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UNIVERSIDAD MILITAR NUEVA GRANADA

Práctica No. 11: Titulación Redox.

Identificación:
GL-AA-F-1
Guías de Prácticas de Número de
Revisión No.:
Páginas:
Laboratorio 12
2

Fecha Emisión:
2018/01/31
Laboratorio de:
Química Inorgánica
Título de la Práctica de Laboratorio:
Práctica No. 11. Titulación Redox

Elaborado por: Revisado por: Aprobado por:

Dra. Areli Flores Gaspar Comité asesor


Departamento de Química
Dr. John Sadat Bernal Guerrero Dra. Areli Flores Gaspar

Gema Acosta, M. Sc
Departamento de Química.

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contra de los derechos de autor
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Práctica No. 11: Titulación Redox.

1. FACULTAD O UNIDAD ACADÉMICA: Facultad de Ciencias Básicas y


Aplicadas.
2. PROGRAMA: Ingeniería Ambiental y Biología.
3. ASIGNATURA: Química Inorgánica.
4. SEMESTRE: I y II
5. OBJETIVOS:
5.1 OBJETIVO GENERAL
Utilizar la titulación redox con permanganato de potasio para determinar la
concentración de disoluciones acuosas.
5.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS
• Hacer uso de la técnica de estandarización y mediante el uso de un estándar
primario determinar la concentración de una disolución de KMnO4.
• Comprender los conceptos de agente oxidante y agente reductor.
• Determinar la concentración de peróxido de hidrogeno en una muestra comercial
de agua oxigenada.

MARCO TEÓRICO

Las reacciones redox o reacciones de reducción-oxidación, son aquellas reacciones


químicas que involucran la transferencia de electrones entre reactivos, lo que
conlleva a cambios en los estados de oxidación. De este modo, un elemento libera
electrones (adquiriendo así estados de oxidación que van hacia la derecha de la
recta numérica), que otro elemento acepta (adquiriendo así estados de oxidación
que van hacia la izquierda de la recta numérica).

Número de oxidación: También conocido como Estado de Oxidación, es un


número asignado a un átomo en un compuesto que sirven de ayuda para la escritura
de fórmulas, el balanceo de ecuaciones y la identificación de las especies que se
reducen y las que se oxidan. En el caso de un ion monoatómico, su Estado de
Oxidación corresponde a la carga real del ion; mientras que un compuesto con
carga, la sumatoria de sus números de oxidación corresponde a la carga del ion.

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Se han definido ciertos nombres para especificar como actúan los elementos en las
reacciones de transferencia de electrones; el elemento que cede los electrones
(oxidación), se conoce como de agente reductor, es decir que el agente reductor
sufre una oxidación. Por su parte, el elemento que acepta los electrones (reducción),
se denomina agente oxidante, es decir que el agente oxidante sufre una reducción.
El término agente hace referencia entonces a lo que se induce sobre el oro elemento
en la reacción Redox.

Algunos aspectos relevantes respecto a las reacciones redox son:

-La oxidación y la reducción se producen de una manera simultánea. No obstante,


a pesar de eso, hay que tener en cuenta que la ecuación se balancea a través de
etapas denominadas semirreacciones.
-Las semirreacciones son tanto de oxidación como de reducción. En la primera se
involucra la sustancia que se oxida y en la segunda la que ya se reduce.
-Hay que tener en cuenta que el equilibrio entre las semirreacciones se puede
conseguir de dos formas diferentes. La primera sería procediendo a igualar lo que
son los átomos centrales y la segunda, por otro lado, consiste en añadir moléculas
de agua, en igual número que los oxígenos sobrantes que existan.
-Las reacciones redox se pueden llevar a cabo tanto en medios ácidos como en
medios de tipo básico.

Ejemplos de reacciones redox son la obtención de metales a partir de lo que son


minerales, la reacción que tiene lugar tanto en ciertas baterías como en lo que son
pilas, la combustión de los hidrocarburos…Pero también es un ejemplo de ello el
proceso de respiración que lleva a cabo cualquier persona.

La gestión de las reacciones redox es muy relevante en diversos ámbitos


industriales. A través de estos cambios en los compuestos, es posible tomar
medidas para minimizar la corrosión de un elemento o para obtener ciertos
productos a partir de la reducción de un mineral, entre otras.

Como se mencionó en la práctica de titulación ácido-base el análisis volumétrico


consiste en la determinación de la concentración de una especie (analito), a través
de su reacción en disolución con otra especie de concentración conocida (agente
titulante). Es indispensable conocer la estequiometría de la reacción entre el analito
y el agente titulante por ende se requiere del conocimiento del balanceo de
reacciones redox para lo cual de manera infalible existe el método del ion-electrón
en el cual se realiza un balance de la materia y de la carga considerando las
especies involucradas y el pH en el cual transcurre la reacción ya que el estado de

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oxidación de los elementos es dependiente del potencial de oxidorreducción y del


pH, lo que se puede encontrar e interpretar a través de los diagramas de Pourbaix.
Balanceo de Ecuaciones Redox empleando el método Ion-Electrón
El método de balaceo por ion electrón, presenta la característica de balancear las
especies en su forma iónica. En primera instancia se encontrará que la simplicidad
del método se une con la realidad de la presentación de las especies, pues las
sustancias iónicas, solubles en agua, al estar en disolución se encuentran en forma
iónica o disociada, separándose el catión (que muchas veces corresponde a un ion
metálico o en los ácidos a un H+) y el anión (en su mayoría no metales, o metales
anfóteros unidos al oxígeno y con carga negativa). Por ejemplo, el permanganato
de potasio KMnO4 en su forma iónica o disociada en medio acuoso se encuentra
como ion potasio (K1+) y como el ion permanganato (MnO41-).

Reacciones que ocurren en medio ácido


Para balancear la siguiente reacción química:
Na2C2O4(ac) + KMnO4(ac) + H2SO4(ac) → Na2SO4(ac) + MnSO4(ac) + K2SO4(ac) + CO2(g)
+ H2O(l)
Se deben seguir los pasos:

Paso 1. Los compuestos se escriben en su forma iónica, indicando claramente las


cargas positivas y negativas (es decir, catión y anión). Los óxidos y los compuestos
cuyos enlaces sean covalentes no se separan en iones. Ecuación Iónica.
2Na+ + (C+32O-24)2- + K1+ + (Mn+7O-24)1- + 2H+ + (SO4)2- → 2Na2+ + (SO4)2- + Mn2+ +
(SO4)2- +2 K+ + (SO4)2- + CO2 + H2O

Paso 2. Se debe simplificar la ecuación eliminando las especies químicas que no


presentan cambios en los estados de oxidación durante la reacción.
Na2+ + (C2O4)2- + K1+ + (MnO4)1- + H+ + (SO4)2- → Na2+ + (SO4)2- + Mn2+ + (SO4)2- +
K+ + (SO4)2- + CO2 + H2O

La forma simplificada de la ecuación recibe el nombre de Ecuación Iónica Neta y


corresponde a las especies que toman parte del proceso redox. Además, la
presencia de iones hidronios (H+) en la ecuación indica el medio ácido de la
reacción.

(C2 O4 )2- + (MnO4 )1- + H+ → Mn2+ + CO2 + H2O


Paso 3. Se escriben de forma separada las semirreacciones de oxidación y de
reducción que componen a la reacción global, como aparece a continuación:

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(C2O4)2- → CO2 (Semirreacción de


Oxidación)
(MnO4)1- → Mn2+ (Semirreacción de Reducción)

Paso 4. El balance de masa se realiza inicialmente con los elementos distintos al


oxígeno y al hidrógeno. Semirreacciones balanceadas:
(C2O4)2- → 2CO2
(MnO4)1- → Mn2+

Antes de balancearse, la primera semirreacción se presentan dos átomos de


carbono del lado izquierdo mientras que solo se presenta uno al lado derecho.

Para ajustar lo anterior se debe adicionar un número mayor de moles al coeficiente


del CO2 (pasando de 1 a 2), y para el caso de la segunda semirreacción ya existe
un balance de masa entre los átomos de manganeso que entran con los que salen,
por lo tanto, la semirreacción se deja sin cambios.

Ahora se debe balancear átomos de oxígeno seguido de los átomos de hidrogeno.

En medio ácido, el exceso de oxígeno se balancea adicionando H2O al lado


contrario de la semi-reacción y el exceso de hidrógeno se balancea agregando iones
hidronios (H+).
(a) (C2O4)2- → 2CO2
En la primera semi-reacción (a) el oxígeno está balanceado, pero en la segunda no
(b). La segunda semi-reacción presenta 4 átomos de oxígeno en el ion (MnO4)1- y,
por tanto, se balancea con H2O e iones H+ de la siguiente manera:
(b) 8H+ + (MnO4)1- → Mn2+ + 4H2O
Balanceadas las dos semirreacciones, queda terminado el balanceo de masas.

Paso 5. Balance de carga solamente debe realizarse después del balance de masa
agregando electrones según el caso. Es decir, del lado derecho de la semirreacción
si se libera el electrón (Oxidación) y del lado izquierdo si el electrón lo gana
(Reducción) la segunda especie reaccionante. El número de electrones en cada
caso deben corresponder con el número de electrones transferidos, es decir al
cambio en el estado de oxidación.

(C2O4)2- → 2(CO2)0 + 2e- Oxidación

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5e- + 8H+ + (Mn+7O4+2)1- → Mn2+ + 4(H2O)0 Reducción

Paso 6. Debemos recordar que en las reacciones redox el número de electrones


cedidos y ganados, debe ser igual, para ello se multiplica por el factor adecuado las
semirreacciones redox, balanceadas por masa y carga. Luego se suman las dos,
escribiendo los reactivos de ambas semirreacciones, luego la flecha y por último los
productos de ambas serreacciones, obteniendo así la ecuación global:
[(C2O4)2- → 2CO20 +2e- ] x 5
[5e- + 8H+ + (MnO4)1- → Mn2+ + 4H2O] x 2
________________________________________________________
5C2O42- + 10e- + 16H+ + 2MnO41- → 10CO2 + 10e- + 2Mn2+ + 8H2O

Simplificando, se llega a la ecuación iónica:


5C2O42- + 16H+ + 2MnO41- → 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O

Paso 7. Los coeficientes que se obtienen en la ecuación iónica se trasladan a la


reacción general, pero sólo quedarán balanceadas las especies que intervinieron
en el proceso redox:
5Na2C2O4 + 2KMnO4 + 8H2SO4 → Na2SO4 + 2MnSO4 + K2SO4 +10 CO2+ 8H2O

Paso 8. Finalmente se deben balancear por tanteo las sustancias que no estaban
en el proceso redox, así quedará completamente balanceada la ecuación.
5 Na2C2O4 + 2KMnO4 + 8H2SO4 → 5 Na2SO4 + 2MnSO4 + K2SO4 +10 CO2+ 8H2O
Reacciones que ocurren en medio básico

Para balancear la reacción química siguiente:


+4 -2 +1 +5 -2 +1 -2 +1 +1 +7 -2 +1 -1 +1 -2
MnO2 + KClO3 + KOH → KMnO4 + KCl + H2O

Paso 1. Se hallan las cargas de cada uno de los elementos y se separan los
compuestos iónicos, indicando para cada uno sus cargas respectivas. Los óxidos y
los compuestos covalentes no se separan en iones.
MnO2 + K1++ (OH)1- + K1+ + (ClO3)1- → K1+ + (MnO4)1- + K1+ + Cl1- + H2O

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Paso 2. Se simplifica la reacción eliminando de ella todas aquellas especies


químicas que no tienen cambios durante el proceso.
MnO2 + K1+ + (OH)1- + K1+ + (ClO3)1- → K1+ + (MnO4)1-+ K1+ + Cl1- + H2O

Las especies que permanecen después de esta simplificación son las que toman
parte en el proceso redox. El resultado de este proceso recibe el nombre de reacción
iónica. En ésta, puede advertirse que aparece el ion OH–, lo cual indica que el
proceso redox ocurre en medio básico.

Paso 3. Se escriben las semirreacciones de oxidación y de reducción sin importar


en cual orden.
MnO2 → (MnO4)1- Oxidación
(ClO3)1- → Cl1- Reducción

Paso 4. Balance de masa. Primero se balancean todos los elementos que no sean
oxígeno ni hidrógeno, en este caso tanto el Mn, como el Cl, se encuentran
balanceados en las dos semirreacciones.

En este caso sólo hay oxígeno e hidrógeno en exceso. Se balancea el oxígeno


agregando moléculas de agua al mismo lado de la reacción donde hay exceso de
éste, y para el hidrógeno se balancea colocando en el lado contrario iones OH-
MnO2 + 4OH- → MnO4- + 2H2O
3H2O + ClO3- → Cl- + 6OH-

Paso 5. Balance de carga. Este paso sólo debe realizarse después del balance de
masa. Para realizar el balance de cargas se adicionan electrones en las dos
semirreacciones, tal que las cargas transferidas, es decir, los electrones que entran
y los que salen de las semirreacciones sean iguales.
(MnO2 + 4OH- → MnO4- + 2H2O + 3e-)
(6e- + 3H2O + ClO3- → Cl- + 6OH-)

Paso 6. En este paso se balancea el número de electrones ganado con el número


de electrones cedido, pues estos deben ser iguales, en todo proceso redox. Por
tanto, las semirreacciones redox se multiplican por el factor adecuado para lograr
este propósito.se suman las dos semirreacciones para dar:

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2x ( MnO2 + 4OH- → MnO4- + 2H2O + 3e-)


1x ( 6e- + 3H2O + ClO3- Cl- + 6OH-) →
__________________________________________________________
2MnO2 + 8OH-+ 3H2O + ClO3- + 6e- → 2MnO4-+ 4H2O + Cl- +6OH- + 6e-
Simplificando, se llega a la ecuación iónica:
2MnO2 + 2OH- + ClO3- → 2MnO4- + H2O + Cl-

Paso 7. Los coeficientes que se obtienen en la ecuación iónica se trasladan a la


reacción general, pero sólo quedarán balanceadas las especies que intervinieron
en el proceso redox:
2MnO2 + KClO3 + 2KOH → 2KMnO4 + KCl + H2O

Paso 8. Por último, se ajustan las especies que permanecieron sin cambios en el
proceso redox. Pero, debido a que en el paso 7 el balanceo de la ecuación permitió
que el potasio también quedara balanceado, la ecuación final en dicho caso queda
de esa manera.

6. MATERIALES, REACTIVOS, INSTRUMENTOS, SOFTWARE, HARDWARE O


EQUIPOS DEL LABORATORIO:

DESCRIPCIÓN (Material, reactivo,


instrumento, software, hardware, CANTIDAD UNIDAD DE MEDIDA
equipo)
Disolución de KMnO4 0,01M
1,0 g
(Estandarizado)
Na2C2O4 anhidro 500 mg
Disolución de H2SO4 concentrado 10 mL
Agua destilada 1000 mL
Bureta de 25 mL 1 unidad
Balón aforado de 100 mL 1 unidad
Erlenmeyer de 100 mL 3 unidad
Pipeta aforada de 5 mL 1 unidad
Pinza para bureta 1 unidad
Vaso de precipitados de 50 mL 3 unidad
Pera pipeteadora de tres vías 1 unidad
Frasco lavador 1 unidad
Pipeta Pasteur 1 unidad
Agitador de vidrio 1 unidad

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Probeta 25 mL 1 unidad
Agitador magnético adecuado para unidad
1
Erlenmeyer de 100 mL
Balanza analítica 1 unidad
Plancha con agitación 1 unidad

7. MATERIALES, REACTIVOS, INSTRUMENTOS, SOFTWARE, HARDWARE O


EQUIPOS DEL ESTUDIANTE:

DESCRIPCIÓN (Material, reactivo,


instrumento, software, hardware, CANTIDAD UNIDAD DE MEDIDA
equipo)
Cuaderno de laboratorio 1 unidad
Bata de laboratorio 1 unidad
Gafas de seguridad 1 unidad
Guantes de nitrilo 1 unidad
Toallas de papel de cocina 1 unidad
Calculadora 1 unidad
Esfero 1 unidad
Agua oxigenada (frasco) 120 mL

8. PRECAUCIONES CON LOS MATERIALES, REACTIVOS, INSTRUMENTOS


Y EQUIPOS A UTILIZAR:

Descripción y Precauciones con los reactivos a utilizar y/o primeros auxilios


Antes de realizar la práctica consulte información solicitada acerca de los reactivos
químicos con los que desarrollará la práctica:

Nombre del Fórmula y Precauciones y Primeros


Pictogramas
reactivo Descripción riesgos Auxilios

El permanganato es un compuesto dañino para el medio ambiente, por tal motivo


debe ser reducido y se debe colectar en recipiente de residuos para oxidantes. Se
deben de tener consideraciones importantes con este reactivo; en caso de contacto
con la piel se debe tratar la zona afectada con abundante agua y si es grave se debe
lavar con jabón antibacterial y tratar la zona afectada con una crema antibacterial.
En caso de contacto con la piel por parte del agua oxigenada o el ácido clorhídrico
debe lavar con abundante agua. En el caso del ácido sulfúrico se debe limpiar muy
rápidamente la zona afectada con un paño limpio para así retirar la mayor cantidad
de ácido y después tratar como en el caso de los otros ácidos. En cualquier caso,

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si existe irritación debe avisarle a su profesor inmediatamente y posteriormente


consultar al médico.

PREGUNTAS PREVIAS

Consulte con su profesor las preguntas previas.

9. PROCEDIMIENTO, MÉTODO O ACTIVIDADES:

Actividad 1: Estandarización de la disolución de KMnO4


• Realice los cálculos necesarios para determinar la cantidad en gramos de
estándar primario (Na2C2O4, oxalato de sodio anhidro, 134,0 g/mol) que se
requieren para que una vez completa la estandarización se gasten 10 mL de
KMnO4 0,010M preparado previamente. Tenga en cuenta que debe plantear la
ecuación química balanceada por el método del ion-electrón en medio de ácido
sulfúrico.
• Cargue la bureta con la disolución de KMnO4, enrásela en cero (recuerde hacer
tratamiento de purga y eliminar la burbuja de aire de la bureta).
• En un Erlenmeyer limpio y seco, pese el Na2C2O4 calculado (anote con todas
las cifras la cantidad pesada), disuelva por completo en agua destilada, adicione
1,0 mL de H2SO4 y lleve a calentamiento 80 °C por 10 minutos.
• Retire de la estufa y disponga el Erlenmeyer debajo de la bureta, deje gotear
lentamente la disolución de KMnO4 dispuesta en la bureta hasta que la
disolución se torne ligeramente rosado pálido y el color permanezca por lo
menos 30 segundos. Anote el volumen gastado al cambio de color (punto final).
• Cargue la bureta en cero y realice el procedimiento por triplicado.

Actividad 2: Preparación de una dilución de agua oxigenada 1:20


• Tome una pipeta aforada de 5,00 mL, lávela y púrguela con el agua oxigenada
que usted trajo.
• Tome una alícuota de agua oxigenada y viértala en un balón aforado de 100,0
mL.
• Complete a afore con agua destilada, homogenice y rotule.

Actividad 3: Titulación de la dilución de peróxido de hidrógeno (H2O2) con KMnO4.


• Cargue la bureta con la disolución de KMnO4 estandarizada.
• Tome un Erlenmeyer y agregue una alícuota de 5,00 mL de la dilución de
peróxido de hidrógeno que usted preparó y adicione 1 mL de H2SO4
concentrado.

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• Haga adiciones de KMnO4 hasta que la disolución en el Erlenmeyer se torne de


color rosado pálido (exceso de permanganato) y se mantenga este color durante
30 segundos. Si al adicionar KMnO4 se observa la formación de un precipitado
color café, se debe adicionar más ácido sulfúrico. Registre el volumen gastado
al punto final de titulación.
• Cargue la bureta en cero y realice el procedimiento por triplicado.

10. RESULTADOS ESPERADOS:


Se espera que el estudiante identifique la diferencia entre punto final y punto
estequiométrico de una titulación y que adquiera destreza tanto en el manejo de
cálculos que se requieren como en la preparación de las disoluciones, diluciones
como de la técnica de titulación en sí. Adicionalmente el estudiante debe comparar
las concentraciones obtenidas con las esperadas.

11. CRITERIO DE EVALUACIÓN A LA PRESENTE PRÁCTICA:


Esta práctica se evaluará con la entrega del informe en el formato adjunto. Asimismo, el
docente evaluará el preinforme correspondiente, realizado en el cuaderno de laboratorio,
que debe incluir el procedimiento, un mapa conceptual del marco teórico, unas fichas de
seguridad cortas, así como también los datos obtenidos de la práctica. El docente estará
en libertad de realizar un qüiz o evaluación corta antes de empezar la práctica, acerca del
contenido de esta guía de laboratorio.

BIBLIOGRAFÍA
• Clavijo, A. 2002. Fundamentos de Química Analítica. Equilibrio Iónico y Análisis
Químico. 1ª edición. Universidad Nacional de Colombia-UNIBIBLOS. Bogotá. Página
891-896.
Harris, D.C. 2013. Análisis Químico Cuantitativo. Editorial Reverté, 6ª Edición,
Barcelona, 235-246.
• Romero, J. 2009. Calidad del agua. 3a edición. Editorial Escuela Colombiana de
Ingeniería. Bogotá. Páginas 119-126.
• Acosta Niño, G.E., 2010. Manual de Laboratorio de Química General, 2ª Edición,
Universidad Militar Nueva Granada, Bogotá, 283 p

Control de Cambios
Fecha de Elaboración /
Descripción del Cambio Justificación del Cambio
Actualización
Ajustes en nuevo formato Inclusión del nuevo formato 29/06/2018
Corrección de la redacción del Se identificaron algunos errores
documento, se modificó el objetivo de redacción.
3/07/2019
principal de la práctica. El objetivo principal de la práctica
no era claro.

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