UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN AGUSTÍN

FACULTAD DE INGENIERÍA DE PROCESOS

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA QUÍMICA
LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL 1

LABORATORIO N° 1
GRAVIMETRÍA DE VOLATILIZACIÓN:
DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE AGUA DE
UNA MUESTRA (HÚMEDAD)
DOCENTE:

Ing. Jane Mara Linares Pomareda

AUTORES:
Calisaya Huanca, Shiomara Avigail            20212930
Jordan Quispe, Yadira Alexandra              20211754
Quispe Yaresi, Nayda Yasmina   20212069
Rojas Baez, Jean Pierre 20212911

AREQUIPA - PERÚ
-2023-
 LABORATORIO N° 1
GRAVIMETRÍA DE VOLATILIZACIÓN: DETERMINACIÓN DEL
CONTENIDO DEL AGUA DE UNA MUESTRA (HÚMEDAD)

1. GENERALIDADES:

El agua está presente en muchas muestras para análisis, y su determinación

suele ser parte del análisis.
EI agua presente en las sustancias se puede encontrarse en las siguientes
formas:

Agua esencial: Es aquella que forma parte integral de la estructura molecular o

cristalina de un compuesto en un estado sólido es decir está presente en una
relación estequiométrica como agua de cristalización, por ejemplo, CuSO 4,
5H2O, BaCl2, 2H2O, CaC2O4, 2H2O

Agua de constitución: Es aquella que forma parte del compuesto que generan
cantidades estequiométricas de agua cuando se calcinan o descomponen de
alguna otra manera que solamente se volatiliza a altas temperaturas, por
ejemplo: Ca (OH)2 -------- CaO + H2O

Agua no esencial: Es aquella que retiene un sólido como consecuencia de una

serie de fuerzas físicas, no es necesaria en la caracterización de la composición
química de la muestra, es decir no tiene una relación estequiométrica con el
compuesto químico y puede clasificarse como agua absorbida y agua ocluida.

Agua absorbida: Es aquella que forma parte de muchas sustancias coloidales,

como el almidón, proteínas, carbón, minerales de zeolitas y sílice. En contraste
con el agua de adsorción, el volumen de agua absorbida suele ser considerable,
hasta el 20% o más de la masa total del sólido. El agua absorbida se mantiene
como una fase condensada en los intersticios o capilares del sólido coloidal. Su
cantidad en el sólido depende en gran parte de la temperatura y de la humedad.

Agua ocluida: Es aquella agua líquida atrapada en bolsas microscópicas

ubicadas irregularmente en todos los cristales del sólido. Estas cavidades son
frecuentes en minerales y rocas (así como precipitados gravimétricos).

EI método convencional para la determinación de agua se basa en el

procedimiento gravimétrico indirecto, La muestra se pesa, el agua se volatiliza
mediante una técnica apropiada y se vuelve a pesar la muestra seca. La pérdida
de peso corresponde al contenido de agua. Este procedimiento solamente
produce resultados correctos cuando el agua se desprende totalmente y es la
única sustancia que se volatiliza. Las condiciones necesarias para desprender
totalmente el agua, puede ir desde un simple reposo en una atmósfera seca a
temperatura ambiente, hasta un calentamiento prolongado a determinados
grados centígrados. Por regla general, mientras mas baja sea la temperatura
 requerida, mas satisfactoria es la determinación, pues es menos probable que se
volatilicen otras sustancias. De hecho, cuando se desprenden otras sustancias o
cuando no se volatiliza toda el agua, el procedimiento recibe el nombre de
determinación de pérdida por calentamiento o por calcinación, en lugar de
determinación de agua, y es indispensable especificar la temperatura y la
duración del calentamiento.
Frecuentemente, las muestras se secan a en una estufa 100 - 120 °C por un
cierto periodo de tiempo. A este procedimiento, especialmente cuando se trata
predominantemente agua no esencial, se le Ilama determinación de la
“humedad" de la muestra.

Cabe hacer notar que una sustancia seca puede ser higroscópica, es decir,
puede exhibir una tendencia a recuperar el agua desprendida, por consiguiente,
el secado debe hacerse en un recipiente que permanezca cerrado durante las
pesadas.

Expresión Matemática:

0 Peso de agua enla muestra

Humedad= ×100
0 Peso de muestra humeda

2. MATERIALES Y MÉTODOS

Balanza Analítica Crisol Horno Eléctrico Temporizador

Desecador Pinza de Laboratorio Espátula Pretostado

 MATERIALES E
INSTRUMENTOS
CONFIGURACIÓN DEL Configurar a 105 °C
HORNO A LA Por 30 minutos
TEMPERATURA
DESEADA
Crisol Vacío PESADO
AGREGAR 5gr Pretostado
Crisol + Muestra PESADO
CALENTADO DE LA Crisol + Muestra
MUESTRA
3. DIAGRAMA DE FLUJO

10 minutos ENFRIAMENTO
PESADO Crisol + Muestra C.
Crisol + Muestra C. CALENTADO DE LA
MUESTRA
ENFRIAMENTO 10 minutos
4. PROCEDIMIENTO

Configuramos el horno eléctrico a

105 °C y lo colocamos a 30
1
minutos, esperamos a que el horno
llegue a la temperatura deseada.

Pesamos el Crisol vacío en la

balanza analítica, para saber su
2
peso y luego realizar las
estadísticas necesarias.

Añadimos 5gr de Pretostado al

3
crisol.

Pesamos el crisol con la muestra

4 en la balanza analítica, y anotamos
el nuevo peso que registra.

Colocamos el crisol con la muestra

en el horno eléctrico una vez que
5 este llegue a los 105 °C, para esto
hacemos uso de la pinza de
laboratorio.

 
 Esperamos que transcurra los 30
minutos programados, para luego
6
retirar el crisol con la muestra del
horno.

Con ayuda de las pinzas, retiramos el

7 crisol y lo colocamos al Desecador,
en un lapso de 10 minutos.

Transcurrido el tiempo programado,

8 volvemos a pesar la muestra,
registrando el nuevo peso.

Repetimos el proceso, colocamos

nuevamente la muestra al horno a los
9
105 °C y esperamos un nuevo lapso
de tiempo de 30 minutos.

Retiramos la muestra del horno luego

de ese tiempo, y lo volvemos a
10
colocar al desecador por otro lapso
de 10 minutos.

Pesamos la muestra final, para

11
realizar los cálculos necesarios.

 
 5. CÁLCULOS

PRETOSTADO USADO
PESO DE CRISOL SOLO 44.1306 gr
PESO DE CRISOL CON LA MUESTRA 49.1306 gr
TOTAL, PRESTOSTADO MUESTRA 5.00 gr

PRIMERA EXPERIMENTACIÓN
TEMPERATURA 105 °C
TIEMPO EN EL HORNO ELECTRICO 30 min
TIEMPO EN EL DESECADOR 10 min
PESO DESPUES DEL PROCESO (CRISOL + MUESTRA) 48.8567 gr

SEGUNDA EXPERIMENTACIÓN
TEMPERATURA 105 °C
TIEMPO EN EL HORNO ELECTRICO 30 min
TIEMPO EN EL DESECADOR 10 min
PESO DESPUES DEL PROCESO (CRISOL + MUESTRA) 48.8291 gr

% HUMEDAD – PRIMERA EXPERIMENTACIÓN

PESO DE AGUA EN LA MUESTRA 0.2739 gr
(PESO DE CRISOL CON LA MUESTRA - PESO DESPUES DEL PROCESO)

PESO DE MUESTRA HUMEDA 5 gr

0 Peso de agua enla muestra 0 0.2739
Humedad= ×100 = ×100
0 Peso de muestra humeda 0 5

% HUMEDAD 5.478 %

% HUMEDAD – SEGUNDA EXPERIMENTACIÓN

PESO DE AGUA EN LA MUESTRA 0.3015 gr
(PESO DE CRISOL CON LA MUESTRA - PESO DESPUES DEL PROCESO)

PESO DE MUESTRA HUMEDA 5 gr

0 Peso de agua enla muestra 0 0.3015
Humedad= ×100 = ×100
0 Peso de muestra humeda 0 5

% HUMEDAD 6.03 %
6. OBSERVACIONES

 En primer lugar, se pudo observar que la muestra contenía agua no

esencial, es decir, humedad adsorbida, por tanto, el método elegido para
determinar esta humedad, sería la gravimetría de volatilización. 
 El procedimiento fue realizado en dos etapas, durante la primera se midió de
manera exacta el peso del crisol que luego se utilizaría como recipiente de la
muestra para poder realizar el análisis gravimétrico por volatilización. En la
segunda, se tomaron propiamente los datos del análisis, es decir, el peso de
la muestra antes y después de la volatilización del analito. 
 Se tuvo en cuenta que la muestra a analizar, podía ser higroscópica, es
decir, podría exhibir una tendencia a recuperar el agua desprendida, por
consiguiente, el secado se realizó en un recipiente que permaneció cerrado
durante las pesadas, es decir, se usó una balanza analítica.
 Para una mejor comprensión de los datos, se utilizaron 5 tablas donde se
organizaron los datos y los resultados del procedimiento.
 Los resultados experimentales de porcentaje de humedad del 5.478% y
6.030%, que en promedio da un valor de 5.754% es muy cercano al
porcentaje de humedad teórico (Tabla de Información nutricional del cereal)
que es 3.61%.
 La muestra con la que se trabajó en el laboratorio era una mezcla de
diversos cereales (maca, kiwicha, soya, avena, quinua, cañihuaco, trigo,
ajonjolí, cebada y algarrobo), Este aspecto, considerando que los cereales
tienen generalmente poca humedad para evitar el crecimiento de hongos,
podría estar relacionado con el resultado obtenido en la práctica, en la cual
se determinó que el porcentaje de humedad de la muestra P, en promedio
fue de 5.754% y con respecto a la visualización del estado de la muestra
inicialmente fue con humedad y al ser sometida al calor se logró dejar en
base seca, esto ayudándonos a encontrar la cantidad de agua que retenía la
muestra al comienzo de la práctica.
 Para Obtener resultados mas constantes en la obtención del % de la
humedad, se debió realizar otras experimentaciones más en el horno.
 Falto tiempo en la hora de desarrollar el 100% de la práctica.
7.CONCLUSIONES

 Se logró implementar el método gravimétrico por volatilización,

permitiéndonos entender la importancia que implica tener los cuidados
pertinentes en el material correcto, en la determinación de tiempo y el rango
de temperatura al que deben ser sometidas las muestras a analizar
dependiendo de su naturaleza química. Igualmente, sucede con el tiempo de
enfriamiento al que debe ser sometida la muestra en el desecador, lo cual
permite obtener resultados numéricos apreciables del peso de la misma.
 La buena toma de los valores arrojados por la balanza analítica, más la
repetición del procedimiento permitieron al momento de los cálculos, obtener
resultados más precisos.
 Se logró obtener cuantitativamente el porcentaje de humedad de la muestra
de harina (pre tostado), con respecto a la pérdida de peso que tuvo por el
método de volatilización del agua.
 Se logró aprender sobre el manejo adecuado de los equipos del laboratorio
utilizados en la técnica de volatilización.

8. RECOMENDACIONES

 Asegurarnos de tener todos los materiales necesarios: balanza, crisol, pinzas,

desecador, entre otros.
 Limpiar cuidadosamente todos los materiales y equipos que se van a utilizar
para evitar contaminación en las muestras.
 Tomar en cuenta el tipo de sustancia a analizar y anotar su masa en una tabla
de datos.
 Repetir el proceso de calentamiento y pesaje varias veces hasta que se
obtenga un peso constante evitando así un margen de error grande.
 Programar el Horno eléctrico en un inicio, antes de iniciar los pesajes de las
muestras, para hacer un uso óptimo del tiempo.
 No tarar el Crisol para obtener resultados óptimos, y sea mas sencillo al
momento de realizar los cálculos.
 Finalizando el laboratorio, dejar todos los instrumentos y muestras limpias,
para su buen cuidado y que el próximo grupo, pueda hacer uso de estos sin
inconvenientes.
9. CUESTIONARIO

a) ¿A qué se denomina agua no esencial en una muestra?

Se denomina agua no esencial a la humedad que está retenida en la muestra

mediante fuerzas no químicas, puede ser extraída mediante el calentamiento.
Dentro de esta están:
o Agua higroscópica: se encuentra en la superficie de las partículas del
material, muy típico de sustancias finamente divididas.
o Agua ocluida: se encuentra atrapada al azar en las oquedades
microscópicas de los sólidos, en particular de los minerales y rocas.

b) ¿A qué se denomina agua esencial en una muestra?

Es aquella que forma parte integral de la estructura molecular o cristalina de un

compuesto (muestra) en un estado sólido, es decir, está presente en una
relación estequiométrica como agua de cristalización. Diversos precipitados
cristalizan como hidratos estables al aire entre ciertos límites de humedad.
Ejemplo: CuSO4.5H2O; BaCl2.2H2O; MgNH4PO4·6H2O y CaC2O4·H2O.

c) ¿En qué consiste la determinación de pérdida por calentamiento o por

calcinación?

Teniendo en cuenta la práctica de gravimetría el método de la calcinación

consiste en someter la muestra a elevadas temperaturas para que se produzca
la combustión de los compuestos orgánicos que se encuentran en este,
desprendiéndose en el proceso vapor de agua (H2O en estado gaseoso) y
otros gases que pueda tener la muestra, quedando así en el crisol las cenizas o
restos de la muestra, es un método sencillo y de bajo costo, no obstante puede
presentar varias fuentes de error relacionadas con la temperatura y el tiempo
de calcinación dependiendo de la composición de la muestra analizada.
 d) Definir los conceptos de absorción y adsorción.

Teniendo en cuenta que la gravimetría es una técnica la cual se utiliza para

determinar la cantidad de un analito en una muestra mediante la medición de la
masa de un precipitado formado por la reacción entre el analito y un reactivo
específico.
En este tipo de técnica, la absorción se refiere al proceso mediante el cual un
analito se une al precipitado en forma de una capa superficial en la superficie,
lo que aumenta la masa del precipitado. Mientras que la adsorción vendría
hacer el proceso por el cual una sustancia se adhiere a la superficie de un
sólido, lo cual provoca un aumento en la masa del sólido.

e) En qué consiste el procedimiento gravimétrico indirecto

Los métodos indirectos, consisten en eliminar componentes en forma de

compuestos volátiles. El producto volátil se recoge y se pesa o se determina la
masa de forma indirecta por diferencia de masas.

Figura 01: Esquema de un análisis gravimétrico indirecto.

10. PROBLEMAS
a) ¿Qué peso de sulfato de bario se podría obtener a partir de 0.200 g de
FeS?

Peso molecular:
o BaSO4 = 233.38g
o FeS = 87.91g

b) Una muestra de 0.5231 g que contiene cloruro da un precipitado de

cloruro de plata que pesa 0.1156 g. ¿Cuál es su porcentaje en cloruro?

Peso molecular:
o AgCl = 143.32g
o Cl = 35.45g

X =35.45 g Cl∗8.0659

g Cl
c) A fin de determinar el contenido en azufre de uno de sus minerales, se
tratan 0.350 g del mismo con ácido nítrico concentrado. El ácido sulfúrico
formado se precipita con cloruro de bario obteniéndose 0.425 g de su]fato
de bario. ¿Qué tanto por ciento de azufre contiene el mineral?

Este peso
obtenido está
contenido en
0.350g de
muestra

Porcentaje de Azufre:

d) Una moneda de plata que pesa 6.42 g se disuelve en ácido nítrico. Se

agrega NaCl a la disolución con lo que toda la p1ata precipita como 8.16 g
de AgCl. Calcular el porcentaje de plata de la moneda.

 Calculamos la cantidad de Plata (Ag) que existe en el Cloruro

 Calculamos el porcentaje de plata (Ag)

e) 25 mI de una disolución de ácido clorhídrico se tratan con un exceso de
nitrato de plata. El precipitado obtenido pesa 0.3931 g. ¿Qué peso de
ácido clorhídrico estaba presente en los 25 ml de la disolución?

f) Determinar el agua de cristalización del BaCl2 • 2H20 (244.30) y verificar la

precisión de la determinación (determinación teórica), si se tiene los
siguientes datos experimentales:

Solución:
11. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

Harris, D. C. (2010). Análisis Químico Cuantitativo. Reverte.

https://books.google.com.pe/books?hl=es&lr=&id=H-
_8vZYdL70C&oi=fnd&pg=PA1&dq=Harris,+D.+C.+(2010).+An
%C3%A1lisis+Qu%C3%ADmico+Cuantitativo.
+Reverte.&ots=QJ392lMqGn&sig=5InOzWFAfFwjGwqGyrezhvxBi_I#v=onep
age&q&f=false
Luzardo, L., & Gravimetría. (n.d.). Química Analítica para Ingenieros Químicos
CAPÍTULO 4 GRAVIMETRÍA.
https://analiticaunexpo.files.wordpress.com/2011/11/gravimetria.pdf

Pérez, L. (2018). Evaluación de la eficacia de la gravimetría en la determinación de la

adsorción de iones de hierro (Fe3+) en soluciones acuosas. (Tesis de maestría).
Universidad Nacional de Colombia.