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INFORME DE LABORATORIO

EIQ 655 – LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS

LABORATORIO N°5
EXPERIENCIA: Puesta en Régimen Torre de Destilación.

GRUPO 2: - María-José Armijo Torres

- Valentina Guerra Román

- Constanza Gutiérrez Atenas

- Joaquín Hernández Rivadeneira

- Bastián Rojas Iribarren

FECHA DE ENTREGA: 26/10/2021

1
Resumen
La destilación es proceso de separación que permite separar o purificar algún compuesto deseado
o indeseado, según sea el caso, de una mezcla de líquidos. Este proceso, está limitado por el
equilibrio de las especies, es decir que no solo significa la ausencia de cambio, sino que también de
cualquier tendencia al cambio. Cualquier tendencia al cambio es causada por una fuerza impulsora,
en este caso la fuerza impulsora del fenómeno será la diferencia de volatilidades que existe entre
los compuestos presentes en la mezcla de líquidos.

El presente informe aborda el estudio de un sistema de puesta en marcha de una columna de


destilación, sistema que comprende de un rehervidor, que es en donde se encuentra la mezcla de
metanol y agua, un condensador que es el equipo encargado de llevar a cabo el proceso de
condensación del compuesto a separar y una columna de destilación. Particularmente esta
experiencia busca poner a régimen una operación de destilación de una columna de destilación y
obtener el perfil de temperatura de los platos de la torre de destilación una vez alcanzado el régimen
de operación.

Durante el experimento, se intentó que la temperatura del plato superior de la columna de


destilación sea un poco superior a la temperatura de ebullición del metanol (64,7 [°C]), sin embargo
por problemas operacionales se registró una temperatura del plato superior de 73,8 [°C], de esta
forma, representando un alto índice de diferencia entre lo esperado y lo obtenido. Durante el
informe se discutirá y concluirá en torno a los problemas operacionales presentados durante la
experiencia y de la diferencia de temperatura en el plato superior de la columna.

I
Índice
Resumen ........................................................................................................................ I
1. Introducción ........................................................................................................... 1
2. Revisión Bibliográfica .............................................................................................. 1
3. Materiales y métodos ............................................................................................. 4
3.1. Materiales ................................................................................................................. 4
3.2. Procedimiento ........................................................................................................... 5
4. Resultados .............................................................................................................. 7
5. Análisis económico ................................................................................................. 8
5.1. Sueldo de un ingeniero civil químico a lo largo de los primeros años de su vida laboral.
8
6. Discusión .............................................................................................................. 10
7. Conclusiones......................................................................................................... 11
8. Aspectos de seguridad .......................................................................................... 11
9. Nomenclatura ....................................................................................................... 12
10. Referencias .......................................................................................................... 12
11. Anexos ................................................................................................................. 13
A. Hojas de seguridad ...................................................................................................... 13

Índice de figuras
Figura 1: “Esquema de una torre de destilación." .............................................................................. 2

Figura 2: " Plato perforado.’’ ............................................................................................................... 3

Figura 3: "Plato con campanas." ......................................................................................................... 3

Figura 4: "Perfil de temperatura.’’ ...................................................................................................... 4

Figura 5: "Plano isométrico puesta en marcha columna de destilación." .......................................... 6

II
Índice de tablas
Tabla 1: "Temperaturas registradas." ................................................................................................. 7

Tabla 2: "Ingresos estudiantes encuestados." .................................................................................... 9

Tabla 3: "Percentiles mínimos y máximos para los ingresos brutos mensuales a septiembre de 2020."
........................................................................................................................................................... 10

Índice de gráficos
Gráfico 1: "Perfil de temperatura de la columna de destilación." ...................................................... 7

Gráfico 2: "Histograma de los distintos trabajos que realizan los estudiantes encuestados" ............ 9

III
1. Introducción
Estos procesos en particular son clasificados en tres grandes grupos, los cuales son los fenómenos
de transferencia de calor, transferencia de masa y transferencia de momento. En particular, la
transferencia de masa ocurre en varios procesos como la evaporación, secado, destilación, entre
otros. Esta corresponde al movimiento neto de masa desde una ubicación a otra, que ocurre cuando
existe un contacto de dos fluidos con composiciones químicas distintas, donde el fluido con mayor
concentración es quien se difunde y pasa a una región con una concentración menor.

La destilación es una operación unitaria que permite separar o purificar algún compuesto deseado
o indeseado de una mezcla de líquidos. Este proceso se puede llevar a cabo de forma continua o por
lotes, en donde el concepto de equilibrio termodinámico y el estudio de la transferencia de masa
juegan un papel importante a la hora de comprender la fenomenología, el diseño de equipos y las
condiciones de operación que existen en los procesos de destilación.

Esta experiencia de laboratorio consistió en llevar a cabo la puesta en régimen de una torre de
destilación, con el fin de graficar el perfil de temperatura de los platos dentro de la torre al momento
de su operación. En base a lo expuesto anteriormente, los objetivos de este informe son los
siguientes:

• Poner a régimen una operación de destilación en una torre de destilación.

• Graficar el perfil de temperatura de los platos de la torre de destilación una vez alcanzado
el régimen de operación.

2. Revisión Bibliográfica
La destilación es un método para separar los componentes de una solución según la distribución de
las sustancias entre una fase gaseosa y una líquida, aplicable en los casos donde todos los
componentes están presentes en ambas fases. La segunda fase se obtiene por evaporación o
condensación de la solución original [1]. Estos procesos se llevan a cabo en una columna de
destilación, las que están compuestas por diversos platos que actúan como un aparato de
intercambio en el que el componente más volátil se transfiere hacia la corriente de vapor y el
componente menos volátil hacia la corriente de líquido [2]. En la figura 1 se presenta de manera
esquematizada una columna de destilación convencional.

1
Figura 1: “Esquema de una torre de destilación."

La corriente de salida de la parte superior se encuentra en estado vapor y es condensada total o


parcialmente para obtener el destilado "D" y una fracción de esta que es devuelta a la columna
como reflujo. Por otra parte, la corriente de líquido saliente por la parte inferior de la columna es
llevada a una caldera o al rehervidor, en donde la fase vapor generada es introducida nuevamente
a la columna y la parte líquida en equilibrio con el vapor se extrae como residuo "R" [3].

Los platos que se mencionaron anteriormente que conforman la columna tienen la característica de
que el líquido y el vapor que salen de él se encuentran en equilibrio. El vapor es enriquecido en el
componente más volátil a medida que asciende por la columna, mientras que el líquido disminuye
en este mismo componente a medida que el flujo desciende, por lo tanto, las concentraciones de
un compuesto en ambas fases aumentan con la altura de la columna. Debido a este fenómeno, la
temperatura de la columna disminuye con la altura de esta [4].

Existen diferentes tipos de platos, los más comunes son los platos perforados (figura 2) y los platos
con campana (figura 3)

2
Figura 2: " Plato perforado.’’

Figura 3: "Plato con campanas."

Para separar la mezcla, la temperatura cumple un rol importante porque se hace uso de las
volatilidades de cada componente. En el caso de que el producto valioso sea el más volátil, este se
obtendrá por el tope de la columna, si la operación se lleva a cabo a temperaturas bajas (más
cercanas al punto de ebullición del componente menos volátil) el producto valioso (del tope) no será
de la mejor calidad, gracias al arrastre del componente menos volátil.

Una columna de destilación se encuentra en régimen cuando todas las temperaturas del plato se
encuentran por sobre la temperatura de ebullición del componente clave. La forma sencilla de
determinar esto, es cuando la temperatura del plato de tope de la columna se encuentra por encima
de la temperatura de ebullición del componente clave, debido a que todos los demás platos
inferiores estarán a mayor temperatura.

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Figura 4: "Perfil de temperatura.’’

3. Materiales y métodos

3.1. Materiales

Para la realización de la experiencia fue necesario los siguientes materiales, instrumentos y equipos:

• Estanque recolector del producto.


• Válvulas.
• Manómetros.
• Termocuplas.
• Baldes.
• Rotámetro.
• Bomba.
• Condensadores.
• Trampa de vapor.
• Torre de destilación.
• Rehervidor.
• Sistema de líneas de vapor, agua enfriamiento, reflujo y producto.

4
3.2. Procedimiento

Antes de comenzar con la experiencia es necesario identificar las distintas líneas del sistema, línea
del vapor, producto, reflujo y agua de enfriamiento. Ubicar baldes ya pesados por debajo de la
trampa de vapor.

Para la línea de vapor es necesario mantener cerradas las válvulas V01, V03 y V05, y abiertas las
válvulas V02, V04 y V06. Por otro lado, para la línea de agua de enfriamiento que se encuentra en
el segundo piso de la estructura es necesario regular el rotámetro R1 utilizando la válvula V17 hasta
que en el rotámetro indique un flujo de 20 [L/min].

Luego abrir la válvula V07 (de tres vías) que se encuentra en la salida superior del rehervidor, de tal
forma que el rombo que esta al centro de la válvula marque una línea horizontal. Por consiguiente,
para la línea del producto se debe manipular la válvula V08 (de tres vías) que está ubicada en el
tercer piso de la estructura, con el objetivo de conectar la Torre de Destilación con el tren de
Condensadores y el producto llegue al estanque de almacenamiento. Tener en cuenta que el rombo
que esta al centro de la válvula marque una línea vertical con medialínea horizontal hacia la derecha.

Situar termocuplas en los Termopozos T1, T2 y T3 como se muestra en el isométrico (figura 5), que
se ubican en la entrada y salida del tren de condensadores, y en el codo que está por encima del
último condensador. Además, se deben intercalar termocuplas en los platos de la torre de
destilación con el fin de registrar las temperaturas y así poder obtener el perfil de temperatura a lo
largo de toda la torre.

Con el propósito de que el producto circule por el rotámetro R2 es necesario mantener cerrada la
válvula V11 y abiertas las válvulas V09 y V10. Incluso, se debe verificar la configuración de las
válvulas V15 y V16 para que así el producto llegue a un solo estanque de almacenamiento.

Ahora, para la línea de reflujo se deben abrir las válvulas V25 y V27, cerrar la válvula V26 que se
encuentran en el tercer piso de la estructura, mientras que en el primer piso se debe manipular y
abrir sutilmente la válvula V22 o V23, dependiendo del estanque, y luego abrir la válvula V24 que es
la que da el paso al reflujo.

Teniendo todo en orden, se da aviso al supervisor de planta para que abra la válvula que da paso al
vapor hacia el rehervidor, el cual debe ser regulado con la válvula V04, hasta una presión entre 3 y
4 [PSI]. Posteriormente, revisar la temperatura de la termocupla ubicada en el termopozo T3 el cual
dará indicios de que el vapor, que es emanado desde el rehervidor, está por llegar a los
condensadores.

Asimismo, cuando el rotámetro R2 se eleve significa que el producto llego al estanque, el cual en
paralelo se debe manipular la válvula V17 regulando el flujo de agua fría con el fin de controlar la
diferencia de temperatura en el tren de condensadores, que no debe superar los 10 [°C]. Al mismo
tiempo, encender la bomba BC1 ubicada en el primero piso y manejar la válvula V24,
correspondiente al reflujo, hasta que el rotámetro R3 indique el valor deseado. Teniendo en cuenta
que el caudal del reflujo no debe ser mayor que el caudal de producto que llega al estanque.

5
Un objetivo de la experiencia es poner en régimen la torre, y eso se logra una vez que las
temperaturas del sistema sean constantes, registrando estos datos de temperatura. Luego
manipular distintas variables del sistema para así estudiar el efecto que provocara al perfil de
temperatura. Finalmente, una vez terminada la experiencia, cerrar el paso de vapor, abrir válvula
V04, apagar la bomba y aumentar el flujo de agua fría en los condensadores, y retirar las
termocuplas utilizadas.

Figura 5: "Plano isométrico puesta en marcha columna de destilación."

6
4. Resultados
Durante la experiencia de laboratorio, se registró la temperatura de la columna de destilación
cuando esta se encontraba en régimen de operación, precisamente se midió la temperatura plato
por medio. Con estos datos obtenidos fue posible conseguir el perfil de temperatura que modela la
columna de destilación.

A continuación, se presentan los resultados obtenidos.

Plato Temperatura [°C]


20 73,8
18 74,8
16 78,1
14 80,1
12 83,4
10 86,0
8 86,6
6 86,7
4 87,9

Tabla 1: "Temperaturas registradas."

En donde, el plato 20 simboliza el plato superior de la columna de destilación y el plato 4 es el plato


inferior de la columna. Gracias a los datos obtenidos, se obtiene la gráfica del perfil de temperatura
de la columna de destilación.

Perfil de temperatura de la columna de destilación


90,0
88,0
86,0
Temperatura [°C]

84,0
82,0
80,0
78,0
76,0
74,0
72,0
4 6 8 10 12 14 16 18 20
Número de Plato

Gráfico 1: "Perfil de temperatura de la columna de destilación."

7
5. Análisis económico

5.1. Sueldo de un ingeniero civil químico a lo largo de los primeros años de su vida
laboral.

En los dos últimos años de duración oficial de la carrera muchos estudiantes desean comenzar a
ganar años de experiencia laboral que pueda ser agregada a su currículum, ya sea con prácticas
laborales o incursionando en trabajos relacionados con lo que estudian que les permita conocer más
la industria.

Al egresar de la carrera e ingresar al mercado laboral las diferencias de sueldo son notorias, ya que
no todos perciben los mismos sueldos o ingresos, lo cual depende del tipo de empresa en el que
fueron contratados, horarios y labores que cumplen allí. Además, es importante mencionar que no
siempre se informa en los centros educativos el sueldo promedio que un egresado debiese ganar y
tampoco suele comentarse entre compañeros de generación, puesto que, culturalmente la
transparencia financiera puede considerarse como una intromisión a un tema personal como lo son
las ganancias, lo que aumenta la ignorancia económica de los trabajadores principiantes quienes
con la desesperación de engrosar su experiencia laboral en el currículum vitae aceptan trabajos mal
remunerados.

En este contexto es que se solicita realizar una investigación sobre las remuneraciones que ganan
los estudiantes de ingeniería civil química de la Pontificia Universidad Católica de Valparaíso antes
de egresar, las remuneraciones que perciben el primer año de egreso y en el quinto año de egreso.

Para obtener las ganancias percibidas actualmente por los alumnos, se consultaron 30 estudiantes
de 5° y 6° año para conocer cuál era su estado laboral presente. En base a ello, se elaboraron tanto
la tabla siguiente como el gráfico a continuación de ella. Se ha de mencionar que la ganancia
promedio por hora fue calculada en base a todos los trabajos mencionados por los estudiantes, es
por ello que se agregó el ítem “Trabajo relacionado con la carrera”, puesto que algunos estudiantes
realizan más de una actividad remunerada mensualmente, por ejemplo, realizar ayudantías en la
escuela y trabajan en el rubro gastronómico, en este caso específico en que se combinan una
actividad relacionada con la carrera y una que no tiene que ver con ella se definió el trabajo como
“medianamente relacionado”.

8
Ingresos Trabajo relacionado con
Total En 5° En 6° año o Trabajando
promedio la carrera (medido en
encuestados año superior actualmente
[CLP/hora] personas encuestadas)

• 10 relacionados
Personas
30 18 12 21 3969,43 • 5 medianamente
totales
• 6 no relacionados
• 1 relacionados
Mujeres 14 11 3 7 3473,29 • 3 medianamente
• 4 no relacionados
• 9 relacionados
Hombres 15 6 9 13 4274,76 • 2 medianamente
• 2 no relacionados

Tabla 2: "Ingresos estudiantes encuestados."

Actividades remuneradas en estudiantes


encuestados
Sin actividad con ingresos
Memorista
Tipos de Trabajos

Call center
Transportista
Operador industrial
Empresa familiar
Picker
Cocinero
Clases particulares
Ayudante
0 2 4 6 8 10 12
Frecuencia

Gráfico 2: "Histograma de los distintos trabajos que realizan los estudiantes encuestados"

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A partir de los datos anteriores también se pudo conocer que el sueldo mínimo por hora percibido
es de 1872 [CLP], correspondientes a lo que gana un trabajador de entre 18 y 65 años que percibe
el sueldo mínimo para una jornada completa; en cuanto al sueldo más alto por hora, fue de 12500
[CLP].

Con respecto a la búsqueda de datos para los egresados al primer y al quinto año, se tomaron los
datos estadísticos que entrega la página web www.mifuturo.cl, el cual entrega los datos oficiales
estimados por el INE y publicados por el Ministerio de Educación (la última actualización entregada
es del año 2020 con sueldos que aún se consideran vigentes). Se estima que al primer año de egreso
el sueldo promedio es de $ 1.072.666 pesos chilenos, mientras que al quinto año esta cifra media
asciende hasta los $ 2.097.832 pesos chilenos. También, fue posible obtener la información para los
mínimos y máximos ingresos brutos que son posibles ganar al primer y al quinto año: [5]

Primer año de egreso Quinto año de egreso


10% inferior [CLP] 427.391 655.491
10% superior [CLP] 1.689.562 3.402.904

Tabla 3: "Percentiles mínimos y máximos para los ingresos brutos mensuales a septiembre de 2020."

Por último, los datos exactos para la Pontificia Universidad Católica de Valparaíso fueron extraídos
de la misma página web, aunque con los datos del ingreso promedio al cuarto año de egreso, el que
oscila entre $ 1.700.000 a $ 1.800.000 pesos chilenos. [6]

6. Discusión
Con respecto a los resultados obtenidos, se observa una tendencia de un aumento de temperatura
a medida que se analizan las secciones más inferiores de la columna de destilación. Este resultado
es esperado, debido a que por la parte baja de la columna ingresa el flujo proveniente del
rehervidor. Este flujo es una parte de la mezcla metanol y agua, que es evaporada por efecto de la
transferencia de calor producida por el vapor que ingresa al rehervidor, es de esperar que este fluido
se encuentre a altas temperatura, debido a que en el proceso de evaporación que ocurre en el
rehervidor, no solo se evapora metanol sino también se evapora agua, produciendo un arrastre del
compuesto más pesado y en consecuencia un mayor transporte de energía y de temperatura.

Por otro lado, analizando la parte superior de la columna de destilación se esperaba obtener una
lectura de temperatura similar y no tan alejada del punto de ebullición del metanol 64,7 [°C], en
esta experiencia se obtuvo una temperatura en el plato superior de 73,8 [°C]. Esto se debe
principalmente a un problema de operación que ocurrió durante la puesta en marcha de la columna
de destilación, concretamente a que no se verificó correctamente la disposición de las válvulas del
sistema, causando que el reflujo fluyera hacia el rehervidor y no hacia el tope de la columna de

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destilación, produciendo un aumento de temperatura de la columna dentro del sistema debido a
que no existía un fluido frio que disminuyera la temperatura del vapor que ingresaba por el fondo
de la columna.

Este problema operacional acontecido durante la experiencia de laboratorio se pudo haber


solucionado cortando totalmente el flujo de vapor utilizado para calentar el rehervidor y dejando
que el reflujo fluyera por algún tiempo por la columna, apuntando principalmente a retirar energía
del equipo, es decir, intentar que la temperatura de toda la columna sea menor al punto de
ebullición del compuesto más volátil. Una vez logrado este objetivo se iniciaría nuevamente la
operación, evitando los errores cometidos y realizando control pertinente del flujo de vapor y del
fluido recirculado para así obtener el perfil de temperatura de la columna de destilación.

7. Conclusiones
En base a la experiencia realizada en el práctico y los resultados obtenidos que se encuentran en
este informe, fue posible obtener el perfil de temperatura de la columna de destilación. El hecho de
haber obtenido una temperatura de 73,8 [°C] en el plato superior de la columna, indica que la
operación de puesta en marcha no fue realizada asertivamente, debido a que el valor de
temperatura esperado en el plato superior de la columna de destilación era una lectura no tan
superior al punto de ebullición del metanol (64,7 [°C]).

Debido a la temperatura registrada del plato superior de la columna de destilación, se discutió y


concluyó que el valor registrado se debe a un problema operacional ocurrido durante la experiencia,
del cual se llegó a la conclusión de que se pudo haber solucionado cortando totalmente el flujo de
vapor y dejar fluir el reflujo por algún tiempo por la columna, con el fin de retirar energía del equipo,
buscando disminuir la temperatura de toda la columna.

8. Aspectos de seguridad
Para realizar la experiencia de laboratorio se solicitó, exigió y recomendó utilizar las siguientes
protecciones para evitar accidentes:

• Casco de seguridad: El uso del caso de seguridad se exige debido al alto riesgo de sufrir
golpes en la cabeza por el hecho de transitar debajo de andamios, pilares y cañerías. El caso
de seguridad es una medida de protección eficiente para amortiguar y disminuir el impacto
y el daño físico que puede ser generado por el golpe de algún objeto en la cabeza de los
asistentes al laboratorio.

• Guantes de cabritilla: Se requiere utilizar guantes de cabritilla gracias a la protección que


brinda a las manos.

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• Delantal: Se recomienda el uso de delantal durante la participación en el laboratorio para
evitar que la ropa de los asistentes se ensucie.

• Zapatos de seguridad: Se exige el uso de zapatos de seguridad debido al riesgo de lesiones


o impactos de objetos en los pies de los asistentes al laboratorio. Este tipo de calzado
también brinda protección frente a sustancias químicas que se puedan encontrar
derramada en los suelos de la instalación.

En el anexo A, se adjuntan las fichas de seguridad del metanol y agua.

9. Nomenclatura
En base al desarrollo y características del informe, no es necesario definir y mencionar algún tipo de
nomenclatura.

10. Referencias

[1] R. E. Treybal, «Operaciones de transferencia de masa,» Rhode Island, McGraw Hill, 1955,
p. Capítulo 9.

[2] W. L. McCabe, J. C. Smith y P. Harriot, «Operaciones unitarias en ingeniería química,»


Ciudad de México, McGraw Hill, 1956, p. Capítulo 21.

[3] P. J. M. D. L. Cuesta y E. R. Martínez, «Operaciones de separación en ingeniería química,»


Málaga, Pearson Prentice Hall, 2004, p. Capítulo 8.

[4] A. S. Foust, L. A. Wenzel, C. W. Clump, L. Maus, L. B. Andersen, «Principios de operaciones


unitarias,» New Jersey, CECSA, 1997, p. Capítulo 7.

[5] Mineduc, «mifuturo.cl,» Subsecretaría de Educación Superior, septiembre 2020. [En línea].
Available: https://www.mifuturo.cl/buscador-de-estadisticas-por-carrera/.

[6] Mineduc, «mifuturo.cl,» Subsecretaría de Educación Superior, (s.f.). [En línea]. Available:
https://www.mifuturo.cl/buscador-de-empleabilidad-e-ingresos/.

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11. Anexos
A. Hojas de seguridad

• Hoja de seguridad del Agua.

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14
15
16
17
18
19
20
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24
• Hoja de seguridad del Metanol.

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