MATERIALES Y EQUIPOS E INSTRUMENTOS, REACTIVOS

Materiales
1 Matraz aforado con tapón 1 L.
10 Matraz aforado con tapón 250 mL.
5 Pipetas graduadas 5 mL.
2 Propipetas -
1 Probeta 100 mL.
1 Probeta 50 mL.
1 Vaso Precipitado 100 mL
1 Vaso Precipitado 200 mL
1 Embudo de vidrio
Papel filtro
1 Frascos Lavadores o Piseta
Reactivos
Agua Desionizada
Sulfato Ferroso Amoniacal hexahidratado.
Acetato de sodio (10%m/v)
1,10 Fenantrolina 1%
Cloruro de hidroxilamina (10%)
Ácido Sulfúrico
Instrumentos
Balanza Analítica
Equipos
Espectrofotómetro

PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
En un vaso precipitado de 200, colocar una porción de la muestra de agua objeto de
estudio.
Filtrar, por medio de papel filtro y embudo, el volumen obtenido en el vaso
precipitado será nuestra muestra a analizar.

METODOLOGÍA Y DESCRIPCIÓN DEL ANÁLISIS

Preparación de la Solución Estándar o Stock.
Pesar 0,865 g de sulfato ferroso amoniacal hexahidratado.
Diluir en un vaso precipitado con 30 ml de agua.
Añadir 2,5 mL de ácido sulfúrico concentrado.
Colocar la solución en un matraz aforado de 1000 mL y enrasar con agua
desionizada.
Calcular la concentración.
Preparación del Blanco
Añadir 50mL de agua desionizada a un matraz aforado de 100 mL.
Añadir 2,5 mL de ácido sulfúrico.
Añadir los reactivos de color, la secuencia de estos es la siguiente: 8mL de acetato
de sodio al 10% m/V, 1 mL. de cloruro de hidroxilamina al 10% y 1mL de 1,10
fenantrolina.
Aforar a los 100 mL del matraz con agua desionizada y esperar 10 minutos.
Preparación de las Soluciones Diluidas
Determinar los volúmenes a diluir de la solución estándar (5, 10, 15, 20, etc. mL.)
Con una pipeta, colocar 5 mL de la solución estándar en un matraz aforado de 100
mL.
Añadir 50 mL de agua y homogeneizar.
Añadir los reactivos de color, la secuencia de estos es la siguiente: 8mL de acetato
de sodio al 10% m/V, 1 mL. de cloruro de hidroxilamina al 10% y 1mL de 1,10
fenantrolina.
Aforar a los 100 mL del matraz con agua desionizada y esperar 10 minutos.
Proceder de la misma forma con los otros volúmenes.
Preparación muestra sintética
Se procede conforme a la metodología anterior expuesta, con la diferencia de que el
único que conoce y realiza la medición es el docente, para poder realizar un cálculo
de la exactitud y el error del método analítico.
Preparación de la muestra real
Añadir en un matraz aforado de 100 ml, 50 ml de la muestra de agua, ya filtrada.
Añadir los reactivos de color, la secuencia de estos es la siguiente: 8mL de acetato
de sodio al 10% m/V, 1 mL. de cloruro de hidroxilamina al 10% y 1mL de 1,10
fenantrolina.
Enrasar con la muestra de agua a los 100 mL del matraz, y esperar 10 minutos.
Medición de la absorbancia y Curva Espectral
En cada medición, enjuagar de 3 a cinco veces con la solución a medir, la celda del
espectrofotómetro, llenar y secar la parte exterior de ésta.
Colocar en el porta celdas del espectrofotómetro y cerrar.
En la programación, con el botón de ajustes, ajustar la longitud de onda a la
deseada, es decir, comenzando en 400 nm y terminando en 540 variando 20 nm en
cada medición.
Presionar el botón de “Blanco” para medir la solución Blanco. Una vez quitado la
solución blanco, se coloca el estándar elegido, y se lee, de forma directa, el valor
medido por el equipo. Se procede de esta forma con cada longitud de onda distinta,
para construir la curva espectral.
Construir la gráfica de curva espectral Abs vs longitud de onda, y determinar el valor
de longitud de onda de máxima absorbancia.
Medición de Absorbancia. y Curva de Calibración
Determinar la absorbancia de cada una de las soluciones diluidas, a partir de la
longitud de onda obtenida por la curva espectral. Comenzando por el blanco, de
forma secuencial del menor concentración al mayor. La metodología es similar a la
anterior: En cada medición, enjuagar de 3 a cinco veces con la solución a medir, la
celda del espectrofotómetro, llenar y secar la parte exterior de ésta. Colocar en el
porta celdas del espectrofotómetro y cerrar.
En la programación, con el botón de ajustes, ajustar la longitud de onda a 510.
Presionar el botón de “Blanco” para medir la solución Blanco. Una vez quitada la
solución blanco, se coloca el estándar elegido, y se lee, de forma directa, el valor
medido por el equipo. Se miden de forma directa los demás soluciones diluidas.
Construir la gráfica de curva de calibración Abs vs ppm (fe), y por regresión lineal,
determinar la ecuación de la recta.
Determinación de la precisión del método.
Utilizando el estándar que elegimo en la curva espectral, se realiza la medición de la
absorbancia un número n de veces (15 para esta práctica) y con los métodos
estadísticos se determina la precisión del método instrumental calculando la
desviación estándar, el coeficiente de variación, y la confiabilidad.