XRD

A) Descripción de la técnica (utilidad, ventajas sobre otros métodos de análisis).

La difracción de rayos X (XRD) es una técnica no destructiva que proporciona información
detallada sobre la estructura cristalográfica, la composición química y las propiedades físicas
de los materiales.

Proporciona información sobre estructuras, fases, orientaciones de cristal preferidas (textura) y

otros parámetros estructurales, como tamaño de grano medio, cristalinidad, deformación y
defectos de cristal. Los picos de XRD se producen por interferencia constructiva de un haz
monocromático de rayos X dispersos en ángulos específicos desde cada conjunto de planos de
celosía en una muestra.

Preparación de muestras fácil, rápida y no destructiva Alta precisión para cálculos de espaciado
d Se puede realizar in situ Permite caracterizar materiales monocristalinos, polivinílicos y
amorfos Los estándares están disponibles para miles de sistemas de materiales

B) Fundamento teórico
Cuando un haz de rayos X choca contra la superficie de un cristal formando un ángulo u, una
porción del haz es difundida por la capa de átomos de la superficie. La porción no dispersada
del haz penetra la segunda capa de átomos donde, de nuevo, una fracción es difundida, y la
que queda pasa a la tercera capa y así sucesivamente.

Los requisitos para la difracción de rayos X son, a saber, 1) que la separación entre las capas
de átomos sea aproximadamente la misma que la longitud de onda de la radiación y 2) que los
centros de dispersión estén distribuidos en el espacio de una manera muy regular.

las condiciones para que tenga lugar una interferencia constructiva del haz a un ángulo teta
son:
los rayos X parecen ser reflejados por el cristal sólo si el ángulo de incidencia cumple con la
condición.

En todos los demás ángulos se producen interferencias destructivas.

Hay dos factores principales que determinan los patrones de XRD: (i) el tamaño y la forma de la
celda unitaria y (ii) el número atómico y la posición de los átomos en la celda. Por lo tanto, dos
materiales pueden tener la misma estructura cristalina, pero es casi seguro que tendrán
patrones de polvo distintos.

C) Instrumentación y sus partes

Los difractómetros de rayos X constan de tres elementos básicos: un tubo de rayos X, un

portamuestras y un detector de rayos X

calentar un filamento para producir electrones, acelerar los electrones hacia un objetivo
aplicando un voltaje y bombardear el material objetivo con electrones. Cuando los electrones
tienen suficiente energía para desalojar los electrones de la capa interna del material objetivo,
se producen espectros de rayos X característicos. Estos espectros constan de varios
componentes, siendo los más comunes Ka y Kb

Se requiere el filtrado, mediante láminas o monocromadores de cristal, para producir los rayos
X monocromáticos necesarios para la difracción.

La geometría de un difractómetro de rayos X es tal que la muestra gira en el camino del haz de
rayos X colimado en un ángulo u mientras que el detector de rayos X está montado en un brazo
para recolectar los rayos X difractados y gira en un ángulo u. ángulo de 2u. El instrumento
utilizado para mantener el ángulo y rotar la muestra se denomina goniómetro.
D) Limitaciones (tipos de material, sensibilidad, etc)

El material homogéneo y monofásico es el mejor para la identificación de un desconocido Se

requiere acceso a un archivo de referencia estándar de compuestos inorgánicos
El material, en décimas de una cantidad de gramo, debe molerse en polvo
Para materiales mezclados, el límite de detección es »2% de muestra
Para las determinaciones de celdas unitarias, la indexación de patrones para sistemas de
cristal no isométricos es complicada.
Puede ocurrir una superposición de picos y empeorar para los “reflejos” de ángulos altos

E) Aplicaciones (tipo de muestra, preparación, medición y resultados)

Industria farmacéutica: establecer una formulación descubriendo la morfología y el grado de

cristalinidad, proporcionando una identificación única de los polimorfos y determinando la
cantidad de cada uno en la mezcla.

Ciencia forense: análisis y comparación de las incautaciones callejeras de estupefacientes que,

además de la propia droga, contendrán invariablemente excipientes o adulterantes.
Microelectrónica: detecta e imagina la presencia de defectos dentro de un cristal.

La preparación de la muestra incluye no solo los tratamientos correctos de la muestra para

eliminar las sustancias indeseables, sino también las técnicas adecuadas para obtener el
tamaño de partícula, la orientación, el grosor y otros parámetros deseables.

F) Referencias en formato APA (al menos 3).

https://www.scimed.co.uk/education/what-is-x-ray-diffraction-xrd/
Bunaciu, A. A., Udriştioiu, E. gabriela, & Aboul-Enein, H. Y. (2015). X-Ray Diffraction: Instrumentation
and Applications. Critical Reviews in Analytical Chemistry, 45(4), 289–299.
doi:10.1080/10408347.2014.949616
Neutron diffraction

• Particularidades y diferencias con XRD de polvos

La difracción de neutrones es una técnica poderosa basada en la dispersión elástica de neutrones. Es
notablemente no destructiva y particularmente adecuada para la investigación de las estructuras
cristalinas y su cantidad relativa en las muestras en estudio.

Cuando las ondas de neutrones se dispersan desde la estructura periódica de una red cristalina, las
ondas dispersas interfieren entre sí de una manera única, dependiendo de la diferente estructura
cristalina y el tamaño del material irradiado.

Aunque los neutrones no están cargados, tienen un giro y, por lo tanto, interactúan con momentos
magnéticos, incluidos los que surgen de la nube de electrones alrededor de un átomo.

Por tanto, la difracción de neutrones puede revelar la estructura magnética microscópica de un material.

La dispersión magnética requiere un factor de forma atómico ya que es causada por la nube de
electrones mucho más grande alrededor del pequeño núcleo. Por lo tanto, la intensidad de la
contribución magnética a los picos de difracción disminuirá hacia ángulos más altos.

• Equipo
-Fuentes de neutrones
Fuentes del reactor: utilizando un haz de neutrones derivado de un reactor nuclear en el que los
neutrones son producidos por la fisión de núcleos 235U
Fuentes basadas en aceleradores: un haz de partículas cargadas se acelera a una energía alta y luego
se dispara a un objetivo. Las interacciones entre el haz de partículas y los núcleos en el objetivo
producen neutrones de alta energía que luego son ralentizados por un moderador.

-Detectores de neutrones
La falta de carga en el neutrón significa que no puede crear directamente una señal eléctrica en un
detector. En cambio, el neutrón debe someterse a una reacción nuclear que posteriormente conduce
a una señal eléctrica.
Detectores de gas: un detector de gas simple consiste en un tubo de metal sellado, que contiene gas 3
He o BF3 a presión (típicamente 10 bar; 106 Pa), con un ánodo de alambre delgado de alto voltaje a lo
largo de su eje. Cuando se absorbe un neutrón, las partículas de retroceso energético producen
ionización en el gas. El ánodo luego recolecta electrones de la ionización y se produce una señal
eléctrica.
Detectores de centelleo: el objetivo de un detector de centelleo es combinar íntimamente el
elemento absorbente de neutrones con un fósforo centelleante de modo que los productos de
reacción de la captura de un neutrón golpeen el fósforo y produzcan un destello de luz, que luego es
detectado por un tubo fotomultiplicador.
 • Información obtenida
Determine el factor de estructura estática de gases, líquidos o sólidos amorfos. La mayoría de los
experimentos, sin embargo, apuntan a la estructura de los sólidos cristalinos, haciendo de la difracción
de neutrones una herramienta importante de cristalografía.

https://www.isis.stfc.ac.uk/Pages/Neutron-diffraction.aspx
Festa, G., Andreani, C., Arcidiacono, L., Grazzi, F., & Senesi, R. (2019). Neutron Diffraction and (n, γ)-
Based Techniques for Cultural Heritage. Nanotechnologies and Nanomaterials for Diagnostic,
Conservation and Restoration of Cultural Heritage, 61–77. doi:10.1016/b978-0-12-813910-3.00004-5

Hannon, A.C. (2017). Encyclopedia of Spectroscopy and Spectrometry || Neutron

Diffraction, Instrumentation. 76–87. doi:10.1016/B978-0-12-803224-4.00223-5