PROTOCOLO PARA LA DETERMINACION DE OZONO EN EL AIRE

AMBIENTE.

METODO BAKI

UNIVERSIDAD DE LA SALLE
INGENIERÍA AMBIENTAL Y SANITARIA
ESTUDIOS DE CALIDAD
BOGOTÁ
2005
 CONTENIDO

1. Aplicación 3

2. Principio del Método 3

3. Equipos 4

4. Reactivos 5

5. Procedimiento de muestreo 6

6. Procedimiento de aforo de flujo 7

7. Revisión posterior al muestreo 9

8. Curva de Calibración 10

9. Análisis de muestras 11

10. Fichas de Datos de Seguridad

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 DETERMINACION DE OZONO EN EL AIRE AMBIENTE.
METODO BAKI

1. Aplicación

Este método puede ser usado para análisis de O 3 con

periodos de muestreo entre 30 minutos y 24 horas.

2. Principio del Método

Está basado en la reacción entre el ozono (O3) y el yoduro

de potasio (KI):
O3 + 2I- + 2H- I2 + H2O + O2
El ozono es absorbido en ácido bórico (H 3BO3) 0.1M,
solución que contiene 1% de KI y el I 2 liberado con exceso
del ion yoduro I- en forma de ion triyodo I -3, el cual es
medido en el espectrofotómetro, con una longitud de onda
de 352 nm.

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3. Equipos

Muestras de 30 min. a 1hr. Burbujeador de

vidrio
Muestras de 24 hrs. Ensamblar un burbujeador
Absorbentes con:
- Tubo de absorción de polipropileno de 164 mm.
de largo por 32 mm. De diámetro interno con
tapón del mismo material.
- Dispensador de vidrio de aproximadamente 8
mm. de diámetro interior, 152 mm. de largo y
contracción de 0.3 mm. en la parte inferior, cuyo
extremo debe estar entre 3 y 5 mm. del fondo
del tubo de absorción.

Bomba de vacío Para mantener un diferencial de presión de 0.6 a

0.7 atm, a través del dispositivo de control de
flujo.

Dispositivo de Usar orificios críticos como agujas hipodérmicas

control de flujo calibradas.
Se debe mantener un flujo constante entre 0.4 a
0.6 L/min.

Filtros Membrana porosa de 0.8 a 2.0 micros o filtro de

fibra de vidrio. Estos filtros se pueden usar con
retenedores apropiados para remover partículas
de la corriente de aire y proteger el dispositivo de
control de flujo.

Equipo de Un medidor de burbuja o un medidor de gas

calibración de húmedo o seco que permita medir un flujo de
flujo. aire de 0.2 a 1.0 l/min. y un reloj.

Espectrofotómetro Un medidor adecuado para medir absorbancias a

352 nm.

Termómetro

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4. Reactivos

Solución absorbente BAKI (Boric Acid – Potassium

Iodide)

- Disolver 6.2 g de ácido bórico (H3BO3) en 750 ml de agua destilada,

calentar hasta la disolución y dejar enfriar.
- Cuando la solución este a temperatura ambiente, agregar 10 g de
yoduro de potasio (KI) y agitar. Luego, agregar 1 ml de solución de
trabajo 0.0021% de peróxido de hidrógeno H2O2 y mezclar
vigorosamente.
- Luego de 5 min. completar el volumen con agua destilada en un
balón aforado de 1000 ml. Leer la absorbancia de la solución a 352
nm de longitud de onda. El pH de la solución BAKI debe ser 5.1
0.2 unidades.
- Después de 2 hrs de la anterior lectura, medir nuevamente la
absorbancia a 352 nm de longitud de onda. El resultado de la
segunda lectura debe diferir en menos de 0.008 unidades de la
primera; de lo contrario preparar nuevamente la solución BAKI, con
otros reactivos ya que los utilizados pueden estar contaminados.

Solución 0.0021% de H2O2

- Solución estándar. Agregar 0.7 ml de solución de H2O2 al 30% o 7

ml de solución al 3%, en aproximadamente 200 ml de agua destilada.
Completar el volumen con agua destilada en un balón aforado de
500ml.
- Solución de trabajo. Tomar un volumen de 5 ml de la solución
estándar en 50 ml de agua destilada disolver y completar el volumen
con agua destilada en un balón aforado de 100ml. Esta solución debe
ser preparada diariamente.

Solución estándar de Yodato de potasio (KIO3) 0.1N

- Agregar 21.4 g de KIO3 en 200 ml de agua y completar el volumen

con agua destilada en un balón aforado de 1000ml.

Ácido sulfúrico H2SO4 1N

- Agregar 28 ml de H2SO4 al 98% o 95% en agua destilada en un

balón aforado de 1000 ml.

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5. Procedimiento
de muestreo

Lavar el material

Absorbedores

Con agua caliente y solución ácida

(1 parte HNO3, 2 HCL y 4 Agua
destilada). Enjuagar con agua
destilada y secar con aire a presión.

Identificar los
absorbedores, orificios y
estación donde se
usarán.

Calibrar Orificio Crítico

antes de usar

Solución BAKI

Añadir 50 ml al
Evitar contacto con el
absorbedor para
muestreo de 24 hrs
reactivo

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6. Procedimiento
Aforo Flujo

Verificar que la aguja

hipodérmica esté limpia.

Conectar la aguja
hipodérmica en el
manifol.

Determinación del caudal

para el muestreo.

Por medio de un cilindro

Graduado.
(ver figura)

Se mide el recorrido de
la burbuja en un
determinado tiempo.

Lubricar el cilindro con

agua jabonosa, para que
la burbuja se deslice.

Conectar a la sonda

Prender la bomba y
medir caudal.

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Para determinar el caudal:

Se debe encontrar entre el flujo establecido para el período de

muestreo, mostrado en el numeral 4.

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7. Revisión
posterior al
muestreo

Revisar

Absorbedor, por
Formato de registro Tiempo de muestreo
pérdidas por
de muestras (23hr < t < 25hr)
evaporación

Descartar si el volumen
Invalidar si se ha
de la muestra es menor
perdido información de 35 ml.

Registrar

La muestra
en el formato
de recibo

Verificar

Temperatura de la
muestra Tasa de flujo
(<5°C)

Descartar si hay
desviación mayor al
10%

Notificar

Acerca de invalidación
de muestras

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8. Curva de Calibración

- El caudal en el tren de muestreo debe estar entre 0.4 – 0.6 l/min

(óptimo 0.4 l/min). El volumen de solución absorbente BAKI en el
impactador es de 50 ml.

Preparar las siguientes soluciones:

Solución A Solución B Solución C

0.01N 0.0004N

- Agregar 10 ml de KIO3 Agregar 10 ml de Agregar 12.5 ml

0.1N. Completar a 50 ml la solución A en un de la solución B
en balón aforado con agua balón aforado de en un balón de
destilada. 100 ml y 250 ml y
completar el completar el
- Luego, agregar 1 g de volumen con volumen con
KI y 5 ml de H2SO4 1N. solución solución
Completar a 100 ml en absorbente BAKI. absorbente BAKI.
balón aforado con agua
destilada.

Para la determinación de las concentraciones de las soluciones, se

utiliza:

Preparar 5 patrones de la solución C en balones aforados de 50 ml,

el volumen se completa con solución absorbente BAKI. Para prevenir
las pérdidas de I2 se debe sellar los balones. La absorbancia se debe
medir 20 min después de haber sido preparados los patrones, la
longitud de onda debe ser de 352 nm.

Patrón 1 2 3 4 5
Vsc 10 20 30 40 50
Cp 0.01 0.005 0.0033 0.0025 0.002
ABS

Vsc, volumen de la solución C

Cp, concentración Patrón
ABS, absorbancia a 352 nm.

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