Carrera: Ingeniería Química

Comisión: IQ A - 01
Materia: Química I - Laboratorio
Alumnos: Astorga, Guadalupe Lucia
Luna Lenain, Joaquín José
Perino, Angelina
Villasboas, Ludmila Agustina
Profesores:
▪ Esp. Bioqca. Hervot, Elsa
▪ Dra. Ing. Qca. Pamies, Silvana Carina
▪ Esp. Ing. Qca. Barrios, Natalia Barrios

Auxiliares:

▪ Farm. Delgado, Juan Mario

▪ Mg. Ing. Qca. Escobar, Claudia Beatriz
▪ Mg. Ing. Qca. Utgés, Enid Marta
▪ Dr. Petelski, André Nicolai
▪ Ing. Qca. Filippini, Marisa
▪ Ing. Qca. Fontana, Gimena
▪ Ing. Qco. Cuadra, Pablo Nicolás
▪ Ing. Qco. Sergio Roshdestwenski

Año: 2023

Institución: Universidad Tecnológica Nacional – Facultad Regional Resistencia

 TRABAJO PRÁCTICO N° 2: PRECIPITACIÓN DE SULFATOS DE UNA
MUESTRA
INTRODUCCION:
Este informe trata sobre precipitación de sulfatos de una muestra, cuyos objetivos son llevar a
cabo operaciones básicas como lo son la medición de volúmenes con pipetas y probetas para
medir los líquidos, pesada para medir la masa de las sustancias con una balanza analítica cuya
precisión es de 0,0001g, Precipitación. Sedimentación, es la separación de un sólido suspendido
en un líquido. Decantación, operación mecánica mediante la cual se separa un sólido ya
sedimentado del líquido sobrenadante, Filtración para separar las fases sólidas en las
dispersiones de sólidos en líquidos o en gases, utilizando papel de filtro como medio poroso y
Lavado del precipitado con la ayuda de una piseta con agua destilada caliente se enjuaga el vaso
de precipitado y se hace pasar el agua de enjuague a través del filtro. Para arrastrar pequeñas
cantidades de precipitado que posiblemente hayan quedado en el vaso.

OBJETIVOS:
Aplicar las operaciones básicas de medición de volúmenes, pesada, precipitación,
sedimentación, decantación, filtración y lavado en una muestra que contiene sulfatos.

Fundamentos Teóricos
Los iones sulfato de una muestra se separan de la misma por precipitación con cloruro de bario.
La reacción química que ocurre es la siguiente:
𝑁𝑎2𝑆𝑂4(𝑎𝑐) + 𝐵𝑎𝐶𝑙2(𝑎𝑐) → 𝐵𝑎𝑆𝑂4(𝑠) ↓ +2𝑁𝑎𝐶𝑙(𝑎𝑐)
A una solución de sulfato de sodio se le agrega solución de cloruro de bario (agente
precipitante),
formándose sulfato de bario que al ser un sólido insoluble en agua precipita.
Las operaciones básicas que se realizarán son las siguientes:
1) Medición de volúmenes: para medir líquidos se utilizan diferentes tipos de recipientes
graduados, la elección de estos depende de la exactitud que se desee. Para medir volúmenes
exactos se utilizan materiales volumétricos tales como: pipeta y bureta. La probeta se usa para
volúmenes más grandes.
En este trabajo práctico se utilizarán pipetas y probetas de distintos volúmenes. A la acción de
medir un volumen con una pipeta se conoce como “pipetear”.
2) Pesada: para medir la masa de las sustancias se usan balanzas que se clasifican según su
capacidad en granatarias o analíticas. En este práctico, se utilizará la balanza analítica cuya
precisión es de 0,0001 g.
3) Precipitación: cuando en una reacción química uno de los productos que se forma es un
sólido
insoluble, la reacción se llama precipitación y el sólido formado “precipitado”.
4) Sedimentación: consiste en la separación de un sólido suspendido en un líquido, por acción
de la fuerza de gravedad, aprovechando la diferencia de pesos específicos existentes entre la fase
sólida y la líquida. La fase sólida se denomina “sedimento” y la fase líquida “sobrenadante”. En
una mezcla de dos líquidos de diferentes densidades, el más denso “sedimenta” y el menos
denso “decanta”.
5) Decantación: es la operación mediante la cual se separa un sólido ya sedimentado del líquido
sobrenadante, utilizando algún medio mecánico. El término se aplica también a la separación de
dos líquidos inmiscibles por acción de la gravedad y a la posterior operación mecánica de
separación efectiva de los mismos.
6) Filtración: se utiliza para separar las fases sólidas en las dispersiones de sólidos en líquidos o
en gases. Consiste en hacer atravesar la dispersión a través de un medio poroso. En una
separación física es conveniente que el tamaño de los poros sea inferior al de las partículas
sólidas de la dispersión, las cuales quedan retenidas.
En este trabajo práctico se utiliza papel de filtro como medio poroso. El precipitado denominado
“residuo” queda retenido en el papel de filtro, el líquido pasa a través del papel y se denomina
“filtrado”.
La filtración es más eficaz cuando el precipitado se conserva en el vaso hasta que la mayor parte
del líquido haya pasado por el filtro. Cuando se filtró todo el líquido sobrenadante se procede a
filtrar el residuo, ayudado por agua destilada.
7) Lavado del precipitado: con la ayuda de una piseta con agua destilada caliente (en este
trabajo práctico) se enjuaga el vaso de precipitado y se hace pasar el agua de enjuague a través
del filtro.
Con esto se logra arrastrar pequeñas cantidades de precipitado que posiblemente hayan
quedado en el vaso. Finalmente, se procede al lavado del precipitado contenido en el papel de
filtro con pequeñas cantidades de agua, dejando escurrir cada porción totalmente antes del
agregado de la siguiente.
Hay que recordar que varios lavados con pequeñas cantidades de agua resultan más efectivos
que pocos, con grandes volúmenes.

Materiales Necesarios:
● Pipetas: 1 volpipeta de 10 ml, 1 pipeta graduada de 10 ml y 1 pipeta graduada de 5 ml.
● Probeta de 50 ml.
● Vasos de precipitados de 100 ml.
● Erlenmeyer de 250 ml.
● Vidrio de reloj.
● Embudo de vástago corto.
● Papel de filtro.
● Soporte universal.
● Aro de sostén con nuez.
● Piseta.
● Varilla de vidrio.
● Mechero de gas.
● Trípode.
● Tela de amianto.

Reactivos
● Solución de sulfato de sodio al 5% P/V.
● Solución de cloruro de bario al 10% P/V.
● Solución de nitrato de plata al 1% P/V.
● Ácido clorhídrico concentrado.
● Agua destilada.

Técnica Operatoria
1. En un vaso de precipitado colocar: 10 ml de solución de sulfato de sodio al 5% P/V medidos
con una pipeta de 10 ml, 30 ml de agua destilada medidos con una probeta de 50 ml y 2 a 3 ml
de ácido clorhídrico concentrado con una pipeta de 5 ml.
2. Calentar hasta ebullición, manteniéndola, disminuir la llama y agregar lentamente con una
pipeta 10 ml de solución de cloruro de bario al 10%. En este momento se forma el precipitado de
sulfato de bario.
3. Continuar calentando durante 1 minuto.
4. Apagar el mechero, tapar el vaso de precipitado con un vidrio de reloj.
5. Dejar reposar, a temperatura ambiente, durante 15 minutos. Se produce la sedimentación del
sólido.
6. Armar el equipo de filtración utilizando el soporte universal, aro de sostén con nuez, embudo
y papel de filtro. Colocar un Erlenmeyer para recoger el filtrado.
7. Humedecer el papel de filtro con una pequeña cantidad de agua destilada para que se adhiera
al embudo.
8. Decantar cuidadosamente el líquido sobrenadante, con ayuda de una varilla de vidrio sobre el
papel de filtro.
9. Una vez filtrado todo el líquido sobrenadante, verter el residuo (precipitado) utilizando como
guía una varilla de vidrio.
10. Con la ayuda de una piseta con agua caliente enjuagar el vaso de precipitado, volcarlo sobre
el embudo con el papel de filtro y esperar que pase el agua de enjuague a través del filtro.
11. Lavar el residuo con pequeñas cantidades de agua destilada caliente.
12. Para comprobar la eficiencia del lavado se realiza una operación de verificación. En este caso
para detectar la inexistencia de iones cloruros se agrega a una pequeña cantidad del líquido
filtrado del lavado unas gotas de nitrato de plata. La formación de un precipitado blanco (cloruro
de plata) indica la presencia de iones cloruro (ensayo positivo), y se debe continuar lavando.

ESQUEMA DEL EQUIPO DE FILTRACIÓN

Consignas:

1) Esquematice cada uno de los procedimientos realizados en este trabajo práctico

indicando el nombre de los materiales utilizados y de la operación básica. Describir
brevemente lo realizado.
2) ¿Con qué material volumétrico midió: a) 10 ml de Na2SO4, b) 30 ml de H2O, c)1 ml de
HCl d) 10 ml de BaCl2? ¿Cuáles de estos materiales son más exactos y por qué?
3) ¿Por qué agrega ácido clorhídrico y calienta en los pasos 2 y 3 de la técnica operatoria?
4) ¿Cuáles son los iones que contaminan el precipitado? ¿Qué ácidos no conviene utilizar
para acidificar el medio? ¿Por qué?
5) Explique cómo realiza la verificación de la eficiencia del lavado mencionando el reactivo
utilizado, el precipitado formado y su aspecto. ¿Cómo diferencia si el ensayo realizado dio
un resultado positivo o negativo? Escriba la ecuación de la reacción química del ensayo de
verificación.
6) Escribir la ecuación química de la reacción llevada a cabo. Calcule la masa teórica de
sulfato de bario que se debería formar y el rendimiento teórico. ¿Quién es el reactivo
limitante y quién está en exceso?
7) Determine la masa práctica de sulfato de bario y el rendimiento práctico porcentual.
8) ¿Tuvo algún inconveniente en este trabajo práctico?
Respuestas:
1)
1. OPERACIÓN BASICA 𝟏: Medición de volúmenes.
MATERIALES:
● Volpipeta de 10 ml.
● Pipeta graduada de 10 ml.
● Pipeta graduada de 5 ml.
● Probeta de 50 ml.
Se midió las cantidades de las distintas soluciones a utilizar, cada una con su herramienta de
medición más adecuada. Para medir los 10 ml de la solución de sulfato de sodio al 5% P/V, se
utilizó la volpipeta de 10ml, para el agua destilada, la probeta de 50 𝑚𝑙, para el milímetro de
ácido clorhídrico, la pipeta graduada de 5 ml y para el cloruro de bario, la pipeta graduada de
10 ml.

2. OPERACIÓN BASICA 𝟐: Precipitación.

MATERIALES:
● Pipeta graduada de 10 ml.
● Mechero.
● Tela de amianto.
● Vaso de precipitado.
● Trípode.
Luego de que la solución de sulfato de sodio hierva, se vierte en el vaso de precipitados los 10 ml
de la solución de cloruro de bario con ayuda de la pipeta graduada. Aquí se produce la reacción de
precipitación, donde los reactivos mencionados proceden a formar el sólido insoluble, en esta
experiencia el sulfato debario.
3. OPERACIÓN BÁSICA 𝟑: Sedimentación.
MATERIALES:
● Vaso de precipitado.
● Vidrio de reloj.
Luego de apagar el mechero, se deja reposar la mezcla y las fases sólidas y líquidasproceden a
separarse por acción de la fuerza de la gravedad.

4. OPERACIÓN BÁSICA 𝟒: Decantación.

MATERIALES:
● Soporte universal.
● Aro de sostén con nuez.
● Embudo.
● Papel de filtro.
● Erlenmeyer.
● Varilla de vidrio.
Luego de armar el equipo de filtración, se procede a decantar el líquidosobrenadante,
vertiéndolo sobre el papel de filtro.
5. OPERACIONES BÁSICA 𝟓:
MATERIALES:
● Soporte universal.
● Aro de sostén con nuez.
● Embudo.
● Papel de filtro.
● Erlenmeyer.
● Varilla de vidrio.
Luego de filtrar toda la fase líquida, se procede a verter el residuo para filtrar laspartículas
sólidas.

6. OPERACIÓN BÁSICA 𝟔: Lavado del precipitado.

MATERIALES:
● Soporte universal.
● Aro de sostén con nuez.
● Embudo.
● Papel de filtro.
● Erlenmeyer.
● Piseta.
Se enjuaga el vaso de precipitados con agua destilada caliente, para después proceder a verter
el agua de enjuague a través del filtro. Esta acción es repetida numerosas veces para un lavado
óptimo con pequeñas cantidades de agua destilada.
 2) a) Se midió 10ml de 𝑁𝑎2 𝑆𝑂4 con una volpipeta de 10ml.
b) Se midió 30 ml de 𝐻2 𝑂 con una probeta de 50ml.
c) Se midió 1 ml de 𝐻𝐶𝑙 con una pipeta graduada de 5ml.
d) Se midió 10 ml de 𝐵𝑎𝐶𝑙2 con una pipeta graduada de doble aforo de 10ml.
El material más exacto es la volpipeta, porque al presentar aforos no toca tanto las paredes de la
pipeta y la sustancia se contrae.

3) Se agregó ácido clorhídrico para generar el medio ácido necesario para que el sulfato de bario sea
insoluble.
En el primer paso se calentó para favorecer la precipitación y mejorar la reacción entre el sulfato
de sodio y el cloruro de bario.
En el segundo paso, se continuó calentando para que se produzca la digestión del precipitado,
etapa en la que se formaron los cristales más puros y fáciles de filtrar.

4) Los iones que contaminan el precipitado son los aniones cloruro, los cationes sodio y bario2 +.
Para acidificar el medio no convienen utilizar los ácidos que compiten con el sulfato por el barrio.
El uso del ácido nítrico no es conveniente porque es un ácido muy débil.

5) Para la verificación de la eficacia del lavado se extrajo una muestra del filtrado del enjuague, se lo
colocó en un tubo de ensayo, donde se añadió de 2 a 3 gotas de nitrato plata, el cual reacciona
ante la presencia de iones cloruro, visualizándose en la muestra una formación de precipitado de
color blanco (cloruro de plata) si el ensayo es positivo.
𝐶𝑙 − + 𝐴𝑔𝑁𝑂3(𝑎𝑞) → 𝐴𝑔𝐶𝑙(𝑠) ↓ 𝑁𝑂3−

Para que el ensayo sea negativo, al agregar el nitrato de plata debe permanecer incoloro, ya que
indica que no hay reacción por la ausencia de iones cloruro.

6) Ecuación de la reacción:
𝑁𝑎2 𝑆𝑂4 (ac)+𝐵𝑎𝐶𝑙2 (ac)= 𝐵𝑎𝑆𝑂4 ↓ + 2𝑁𝑎𝐶𝑙 (ac)

Para calcular el rendimiento teórico se debe conocer cuál es el reactivo limitante. Esto lo obtenemos
por el cálculo de estequiometria.
Peso molecular de Na2SO4:
23𝑔 ∗ 2 + 32𝑔 + 16𝑔 ∗ 4 = 142𝑔 𝑵𝒂𝟐𝑺𝑶𝟒
Con la muestra de sulfato de sodio que trabajamos, la solución se encuentra al 5 % P/V, es decir, que
cada 100ml de solución habrá 5g de sulfato de sodio, esto nos dará 0,5 g de Na2SO4 para nuestra
reacción.
5𝑔 𝑁𝑎2𝑆𝑂4 → 100𝑚𝑙 𝑆𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛
𝟎, 𝟓𝒈 𝑵𝒂𝟐𝑺𝑶𝟒 ← 10𝑚𝑙 𝑆𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛
Peso molecular de BaCl2:
137𝑔 + 35𝑔 ∗ 2 = 207𝑔
Con la muestra de cloruro de bario que trabajamos, la solución se al 10 % P∕ V , es decir, que cada
100ml de solución habrá 10g de cloruro de bario, esto nos dará 1g de BaCl2 para nuestra reacción.
10𝑔 𝐵𝑎𝐶𝑙2 − 100𝑚𝑙 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛
𝟏𝒈 𝑩𝒂𝑪𝒍𝟐 − 10𝑚𝑙 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛
A partir de los pesos molares, establecemos su relación con la cantidad del reactivo real disponible.
Para que reaccione el BaSO4 se necesita 0,82g de Na2SO4 y solo tenemos disponibles 0,5g de Na2SO4.
142𝑔 𝑁𝑎2𝑆𝑂4 − 233𝑔 𝐵𝑎𝑆𝑂4
0,5𝑔 𝑁𝑎2𝑆𝑂4 − 𝟎, 𝟖𝟐𝒈 𝑩𝒂𝑺𝑶𝟒
Para que reaccione el BaSO4 se necesita 1,12g de BaCl2 y solo tenemos disponible 1g de BaCl2
207𝑔 𝐵𝑎𝐶𝑙2 − 233𝑔 𝐵𝑎𝑆𝑂4
1𝑔 𝐵𝑎𝐶𝑙2 − 𝟏, 𝟏𝟐𝒈 𝑩𝒂𝑺𝑶𝟒
El reactivo limitante es el sulfato de sodio y el que se encuentra en exceso es el cloruro de bario, por
eso fue necesario medir el sulfato de sodio con la volpipeta por su mayor gradó de exactitud que la
pipeta graduada, utilizada para medir el cloruro de bario.

7) 137𝑔 + 32𝑔 + 16𝑔 ∗ 4 => 233𝑔 𝑩𝒂𝑺𝑶𝟒

• Rendimiento teórico:
233𝑩𝒂𝑺𝑶𝟒
∗ 0,5𝑔 𝑵𝒂𝑺𝑶𝟒 = 0,82 𝑔 𝑩𝒂𝑺𝑶𝟒
142𝑔 𝑵𝒂𝟐𝑺𝑶𝟒
• Rendimiento práctico del sulfato de sodio:
Peso del papel después – Peso del papel antes
2,3747𝑔 − 1,5255𝑔 = 0,8492𝑔

• Rendimiento porcentual de la reacción:

𝑅𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 𝑝𝑟𝑎𝑐𝑡𝑖𝑐𝑜
∗ 100%
𝑅𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜
0,8492𝑔
∗ 100% = 103,56%
0,82𝑔
El rendimiento no puede ser mayor a 100%

8) El inconveniente que tuvimos fue la falta de tiempo, ya que al realizar las dos pruebas nos dieron
positivas, por lo que debíamos seguir lavando la muestra hasta que nos resulte negativa, pero no
lo pudimos llevar a cabo por el problema mencionado anteriormente.
Conclusión:
Se pudo lograr los objetivos de llevar a cabo las aplicaciones básicas de: medición de volúmenes,
pesada, precipitación, sedimentación, decantación y filtración de una muestra de sulfatos.
Se aprendió a realizar el lavado de una muestra que contiene sulfatos, aunque estas resulten positivas,
lo cual indica que se debe seguir lavando, pero por falta de tiempo no se pudo efectuar más lavados.