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Caracterización y tratamiento térmico de suelos contaminados

por mercurio

Article · January 2005

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4 authors, including:

Andres Navarro Manuel Viladevall

Universitat Politècnica de Catalunya University of Barcelona
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Mendoza, J.L.; Navarro, A.; Viladevall, M. y Doménech, L.M. 2005. Caracterización y tratamiento térmico de suelos contaminados
por mercurio.
En: J.A. López-Geta, J. C. Rubio y M. Martín Machuca (Eds.), VI Simposio del Agua en Andalucía. IGME. pp 1077-1088

Caracterización y tratamiento térmico de suelos contaminados por

mercurio

Mendoza, J.L.1,2; Navarro, A.1,2; Viladevall, M. 2,3 y Doménech, L.M.1.2

1 Dep. M. Fluidos. ETSEIT. Universidad Politécnica de Cataluña (UPC). Colón 7. 08222-Terrassa.
E-mails: jose.luis.mendoza@upc.edu; navarro@mf.upc.es; luis.miguel.domenech@upc.edu
2 Grupo Consolidado de Geología Económica, Ambiental e Hidrogeología. UB-UPC.
3 Dep. de Geoquímica, Petrología y Prospección Geol., Facultad de Geología, Universidad de Barcelona (UB),

Martí y Franqués s/n, 08071-Barcelona.

RESUMEN

La minería del mercurio en el NE de Almería ha producido una importante cantidad de residuos

(escombreras, tailings y calcinados) que ha dado lugar a una significativa contaminación por Hg y As en
los suelos, así como a una importante emisión de vapor de mercurio a la atmósfera. La caracterización de
residuos y suelos mediante SEM-EDS y SPTD (solid-phase-Hg-thermo-desorption) indica que las fases
dominantes del mercurio en los materiales muestreados son el cinabrio (HgS) y el mercurio metálico (Hgº)
adsorbido en la matriz para el caso de los suelos contaminados. y el mercurio metálico para el caso de los
calcinados y demás residuos mineros. Se ha estudiado la movilidad del mercurio en fase acuosa mediante
ensayos en columna y el empleo del código PHREEQCI. demostrándose que la movilización del Hg se
produce en forma de mercurio metálico disuelto. alcanzándose concentraciones de 67 µg/L en los
lixiviados obtenidos. Para evaluar la posibilidad de eliminar el mercurio de suelos y residuos mediante
técnicas térmicas se han realizado una serie de experiencias de laboratorio consistentes en la desorción
térmica del Hg y su posterior adsorción por carbón activo. Las experiencias realizadas indican una
importante volatilización del mercurio contenido en las suelos y residuos para temperaturas de trabajo del
orden de 160- 80ºC.

Palabras clave: mercurio, suelo contaminado, calcinado, desorción térmica, carbón activo

INTRODUCCIÓN

Al NE de Almería se encuentra el yacimiento abandonado de Hg del Valle del Azogue (Figura 1). Éste fue
explotado a cielo abierto y en galerías subterráneas de poca profundidad en el siglo XIX. Sus dimensiones
no superan el kilómetro de largo y los 500 metros de ancho. Este yacimiento se encuentra emplazado en
el arco metalogénico de Cartagena-Cabo de Gata (Navarro et al,. 1994). La mineralización consiste en una
brecha compuesta de estibnita, cinabrio, rejalgar, oropimente, esfalerita, siderita, calcopirita, pirita, cuarzo,
calcita y barita, emplazada en filitas y mármoles de los complejos Nevado-Filábride y Alpujárride (Alvarez,
1984).

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Caracterización y tratamiento térmico de suelos contaminados por mercurio

En su superficie encontramos suelos y residuos mineros contaminados con mercurio en concentraciones

muy elevadas (Viladevall et al., 1999; Navarro et al., 2000). El origen de la contaminación está en el vertido
incontrolado sobre el terreno de: escombreras (waste rock), calcinados (calcines) y residuos de
concentración (tailings).

Figura 1. Mapa geológico del área de estudio Valle del Azogue, Sierra Almagrera. NQ: Rocas sedimentarías del
Neógeno ± Cuaternario, VM: Rocas volcánicas de Mioceno, PT Basamento metamórfico del Pérmico± Triásico, F:
Sistema de fracturas principales

Los resultados publicados en distintos trabajos (Viladevall et al., 1999; Navarro et al., 2000) del Valle del
Azogue (Tabla 1) indican una clara contaminación de mercurio en los suelos, con una media de 357,3 ppm
de Hg; y valores medios significativos de Ag (8,8 ppm), As (353,9 ppm), Au (49,0 ppb), Ba (16117,0 ppm),
Pb (301,2 ppm), Sb (3117,7 ppm) y Zn (535, 1 ppm).

El estudio del contenido de mercurio en la vegetación por medio de activación neutrónica (INAA) y
absorción atómica (AAS) indica contenidos de 5,3 y 54 ppm en tomillo, Thymus vulgaris, que es la
vegetación representativa del lugar (Viladevall et al.,1999).

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 Mendoza, J.L.; Navarro, A.; Viladevall, M. y Doménech, L.M.

También se ha constatado la emisión de vapores de mercurio (Viladevall et al., 1999; Navarro et al., 2000),
con una importante variación estacional, que en términos de concentración era de 0,342 mg/m3 en
septiembre y 0,106 mg/m3 en febrero.

Tabla 1.Geoquímica de los suelos contaminados del Valle del Azogue

Se realizó una campaña de campo en la cual se identificaron suelos, residuos mineros, calcinados y tailings.
Para ello, se diseñó una malla de muestreo, tomándose diversas muestras de los materiales mencionados,
los cuales fueron analizados por INAA, digestión ácida más ICP-MS en ACTLABS (Ontario, Canadá). Los
datos geoquímicos de muestras de suelos y mineralización han sido analizados por medio de un programa
de interpolación para estudiar su distribución espacial y mediante análisis multivariable con el programa
SPSS V12.0.1 utilizado análisis factorial en modo R con rotación varimax para determinar las posibles
relaciones entre los elementos, o bien procesos de carácter genético y asociados a la contaminación.

La caracterización de las especies se realizó por medio de desorción térmica de fase sólida de mercurio
(SPTD), en la Universidad de Heidelberg (Alemania). Una muestra de suelo contaminado fue
sometida a un ensayo en columna en el Laboratorio de Medios Porosos del Departamento de Mecánica
de Fluidos (ETSEIT, UPC) cuyos lixiviados fueron analizados por ICP-OES en ACTLABS (Ontario, Canadá). A
las muestras de lixiviado se les midió el pH, Eh, oxigeno disuelto y su temperatura con un sistema de
medida de multiparámetros de laboratorio marca HACH modelo sensIONTM378.

Para determinar la distribución de especies acuosas, los estados de saturación y los posibles modelos
hidrogeoquímicos de movilización se empleó el módulo de modelización inversa del programa Phreeqc
Interactive 2.8 (Parkhurst y Appelo, 1999).

El tratamiento térmico se llevo a cabo por medio un montaje diseñado específicamente para este fin en el
laboratorios Laboratorio de Medios Porosos del Departamento de Mecánica de Fluidos, ETSEIT.

GEOQUÍMICA, DISTRIBUCIÓN Y ANÁLISIS MULTIVARIABLE

Los análisis por INAA, ICP-MS, al igual que los citados anteriormente, dan como resultados
concentraciones muy altas de Hg, As, Au, Ag, Pb, Zn y Ba, sus valores se pueden apreciar en la tabla 2. Con
esta información y los datos anteriores se construyeron gráficas de isocontenido para el Hg, Au, Ag, As, Ba,

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Caracterización y tratamiento térmico de suelos contaminados por mercurio

Cu, Pb, Sb, Se, y Zn; y así apreciar su distribución espacial. De éstas se puede ver una clara relación en los
isocontenidos de Hg, As y Au; y en los isocontenidos de Ag, Pb, Zn y Ba. Los resultados de mercurio vapor
del estudio de Navarro y otros (2000) se han comparado con el mapa de isocontenido de Hg,
observándose una distribución muy similar (Figura 2), lo que podría indicar una posible relación causa-
efecto entre el Hg metálico presente en los suelos y el mercurio detectado en la fase vapor.

Tabla 2. Geoquímica de suelos y residuos mineros usados en el estudio de especiación y movilidad. Valores en ppm
y en ppb para el oro (Au)

Figura 2. Similitud entre los mapas de isocontenido de Hg en suelos (a) y Hg vapor (b) en el Valle del Azogue
(Fuente: Navarro et al., 2000)

Todos los datos geoquímicos recabados de muestras de suelos y de mineralización han sido analizadas por
medio del análisis multivariable. El método utilizado es el análisis factorial en modo R con rotación
varimax, Los factores resultantes parecen explicar la geoquímica de suelos de la siguiente forma:

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– Factor 1: Hg, As ,Au, Sb, W y Se (Factor epitermal somero: de baja temperatura).

– Factor 2: Ag, Zn y Ba (Factor epitermal profundo: de mayor temperatura).
– Factor 3: Th, Fe y Eu.
– Factor 4: Hg y As (Factor posiblemente asociado a la removilización y acumulación de estos
elementos en los suelos).

CARACTERIZACIÓN DE RESIDUOS MINEROS Y SUELOS

La determinación de las especies de Hg se realizó por medio de desorción térmica de fase sólida de
mercurio (SPTD), que consiste en la desorción o la descomposición termal de los compuestos de mercurio
de los suelos a diferentes temperaturas y en la determinación en continuo del mercurio liberado con un
equipo de absorción atómica (AAS) marca Perkin Elmer modelo AAS 3030 (Biester y Scholz, 1997).

El límite de detección del sistema es 40 ng para un peso máximo de la muestra del 200 mg, si se asume
que el Hg es liberado en un solo pico. Los resultados de las medidas de la SPTD se expresan en curvas de
termodesorción de mercurio, donde se muestra el Hgº liberado en función de la temperatura.

Las muestras analizadas dieron como resultado que el mercurio es liberado principalmente en dos rangos
de temperatura: 220-250ºC y 310ºC (Figura 3). El primer pico indica la liberación de “mercurio de la
matriz”, mientras que el segundo pico a temperaturas más altas indica la ocurrencia de cinabrio (Biester
et al., 1999). Es posible también la existencia de un sulfato de mercurio en un rango de 425-475ºC. De
estos datos es posible concluir que no se ha detectado "Hg metálico libre", cuya temperatura de liberación
está sobre 100º C (Biester et al., 1997; 2000).

El cinabrio es la especie de mercurio dominante, presente en casi todas las muestras del suelo, mena y
calcinados, mientras que el “mercurio de la matriz” es la especie dominante en todos los residuos mineros
y tailings.

ENSAYO EN COLUMNA DE LOS SUELOS CONTAMINADOS

El objetivo del ensayo ha sido evaluar la movilidad del Hg en fase acuosa y su relación con otros
contaminantes, a partir de una muestra de suelo contaminado. La metodología empleada ha consistido en
la generación de lixiviados a partir de la muestra M-02 (Tabla 2), de forma similar a lo que sucede en el
terreno por acción de la lluvia.

La columna está formada por tres partes principales, la primera de las cuales es un sistema de irrigación
que permite la entrada del fluido a la columna mediante un simulador de lluvia conectado a una bomba
dosificadora proporciona un caudal constante. La parte principal, es una columna de metacrilato de 751
mm de longitud y 150 mm de diámetro interior. La columna se rellena con un sustrato de poroso no
reactivo, al cual se le intercala un espesor una porción de muestra. El medio poroso no reactivo a utilizar
es poliestireno que tiene un diámetro equivalente de 2,97 mm, una porosidad de 0,40 y una conductividad
hidráulica de 0,029 m/s. Para evitar el arrastre del medio poroso por el fluido durante la experiencia y para

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Caracterización y tratamiento térmico de suelos contaminados por mercurio

Figura 3. Curvas de la termodesorción de Hg: (a) Residuo minero (muestra A01),

(b) suelo (muestra A03), (c) tailing (muestra A06) y (d) calcinado (muestra A05)

facilitar las operaciones de llenado y vaciado de la columna se ha fijado en la base un doble filtro (125
mm de diámetro interior). La tercera y ultima parte es simplemente un embudo recolector de los lixiviados.

La columna con la muestra de suelo contaminado es irrigada durante 240 minutos con un caudal de agua
desmineralizada de 1,5 l/hora, tomándose cada 20 minutos una muestra a la que se le miden los siguientes
parámetros: pH, Eh, oxígeno disuelto y temperatura. Para ello, se extraen dos porciones de 55 cc
aproximadamente, una de ellas se filtra con filtro de nitrato de celulosa de 0,45 mm y se le adiciona ácido
nítrico ultra puro. Luego se envasan convenientemente y se envían para análisis. Los resultados de los
análisis los podemos apreciar en las tablas 3 y 4.

MODELO HIDROGEOQUÍMICO

Para determinar la distribución de especies acuosas, los estados de saturación y el posible origen de las
concentraciones de Hg y otros elementos en los lixiviados de laboratorio se ha empleado el módulo de
modelización inversa del programa Phreeqc Interactive 2.8 (Parkhurst y Appelo, 1999). Éste nos ayuda,
entre otras cosas, a identificar y calcular la masa transferida, en concentración molar, desde el suelo
contaminado al lixiviado acuoso. Para ello se han considerado una serie de reacciones con las fases
minerales que aparecen en la tabla 5.

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 Mendoza, J.L.; Navarro, A.; Viladevall, M. y Doménech, L.M.

Tabla 3. Resultados de los análisis de los distintos lixiviados de una muestra de suelo

Tabla 4. Resultados parciales de los análisis de los distintos lixiviados de una muestra de suelo
contaminado (valores en ug/L)

Tabla 5. Reacciones de equilibrio de las fases minerales utilizadas para el modelamiento inverso con Phreeqc
Interactive 2.8 (Parkhurst y Appelo, 1999)

(Fuente: Minteq, 1 Ravichandran y otros (2003), 2 Morel y otros ( 1998))

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Caracterización y tratamiento térmico de suelos contaminados por mercurio

Los resultados de la modelización inversa (Tabla 6) indicarían la disolución del Hgº, cinabrio, dolomita,
rejalgar, oropimente, pirita yeso, halita y posible jarosita; lo que podría explicar la presencia de Hg y As, así
como el aumento en las concentraciones de Fe, Mg, Ca, Na y K. A la vez, la disolución del yeso, jarosita y
jarosita-Na explicarían la presencia de Fe y sulfatos en concentraciones elevadas en los lixiviados.

Además, se obtuvo que la especie de mercurio dominante es el mercurio elemental (Hgº) disuelto cuya
concentración disminuye desde 66,96 a 3,4 (µg/L) entre la primera y la última muestra de lixiviado. El resto
de las especies presentes de mercurio se encontrarían en concentraciones despreciables.

En cuanto al arsénico, se obtuvo como especie dominante al HAsO4-2, con valores que varían entre 601,62
y 24,15 (µg/L).

Tabla 6. Modelos resultantes

* (Valores en moles. Los valores positivos indican disolución y los negativos precipitación).

Por otro lado, los valores de Eh y pH medidos de las muestras de lixiviado están en el campo de Hgº en un
diagrama de fases para el Hg (Figura 4) y en el campo de estabilidad del HAsO4-2 en el diagrama de fases
para el As (Figura 5). Además, estos valores están dentro del rango de Eh y pH para la mayoría de las aguas
subterráneas, representadas en línea discontinua para ambos gráficos (Stolzenburg et al., 1986). Todo ello
concordante con los resultados obtenidos de la modelización inversa realizada en programa Phreeqc
Interactive 2.8 (Parkhurst y Appelo, 1999).

TRATAMIENTO TÉRMICO DE LAS MUESTRAS CONTAMINADAS CON Hg

El tratamiento efectuado a las muestras ha sido la desorción térmica, siendo éste un proceso de separación
física en el cual los residuos se calientan para volatilizar los contaminantes contenidos en su matriz sólida.
En el caso de las especies de mercurio la temperatura de desorción depende de los compuestos a tratar,
pero normalmente no supera los 600ºC (Tabla 7).

Para ello se diseñó un montaje experimental (Figura 6), que consta de un horno que contiene la muestra,
una columna de enfriamiento, una conexión para la medida de vapores de mercurio de entrada, gracias al

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Figura 4. Campos de estabilidad para especies de Figura 5. Campos de estabilidad para especies de As
mercurio acuoso en variados valores de Eh-pH acuoso en variados valores de Eh-pH
(concentración de cloruro y sulfuros 1mM) (sistema As-O2-H2O a 25ºC y 1 atm) (Brookins, 1988)
(Stolzenburg et al., 1986)

instrumento JEROME 431-X (Arizona Instruments), una columna de adsorción para el mercurio rellena de
carbón activado granulado (marca TOPPUR, código 381115), una conexión para la medida de vapores de
mercurio de salida, y una bomba de vacío que genera la succión. El rango de medida está definido entre
0,003 y 1 mgHg/m3.

Tabla 7. Temperaturas de desorción de algunas especias de

Hg (Fuente: Gaona, 2004).

Figura 6. Esquema del montaje de experimentación

para la desorción térmica de mercurio.

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Caracterización y tratamiento térmico de suelos contaminados por mercurio

La experimentación se inició con el pesado de

la muestra de suelo, su inserción en el horno,
el sellado de éste y su conexión a la columna
de enfriamiento. A continuación, se rellena la
columna de carbón, se conectan las
mangueras de entrada y salida, se pone en
marcha la bomba de vacío y se enciende el
quemador. Después, se toma la temperatura y
cada 10 minutos se realiza la medida de las
concentraciones de Hg en el ambiente y a la
entrada y a la salida de la columna de carbón
activado, durante un periodo de 80 minutos.

Los resultados obtenidos se pueden observar Figura 7. Evolución temporal de las concentraciones de Hg
volatilizado por unidad de tiempo: muestra A-1, muestra A-2,
en la figura 7, donde se aprecia la evolución
muestra A-3, muestra A-4, muestra A-5 y muestra A-6
de las concentraciones de Hgº, al ser
calentadas las muestras hasta una
temperatura de 200ºC. También se verificó
que no existieron emisiones de mercurio al
ambiente de trabajo.

Las concentraciones de mercurio en el fluido se obtuvieron ponderando las concentraciones de entrada a

la columna de carbón. El mercurio adsorbido en el carbón activado se determinó mediante INAA en Actlabs
(Notario, Canadá), obteniéndose la curva de adsorción de la figura 8.

El mercurio eliminado en las muestras se puede ver en la tabla 8, siendo el valor medio de eliminación de
mercurio del 86%, habiéndose detectado sólo una muestra bajo este valor.

Tabla 8. Concentraciones iniciales y finales

de Hg y su porcentaje de eliminación
de Hg. Valores en mg/Kg

Figura 8. Curva de adsorción de Hg en muestras de suelos del Valle

de Azogue. C*: concentración adsorbida en carbón activo (mg/Kg),
C: concentración (Hg vapor) en la fase gaseosa (ug/m3)

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 Mendoza, J.L.; Navarro, A.; Viladevall, M. y Doménech, L.M.

CONCLUSIONES

Los suelos, calcinados y residuos mineros del yacimiento del Valle del Azogue se encuentran contaminados
con altos contenidos de Hg y As. En los suelos ambos presentan distribuciones espaciales muy similares.
El análisis factorial realizado sobre muestras de suelos indica la existencia de 4 factores principales, los tres
primeros están relacionados principalmente con el origen de la mineralización y existe un cuarto
relacionado, al parecer, con la concentración o acumulación del Hg y el As.

Las especies de mercurio presentes en suelos y residuos son esencialmente “mercurio en la matriz” y
cinabrio.

De la lixiviación y su modelado se deduce que la especie de Hg principal en fase acuosa es el mercurio

metálico. Esto se debería a la disolución del Hg liquido y el cinabrio presente en el suelo ensayado. La
presencia de arsénico se podría explicar por la disolución de rejalgar y oropimente.

Los valores pH y Eh obtenidos en los lixiviados indicarían de acuerdo con los diagramas de equilibrio para
el Hg y As (Figura 4 y 5), que las especies acuosas más probables, si en la lixiviación se alcanzan dichas
condiciones de equilibrio, son el Hgº(disuelto) y el HAsO4-2.

La concordancia entre el estudio de especiación con SPTD, los resultados de la modelización inversa y las
condiciones de Eh-pH indicarían una posible movilización del Hg y el As por vía acuosa, y en las
condiciones ambientales del Valle del Azogue.

El procedimiento de desorción térmica de Hg en muestras de suelos y residuos mineros puede ser

clasificado como exitoso con un promedio de eliminación del 86%.

AGRADECIMIENTOS

Este trabajo es apoyado por el Ministerio de Ciencia y Tecnología (proyecto REN2003-09247-C04-03) en

el colaboración con CIEMAT (Centro de Investigaciones Energéticas Medioambientales y Tecnológicas). Los
experimentos de lixiviación fueron realizados gracias al soporte del personal del Departamento de
Mecánica de Fluidos de la UPC.

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