Modelo de Poe-T-Guia de Practica Quimica Analitica I Practica 2

UNIVERSIDAD NACIONAL DE LA AMAZONIA PERUANA
FACULTAD DE FARMACIA Y BIOQUIMICA
Reconocimiento de Material de Laboratorio y Cálculo de errores aleatorios.

Determinación de la densidad del agua
Laboratorio de Bioquímica y Química Analítica 002- LAB BQA-QA-FFBQ-UNAP-PT-

Versión: 1.0
pág. 1-14 002- 2018
Iniciado por: Q.F. Ivonne Navarro del Aguila
Q.F. Liliana Ruiz Vásquez
Q.F. Wilfredo Gutiérrez Alvarado
Aprobado por: Q.F. Henry Delgado Wong
PROCEDIMIENTO OPERATIVO ESTANDARIZADO (POE)
CODIGO: LAB BQA-QA-FFBQ-UNAP-PT- 002- 2018
NOMBRE DE LA ASIGNATURA Química Analítica Farmacéutica I
PLAN DE
POE-T CÓDIGO DE LA ASIGNATURA DURACIÓN
ESTUDIOS
002 10019 2 horas
2015
Versión Nro. Fecha de Revisión Descripción Modificación

Aprobado por:
REVISIÓN Versión 1.0 05-set-18
Q.F. Henry Delgado Wong
HISTÓRICA


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1 ANTECEDENTES
Es necesario que antes de comenzar cualquier trabajo experimental, el alumno conozca el material que
se utiliza. Cada uno de los materiales tiene una función y su uso debe ser acorde con la tarea a realizar.
La utilización inadecuada de este material da lugar a errores en las experiencias realizadas y aumenta el
riesgo en el laboratorio. Los materiales de laboratorio se clasifican de la siguiente forma
• Volumétrico: Dentro de este grupo se encuentran los materiales de vidrio calibrados a una
temperatura dada, permite medir volúmenes exactos de sustancias (matraces, pipetas, buretas, probetas
graduadas). • Calentamiento o sostén: son aquellos que sirven para realizar mezclas o reacciones y que
además pueden ser sometidos a calentamiento (vaso de precipitado, erlenmeyer, cristalizador, vidrio de
reloj, balón, tubo de ensayo).
• Equipos de medición: es un instrumento que se usa para comparar magnitudes físicas mediante un
proceso de medición. Como unidades de medida se utilizan objetos y sucesos previamente establecidos
como estándares o patrones y de la medición resulta un número que es la relación entre el objeto de
estudio y la unidad de referencia. Los instrumentos de medición son el medio por el que se hace esta
conversión. Ejs: balanza, pHmetro, termómetro.
• Equipos especiales: Equipos auxiliares para el trabajo de laboratorio. Ejs: centrífuga, estufa, baño
termostático, etc. Al analizar la siguiente tabla dada a continuación, podrá clasificarlos en alguna de las
categorías arriba mencionadas.


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2 OBJETIVOS
1. Conocer la función y la forma correcta de manejo de los instrumentos, equipos y material de
laboratorio de uso común.
2. Comprender los conceptos de apreciación y tolerancia de instrumentos de medición
3. Conocer la clasificación de los materiales de vidrio de uso común en el laboratorio
4. Identificar las fuentes de errores experimentales y su clasificación
5. Usar las leyes de propagación de errores aleatorios para determinar la influencia de la tolerancia
de los instrumentos usados sobre la precisión y exactitud de las variables experimentales
6. Conocer la técnica correcta para la medición de la densidad de líquidos
3 RESPONSABILADES
 Es responsabilidad del docente entregar el POE al inicio de cada semestre, con la finalidad
que todos los estudiantes tengan acceso al mismo.
 Al inicio de cada practica el docente socializara cada POE según corresponde, para la cual el
estudiante debe haber leído e investigado el tema de la práctica.


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 Sera responsabilidad del estudiante, leer con anterioridad el POE que corresponde, para
que se informe sobre el manejo del equipo, sustancias químicas (Ficha de datos de
seguridad) y procedimiento que se utilizaran, con el fin de realizar correctamente la
práctica y evitar accidentes.
 La Universidad ,Facultad y docente no se responsabilizan de posibles accidentes ,ya que los
estudiantes serán debidamente informados de los procedimientos de la práctica y de las
medidas de seguridad.
4. FUNDAMENTO TEÓRICO
ORDEN Y USO DE LOS REACTIVOS
1. Cuando varias personas deban hacer uso de los mismos reactivos, cada cual debe ir al lugar del mismo
con su vaso para tomar la cantidad necesaria. No llevar los reactivos a la mesada.
2. Los productos químicamente puros o para análisis, extraídos del envase en cantidades excesivas, no
deben volverse a poner en el frasco original y tampoco deben ser manejados con los dedos.
3. Al sacar un líquido para pasar a otro envase cuide que los rótulos estén hacia arriba, de ese modo, si
chorrea no se perjudican las etiquetas.
MANEJO DEL TUBO DE ENSAYO

1. No use tubos de ensayo que tengan rotura cerca del borde, el calor somete al vidrio a tensiones y el
tubo bajo la acción de la pinza puede romperse fácilmente.
2. Tome el tubo a uno o dos cm por debajo del borde con la pinza de madera y comience calentando
suavemente. Ponga el tubo por encima de la llama sin tocarla agitándola ligeramente.
3. MANTENGA SIEMPRE EL TUBO CON LA BOCA APUNTANDO EN DIRECCION CONTRARIA A LA DE SU
CUERPO O AL DE CUALQUIER OTRA PERSONA QUE TRABAJE CERCA.
4. Una vez que el líquido se calienta el tubo puede ubicarse dentro de la llama, a corta distancia del
fondo, y nunca por encima del nivel del líquido contenido.
5. Si el tubo contiene materiales granulados o en polvo, el calentamiento debe ser más lento aún.
MANEJO DEL MECHERO DE GAS

Varias operaciones del laboratorio necesitan una fuente de calor de fácil manejo y de simple
construcción. Los tipos de mecheros utilizados para estos fines son el Bunsen, Meker y Fisher. El manejo
de estos tipos de mecheros es semejante. El gas llega al mechero a través de un tubo de goma o plástico
desde la llave de gas situada en la mesa del laboratorio (llave amarilla). El gas entra por la base por un
orificio pequeño, casi siempre fijo. La entrada del aire también en la base es regulable de modo diverso;
se produce a través de un collar (o mango giratorio). En la parte inferior del tubo del mechero se mezclan
el gas y el aire. La cantidad de aire y gas que entra se regula ajustando el collar y la base del mechero
respectivamente. La mezcla aire-gas que fluye a través del mechero se enciende acercando un fósforo
encendido a la parte superior del tubo del mechero. No sitúe la cara o brazos directamente sobre el
mechero.
En la figura se muestra el tipo de llama más utilizada en el laboratorio. El cono interior azul se denomina
llama de reducción, y el cono próximo exterior violeta invisible se conoce como llama de oxidación.


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Cuando la proporción de aire no es la correcta, la llama es luminosa y no alcanza la temperatura máxima

porque la combustión es deficiente y se produce depósito de hollín sobre las superficies frías que se
ponen en contacto con ella.
BALANZA
El instrumento que se usa para determinar la masa de una sustancia en el laboratorio es la balanza. La
masa no es afectada en su valor por la gravedad, sino el peso. La unidad en que se mide en las balanzas
es el gramo o un múltiplo o submúltiplo del mismo. Existen muchos tipos de balanzas, pero en los
laboratorios actualmente se usan las electrónicas, desplazando a las tradicionales balanzas mecánicas. La
ventaja de las balanzas electrónicas es que independientemente de su precisión, todas se utilizan de una
manera sencilla y clara. Es conveniente saber que la masa del recipiente en el que se va a efectuar una
medida se denomina tara y a la operación de ajustar a cero la lectura de la balanza con el recipiente
incluido se denomina TARAR.


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Para esta sección se conoció el uso de ambas balanzas y el concepto de la tara. Además, hizo pesar un
compuesto y otros objetos con la finalidad de corroborar las mediciones hechas en los dos tipos.
Primeramente, se procedió a calibrar la balanza granataria. El mecanismo de ésta es propenso a

desajustes por ser un objeto que se transporta de un lugar a otro y por su propia naturaleza mecánica. Se
trata de ajustar el brazo para que marque cero y se proceda a medir masas.
Después de hacer el ajuste, se procedió a pesar un vidrio de reloj, con la finalidad de contener 2.2 gr de
Cloruro de sodio (NaCl). A la masa obtenida se sumó la cantidad requerida de NaCl y se procedió a
ajustar la balanza a esta cantidad
Después de obtener los pesos del vidrio de reloj y del Cloruro de sodio, se pesó, a su vez, un tubo de
PVC, una figura metálica y un tubo de ensayo en la balanza granataria. Se anotaron estos resultados.


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Posteriormente se procedió a comparar estos pesos obtenidos con la balanza analítica. La balanza
analítica daría la masa exacta de cada objeto y se comprobaría, de esta forma, si las mediciones en la
balanza granataria fueron correctas. En el caso del NaCl, también es requerido usar un contenedor, por
lo que se pesó primero el vidrio de reloj y se hizo un tare. Esto quiere decir que el peso del vidrio se
guardó y se considerará como 0 éste. Así, podemos medir la masa del cloruro de sodio sin tener que
restar la masa del contenedor.
En la siguiente tabla se presentan los resultados obtenidos, así como el porcentaje de error calculado.
Para este caso, se toma como valor teórico el peso obtenido en la balanza granataria y como valor
experimental, el de la balanza analítica.
Al analizar los pequeños porcentajes de error obtenidos llegamos a la conclusión de que estos se
debieron a un ligero margen de error en la calibración de la balanza granataria y a pérdida del material a
posibles vibraciones de la mesa base de la balanza analítica. En lo que corresponde a la medición del
peso del tubo de ensayo hubo un porcentaje de error notable, esto se debió a que fue muy difícil
colocarlo en el centro de la charola tanto de la balanza analítica como de la granataria; por lo tanto, no se
pudo hacer una medición muy precisa de su peso. El porcentaje de error más alto fue el del NaCl esto se
pudo deber a que al pesar el vidrios de reloj, dónde se colocaría el NaCl, se pudo haber subestimado
algunos decimales.
En estos casos se debe considerar que para la medición de cuerpos sólidos, el objeto debe estar en el
centro, en donde se concentra el centro de masas. Es por ello que con la figura de metal, al ser más
compacta, se pudo obtener una mejor medición en comparación con el tubo de ensayo. La medición de
masa de reactivos es de suma importancia y esos errores de medición son muy altos y graves. A pesar
de que en las próximas prácticas se hará uso de la balanza analítica, es importante reconocer que si no
se dispone de esta se deberá tener mucho cuidado a la hora de pesar.
MATERIAL DE VIDRIO
1. El material de vidrio se debe dejar limpio y en lo posible seco luego de cada clase.
2. Cuando la suciedad es reciente, es más fácil removerla. Muchas veces agua y detergente y las
escobillas adecuadas son suficientes para una limpieza correcta. En otras ocasiones puede utilizarse
solución de hidróxido de sodio como desengrasante.
3. Si esto no fuese suficiente y se desconociera la naturaleza de la suciedad, se puede ensayar el uso de


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ácido clorhídrico, nítrico y sulfúrico diluido.

4. Cualquiera sea el sistema que se utilice se debe enjuagar muy bien el material de vidrio con agua
corriente varias veces y finalmente con agua destilada.
5. El material de vidrio graduado, como probeta, bureta, pipetas, matraz aforado, nunca debe ser
sometido a calentamiento.
6. Se pude calentar el material de contención, como: vaso de precipitado, balón, tubos de ensayo,
erlenmeyer.
Cuando el menisco es convexo (caso del mercurio sobre vidrio) la lectura debe hacerse por la parte
superior.
MEDICIÓN CON PIPETA
Las pipetas deben llenarse con una perita de goma o propipeta, para evitar accidentes ocasionados al
subir el líquido por encima del aforo superior. Nunca succionar con la boca. Nunca dejar colocada la
propipeta en la pipeta después de utilizarla, ni dejar las pipetas dentro de los frascos. Retirarlas al
terminar de usarlas. En las pipetas suele quedar volumen pequeño de líquido en su punta, esa porción es
constante y en la graduación de la misma ya ha sido calculada; no se debe sacudir ni mucho menos
soplar para eliminar ese exceso. No apoyar las pipetas en la mesada debe colocarlas en un soporte. Para


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medir con pipetas seguir las siguientes indicaciones:

1. Observar atentamente la pipeta ubicando el volumen máximo y mínimo.
2. Introducir la pipeta en el recipiente con el líquido, colocar la perita o propipeta. Extraer el aire,
presionando A en la propipeta (parte superior de la misma)
3. Succionar el líquido (presionando S en la propipeta o presionando la perita de goma), cuidando que
sobrepase levemente la escala graduada. En caso de usar perita de goma, retirar la misma y tapar
inmediatamente con el dedo índice la pipeta.
4.- Sostener verticalmente la pipeta y dejar fluir el líquido excedente hasta llegar a la marca cero,
presionando E en la propipeta o levantando levemente el dedo de la pipeta.
5.- Deje caer parte del líquido leyendo sobre la escala graduada el nuevo volumen.
Medición con probeta
Se utiliza para la medición de volúmenes mayores de líquido, efectuando las lecturas considerando al
igual que para la lectura con pipeta la tangente del menisco indicada en la figura precedente.
5. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
a. Materiales Reactivos Equipos Material de apoyo
Vidrio de reloj Agua destilada  Balanza analítica Pizarra
Vasos de precipitados de Cloruro de sodio Plumón
100 Ml Sacarosa
POE-T
Matraces volumétricos de Ácido clorhídrico
100 mL Tabla periódica
Agitador de vidrio Calculadora
Espatula Stikers
b. Desarrollo del procedimiento

Primera parte: Influencia de la apreciación de los instrumentos volumétricos sobre las
determinaciones analíticas. Medición de la densidad del agua Tome un cilindro graduado o probeta,
limpio y seco, con capacidad de 50mL, y determine su peso usando una balanza analítica con
precisión de 0.01g. Tare la balanza. Usando el cilindro, mida 10mL de agua de agua destilada.
Determine ahora la masa de este volumen de agua. Usando un termómetro con precisión 0.1o C,


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determine la temperatura del agua. No olvide registrar en su tabla de datos, esta temperatura y la
capacidad y apreciación de todos los instrumentos volumétricos usados. No olvide tomar nota del
fabricante, modelo y apreciación de la balanza analítica usada. Repita la experiencia usando un vaso
de precipitado de 250 mL y una pipeta volumétrica de 10 mL para medir el volumen de agua.
c. Cálculos y Resultados
El error se calculó de la siguiente forma:
Muestra Balanza granataria Balanza analítica % de error

(Masa en gramos ) (Masa en gramos )
NaCl 2.2 g 2.37 7.72%
Vidrio de reloj 25.9 gr 25.96 gr 0.23%
Tubo de ensaye 9.05 gr 8.76 gr 3.2%
Figura de PVC 19.3 gr 19.50 gr 1.03%
Figura metálica 65.7 gr 65.74 gr 0.06%
D Limitación del procedimiento

Si se dispone de todos los materiales y reactivos la práctica se realizará sin inconvenientes
5 INTERPRETACIÓN Y CONCLUSIONES
Redactar la interpretación de los resultados y las conclusiones. Explicando la importancia de la práctica.
¿Se cumplieron los objetivos de la práctica?
¿Cómo le beneficiará ésta experiencia en la asignatura?
¿Qué cambios propondría para la mejor realización de la práctica?
6 ANEXOS
CUESTIONARIO
1.- Dar dos ejemplos de material de contención y dos de material volumétrico
2.- Dibujar y dar los usos de: embudo, probeta, balón, refrigerante


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3.- Indicar el material volumétrico que utilizaría para medir: a) 2 mL de agua b) 150 mL de agua c) 17 mL
de agua
4.- Mencione los materiales necesarios para pesar 5 g de una droga sólida. Mencione 2 precauciones
5.- ¿Cuál es la vestimenta adecuada para el trabajo en el laboratorio?
7 MECANISMOS DE EVALUCIÓN
Puntualidad y asistencia 25 %
Exámenes 40 %
Cuaderno de apuntes 10 %
Informes 15 %
Conocimientos previos 10 %
8 MEDIDAS DE SEGURIDAD Y SALUD OCUPACIONAL

General: Bata de laboratorio, guantes, zapatos cerrados, gafas de seguridad, mascarillas, lavarse las
manos antes de finalizar la práctica, el alumno debe revisar con anticipación la FICHA DE DATOS DE
SEGURIDAD de cada uno de los reactivos que va utilizar en la práctica. Además, de cumplir con todas las
normas de seguridad y recomendaciones de señalización en los laboratorios Maneje con cuidado la
cocina eléctrica.
Manejo y lavado de materiales: se tendrá cuidado en el manejo de los materiales de vidrio, ya que
pueden romperse y provocar cortaduras, además estos serán lavados en la zona donde se indica en el
laboratorio.
Campana extractora de gases: trabajar bajo campana los reactivos ya que producen vapores.
9 DISPOSICIÓN DE DESECHOS BIOLOGICOS

Durante la preparación de las soluciones de ácidos y bases se observa el desprendimiento de calor
(reacción exotérmica), por lo cual la preparación de estas soluciones se debe hacer utilizando un baño de
agua con hielo.
Una vez terminada la práctica se deben desechar adecuadamente los residuos delas soluciones. Los
reactivos que puedan generarse serán tratados de acuerdo a sus caracterisiticas .HCl y NaOH serán
neutralizados y colocados en envases correspondientes .
Durante el proceso de neutralización se debe usar bata, lentes y guantes.


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Nunca tirar al drenaje soluciones ácidas o básicas, ya que ocasiona problemas a la tubería y
contaminación al ambiente.
10 REFERENCIAS
 Alexéiev, V. N., Análisis Cuantitativo. Mir Moscú, 1976.

 Harris, D. C., “Análisis Químico Cuantitativo”, Grupo Editorial Iberoamérica, 1992.
 Moore, J. W., Kotz, J. C., Stanistski, C. L. Joesten, M. D., Wood, J. L. “El Mundo de la Química”,
Segunda Edición, Pearsón Educación, 2000.
 Skoog, D. A., West, D. M., Holler, F. J., “Química Analítica”, Sexta Edición, McGraw-Hill, 1995.

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medir con pipetas seguir las siguientes indicaciones:

b. Desarrollo del procedimiento

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Muestra Balanza granataria Balanza analítica % de error

D Limitación del procedimiento

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8 MEDIDAS DE SEGURIDAD Y SALUD OCUPACIONAL

9 DISPOSICIÓN DE DESECHOS BIOLOGICOS

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 Alexéiev, V. N., Análisis Cuantitativo. Mir Moscú, 1976.

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