DAD DE GUA

AS UNIVERSIDAD DE GUAYAQUIL
FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
CARRERA: BIOQUÍMICA Y FARMACIA
GUÍA DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO

Datos del Grupo 1

Samaniego Olivares Diana Adamaris
estudiante: 6to semestre

No. 2 práctica Potenciometría- Medición de pH

Objetivos de la práctica de laboratorio:
 Adquirir conocimiento sobre el potenciómetro, su uso, métodos y componentes.
 Determinar el valor de pH y temperatura en diferentes muestras.

Introducción: Marco teórico:

La potenciometría es un método que involucra todas las propiedades electroquímicas con las que cuenta una solución
para así obtener la concentración del analito que se encuentra presente en ella y se desea conocer.

En definición, la potenciometría es un método analítico electroquímico basado en la medida de la diferencia de

potencial entre electrodos sumergidos en una solución, siendo el potencial de uno de los electrodos función de la
concentración de determinados iones presentes en la solución. La medida de los potenciales de electrodo permite
obtener de forma directa la concentración de una sustancia o seguir su evolución a lo largo de una reacción química
(reacción de titulación).
MÉTODOS POTENCIOMÉTRICOS

Los métodos potenciométricos de análisis se basan en las medidas del potencial de las celdas electroquímicas en
ausencia de corrientes apreciables para obtener información química.
El equipo requerido para los métodos potenciométricos es simple y barato e incluye un electrodo de referencia, un
electrodo indicador y un dispositivo para medir el potencial.

Electrodos de referencia
El electrodo de referencia ideal posee un potencial que se conoce con exactitud, es y
completamente insensible a la composición de la solución del analito, debe ser reversible y obedecer a la ecuación de
Nernst, presentar poca variación con los ciclos de temperatura.
Además, este electrodo debe ser resistente, fácil de usar y mantener un potencial constante al paso de corriente.
Junto con el electrodo de referencia se utiliza el electrodo indicador o de trabajo, cuya
respuesta depende de la concentración de analito.

Un electrodo de esta clase consiste en tres partes principales:

1. Un elemento interno
2. Una solución (de llenado o de relleno) que constituye el electrolito del puente salino
3. Una superficie en la punta del electrodo que permita escapar un flujo lento y controlado de la solución (llamada
unión líquida) hacia una muestra.

Por convenio, un electrodo de referencia se trata siempre como ánodo.

Entre los más importantes nombramos:
-electrodos de calomelanos.
-electrodos de plata.

Electrodos indicadores
Un electrodo indicador ideal responde rápida y reproduciblemente a los cambios de actividad del ion del analito. Hay
dos tipos de electrodos indicadores: metálicos y de membrana.
Metálicos
Se pueden distinguir cuatro tipos de electrodos indicadores metálicos: los electrodos de primera especie; los electrodos
de segunda especie; los electrodos de tercera especie y los electrodos redox.

1. Electrodos de primera especie:

Los electrodos metálicos de primera especie se utilizan para determinar la actividad del catión derivado del metal del
electrodo. Por ejemplo, un electrodo indicador de cobre se puede utilizar para determinar iones Cu (II). De esta manera,
el electrodo de cobre proporciona una medida directa del pCu de la disolución. Otros metales corrientes que se
comportan reversiblemente son la plata, el mercurio, el cadmio, el zinc y el plomo.

2. Electrodos de segunda especie:

Un electrodo metálico puede dar a menudo respuesta a la actividad de un anión con el que su ión forma un precipitado
o un ion complejo estable. Por ejemplo, la plata puede servir como un electrodo de segunda especie para aniones
haluros.
Un electrodo importante de segundo tipo para la medida de la actividad del anión del EDTA Y-4 se basa en la respuesta
de un electrodo de mercurio en presencia de una pequeña concentración del complejo estable de EDTA del Hg (II).
Este electrodo es útil para establecer los puntos finales en valoraciones con EDTA.

3. Electrodos de tercera especie:

Un electrodo metálico puede, en ciertas circunstancias, dar respuesta a un catión diferente. Entonces se convierte en un
electrodo de tercera especie. Por ejemplo, un electrodo de mercurio se ha utilizado para la determinación de pCa de
soluciones que contienen iones calcio. Como en el ejemplo anterior, una pequeña cantidad del complejo de EDTA con
Hg (II) se introduce en la disolución.

4. Indicadores metálicos redox:

Los electrodos construidos con platino, oro, paladio u otros metales inertes sirven como electrodos indicadores para
sistemas de oxidación / reducción. El electrodo de platino puede servir como electrodo indicador en una valoración en
la que Ce (IV) se utiliza como reactivo estándar.
Membrana
A menudo, los electrodos de membrana se llaman electrodos selectivos de iones (ISE) debido a la alta selectividad de
la mayoría de estos dispositivos. También se refieren a ellos como electrodos de plon, debido a que su respuesta se da
normalmente como una función p, tal como pH, pCa o pNO3-.
Estos electrodos permiten determinaciones rápidas y selectivas de numerosos aniones y cationes mediante
potenciometrías directas.

IMPORTANCIA DE LA CALIBRACIÓN DEL EQUIPO

El envejecimiento de los componentes, los cambios de temperatura y el estrés mecánico que soportan los equipos
deterioran poco a poco sus funciones. Cuando esto sucede, los ensayos y las medidas comienzan a perder confianza y
se refleja tanto en el diseño como en la calidad del producto. Este tipo de situaciones puede ser evitado, por medio del
proceso de calibración.
La correcta calibración de los equipos proporciona la seguridad de que los productos o servicios que se ofrecen reúnen
las especificaciones requeridas. Cada vez son más numerosas las razones que llevan a los fabricantes a calibrar sus
equipos de medida, con el fin de:
 Mantener y verificar el buen funcionamiento de los equipos.
 Responder a los requisitos establecidos en las normas de calidad
 Garantizar la fiabilidad y trazabilidad de las medidas.

Método de calibrado del electrodo

 Calibrar al electrodo con soluciones buffer de pH perfectamente conocido.
 Los electrodos de vidrio se deterioran lentamente con su uso, por lo que usualmente se necesita activarlo,
tratando al electrodo con una solución de pH 4 y pH 9.
 El electrodo de vidrio cuando no se usa, siempre debe estar sumergido en una solución buffer de pH 4 o de pH
7.
 La membrana del electrodo de vidrio es frágil, no debe rayarse ni dañarse. Generalmente los electrodos de
vidrio se venden en el comercio con protectores plásticos, para evitar estos inconvenientes.
 Después de cada medida el electrodo debe lavarse con agua destilada y secarse solo con papel tisú.
DIFERENCIAS ENTRE LOS DISPOSITIVOS DE MESA Y PORTÁTILES PARA MEDICIÓN DE PH

Medidor de pH de mesa Medidor de pH portátiles

 Por lo general es de más alta exactitud y  Precisión y funcionalidad similares a los
precisión, mejor tiempo de respuesta. medidores de mesa.
 No es de fácil movilización.  nos permite movilizar y poder medir
 Cuenta con una amplia gama de diferentes tipos sustancias en campo.
electrodos.  Puede tener registro de datos para facilitar
 Los Modelos cuentan con un soporte el trabajo de campo.
articulado que hace que sea fácil de  Agricultura, Monitoreos ambientales,
mantener fijo el electrodo sobre la muestra. técnicos de campo, estudios de campo
 Laboratorios de investigación y universitarios, oceanógrafos, plantas de
Desarrollo, laboratorios de medio tratamiento de aguas residuales,
ambiente, Laboratorios de control de acuicultura.
calidad, titulaciones, laboratorios
universitarios, Laboratorios de muestras
biológicas, en la industria de Alimentos y
bebidas, industria farmacéutica entre otros.

COMPONENTES CARACTERÍSTICOS DEL INSTRUMENTO.

Un analizador de pH dispone generalmente de los siguientes componentes:

 Un instrumento que contiene los circuitos, los controles, los conectores y las pantallas o
escalas de medición. Dentro de los componentes más importantes del mismo, se encuentran
los siguientes:

a. Un interruptor de encendido/apagado. No todos los analizadores de pl disponen de un interruptor de

encendido y apagado, Algunos simplemente disponen de un cable con un enchufe que permite conectarlo a
una toma eléctrica adecuada.
b. Control de temperatura. Este control permite realizar los ajustes relacionados con la temperatura de la
disolución la cual se realiza la medición del pH.
c. Controles de calibración. Dependiendo del diseño, los analizadores de pH pueden disponer de uno o dos
botones o diales de calibración. Normalmente se identifican con las letras Cal 1 y Cal 2. Si el analizador de
pH se calibra con una sola solución, e utiliza el dial Cal 1 previendo que el dial Cal 2 se encuentre graduado
al 100 % Si el analizador de pH permite el uso de calibraciones de dos puntos, se deberá disponer de dos
soluciones de pH conocido que abarquen el rango de pH que será medido. En este caso se utilizan los dos
controles (Cal 1 y Cal 2). En casos especiales deberán efectuarse calibraciones de tres puntos (utilizando
tres soluciones de pH conocido).
d. Selector de funciones. Las funciones incluidas en el control en mención, generalmente, son:

I. Modo Stand by (0). En esta posición los electrodos se encuentran protegidos de: corrientes eléctricas.
Es la posición utilizada para mantener almacenado el equipo.
II. Modo pH. En esta posición el equipo está en capacidad de realizar las mediciones de ll, previa a los
procedimientos de calibración requeridos.
III. Modo milivoltios mV. En esta posición el equipo está en capacidad de realizar lecturas de
milivoltios.
IV. Modo ATC. Modo de ajuste automático de la temperatura cuando se mide el pH en soluciones cuyas
temperaturas varían. Esta función requiere el uso de una sonda especial. No todos los analizadores
de pH disponen de este control.
 Un electrodo de combinación. Este dispositivo debe ser almacenado en agua destilada y permanecer conectado
al instrumento de medición o meto. El electrodo de combinación dispone de un electrodo de referencia -
conocido también como electrodo calomel o calomelanos- y un electrodo activo, integrados sobre un mismo
cuerpo. El diseño de este varía dependiendo del fabricante.

Reactivos de laboratorio:
 Soluciones buffer
 Agua destilada

Materiales de laboratorio:
 Vasos de precipitación
 Pisetas
 Agitador magnético
Equipos de laboratorio:
 Potenciómetro
Método, técnica operatoria o procedimiento: (Diagrama de flujo)
Cálculos y Resultados obtenidos:
Mantener el formato de cada caso

TABLA DE DATOS

VALOR DE PH DATO ESTADÍSTICO

MUESTRA TEMP (oC) Lectura Lectura Lectura
Promedio Desv. Est. CV (%)
1 2 3
26.4 oC
Agua de
26.4 oC 8.17 8.12 8.14 8.14 0.0252 0.31%
mar
26.6 oC
26 oC
Vinagre 26.3 oC 2.62 2.56 2.52 2.57 0.0503 1.96%
26.6 oC
26.7 oC
Agua de río 27 oC 5.82 5.85 5.82 5.83 0.0173 0.30%
27.3 oC
27.6 oC
Coca-Cola 27.8 oC 2.54 2.51 2.51 2.52 0.0173 0.69%
27.7 oC
27 oC
Jarabe de
26.7 oC 4.67 4.87 4.46 4.67 0.2050 4.39%
paracetamol
26.8 oC
25.7 oC
Yogurt 26.1 oC 4.12 4.12 4.11 4.12 0.0058 0.14%
26.3 oC
 Fórmulas:
Σ𝑥
𝑥̅ =
𝑛

Σ|𝑥 − 𝑥̅ |2
𝐷𝐸 (𝑠) = √
𝑛−1

𝐷𝐸
𝐶𝑉 = × 100%
𝑥̅

AGUA DE MAR

Media Σ𝑥 8.17 + 8.12 + 8.14

𝑥̅ = = = 𝟖. 𝟏𝟒
𝑛 3
Desviación estándar

|8.17 − 8.14|2 + |8.12 − 8.14|2 + |8.14 − 8.14|2

𝐷𝐸(𝑠) = √
3−1

𝐷𝐸 (𝑠) = 𝟎. 𝟎𝟐𝟓𝟐
CV% 0.0252
𝐶𝑉 = × 100% = 𝟎. 𝟑𝟏%
8.14

VINAGRE

Media Σ𝑥 2.62 + 2.56 + 2.52

𝑥̅ = = = 𝟐. 𝟓𝟕
𝑛 3
Desviación estándar
|2.62 − 2.57|2 + |2.56 − 2.57|2 + |2.52 − 2.57|2
𝐷𝐸(𝑠) = √
3−1

𝐷𝐸 (𝑠) = 𝟎. 𝟎𝟓𝟎𝟑
CV% 0.0503
𝐶𝑉 = × 100% = 𝟏. 𝟗𝟔%
2.57
 AGUA DE RÍO
Σ𝑥 5.82 + 5.85 + 5.82
Media 𝑥̅ = = = 𝟓. 𝟖𝟑
𝑛 3

|5.82 − 5.83|2 + |5.85 − 5.83|2 + |5.82 − 5.83|2

𝐷𝐸(𝑠) = √
3−1
Desviación estándar

𝐷𝐸 (𝑠) = 𝟎. 𝟎𝟏𝟕𝟑
CV% 0.0173
𝐶𝑉 = × 100% = 𝟎. 𝟑𝟎%
5.83

COCA COLA

Media Σ𝑥 2.54 + 2.51 + 2.51

𝑥̅ = = = 𝟐. 𝟓𝟐
𝑛 3
Desviación estándar
|2.54 − 2.52|2 + |2.51 − 2.52|2 + |2.51 − 2.52|2
𝐷𝐸(𝑠) = √
3−1

𝐷𝐸 (𝑠) = 𝟎. 𝟎𝟏𝟕𝟑
CV% 0.0173
𝐶𝑉 = × 100% = 𝟎. 𝟔𝟗%
2.52

JARABE DE PARACETAMOL

Media Σ𝑥 4.67 + 4.87 + 4.46

𝑥̅ = = = 𝟒. 𝟔𝟕
𝑛 3
Desviación estándar
|4.67 − 4.67|2 + |4.87 − 4.67|2 + |4.46 − 4.67|2
𝐷𝐸(𝑠) = √
3−1

𝐷𝐸 (𝑠) = 𝟎. 𝟐𝟎𝟓𝟎
CV% 0.2050
𝐶𝑉 = × 100% = 𝟒. 𝟑𝟗%
4.67
 YOGURT

Media Σ𝑥 4.12 + 4.12 + 4.11

𝑥̅ = = = 𝟒. 𝟏𝟐
𝑛 3
Desviación estándar
|4.12 − 4.12|2 + |4.12 − 4.12|2 + |4.11 − 4.12 |2
𝐷𝐸 (𝑠) = √
3−1

𝐷𝐸 (𝑠) = 𝟎. 𝟎𝟎𝟓𝟖
CV% 0.0058
𝐶𝑉 = × 100% = 𝟎. 𝟏𝟒%
4.12

Actividades para desarrollar

 Procedimiento para la determinación del pH según Standard Methods y en el compendio de la USP para
análisis de productos farmacéuticos.

Procedimiento para la determinación del pH según Standard Methods

 Solicitar las muestras por medio del formato de código M-S-LC-F011.

 Lavar el electrodo con agua Tipo II, luego secar con servilleta o un paño.
 Transferir una alícuota de la muestra en un vaso e introducir el electrodo evitando que este tenga
contacto con las paredes del recipiente. Agitar la muestra suavemente para minimizar el arrastre de
dióxido de carbono. La muestra debe estar perfectamente homogenizada y a temperatura ambiente.
 Esperar que la lectura se estabilice.
 Registrar los resultados obtenidos de pH y temperatura para las muestras y su duplicado, en el formato
de captura de datos M-S-LC-F018 Formato captura de datos-electrometría.
 Calcular el %RPD entre los resultados de los duplicados y reportar el valor en la carta de control
precisión M-S-LC-F056.
 Lavar el electrodo con agua Tipo II al terminar el trabajo, y sumergirlo en la solución de
almacenamiento.
Tener en cuenta las recomendaciones de almacenamiento del equipo de acuerdo al instructivo M-S-LC-
I003 Instructivo Manejo del pH-Metro.
 Registrar el uso del equipo en el formato M-S-LC-007. Control diario del uso de equipos.
 Depositar los residuos en la caneca correspondiente.
  Solicitar el lavado del material usado por medio del formato con código M-S-LC-F003.
 Diligenciar el formato recepción de muestras y control de análisis M-S-LC-F002.
 Colocar el formato en la AZ correspondiente de la técnica analítica para la revisión de los resultados del
líder físico-químico y el visto bueno de la calidad del resultado.
 Una vez el registro de los resultados es revisado por el Líder físico-Químico y el responsable de calidad,
el analista deberá realizar la digitación en la base de datos del IDEAM.

Compendio de la USP para análisis de productos farmacéuticos

La USP establece estándares para la calidad, la pureza, la fuerza y la consistencia de estos productos,
fundamentales para la salud pública.

 Determinar la potencia de ingredientes activos de mezclas y productos terminados y productos

comerciales en fase de estabilidad de las diferentes formas farmacéuticas, tales como: tabletas, Grageas,
capsulas blandas, cremas, jarabes, inyectables y suspensiones orales.
 Ensayos de disolución de formas farmacéuticas solidas.
 pH, Viscosidad, Densidad, Gravedad especifica a formas farmacéuticas liquidas.

El control de calidad se ha tomado de la monografía oficial de la USP:

1. Obtención de la muestra
2. Ensayos fisicoquímicos
a. Aspecto
b. Volumen de entrega
c. Peso especifico
d. pH
3. Identificación
4. Valoración

 Investigar los valores de pH establecidos como parámetros de aceptación, es decir los requerimientos de
normas de calidad para los diferentes productos analizados, de manera que pueda reportar el pH de las
diferentes muestras y justificar su medición.
 Parámetros de Promedio de pH de las
Muestras Justificación
aceptación pH muestras analizadas
Agua de mar 4.0 - 9.0 8.14 Aceptable

Vinagre 2.3 - 2.8 2.57 Aceptable

Agua de río 7.32 – 7.83 5.83 Valor bajo

Coca-Cola 2.0 - 4.5 2.52 Aceptable
Jarabe de paracetamol 3.8 – 6.1 4.67 Aceptable
Yogurt < 4.6 4.12 Aceptable

Discusión de los resultados:

Durante la práctica realizamos 3 mediciones de cada muestra (agua de mar, vinagre, agua de río, Coca-Cola, jarabe de
paracetamol y yogurt) para determinar el pH y temperatura, con la que comparamos nuestros resultados con los valores
de pH establecidos como parámetros de aceptación.
Podemos deducir que 5 de estas muestras se encuentran dentro del rango establecido, mientras que el agua de río nos
dio un promedio de 5.83, es decir que no está dentro del rango aceptable podría ser debido a contaminantes naturales
o de origen humano.
En cuanto al CV% el valor aceptable es <2%, dando como resultado que el agua de mar, vinagre, agua de río, Coca-
Cola y yogurt si se encuentra dentro del valor aceptable, excepto el jarabe de paracetamol con un CV% igual a 4.39%

Conclusiones:
La medición del pH por potenciometría nos permite obtener de forma directa la concentración de una sustancia o seguir
su evolución a lo largo de una reacción química, es importante calibrar el equipo ya que una buena calibración nos
garantizara la fiabilidad y trazabilidad de las medidas proporcionando la seguridad de que los productos o servicios
que se ofrecen reúnan las especificaciones requeridas.
Con el correcto uso de este equipo determinamos las diferentes mediciones de pH y temperatura en diferentes muestras
como: agua de mar, vinagre, agua de río, Coca-Cola, jarabe de paracetamol y yogurt.
 Recomendaciones:
 Seguir las instrucciones dictadas por el docente.
 Calibrar el potenciómetro adecuadamente para lecturas correctas.
 Utilizar las medidas de protección.

Bibliografía:
Castro, M. K. (2022). Informe de prácticas pre-profesionales. Perú.
(2020). DETERMINACIÓN DE pH EN AGUA POR EL MÉTODO ELECTROMÉTRICO SM. 4500-H+B. Obtenido de
http://sgi.ideam.gov.co/documents/412030/35488871/M-S-LC-
I023+INSTRUCTIVO+DE+ENSAYO+DETERMINACI%C3%93N+DE+PH+EN+AGUA+v3.pdf/32f5eed5-
01bc-46e0-9c60-0d5959003fa3?version=1.0
Maria Galacia García, Itzel Portilla Cruz. (24 de Mayo de 2012). slideshare. Obtenido de
https://es.slideshare.net/albertoalonso1460/potenciometro-71352523?from_action=save
nanopdf.com. (2018). Obtenido de Capítulo 2 Potenciometría: https://nanopdf.com/download/capitulo-2-
potenciometria-archivo_pdf