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Laboratorio de Química Analítica Avanzada

PRACTICA No. 6
ESPECTROFOTOMETRÍA
DETERMINACIÓN DE COBALTO Y NÍQUEL EN UNA MEZCLA POR
ESPECTROFOTOMETRÍA

OBJETIVO: El alumno aplicará sus conocimientos sobre espectrofotometría


para la cuantificación de una mezcla de dos compuestos.

INTRODUCCIÓN

Frecuentemente es preciso analizar mezclas de dos o más sustancias. A


veces es posible analizar la mezcla haciendo determinaciones
espectrofotométricas simultáneas, en vez de efectuar las separaciones
físicas o químicas necesarias con el fin de analizar los componentes puros
por separado.

Se conocen varios métodos para poder conocer las concentraciones de


sistemas con dos o más componentes, el mas conocido requiere disponer
de picos de absorción para cada componente y que se encuentren
prácticamente libres de absorciones por los otros componentes, además de
considerar que las absorbencias de cada uno de los componentes son
aditivas. El otro método es para aquellos sistemas en los cuales las curvas
de absorción se traslapan y entonces se requiere de un barrido que
involucre las dos longitudes de onda y el utilizar la metodología propuesta
por Blanco y col., (1989) en la cual se establece una correlación lineal que
permite con base a la pendiente y la ordenada al origen el conocer las
concentraciones de mezclas binarias.

En esta práctica se utilizará el primer método en el cual se requiere que las


longitudes de onda de máxima absorbencia no se traslapen. En la
determinación de dos (o mas) sustancias hay que tener cuidado ya que los
pequeños errores experimentales se suman rápidamente, un error en la
lectura de absorbencia a una longitud de onda puede disminuir la precisión
en el resultado final.

Dr. José Ramón Verde Calvo


Laboratorio de Química Analítica Avanzada

MATERIALES Y REACTIVOS

 Espectofotómetro
 2 celdas para el espectro
 2 matraces aforados 100 ml
 2 matraces volumétricos de 25 ml
 2 vasos de precipitado de 100 ml
 2 pipetas graduadas de 5 ml
 Vidrio de reloj
 Agitador de vidrio
 Balanza analítica
 Espátula
 Piseta con agua destilada
 Co(NO3)26 H2O
 Ni(NO3 )26 H2O

TÉCNICA

1.- Preparación de las siguientes disoluciones:

a).- 100 ml de Co(NO3)2 6 H2O 0.09 M.


b).- 100 ml de Ni(NO3 )2 6 H2O 0.09 M.

2.- Verifique que las longitudes de onda de máxima absorbencia no se


sobrepongan, haciendo un barrido de  50 nm, de 10 en 10 nm para
cada valor. El Co(NO3)2 tiene un máximo de absorción a 510 nm y el
Ni(NO3 )2 lo tiene en 395 nm.

3- Mida la transmitancia del nitrato de cobalto y el nitrato de níquel a 510 y


395 nm.

4.- Mida la absorbencia de una mezcla problema a 510 y 395 nm.

TRATAMIENTO DE DATOS EXPERIMENTALES

 A partir de los % de transmitancia calcule los valores de absorbencia


para cada longitud de onda. Si se hacen varias determinaciones
tómese el promedio.
 Con estos datos calcule los coeficientes de extinción molar de los dos
iones a las dos diferentes longitudes de onda.

Dr. José Ramón Verde Calvo


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 Calcule la concentración molar de cada componente presente. Para


obtener mejores resultados efectúe los cálculos conservando tres
cifras después del punto decimal. De los resultados en molaridad y
mg de Ni/ml y mg de Co/ml.

CUESTIONARIO

1.- Calcule la concentración de cada uno de los colorantes en la siguiente


mezcla analizada por espectrofotometría.

Una disolución 0.02 M de un colorante rojo, produce una absorbencia


de 0.8 a 515 nm y 0.15 a 635 nm. Una disolución 0.03 M de un
segundo colorante azul tiene una absorbencia de 0.2 a 515 nm y 1.0 a
635 nm. Una mezcla de ambos colorantes dio una absorbencia de
0.55 y 0.825 a 515 y 635 nm respectivamente.

2.- Calcule la concentración de una disolución que contiene Fe (III), a partir


de la siguiente técnica: A un ml de disolución con hierro se le
adicionan acetona, disolución de tiocianato de amonio y agua hasta
100 ml. La determinación se lleva a cabo con una celda de 2 cm. La
absorbencia a 480 nm fue de 0.75. El coeficiente de extinción molar
fue de 14000.

3.- Una disolución que contiene una mezcla de AMP y GMP da una
absorbencia de 0.621 a 260 nm y de 0.214 a 280 nm. Calcúlese la
concentración de AMP y GMP si los coeficientes de absorción molar
(en litros mol-1 cm-1) a estas longitudes de onda son:

AMP 260nm 0.0154


280nm 0.0025
GMP 260nm 0.0117
280 nm 0.077

Las medidas fueron hechas con una celda de 1 cm de longitud de paso


óptico.

Dr. José Ramón Verde Calvo