ 01 oxalato de sodio ~Na2C2O4 30 g

▪ 01 permanganato de potasio ~ KMnO4 0,02 M botella 1 L


▪ 01 ácido sulfúrico ~ H2SO4 3,73 M botella 1 L

▪ 01 muestra problema 50 g

5.3. Procedimiento

▪ KMnO4 0,02 M
En la balanza analítica pesar 3,16 g de permanganato de potasio. Mezclar tal cantidad con agua
destilada hasta obtener 1000 mL de disolución. Agitar hasta que se disuelva completamente.

▪ H2SO4 3,73 M
En la balanza analítica pesar 366 g de ácido sulfúrico. Mezclar tal cantidad con agua destilada hasta
obtener 1000 mL de disolución. Agitar hasta que se disuelva completamente. Precaución: recordar
que el ácido se añade a gran cantidad de agua y no al revés.

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6. Parte experimental

6.1. Preparación de solución de oxalato de sodio (Na2C2O4): estándar primario

▪ Pesar entre 0,100 g y 0,130g la cantidad requerida de Na2C2O4 (previamente secado en


estufa hasta peso constante).

▪ Disolver el Na2C2O4 con 30 mL de agua destilada en un matraz Erlenmeyer de 250 mL. ▪


Trasvasar cuantitativamente a un matraz Erlenmeyer de 250 mL. Agitar hasta disolver.

6.2. Preparación y estandarización de solución de KMnO4 0,02 M (referencial)

▪ Calcular y pesar la cantidad requerida de KMnO4 para preparar una solución 0,02M
▪ Disolver el KMnO4 en 50 mL de agua en un vaso de 150 mL

▪ En un matraz aforado de 250 mL enrazar dicha disolución utilizando agua destilada.


▪ Armar el sistema mostrado en la figura 11.1

▪ Añadir 5 mL H2SO4 3,73 M a la disolución de Na2C2O4

▪ Calentar la disolución de Na2C2O4 hasta una temperatura de 80°C. (Mantener la temperatura


hasta finalizar la titulación)

▪ Llenar la bureta con la disolución de KMnO4 hasta el enrase


▪ Titular en medio ácido con la disolución del Na 2C2O4 con la solución de KMnO4 para
determinar el valor práctico de la concentración del KMnO 4, la reacción redox es:

Medio ácido: H+

𝟓 (𝑪𝟐𝑶𝟒)−𝟐 + 𝟏𝟔 𝑯+𝟏 + 𝟐 (𝑴𝒏𝑶𝟒)−𝟏 → 𝟏𝟎 𝑪𝑶𝟐 (𝒈) + 𝟐 𝑴𝒏+𝟐 + 𝟖 𝑯𝟐𝑶


▪ El punto de equivalencia o punto de quiebre se obtiene cuando predomina el color de la
disolución de KMnO4 en la de Na2C2O4 contenida en el matraz erlenmeyer.

▪ Realizar los cálculos correspondientes indicados por el Profesor.

6.3. Titulación de la muestra problema

▪ Pesar entre 0,20 y 0,30 g la muestra problema previamente molida y secada.

▪ Disolver dicha muestra en 30 mL de agua destilada en un matraz de 250 mL.

▪ Transvasar a una matraz Erlenmeyer de 250 mL. Agitar hasta disolver.

▪ Adicionar 5 mL de H2SO4 3,73 M a la solución que contiene la muestra.


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▪ Titular con la disolución de KMnO4, siguiendo el procedimiento indicado en el experimento


anterior. En el punto final se observa que la disolución contenida en el matraz Erlenmeyer se
torna ligeramente roja y permanece constante.

▪ Anota el volumen de gasto de KMnO4

▪ Realizar los cálculos correspondientes y determinar el porcentaje de FeSO 4 en la muestra


problema, la reacción redox es:
Medio ácido: H+
𝟓 𝑭𝒆+𝟐 + 𝟖 𝑯+𝟏Autores: + (𝑴𝒏 𝑶Profesores𝟒)−𝟏 → 𝟓del 𝑭𝒆 102
+curso𝟑 + 𝑴𝒏+𝟐 + 𝟒 𝑯𝟐𝑶

7. Datos y resultados

Cuadro 11.3 Estandarización de disolución de KMnO4 0,02 M

Cuadro 11.4 Determinación de porcentaje de FeSO4 en la muestra

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8. Preguntas que guían la discusión


A continuación, encontrará preguntas que guiarán la sección de Discusión de resultados. No olvide
que debe explicar sus respuestas.
▪ En la primera parte se empleó un estándar primario de oxalato de sodio. ¿Qué función cumple
un estándar primario?
- El estándar primario es una sustancia utilizada en química como referencia al momento
de hacer una valoración o estandarización. Su función principal es establecer la
concentración exacta de una solución utilizada para llevar a cabo una titulación u otro tipo
de análisis. El estándar primario debe cumplir ciertos requisitos, como ser fácilmente
pesable, no ser higroscópico, no reaccionar con el aire y tener una pureza conocida y
constante. Al ser un estándar primario, el oxalato de sodio cumple con ciertas
características deseables, como la facilidad de pesado, la estabilidad frente a la humedad
y el aire, así como una pureza constante y conocida. Esto permite que se pueda preparar
una solución con una concentración exacta y confiable, que luego se utiliza para
estandarizar una solución valorante. La estandarización implica la determinación precisa
de la concentración de la solución valorante en relación con la solución de oxalato de
sodio. En resumen, el estándar primario de oxalato de sodio desempeña un papel
fundamental al proporcionar una concentración de referencia conocida y estable, lo que
garantiza la precisión y confiabilidad de los resultados en las titulaciones y análisis
químicos.

▪ En la estandarización del KMnO4 y en la titulación de la muestra problema, ¿cuáles fueron los


colores que ayudaron a encontrar el punto final de la titulación? ¿Por qué es importante
detectar el punto final de la titulación con mucho cuidado?
- El punto final es determinada por la volumetría, la solución volumétrica (KMnO4)
determina el punto final tras el cambio físico (color) del patrón primario, donde el patrón
primario fue una solución de oxalacetato disuelta en 100 ml de agua destilada con ácido
sulfúrico el cual se tornaba de un color rosado permanente, a partir de este cambio físico
se detiene la caída de la solución volumétrica y utilizamos el volumen utilizado para que
se produzca el cambio de color tras la reacción con la solución analítica, este punto final
es necesario para determinar un error de valoración con ayuda del punto de equivalencia,
el cual es una cantidad exacta y necesaria para una reacción, de tal manera
determinaremos nuestros errores de titulación, los cuales pueden ser químicos si existe
una gran diferencia entre los puntos, ya que debemos evitar mínimos errores y la
obtención de reacciones secundarias indeseadas.
▪ ¿Cómo afecta el número de titulaciones en la exactitud y precisión del porcentaje de FeSO 4
en la muestra?
- Durante el proceso se realizó el peso de FeSO4 obteniendo como resultando lo siguiente:
0,200 g para cada repetición este resultado es más preciso, ya que se utilizó la balanza
analítica.
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9. Conclusiones
➢ Podemos hallar la concentración o la cantidad de masa de los reactivos, gracias
al valor de volumen gastado.
➢ Para realizar una titulación se requiere de una bureta, matraz Erlenmeyer, soporte
universal y una pinza.
➢ Es importante tener en cuenta que un solo resultado no será suficiente, para calcular de manera
correcta, es necesario tomar diferentes registros y medidas de la misma sustancia para así
obtener resultados más próximos.
➢ Para obtener la titulación es necesario conocer la sustancia conocida y la que vamos
encontrando
➢ La estequiometría es usada nuestro día a día, pues sirve para calcular y conocer la cantidad de
materia de los productos que se forman a partir de reactivos.
➢ Las reacciones de oxidación-reducción o rédox constituyen una de las principales clases de
reacciones químicas. Su variedad es sorprendente y forman gran parte del mundo que nos
rodea: la combustión, la fotosíntesis, el metabolismo de los alimentos.

10. Referencias bibliográficas


▪ Chang, R. (2010). Química. McGraw Hill. México DF. México.
▪ Brown, T., LeMay Jr. H.; Busten, B. & Burdge, J. (2009). Química. La ciencia Central.
▪ Pearson Educación. México DF. México.
▪ McMurry, J. & Fay, R. (2009). Química general. Editorial Pearson. Nueva York. EE.UU.
▪ Bloomfielf, M. (2001). Química de los organismos vivos. LIMUSA NORIEGA Editores. México
DF. México.
▪ Atkins, P. & Jones, L. (1998). Química. Moléculas. Materia y cambio. Ediciones OMEGA S.A.
Barcelona. España.
▪ Blanco, A. (2006). Química biológica. Editorial El Ateneo. Buenos Aires. Argentina.
▪ Harris, D. (2007). Análisis químico cuantitativo. Editorial REVERTE. Barcelona. España
▪ Reacciones de oxidación–reducción (redox) (artículo) | Khan Academy. (s. f.). Khan Academy.
https://es.khanacademy.org/science/ap-chemistry-beta/x2eef969c74e0d802:chemical-
reactions/x2eef969c74e0d802:oxidation-reduction-redox-reactions/a/oxidation-number
▪ Estequiometría (artículo) | Khan Academy. (s. f.). Khan Academy.
https://es.khanacademy.org/science/ap-chemistry-beta/x2eef969c74e0d802:chemical-
reactions/x2eef969c74e0d802:stoichiometry/a/stoichiometry

▪ Unidad 4: Estequiometría | Química general. (s. f.).


http://corinto.pucp.edu.pe/quimicageneral/unidades/unidad-4-estequiometr%c3%ad.html

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