DIFRACCIÓN DE RAYOS X

1.- Método de difracción de rayos X

En 1992 se cumplieron 80 años del descubrimiento de la difracción de rayos X,
después de una serie de investigaciones, en las que Max Von Laue, descubrió el
fenómeno de la difracción de un haz de rayos X y conformó la idea de que “si los
rayos X fueran ondas, y si los átomos en los cristales estuvieran regularmente
espaciados, los órdenes de magnitud serían regularmente espaciados, los órdenes
de magnitud serían los apropiados para que el cristal constituyera una rejilla
tridimensional de difracción y se produjera un efecto de interferencia”, o sea que es
un fenómeno de interferencia producido entre un cristal y una radiación de una
longitud de onda más corta que la luz como los rayos X , (Castellanos, R.M.,1993).
Posteriormente, en noviembre de 1912 Bragg definió una relación entre la
estructura cristalina y el patrón de difracción, donde se plasma el fenómeno del
comportamiento de un haz de rayos X, el cual es difractado por los planos internos
de un cristal, y reflejando sólo las longitudes de onda monocromáticas. La relación es
a siguiente:

n = 2d sen

donde: n= órden de la difracción, un número entero

= longitud de onda de la radiación por incidencia
d= espaciamiento interno planar
= ángulo de incidencia

Este fenómeno es observado, porque las sustancias cristalinas presentan un

arreglo tridimensional interno de sus átomos, los que forman celdas que son únicas
para cada mineral, y cuando un haz de rayos X interfiere con los planos de los
átomos que forman a la celda, se desvían y son registrados en una película
fotográfica, donde por simple trigonometría, se obtiene un ángulo de incidencia y un
ángulo de difracción; además con la longitud de onda que es conocida se obtiene el
espaciamiento interplanar, lo que ayuda a identificar a cada mineral; sin embargo,
algunos rayos pueden tener un mismo ángulo de difracción, lo que intensificará la
respuesta, las que se ocultarán bajo las de otros minerales, sin embargo estas son
tratadas con glicol y etileno o calentándolas a 550° C para una mejor identificación de
los minerales o arcillas principalmente.

2.- Metodología aplicada en difracción de rayos X.

La secuencia de pasos para el análisis de difracción es muy sencillo, debido a
que en los últimos años, las aplicaciones técnicas e instrumentos se han
perfeccionado paulatinamente, hasta llegar a los modernos difractómetros de alta
resolución para polvos, los cuales incorporan programas de computación que les
confieren una versatilidad y rapidez asombrosa. Los difratogramas obtenidos son
analizados de acuerdo con una base de un banco de datos integrados, y así,
identificar los compuestos mineralógicos. El análisis de las muestras se realizó de un
difractómetro de alta resolución de polvos, pero la interpretación de los
difractogramas se elaboró manualmente. Para preparar la muestra, ésta se pulveriza
entre 1 y 50 U y con el polvo se elaboran 2 tipos de láminas, una orientada y la otra
no orientada, la primera se obtiene mezclando la muestra con acetona sobre una
lámina de vidrio y se deja secar; la segunda, se elabora espolvoreando la muestra
sobre un cubreobjeto con un fluido pegajoso de secado rápido. Cuando la muestra es
fijada en el cubreobjeto, esta es posteriormente colocada en el difractómetro y se le
hace incidir sobre ella un haz de rayos X, con una dirección constante, mientras la
muestra está girando. En el difractómetro existe un goniómetro donde su arreglo es
tal que únicamente los granos cuyos planos de las mallas son paralelos a la
superficie del soporte pueden contribuir a difractar los haces secundarios y ser
registrados y estas respuestas son transmitidas a un sistema de impresión.
La identificación de los minerales que forman la composición de la muestra se
realiza en el difractograma como se dijo anteriormente, y a cada respuesta o pico
corresponderá un compuesto mineralógico. La intensidad relativa es igual a la
intensidad de una reflexión particular dada como una relación de la reflexión más
fuerte. La abundancia de los minerales se determina por las intensidades de las
respuestas de sus reflexiones más fuertes, aunque las intensidades son diferentes
para cada mineral, por ejemplo en las arcillas la máxima reflexión de la kaolinita es
1.5 más fuerte que la de la illita, lo que dificulta la identificación de la illita, por lo que
es a veces necesario realizar alguno de los tres tipos de análisis en el difractómetro.
El primero se efectúa con la muestra al natural, el segundo con una muestra tratada
con glicol y etileno y el tercero calentándola a 550°C por una hora, porque la cantidad
e intensidad de los picos no es igual para cada mineral en cada uno de los tres
análisis. Por ejemplo, la kaolinita y la clorita tienen reflexiones a los 7 A en rocas no
tratadas pero, después de tratadas se pueden diferenciar porque la kaolinita
después de ser calentada pierde esta reflexión mientras que la clorita se mantiene en
su posición, Lindholm, R.C., 1987.

Para el análisis de difracción se requiere del siguiente equipo.

Difractometría de rayos X (DFX)

Difractómetros Phillips APD-10
Radiación utilizada: Macromática de cobre
Ángulo de Barrido 2° 80° C/2°
Voltaje 40 KV -30mA
Slit Automático de Divergencia
Rango 2 X 10 3
Velocidad de la corta 1 cm/min

3.- Obtención de resultados de la composición mineralógica.

Posteriormente de conocer los principios en los que se basa la técnica de
difracción de rayos X y la metodología de análisis, la determinación de la mineralogía
de las muestras se realizó en el laboratorio de difracción de rayos X, en un equipo
con las características antes especificadas. El laboratorio proporcionó los
difractogramas correspondientes a cada muestra y los resultados. Este análisis fue
elaborado manualmente determinando patrones de respuestas para cada mineral por
medio de una base de datos bibliográfica. En las Fig 1,2,3 y 4 se muestran los
difractogramas obtenidos y el análisis de la mineralogía de la Formación
Guacamaya, el Alogrupo Los San Pedros, La Formación La Joya y la Formación
Zuloaga donde se presentan los análisis de roca y de los residuos palinológico.
La difracción de rayos X permite elaborar estudios donde la petrografía con rocas
finas es imposible, y según Chamley en 1989 (In Rueda, 1991), considera que dentro
de la variedad de granulometría del conjunto de rocas que forma parte de los lechos
rojos, esta técnica es la más adecuada, en el estudio de arcillas, que permiten
distinguir los procesos sedimentarios, tectónicos, paleoclimáticos y diagenéticos en
una cuenca geológica donde predominan los lechos rojos. Y establecer las
características de las rocas como generadoras, de migración y entrampamiento de
hidrocarburos.