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ESTUDIOS DE CALIDAD
PROTOCOLO PARA LA DETERMINACIÓN DE DIÓXIDO DE
NITRÓGENO EN EL AIRE AMBIENTE.
UNIVERSIDAD DE LA SALLE
INGENIERÍA AMBIENTAL Y SANITARIA
ESTUDIOS DE CALIDAD
BOGOTÁ
2005
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CONTENIDO
1. Aplicación 3
2. Límite de detección 3
4. Materiales y Equipos 4
5. Reactivos 5
6. Procedimiento de muestreo 6
9. Curva de Calibración 10
11. Cálculos 12
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PROTOCOLO MEDICIÓN DE NO x
DETERMINACIÓN DE DIÓXIDO DE NITRÓGENO
EQUIVALENTE AL MÉTODO DE JACOBS – HOCHHEISER
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MATERIALES Y EQUIPOS
Espectrofotómetro - Pipeta graduada de 10 ml. Membrana porosa de 0.8 a 2.0 Un medidor de burbuja o un
Termómetro - Cilindro graduado de 50 ml. micras o filtro de fibra de medidor de gas húmedo o seco
- Balones de 25, 50, 100 y vidrio para atrapar particulas y que permita medir un flujo de
1000 ml. evitar alteraciones en el flujo. aire de 0.2 a 0.4 L/min. Reloj.
- Pipetas volumétricas de 1,
2, 3, 4, y 5 ml.
Muestredor de medio
volumen
Caja metálica de aluminio Bomba de vacío para aire, debe Frascos absorbedores o Soporte metálico para
rectangular de dos mantener diferencial de presión de burbujeadores sujetar los absorbedores.
compartimientos 0.7 atm (500 mm Hg.) a través del
dispositivo de control de flujo, capaz
de muestrear aire a través del Dispositivo de control de
absorbedor a la tasa requerida por 24 flujo (Orificio crítico)
horas (de 0.20 a 0.40 L/min.). .
Agujas hipodérmicas
calibradas.
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REACTIVOS
REACTIVOS PROCEDIMIENTO
Solución absorbente de - Añada 15 g de trietanolamina
trietanolamina aproximadamente a 500 ml
de agua destilada.
- Adicione 3 ml. de N-Butanol.
- Mezcle bien y diluya hasta un
litro.
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PROCEDIMIENTO DE MUESTREO
Lavar todo el
material
Transfiera al absorbedor la
cantidad de solución
absorbedora según el periodo
de muestreo deseado. 50 ml
para 24 horas.
Conecte el absorbedor al
tren de muestreo y
revise las conexiones
Prenda la bomba
Están burbujeando
los absorbedores
Calibrar el
orificio crítico
Realizar muestreo
24 h
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PROCEDIMIENTO AFORO FLUJO
Conectar la aguja
hipodérmica en el manifol
Prenda la bomba
Realizar
muestreo 24 h
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Para la determinación del caudal que pasa a través del orificio crítico se
tener en cuenta la siguiente tabla la cual determina en que rango se
debe encontrar el caudal a medir según el calibre de la aguja
hipodérmica y el tiempo de muestreo.
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8. Revisión
posterior al
muestreo
Revisar
Absorbedor, por
Formato de registro Tiempo de muestreo
pérdidas por
de muestras (23hr < t < 25hr)
evaporación
Descartar si el volumen
Invalidar si se ha
de la muestra es menor
perdido información de 35 ml.
Registrar
La muestra
en el formato
de recibo
Verificar
Temperatura de la
muestra Tasa de flujo
(<5°C)
Descartar si hay
desviación mayor al
10%
Notificar
Acerca de invalidación
de muestras
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CURVA DE CALIBRACIÓN
Solución de trabajo: Transfiera 1 ml de solución de
nitrito 0.135 g/L a un balón de 50 ml y completar a
volumen con solución de absorción. Esta solución
tiene 1.8 µg de NO2-/ml (que corresponde a 2 µg
NO2 (gas) / ml).
10 ml de solución de
sulfanilamida
1.0 ml de solución
de NEDA
Leer rápidamente en el
espectrofotómetro a longitud de
onda 540 nm
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ANÁLISIS DE LA MUESTRA
Pipetear 10 ml de
cada muestra en
balones de 25 ml.
Pipetear 10 ml de solución
absorbente para el blanco en
un balón de 25 ml..
10 ml de solución de
sulfanilamida
1.0 ml de solución
de NEDA
Leer rápidamente en el
espectrofotómetro a longitud de
onda 540 nm
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CÁLCULOS
Donde:
A = Absorbancia de la muestra.
B = Absorbancia del blanco.
a = Intersecto. (Dado en la curva de calibración)
b = Pendiente. (Dado en la curva de calibración)
fd= Factor de dilución. ( 50 ml / alícuota)
103 = Factor de conversión de litros a metros cúbicos.
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