ESPECTROSCOPIA

INFORME No 11

1.- Explicar en que consiste el método de espectrometría de infrarrojo para el análisis de minerales
PIMA indicando sus aplicaciones

Método de análisis basado en la absorción de rayos infrarrojos de onda corta (generalmente entre 1300-
2500nm) por una sustancia Estos fenómenos, que están en relación con las vibraciones interatómicas en
las moléculas o los cristales (como el OH, H2O, NH4 y los enlaces del catión OH como Al-OH, Mg-OH
y Fe-OH ), permiten identificar su composición mineralógica y su estado de alteración mediante sus
frecuencias de vibración específicas, que corresponden a los niveles de energía de la molécula. Estas
frecuencias dependen de la forma de la superficie de energía potencial de la molécula, la geometría
molecular, las masas atómicas y, posiblemente, el acoplamiento vibracional.
Si la molécula recibe luz con la misma energía de esa vibración, entonces la luz será absorbida si se dan
ciertas condiciones. Para que una vibración aparezca en el espectro infrarrojo, la molécula debe someterse
a un cambio en su momento dipolar durante la vibración.
Con el fin de hacer medidas en una muestra, se transmite un rayo monocromo de luz infrarroja a través de
la muestra, y se registra la cantidad de energía absorbida.

1.-La fuente de radiación IR: Puede contener un láser (He-Ne) en los equipos modernos, o una
cerámica contaminada con óxidos de Zirconio, Torio y Cesio, conocida como filamento de Nernst. Esta
cerámica es calentada eléctricamente hasta 1000-1800 ºC. Otra fuente de radiación es el Globar, que es
una pequeña esfera de carburo de silicio, que al ser calentada al igual que la anterior, emite una radiación
de amplio espectro que va desde los 5500 cm -1 hasta los 600 cm-1. El Nernst en cambio, muestra un
espectro de energía o frecuencia que va desde 7100 cm-1 hasta los 550 cm-1.

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2.- Porta-muestra: En el PIMA no necesitad de preparación previa

En todos los casos las paredes del contenedor de la muestra deben ser transparentes a todo el
rango de la radiación (4000-600 cm-1). Esto se consigue con ventanas hechas de cristales de Bromuro o
Cloruro de sodio.

3.- Rejilla o monocromador: Es un espejo reticulado que equivale a un prisma capaz de

descomponer el espectro de la radiación en sus diferentes longitudes de onda. Este dispositivo junto a
otros dispositivos conocidos como slits (ventanas de abertura variable) permiten seleccionar y examinar la
energía radiante de diferentes longitudes de onda que ha pasado por la muestra.

4.-Detector. Es otro componente importante en la configuración de un espectrofotómetro IR.

Mide la energía radiante residual que emerge de la muestra y la compara con aquella que proviene de la
celda llamada blanco (que no contiene sustancia problema, solo contiene el solvente en el caso de una
muestra en solución, o bien, bromuro o cloruro de sodio como blanco para las muestras de líquidos puros
o sólidas) Esta diferencia de energía se mide con una termocupla que tiene la propiedad de traducir las
diferencias de intensidad de la radiación que sale de la muestra en impulsos eléctricos.

5.-Graficador o impresora: traduce a un gráfico las diferencias encontradas por el detector,

colocando en la absisa el rango de longitudes de onda barrido por el instrumento y en la ordenada la
intensidad de la absorción del as emergente de la muestra problema.

APLICACIONES:

 Principalmente se utilizan en el reconocimiento de alteraciones hidrotermales y el

análisis de la variación de la composición de minerales específicos en el mismo terreno
 El examen de los espectros pueden revelar información sobre el grado de cristalinidad y
sutiles variaciones mineralógicas causada, por ejemplo, la sustitución elemental en la
red de minerales
 Análisis principalmente de filosilicatos como micas , sulfatos, carbonatos y arcillas
 En petrografía se utiliza en el reconocimiento de minerales epitermales de alta y baja
sulfuracion, en yacimientos vulcanogénicos de sulfuros masivos y para yacimientos
relacionados a intrusivos
 Caracterización inorgánica de suelos
 Caracterización de materiales constructivos en geotecnia

2.-Explicar en que consiste el método de espectrofotometría UV visible para el análisis de elementos

en rocas y minerales e indicar sus características

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Implica la espectroscopia de fotones en la región de radiación ultravioleta-visible.

En esta región del espectro electromagnético, las moléculas se someten a transiciones electrónicas y por
lo tanto existe hay una relación cromoforo y su estructura electrónica.

El espectrofotómetro UV-Vis. Mide la intensidad de luz que pasa a través de una muestra (I), y la
compara con la intensidad de luz antes de pasar a través de la muestra (Io). La relación I / Io se llama
transmitancia, y se expresa habitualmente como un porcentaje (%T). La absorbancia (A) se basa en la
transmisión:

A = - log (%T)

La ley de Beer-Lambert establece que la absorbancia de una solución es directamente proporcional a la

concentración de la solución. Por tanto, la espectrometría UV/VIS puede usarse para determinar la
concentración de una solución. Es necesario saber con qué rapidez cambia la absorbancia con la
concentración. Esto puede ser obtenido a partir de referencias (las tablas de coeficientes de extinción
molar) o, con más exactitud, determinándolo a partir de una curva de calibración.

PARTES BASICAS:

Son una fuente de luz (a menudo una bombilla incandescente para las longitudes de onda visibles, o una
lámpara de arco de deuterio en el ultravioleta), un soporte para la muestra, una rejilla de difracción o
monocromador para separar las diferentes longitudes de onda de la luz, y un detector. El detector suele ser
un fotodiodo o un CCD. Los fotodiodos se usan con monochomadores, que filtran la luz de modo que una
sola longitud de onda alcanza el detector. Las rejillas de difracción se utilizan con CCDs, que recogen la
luz de diferentes longitudes de onda en píxeles.

Un espectrofotómetro puede ser único o de doble haz. En un instrumento de un solo haz (como el
Spectronic 20), toda la luz pasa a través de la célula muestra. La Io debe medirse retirando la muestra.
Este fue el primer diseño, y todavía está en uso en la enseñanza y laboratorios industriales.

En un instrumento de doble haz, la luz se divide en dos haces antes de llegar a la muestra. Un haz se
utiliza como referencia, y el otro haz de luz pasa a través de la muestra. Algunos instrumentos de doble
haz tienen dos detectores (fotodiodos), y el haz de referencia y el de la muestra se miden al mismo
tiempo. En otros instrumentos, los dos haces pasan a través de un bloqueador que impide el paso de un
haz. El detector alterna entre la medida del haz de muestra y la del haz de referencia.

APLICACIONES:

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 La espectrometría UV/Vis se utiliza habitualmente en la determinación cuantitativa

(concentración) y cualitativa de soluciones de iones metálicos de transición

 Identificación de nitratos, nitritos,fosfatos,cianuro,molibdeno,titanio,managaneso,tugusteno

 Análisis de estados electrónicos

CARACTERISTICAS

Las muestras para espectrofotometría UV-Vis suelen ser líquidas para lo cual se realiza una preparación
mecánica de la muestra (chancado, cuarteo,secado a 105 y pulverizado) para después ser llevadas a
solucion. Las muestras suelen ser colocadas en una célula transparente, conocida como cubeta. Las
cubetas suelen ser rectangulares, con una anchura interior de 1 cm. Esta anchura se convierte en la
longitud de ruta, L, en la Ley de Beer-Lambert. También se pueden usar tubos de ensayo como cubetas en
algunos instrumentos. Las mejores cubetas están hechas con cuarzo de alta calidad, aunque son comunes
las de vidrio o plástico. El cristal y la mayoría de los plásticos absorben en el UV, lo que limita su utilidad
para longitudes de onda visibles.

Preparación química

Las soluciones de iones metálicos de transición deben ser coloreadas (absorber la luz visible) debido a
que los electrones en los átomos de metal se pueden excitar desde un estado electrónico a otro. El color de
las soluciones de iones metálicos se ve muy afectado por la presencia de otras especies, como algunos
aniones o ligandos. Por ejemplo, el color de una solución diluida de sulfato de cobre es muy azul;
agregando amoníaco se intensifica el color y cambia la longitud de onda de absorción máxima.

Una vez pulverizada la muestra se tomala alícuota y se coloca en vasos de 250ml mas 5ml de acido
nítrico y acido clorhídrico y se digesta en la plancha hasta disolución de minerales

3.-graficar la curva de calibración del Mn y determinar la concentración de la roca y mineral

Tomando la longitud donde se da la absorvancia maxima se toma   525.6nm

Concentración (C) Absorbancia (A)

Standard 1ppm 0.042
Standard 3ppm 0.121
Standard 5ppm 0.222
Mina la Poderosa 1.93ppm 0.084
Mina Bareas 2.102ppm 0.091

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Mina W mg dilución C mg/l %Mn

Poderosa 200/100ml ------------ 1.93 mg/l 0.0965%
Bareas 200/100ml 1ml/100ml 2.102 mg/l 10.51%

1.93mg / L  0.1L
% Mn( Minapoderosa )   100  00965%
200mg
2.102mg / L  (100ml / ml )  0.1L
% Mn( MinaBareas )   100  10.51%
200mg

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