PRACTICA 1

DIFRACCION DE RAYOS X

CENTRO UNIVERSITARIO DE CIENCIAS

EXACTAS E INGENIERIAS

ESTRUCTURA CRISTALINA
JORGE ENRIQUE LOPEZ SANTANA
LCMA

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 INTRODUCCION

La estructura cristalina es la forma sólida de cómo se ordenan y empaquetan los

átomos, moléculas, o iones. Estos son empaquetados de manera ordenada y con
patrones de repetición que se extienden en las tres dimensiones del espacio. La
cristalografía es el estudio científico de los cristales y su formación.
El grupo más pequeño de partículas en el material que constituye el patrón repetitivo
es la celda unitaria de la estructura. La celda unitaria define completamente la
simetría y la estructura de toda la red cristalina, que se constituye mediante la
traducción repetitiva de la celda unitaria a lo largo de sus ejes principales. Se dice
que los patrones de repetición están situados en los puntos de la red de Bravais.
Las longitudes de los ejes principales o bordes de la celda unitaria y los ángulos
entre ellos son las constantes de la red, también llamadas parámetros de la red
La cristalografía es la ciencia que se dedica al estudio y resolución de estructuras
cristalinas. La mayoría de los minerales, y en general todos los materiales, adoptan
formas cristalinas cuando se forman en condiciones favorables. La cristalografía es
el estudio del crecimiento, la forma y la geometría de estos cristales.
Los métodos cristalográficos se apoyan fuertemente en el análisis de los patrones
de difracción que surgen de una muestra cristalina al irradiarla con un haz de rayos
X, neutrones o electrones. La estructura cristalina también puede ser estudiada por
medio de microscopía electrónica.
La difracción de rayos en muestra policristalina permite abordar la identificación de
fases cristalinas (puesto que todos los sólidos cristalinos poseen su difractograma
característico) tanto en su aspecto cualitativo como cuantitativo. Los estudios de
polimorfismo, transiciones de fase, y soluciones sólidas, medida del tamaño de
partícula, determinación de diagramas de fase, etc., se realizan habitualmente por
difracción de rayos X.
En algunos casos, es interesante realizar el estudio de la evolución térmica de los
difractogramas (termodifractometría) para conocer la evolución de la cristalinidad de
la muestra, caracterizar los procesos de descomposición térmica, los cambios de
fase que tienen lugar, etc.

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 ANTECEDENTES Y MARCO TEORICO

La difracción de rayos X es uno de los fenómenos físicos que se producen al

interaccionar un haz de rayos X, de una determinada longitud de onda, con una
sustancia cristalina. La difracción de rayos X se basa en la dispersión coherente del
haz de rayos X por parte de la materia (se mantiene la longitud de onda de la
radiación) y en la interferencia constructiva de las ondas que están en fase y que se
dispersan en determinadas direcciones del espacio.
El fenómeno de la difracción puede describirse con la Ley de Bragg, que predice la
dirección en la que se da interferencia constructiva entre haces de rayos X
dispersados coherentemente por un cristal
1) nλ =2dsenΘ

Figura 1: un corte de un cristal que tiene planos atómicos con una distancia
interplanar dhkl, siendo hkl los índices de Miller del plano cristalino

Los planos son perpendiculares al dibujo. Un haz de radiación de longitud de onda

λ incide sobre el cristal en algún ángulo q. La difracción debida a la dispersión de
Thomson producirá una fuerte reflexión en un ángulo asi se cumplen las condiciones
siguientes:
a) Sólo es posible un ángulo a tal que α=Θ
b) Θ debe satisfacer la ley de Bragg
LEY DE BRAGG
La difracción en una dirección dada se debe esencialmente a la relación entre las
fases de todas las ondas reflejadas por cada celda unidad del cristal en esa
dirección. Los rayos que han atravesado distintos puntos del cristal siguen caminos
ópticos de diferente longitud y esta diferencia da lugar a un cambio en la amplitud

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de la onda resultante; cuando la diferencia de fase es de 180 grados, las ondas se
anulan entre sí. Por el contrario, cuando las ondas están en fase, la amplitud de la
onda final es la suma de las amplitudes para cada onda. Puesto que un cristal está
compuesto de un gran número celdas unidad, la interferencia constructiva entre
todas ellas resulta en un haz lo suficientemente intenso para poder ser medido con
un detector de rayos X.

Figura 2: interferencia constructiva(izquierda),

interferencia destructiva(derecha)

La condición para que las ondas estén en fase es que la diferencia de sus caminos
ópticos sea cero o un múltiplo entero n de la longitud de onda. En un cristal, la
diferencia en el camino óptico entre átomos situados en posiciones equivalentes en
distintas celdas unidad es 2dsinΘ donde d es la distancia entre los planos
imaginarios que unen los puntos equivalentes de la red cristalina. Es decir, para que
se observe interferencia constructiva de rayos X a un ángulo de observación 2Θ, se
debe cumplir la expresión conocida como Ley de Bragg

DIFRACTOMETRO RAYOS X
El difractómetro de rayos X En esencia consta de una fuente de radiación Kα
monocromática, un portaprobetas móvil con ángulo variable, 2Θ , y un contador de
radiación X asociado al portamuestras. La figura muestra esta disposición básica

Figura 3: esquema difractor de rayos x

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La fuente de radiación es el anticátodo, AC, de un tubo de rayos X. Existen diversos
anticátodos usuales: Cobre, Cromo, Hierro, etc. Cada uno emite sus radiaciones
con longitudes de onda, λ, características en función del nivel del electrón orbital
que provoca la radiación
Cada elemento emite un espectro de radiaciones características. Un filtro
monocromatizador, F, selecciona la radiación deseada.
2) λmono = f (AC, F)
La intensidad de la radiación Ir, es función del voltaje, KV, e intensidad, mA, que
alimenta la lámpara, L, lo que constituye las condiciones operatorias del tubo.
3) Ir(Espλ) = f (KV, mA)
El portamuestras contiene la muestra, normalmente plana en forma de polvos, lo
que significa compuesta por muchos cristales aleatoriamente orientados
El contador de radiación X, Geiger, contabiliza la intensidad del haz difractado, en
cuentas por segundo, cuando forma un ángulo 2Θ con la muestra y cumple con las
condiciones de reflexión. El mecanismo de desplazamiento del contador está
conectado al de desplazamiento de la muestra a doble velocidad.

OBJETIVO

El objetivo de nuestra practica es utilizar la teoría vista en clase para poder obtener
la estructura cristalina y demás datos como parámetro de red , densidad y tamaño
de cristalita mediante el método de difracción de rayos x.

MATERIALES
*Muestras de BaTiO , CoAl2O4 , NaCl , SrTiO3
*Mortero de ágata
*Tubos de ensayo
*difractor de rayos x

Figura 4: materiales utilizados

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 METODO EXPERIMENTAL
Se tomaron las muestras de cada uno de nuestros materiales (BaTiO , CoAl2O4 ,
NaCl , SrTiO3).
Se molieron cuidadosamente de uno por uno hasta llegar a una muestra en polvo
muy fina , posteriormente las introducimos dentro de nuestros tubos de ensayo
con etiquetas de nuestra muestra.
Para realizar la difracción se puso nuestra muestra del material en el porta
muestras del difractometro de rayos x finamente distribuido y se coloca dentro del
difractor para su análisis.
Después de aproximadamente 5 minutos se retira la muestra y se guardan los
datos en una computara, se repite este proceso para cada uno de nuestros
materiales.

Figura 5: material molido listo para su

análisis

OBJETIVO PARTICULAR
Obtendremos la gráfica de la intensidad, para poder obtener los planos y a partir
de ello la estructura cristalina, tal vez nuestros datos pueden ser diferentes con
otros a partir de la forma en la que se trituraron las muestras para hacerlas polvo,
y si estaban bien esparcidas en el portamuestras del difracto metro utilizado ya
que esto puede influir en nuestros resultados.
HIPOTESIS
Dentro de la investigación acerca de nuestros materiales se encontró que el
titanato de bario(BaTiO3) tiene una estructura cuenta con una estructura
perovskita al igual que nuestro titanato de estroncio (SrTiO3), nuestro cloruro de
sodio (NaCl) cuenta con estructura FCC. Para nuestro aluminato de
cobalto(CoAl2O4) al ser un material apenas estudiado no se encontró una
estructura establecida.

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 RESULTADOS (EXPERIMENTACION 1)
TITANATO DE BARIO

Figura 6: grafica titanato de bario

pico 2Θ Sen2 Θ H2+k2+l2 (hkl) Dhkl(A) A0

1 22.049 0.036 1 (100) 4.028 4.028
2 31.349 0.072 2 (110) 2.851 4.031
3 38.727 0.109 3 (111) 2.323 4.023
4 44.768 0.145 4 (200) 2.022 4.044
5 50.864 0.184 5 (210) 1.793 4.009
6 56.109 0.221 6 (211) 1.637 4.009
7 65.619 0.293 8 (220) 1.421 4.019
8 70.216 0.330 9 (300) 1.339 4.017
9 74.942 0.370 10 (310) 1.266 4.003
4.020 A0
Con el análisis de los resultados anteriores encontramos que la estructura
de nuestro material es cubica simple(CS), con un parámetro de red de
4.020 A, una Densidad de 5.96g/cm3 un volumen de 6.50x10-23cm3 y cuenta
con un tamaño de cristalita de 332.4 A

ALUMINATO DE COBALTO

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 Figura 7: grafica aluminato de cobalto

CoAl2O4
pico 2Θ Sen2 Θ H2+k2+l2 (hkl) Dhkl(A) A0
1 18.984 0.027 3 (111) 4.671 8.090
2 30.985 0.071 8 (220) 2.883 8.154
3 36.600 0.098 11 (311) 2.453 8.135
4 38.384 0.108 12 (222) 2.343 8.116
5 44.609 0.144 16 (400) 2.029 8.116
6 48.853 0.171 19 (331) 1.862 8.116
7 55.399 0.216 24 (422) 1.657 8.117
8 59.080 0.243 27 (511) 1.562 8.116
9 64.962 0.288 32 (440) 1.434 8.111
10 68.719 0.318 35 (531) 1.364 8.069
11 77.010 0.387 43 (533) 1.237 8.111
8.114 A0
El análisis de los resultados nos da una estructura de tipo Diamante con un
parámetro de red de 8.114 A, volumen de la celda de 5.34x10-22cm, tamaño de
cristalita igual a 237.16 A, con una densidad de 4.4g/cm3

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 CLORURO DE SODIO

Figura 8: grafica cloruro de sodio

NaCl
pico 2Θ Sen2 Θ H2+k2+l2 (hkl) Dhkl(A) A0
1 27.039 0.054 3 (111) 3.2955.707
2 31.376 0.073 4 (200) 2.8485.696
3 45.109 0.147 8 (220) 2.0085.679
4 53.537 0.200 11 (311) 1.7105.671
5 56.139 0.221 12 (222) 1.6375.670
6 65.909 0.295 16 (400 1.4165.664
7 72.943 0.353 19 (331) 1.2955.644
8 74.992 0.370 20 (420) 1.2655.657
9 83.709 0.445 24 (422) 1.1545.653
5.671 A0
Nuestra sal tiene una estructura cubica centrada en las caras (FCC) cuenta
con un parametro de red 5.671 A , una densidad 2.13g/cm3 , ademas de un
volumen de celda 1.82x10-22cm3 , tamaño de cristalita 464.61 A

9
 TITANATO DE ESTRONCIO

Figura 9: titanato de estroncio

SrTiO3
pico 2Θ Sen2 Θ H2+k2+l2 (hkl) Dhkl(A) A0
1 22.599 0.038 1 (100) 3.931 3.931
2 32.262 0.077 2 (110) 2.772 3.920
3 39.826 0.116 3 (111) 2.261 3.916
4 46.341 0.154 4 (200) 1.957 3.914
5 52.201 0.193 5 (210) 1.751 3.915
6 57.659 0.232 6 (211) 1.597 3.911
7 67.693 0.310 8 (220) 1.383 3.911
8 72.422 0.348 9 (300) 1.304 3.912
9 77.066 0.388 10 (310) 1.236 3.908
3.915 A0
En este material encontramos una estructura cubica simple con un parámetro
de red 3.915 A, Una densidad 5.077 g/cm3, Cuenta con un volumen de celda
6x10-23cm3, tamaño de cristalita 397.64 A

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 RESULTADOS (2)
TITANATO DE BARIO

Figura 10: titanato de bario (2)

BaTiO3
pico 2Θ Sen 2
H2+k2+l2 (hkl) Dkhl(A) A0
1 22.805 0.039 1 (100) 3.896 3.896
2 32.444 0.078 2 (110) 2.757 3.898
3 40.004 0.117 3 (111) 2.251 3.898
4 46.517 0.155 4 (200) 1.951 3.902
5 52.397 0.194 5 (210) 1.744 3.899
6 57.831 0.233 6 (211) 1.593 3.902
7 67.863 0.311 8 (220) 1.379 3.901
8 77.213 0.389 10 (310) 1.234 3.902
9 81.755 0.428 11 (311) 1.177 3.902
3.9 A0
En nuestra segunda prueba obtuvimos de nuevo una estructura cubica simple con
parámetro de red 3.9 A, un volumen de celda 5.93x10-23cm3, densidad 6.52 g/cm3,
tamaño de cristalita 522.69 A
Al realizar la 2da experimentación se encuentra que nuestros picos resultaron con
un desfase hacia el lado derecho ya que nuestros picos son con un ángulo mayor
a esto se debe nuestro cambio en los resultados.

11
 CLORURO DE SODIO

Figura 11: cloruro de sodio (2)

pico 2Θ Sen2 H2+k2+l2 (hkl) Dkhl(A) A0

1 27.535 0.056 3 (111) 3.236 5.604
2 31.887 0.075 4 (200) 2.80 5.6
3 45.621 0.150 8 (220) 1.986 5.617
4 54.022 0.206 11 (311) 1.696 5.624
5 56.626 0.224 12 (222) 1.624 5.625
6 66.368 0.299 16 (400) 1.407 5.628
7 73.197 0.355 19 (331) 1.291 5.627
8 75.426 0.374 20 (420) 1.259 5.63
9 84.117 0.448 24 (422) 1.149 5.628
5.62 A0
En nuestra sal encontramos una estructura Cubica centrada en las caras (FCC)
con un tamaño de cristalita 667.64 A, parámetro de red 5.62 A, volumen de celda
1.78x10-22cm3 con una densidad 2.18 g/cm3
En esta segunda prueba de la sal encontramos resultados diferentes esto es debido
a la variación que nos dio en la distancia interplanar y en nuestro parámetro de red
que, aunque es pequeño si nos da resultados diferentes

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 TITANATO DE ESTRONCIO

Figura 12: titanato de estroncio (2)

SrTiO3

pico 2Θ Sen2 H2+k2+l2 (hkl) Dkhl(A) A0

1 22.329 0.037 1 (100) 3.978 3.978
2 31.628 0.074 2 (110) 2.826 3.996
3 39.006 0.111 3 (111) 2.307 3.995
4 45.467 0.149 4 (200) 1.993 3.986
5 51.089 0.185 5 (210) 1.786 3.993
6 56.384 0.223 6 (211) 1.631 3.995
7 66.054 0.297 8 (220) 1.413 3.996
8 75.192 0.372 10 (310) 1.262 3.991
9 79.525 0.409 11 (311) 1.204 3.993
3.991 A0
Encontramos una estructura cubica simple, parámetro de red: 3.991 A, volumen de
6.36x10-23cm3, densidad: 4.79 g/cm3, tamaño de cristalita: 380.14 A.
Encontramos resultados diferentes a nuestra primera experimentación esto se
puede deber a la preparación del material y a la pequeña variación en nuestro
parámetro de red.

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RECOMENDACIONES

1)Limpiar muy bien nuestros materiales como el mortero y los instrumentos

de manipulación, lugar de trabajo, además de utilizar guantes para su
manipulación ya que algunos de nuestros materiales pueden ser nocivos
para la salud.
2)moler finamente nuestros materiales para evitar que nuestros resultados
salgan erróneos ya que esto influye en nuestra difracción
3)Saber utilizar el software jade para saber que picos de intensidad tomar y
determinar estructura , densidad , planos , distancia interplanar y tamaño de
cristalita de nuestros materiales analizados

CONCLUSIONES

En comparación de nuestros resultados con lo encontrado en la literatura y

en la web podemos concluir que nuestros materiales en su mayoría son puros
y efectivamente se trata de ellos, ya que, aunque tenemos algunos desfases
en nuestros resultados esto no nos impide que nuestros resultados estén
cercanos a los reales ya que no varían demasiado en comparación.

BIBLIOGRAFIA

1)“Ley de Bragg” disponible en https://es.wikipedia.org/wiki/Ley_de_Bragg

2)“Difracción de rayos x” disponible en
http://www.ehu.eus/imacris/PIE06/web/DRXP.htm
3)“cristalografía de rayos x” disponible en
https://es.wikipedia.org/wiki/Cristalograf%C3%ADa_de_rayos_X
4)”ley de Bragg” disponible en
http://www.xtal.iqfr.csic.es/Cristalografia/parte_05_5.html
5)”difractometro de rayos x” disponible en
https://www.upv.es/materiales/Fcm/Fcm03/pfcm3_4_1.html
6)”difracción” disponible en
https://www.upct.es/~minaeees/difraccion_rayosx.pdf

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