Difracción de

Rayos X

Análisis Instrumental 2
Equipo:
Gabriela Guadalupe Padilla
Escobedo
María Josse Vásquez Mejía
Sendar Daniel Nery Flores
 Fundamento
 El fundamento de esta técnica reside en el
fenómeno conocido como dispersión “scattering”
de una radiación X cuando incide sobre la
materia. Este fenómeno consiste en que parte de
la radiación X incidente se desvía de su dirección
original por interacción con el material irradiado.
 Fundamento
 El fundamento de las técnicas de difracción se
basa en la interacción de la estructura cristalina
de un sólido con una fuente de rayos X, esta
estructura cristalina está presente en muchos
sólidos tanto naturales como artificiales y
consiste en la repetición periódica de los átomos
o moléculas que forman este sólido en las tres
direcciones del espacio.
 Fundamento
 El haz se escinde en varias direcciones debido
a la simetría de la agrupación de átomos y,
por difracción, da lugar a un patrón de
intensidades que puede interpretarse según
la ubicación de los átomos en el cristal,
aplicando la ley de Bragg.

Ley de Bragg:

Sen  = n /2d
 Introducción
 Los rayos X son ondas del espectro
electromagnético con longitudes comprendidas
entre 10nm y 0.0001nm (1Å ).
 Difracción de Rayos X
 Cada átomo en un cristal
tiene el potencial para
dispersar un haz de rayos
de luz incidente en él.
 Patrón de difracción
único, “huella” de su
estructura atómica o
molecular.
 Cada cristal difracta los rayos
en una forma característica
diferente
 Difracción de Rayos X
 Ventajas:
 Es una de las técnicas que goza de mayor
prestigio entre la comunidad científica para
dilucidar estructuras cristalinas, debido a su
precisión y a la experiencia acumulada
durante décadas, elementos que la hacen muy
fiable.
Difracción de Rayos X
 Historia
 Wilhelm Conrad Röntgen
experimentaba con
rayos catódicos.

 8 de Noviembre de 1895

 Llamados Rayos X (incógnita),

por desconocer su origen,
si eran ondas o partículas.
 Historia
 La mayor parte de la información que
poseemos de las estructuras internas
cristalinas es mediante la técnica de
difracción de rayos X.

 De Broglie y de Thompon
cada uno por su cuenta
demostraron que era
posible difractar la luz.
 Historia
 La difracción rayos X desempeñó un papel
esencial en la descripción de la doble hélice
de la molécula de ADN.

 Determinación estructural
de proteínas.
 Difractómetro de Rayos X
 El equipo de difracción de Rayos X
básicamente se compone de lo siguiente:
 1. Un generador que alimenta el tubo de rayos
X.
 2. Un tubo de rayos X,

compuesto por la fuente

de electrones acelerados Tubo
de

(cátodo) y la fuente de rayos

X

rayos X (anticátodo de
Cu, Co, Fe).
Difractómetro de Rayos X
 3. Un goniómetro de tipo vertical, controlado
automáticamente sobre un rango angular con un
portamuestras, el cual está diseñado de manera
que no interfiera entre el haz de rayos X y el
material por analizar.
 4. Monocromador.
 5. Detector (contador
de Centelleo).

 6. Control procesador. Muestra colocada en

el goniómetro
Difractómetro de Rayos X
 7. Sistema de
enfriamiento del
tubo de rayos X.

 8. Computadora con
los programas
internos para el
funcionamiento de
aparato.
Difractómetro de rayos X (método de polvo):
1)Tubo de rayos X, 2) Portamuestra, 3)Detector de rayos X,
4)Goniometro, 5)Control de generador derayos X.
 Funcionamiento
 Los rayos X producidos pasan a través de una
ranura que orienta el haz, haciéndolo incidir sobre
la muestra.
 Se produce la difracción del haz de rayos X al
incidir en un plano de la red cristalina del material
irradiado.
 Los rayos X difractados son filtrados por un cristal
analizador (monocromador), el cual absorbe todas
las radiaciones que van en una dirección distinta
dada experimentalmente por un goniómetro o
aquellas que tienen distinta longitud de onda.
 Funcionamiento
 Las radiaciones ya filtradas, son detectadas
por el contador cuya función es ampliar las
radiaciones que sobre él inciden.
 Las radiaciones amplificadas son registradas
en una computadora, obteniendo un
difractograma.
 Funcionamiento
 Cuando la diferencia del potencial utilizada para
acelerar los electrones es suficiente grande,
produce huecos en las capas internas de los
átomos, los electrones de mayor energía (los
más externos) caen a las posiciones de menor
energía produciendo en estas transiciones la
emisión de rayos X.

 Cualquier bulbo de rayos X debe contener una

fuente de electrones, un acelerador de alto
voltaje y un blanco metálico.
 Muestras
 Las muestras deben ser:
• Polvo fino policristalino.
• Material policristalino
compacto soportado
(láminas delgadas).
• Material policristalino
con forma irregular.
Preparación de la
muestra
 La muestra cristalina se muele hasta obtener
un polvo fino y homogéneo, lo que garantiza
la orientación de los cristales en todas las
direcciones posibles.
 Las muestras se disponen en tubos capilares
de paredes de vidrio o de celofán y se
introducen en el haz de radiación.
 Análisis de la muestra
Un Análisis detallado de los datos de difracción
define:

 La celda unitaria y el empaquetamiento molecular

de la red cristalina.

 La estructura tridimensional de una molécula en

el estado sólido. (única e inconfundible).

 La coordinación atómica tridimensional.

 Contactos intermoleculares tales como puentes

de hidrógeno.
Interpretación del análisis
 La interpretación de una difractógrama de
polvo cristalino se basa en la disposición de
las líneas y de sus intensidades.
Interpretación del análisis
 Un difractograma consiste de una gráfica donde se
encuentran una serie de picos
representando cada uno de ellos la distancia
interplanar de un cristal.
 La altura del pico depende de la intensidad de
reflexiones que lo causaron en un determinado
ángulo.
 En el difractogarama se observan tres características
generales: el fondo, la separación de picos y la
intensidad de picos.
Interpretación del análisis
 Fondo del difractogarama: es la altura de la base
del difractograma; va siempre condicionado por
las sustancias amorfas mezcladas con los cristales.
 Separación de picos: Aquí se determinan los
valores en grados 2θ. Estos valores se traducen a
valores “d “ mediante la ecuación de Bragg-Wulf.
 Intensidad del pico: al pico de mayor altura se le
asigna un valor de intensidad igual a 100, dando a
los restantes picos una intensidad relativa según
su altura con respecto a la del pico de máxima
altura.
Aplicaciones
 Química Inorgánica, Cristalografía, Física del
Estado Sólido, Física Aplicada, Mineralogía,
Química Analítica, Química Orgánica,
Farmacología, etc.

 Ciencia de Materiales: cerámicos, materiales

de la construcción, catálisis, etc.
 Aplicaciones
 Ciencias Ambientales: residuos sólidos
cristalinos, polvos en suspensión, etc.

 Arqueología: análisis de fases de muestras.

 Aplicaciones
 La mayor parte de los conocimientos sobre la
ordenación y espaciado de los átomos en los
materiales cristalinos se han deducido
mediante esta técnica.

 Proporcionan información
sobre propiedades física
de sólidos en general.
 Aplicaciones
 Se han utilizado para resolver estructuras de
productos naturales complejos (esteroides,
vitaminas y antibióticos).

 Permiten identificación cualitativa de

compuestos cristalinos (cada sustancia tiene
una única figura de difracción).
Referencias bibliograficas
 D. Sands, Introducción a la cristalografía, 1993, ED. Reverte,
Pág. 86.

 http://www.uma.es/scai/servicios/xrd/xrd.html

 http://investigacion.us.es/images/citius/docs/fundamentos_d
rx.pdf

 http://ocw.uc3m.es/ciencia-e-oin/caracterizacion-de-
materiales/practicas-2/Practicas_de_DRX.pdf

 http://www.iim.umich.mx/depgeologia/mij/CristalogRay
osX2007.pdf