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1.- CONTROL DE CALIDAD. 1.1 DETERMINACIN DE % POL EN AZCAR BLANCO. Objetivo. Esta tcnica establece la determinacin oficial de Pol % en azcar blanco. Principio del Mtodo. La dextro-rotacin del plano vibracional de la luz polarizada causada por la actividad ptica de la sacarosa en disoluciones acuosas, es la base de la polarimetra en productos azucarados. El ngulo de rotacin experimentado por las disoluciones de sacarosa pura es proporcional a su concentracin, sirviendo ello como medida de la misma. Los productos a analizar contienen otras sustancias pticamente activos que influyen en los resultados obtenidos, por lo que el mismo es considerado como una medida aproximada del contenido de sacarosa. Aparatos. Polarmetro Matraces de 100 ml. Embudo de vidrio preferentemente. Papel filtro. Termmetro. Balanza Analtica.

Procedimiento. - En un vaso precipitado bien seco, pesar 26.000 + o 0.002 g de azcar refinada lo mas rpidamente posible y disolver con unos 50 ml de agua destilada; luego transfirase a un matras aforado, lavndose el vaso con agua de tal manera que no quede vestigios de azcar en la misma. - Llnese el matraz con agua destilada hasta un volumen de 95 ml mzclese bien y dilyase luego a 99 ml. - Mantngase el matraz y su contenido a una temperatura de 20 C -+ 0.1 durante 10 a 15 min. (Llevar el matraz a refrigeracin para que adquiera la temperatura mencionada) - Squese el interior del cuello del matraz, arriba de la superficie del lquido, utilizando un rodillo de papel filtro. -Enrazar a volumen exactamente de 100 ml en el matraz, por medio de un chorro fino de agua, teniendo cuidado de observar apropiadamente al nivel de la vista para obtener una lectura apropiada. (Esta operacin debe llevarse a una temperatura aproximadamente de 20 C) - Mzclese perfectamente, a meno e invirtiendo completamente el matraz por lo menos tres veces. -Djese reposar el matraz y su contenido durante 5 min.

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- Fltrese el contenido a travs de un papel filtro en un vaso precipitado. Inmediatamente cbrase el embudo con un vidrio de reloj o cualquier otra tapa apropiada. -Deschese los primeros 10 ml del filtrado, colctese 50 ml del filtrado posteriormente. -Lavar el tubo de polarizacin, enjuagndolo de dos a tres veces con dos tercios de su volumen de solucin de azcar. Llnese el tubo con solucin de azcar a el cual deber estar a una temperatura cercana al los 20 C, preferentemente menor a esta temperatura y esperar que llegue a la temperatura de los 20 C en el canal del polarmetro, y realizar las lecturas de polarizacin y su correspondiente temperatura, unas 3 lecturas. ( la medicin de la temperatura se realizar con la ayuda de un termmetro ). Las lecturas realizadas se deberan corregir mediante la formula de compensacin de temperatura a la Pol leida. Clculos. Pol % = Pol leda ( 1 + 0.000467*(t-20)) Ref.: Anexo I Pol % = polarizacin corregida Pol leda = lectura observada a la temperatura t El promedio de las polarizaciones ledas, ser el valor fanal que se reportara.

1.2.- % DE REDUCTORES EN AZCAR BLANCO. Objetivo.

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La tcnica establece la determinacin oficial del % de azucares reductores por le MTODO DEL INSTITUTO DE BERLIN (OFICIAL). Principio del Mtodo. Se basa, en la reduccin de los iones cpricos a oxido cuproso por la accin de los azucares reductores; determinndose en este caso, el cobre reducido por la adicin de un exceso de disolucin estandarizada de Yodo y valorando por retroceso con Tiosulfito de Sodio, usando almidn como indicador. Aparatos. - Matraces de Erlenmeyer de 300 ml de capacidad - Bao Maria - Soporte equipado con dos buretas de 50 ml con graduacin de 0.1 ml Reactivos. - Disolucin de Muller: Se disuelve 35 g de sulfato cprico pentahidratado (CuSO45H2O) en 400 ml aproximadamente de agua destila hirviente. Separadamente disulvase 173 g de sal de Rochelle (tartrato de potasio y sodio tetrahidratado) y 68 g de carbonato de sodio anhidro (Na2CO3) en 500 ml aproximadamente de agua destilada hirviente. Enfrense y mzclense las dos disoluciones, enrasndose despus a 1 lt. Si durante el almacenamiento se precipita el xido cuproso, la solucin se vuelve a filtrar. Solucin cido actico 5N Solucin de Yodo 0.0333 N Solucin de Tiosulfito de Sodio 0.0333 N Indicador de Almidn al 1%

Procedimiento. -Pesar 10.000 g de azcar refinada, que contenga no ms de 30 mg de azcar invertido. -diluir en una vaso de precipitacin de 100 ml con aproximadamente 50 ml de H 2O destilada. -Trasvasar con mucho cuidado a un valn erlenmeyer aforado de 100 ml realizando un lavaje del vaso y luego enrasar. -Homogenizar la muestra agitando vigorosamente y trasvasar a un matraz. -Agregar 10 ml. de reactivo de Muller y mezclase cuidadosamente. El matraz calintese exactamente 10 min en un bao de agua hirviente, asegurndose que su inmersin del matraz no interrumpa la ebullicin. Colquese el matraz de tal formas que el nivel del agua quede, al menos, 2 cm arriba del nivel del liquido que esta dentro del matraz. Despus del tiempo de calentamiento, enfriase rpidamente el matraz sin agitacin en una corriente de agua fra a temperatura ambiente. (Despus del calentamiento la disolucin presentar una coloracin verde caf claro) - Una vez fra se acidifica con 5 ml cido actico 5 N e inmediatamente se aade un exceso de la solucin Yodo 0.0333 N (40 ml) de la bureta. Ambas adiciones se hacen sin agitacin para evitar la oxidacin del oxido cuproso por el aire. La disolucin toma una coloracin caf oscura.

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-Por ltimo titular con solucin de tosulfito de sodio penta hidratado al 0.0333 N, agregando 3 gotas de almidn, hasta un viraje de coloracin celeste claro. Clculos: La diferencia ente los volmenes de disolucin de Yodo y de Tiosulfito usados es el volumen de Yodo 0.0333 N que interviene en la reaccin. %Red. = (40-Vol. Gast.)/100 Correccin en Blanco.- El volumen (ml) de disolucin de yodo requerido en una prueba en blanco con agua destilada en lugar de disolucin de azcar, realizada segn se describe en el procedimiento. Esta correccin no deber exceder de 0.1 ml para reactivos puros y debe ser determinada para cada nueva preparacin de disolucin de Muller. Correccin en Fro.- El volumen (ml) de disolucin de yodo requerido por la disolucin de azcar despus de reposar 10 min a la temperatura ambiente antes de la acidificacin; esto corrige el efecto de las sustancias reductoras presentes. Correccin de Sacarosa.- 2.0 ml de yodo para la accin reductora de 10 g de sacarosa o una correccin proporcional para pequeas cantidades de sacarosa. Despus de estas correcciones, 1 ml de yodo 0.0333N = 1 mg de azcar invertido.

1.3.- DETERMINACIN DE % HUMEDAD. Objetivo. Este mtodo establece la determinacin de la humedad de azcar blanco mediante la estufa de secado. Principio del Mtodo.

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Se basa en la determinacin de la perdida de peso que se produce en el azcar, al eliminrsele por calentamiento, el agua que se encuentra en la superficie de los cristales. Aparatos. - Balanza Analtica - Estufa de Secado - Cpsula de aluminio de 20mm de altura y 50 mm de dimetro. Procedimiento. -Tare la cpsula de aluminio, que debe estar perfectamente limpio y seco bajo las mismas condiciones que se llevan con la porcin de ensayo. - Deseche alrededor de 20 mm de la capa superior de la muestra y pese aproximadamente 5 g de muestra de ensayo hasta la cuarta cifra decimal lo ms rpidamente posible. - Coloque la cpsula y su contenido en la estufa a 105 C durante 3 horas. - Retire la cpsula de la estufa tapndolo previamente, llvela a una desecadora por un tiempote 10 minutos y pese. Clculos. Humedad % = ((P1 P2)/P1)*100 P1 = Peso de la porcin de ensayo P2 = Peso de la porcin de ensayo seco El procedimiento se realiza por duplicado y se reportar la media aritmtica de los valores obtenidos.

1.4.- DETERMINACIN DE COLOR DE AZCAR, MTODO OFICIAL. Objetivo. Este mtodo establece la determinacin oficial de color de azcar blanco Principio del Mtodo. Este mtodo se fundamenta en la medicin de la absorbancia a 420 nm de una solucin de concentracin de slidos.

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Aparatos. - Instrumento (Espectrofotmetro, colormetro o colormetro de azcar) - Filtros de membrana (poro de 0.45 m). Procedimiento. - Preprese una solucin de azcar con 50% de slidos (38 g de azcar mas 40 ml de agua destilada disulvase y lase el Brix), usando agua destilada y una temperatura que no pase de los 30 C. - Fltrese la disolucin por el filtro de membrana. - Elimnese el aire retenido al vaco o ultrasonido cuidando, poniendo cuidado para minimizar la evaporacin. Compruebe la concentracin de la disolucin despus de desairar. - Antes de realizar la medicin del color. El colormetro deber calibrarse con agua destilada, el cual se utiliza como referencia - Colquese la disolucin filtrada en el compartimiento, previo lavado de la misma, con la misma disolucin de por lo menos dos veces; y colquese la disolucin en la celda de absorcin. - El resultado de la lectura se multiplica con un factor establecido por los fabricantes de loa equipos, en el caso de utilizar un Talameter SUMA el factor que corresponde para un Brix de 50 corresponde de 1.627. - Los resultados se reportan como color ICUMSA. Clculos. Color IU = (A*100)/(B*D*L) A = La absorbancia de la muestra a 420 nm. B = es el Brix de la muestra D = en la densidad de la muestra en el g/ml L = longitud celda en el cm.

Alternativamente Color IU = (A*F)/L Donde A = La absorbancia de la muestra a 420 nm F = Factor correspondiente a la muestra de acuerdo al Brix L = Longitud de la celda Brix F 45 1.848 46 1.800 47 1.754 TABLA DE FACTORES 48 49 50 51 1.710 1.667 1.627 1.588 52 1.550 53 1.514

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1.5.- DETERMINACIN DE TURBIDES DE AZCAR, METODO OFICIAL. Objetivo. Este mtodo establece la determinacin oficial de la turbidez de azcar blanco Principio del Mtodo. Este mtodo se fundamenta en la medicin de la diferencia de absorbancia a 420 nm de una solucin azucarada filtrada y sin filtrar. Aparatos. - Instrumento (Espectrofotmetro, colormetro o colormetro de azcar)

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- Filtros de membrana (poro de 0.45 m). Procedimiento. - Preprese una solucin de azcar con 50% de slidos (38 g de azcar mas 40 ml de agua destilada disulvase y lase el Brix), usando agua destilada y una temperatura que no pase de los 30 C. - Una porcin de la solucin azucarada deje reposar sin filtra por lo menos una media hora y la otra porcin Fltrese la disolucin por el filtro de membrana. - Elimnese el aire retenido al vaco o ultrasonido cuidando, poniendo cuidado para minimizar la evaporacin. Compruebe la concentracin de la disolucin despus de desairar. - Antes de realizar la medicin del color. El colormetro deber calibrarse con agua destilada, el cual se utiliza como referencia - Colquese la disolucin filtrada en el compartimiento, previo lavado de la misma, con la misma disolucin de por lo menos dos veces; y colquese la disolucin en la celda de absorcin. -Realice la lectura de los dos disoluciones filtrada y la sin filtrara La diferencia en la absorbancia de las dos soluciones representa una medida de la turbiedad, en referencia a la muestra filtrada, y puede expresarse en Unidades de Turbiedad (TU). El clculo: La turbiedad TU = (Au - Af)/(B*D*L) Au = es la absorcin de la muestra antes de filtrar a 420 nm. Af = es la absorcin de la muestra filtrada a 420 nm. B = es el Brix de la muestra, corrigi multiplicando por 0.989 si usando el mtodo de TEA/HC D = es la densidad de la muestra L = es la longitud celular en el cm. Alternativamente. TU = ((AU - AF)*F)/L F = factor apropiado, obtenido del Brix corregido L = es la longitud celular en el cm. TABLA DE FACTORES Brix F 45 1.848 46 1.800 47 1.754 48 1.710 49 1.667 50 1.627 51 1.588 52 1.550 53 1.514

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1.6.- DETERMINACIN DE COLOR DE AZCAR, MTODO ALTERNATIVO DE RUTINA. Objetivo. Este es un mtodo alternativo de rutina que establece la determinacin de color de azcar blanco Principio del Mtodo. Este mtodo se fundamenta en la medicin de la absorbancia a 420 nm de una solucin de concentracin de slidos. Aparatos. - Instrumento (Espectrofotmetro, colormetro o colormetro de azcar) - papel filtro Filtros de membrana (poro de 0.45 m).

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- Preprese una solucin de azcar con 50% de slidos (38 g de azcar mas 40 ml de agua destilada disulvase y lase el Brix), usando agua destilada y una temperatura que no pase de los 30 C. - Fltrese la disolucin por el filtro Alemn sencillo con Cod.: 3000 RUNDFILTER - Antes de realizar la medicin del color. El colormetro deber calibrarse con agua destilada, el cual se utiliza como referencia - Colquese la disolucin filtrada en el compartimiento, previo lavado de la misma, con la misma disolucin de por lo menos dos veces; y colquese la disolucin en la celda de absorcin. - El resultado de la lectura se multiplica con un factor de 1.11 para colores de menores de 80 ICUMSA y de 1.12 para colores mayores de 80 ICUMSA. - Los resultados se reportan como color ICUMSA. Clculo: Color IU = (A*F)/L Donde A = La Absorbancia de la muestra a 420 nm F = 1.11 o 1.12 L = Longitud de la celda

1.7.- DETERMINACIN DE TURBIDES DE AZCAR, MTODO ALTERNATIVO DE RUTINA. Objetivo. Este mtodo alternativo de rutina establece la determinacin de la turbidez de azcar blanco Principio del Mtodo. Este mtodo se fundamenta en la medicin de la diferencia de absorbancia a 420 nm de una solucin azucarada filtrada y sin filtrar. Aparatos. - Instrumento (Espectrofotmetro, colormetro o colormetro de azcar) - Filtros de membrana (poro de 0.45 m). Procedimiento.

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- Preprese una solucin de azcar con 50% de slidos (39 g de azcar mas 40 ml de agua destilada, disulvase y lase el Brix), usando agua destilada y una temperatura que no pase de los 30 C. - Una porcin de la solucin azucarada deje reposar sin filtra por lo menos una media hora y la otra porcin Fltrese la disolucin por el filtro Alemn sencillo con Cod.: 3000 RUNDFILTER - Antes de realizar la medicin del color. El colormetro deber calibrarse con agua destilada, el cual se utiliza como referencia - Colquese la disolucin filtrada en el compartimiento, previo lavado de la misma, con la misma disolucin de por lo menos dos veces; y colquese la disolucin en la celda de absorcin. -Realice la lectura de los dos disoluciones filtrada y la sin filtrara La diferencia en la absorbancia de las dos soluciones representa una medida de la turbiedad, en referencia a la muestra filtrada, y puede expresarse en Unidades de Turbiedad (TU). Clculo: TU = ((AU - AF)*F)/L F = 1.11 Au = es la absorcin de la muestra antes de filtrar a 420 nm. Af = es la absorcin de la muestra filtrada a 420 nm.

1.8.- DETERMINACIN DE COLOR DE JARABE MTODO OFICIAL. Objetivo. Este mtodo establece la determinacin color de Jarabe. Principio del Mtodo. Este mtodo se fundamenta en la medicin de la absorbancia a 420 nm de una solucin de concentracin de slidos. Aparatos. - Instrumento (Espectrofotmetro, colormetro o colormetro de azcar) - Filtros de membrana (poro de 0.45 m). Procedimiento. - Para determinar el color de jarabe, se debe medir 50 ml de jarabe y mezclar con 30 ml de agua destilada, medir el Brix y realizar la medicin del color al igual que se realiza con el azcar. - En la preparacin de la disolucin para medir el color se recomienda que la

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concentracin de slidos en la muestra no debe ser inferior a 45 Brix - Fltrese la disolucin por el filtro de membrana. - Elimnese el aire retenido al vaco o ultrasonido cuidando, poniendo cuidado para minimizar la evaporacin. Compruebe la concentracin de la disolucin despus de desairar. - Para cada concentracin de slidos se cuenta con un factor de correccin, que proporcionan los fabricantes de los equipos de medicin de color. - El procedimiento para el clculo de ndice de color es el mismo que utilizado para el azcar refinada. Clculos: Colour (IU) = (A*100)/(B*D*L) A = es el absorbancia de la muestra a 420 nm. B = es el Brix de la muestra D = en la densidad de la muestra en el g/ml L = longitud celda en el cm.

Alternativamente. Color IU = (A*F/L) Donde A = La absorbancia de la muestra a 420 nm F = Factor correspondiente a la muestra de acuerdo al Brix L = Longitud de la celda TABLA DE FACTORES Brix F 45 1.848 46 1.800 47 1.754 48 1.710 49 1.667 50 1.627 51 1.588 52 1.550 53 1.514

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1.9.- DETERMINACIN DE TURBIDES DE JARABE MTODO OFICIAL. Objetivo. Este mtodo establece la determinacin oficial de la turbidez de jarabe Principio del Mtodo. Este mtodo se fundamenta en la medicin de la diferencia de absorbancia a 420 nm de una solucin azucarada filtrada y sin filtrar. Aparatos. - Instrumento (Espectrofotmetro, colormetro o colormetro de azcar) - Filtros de membrana (poro de 0.45 m). Procedimiento. - Para determinar el color de jarabe, se debe medir 50 ml de jarabe y mezclar con 30 ml de agua destilada, medir el Brix y realizar la medicin del color al igual que se realiza con el azcar. - En la preparacin de la disolucin para medir el color se recomienda que la concentracin de slidos en la muestra no debe ser inferior a 45 Brix - Fltrese la disolucin por el filtro de membrana. - Elimnese el aire retenido al vaco o ultrasonido cuidando, poniendo cuidado para

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minimizar la evaporacin. Compruebe la concentracin de la disolucin despus de desairar. - Antes de realizar la medicin del color. El colormetro deber calibrarse con agua destilada, el cual se utiliza como referencia - Colquese la disolucin filtrada en el compartimiento, previo lavado de la misma, con la misma disolucin de por lo menos dos veces; y colquese la disolucin en la celda de absorcin. -Realice la lectura de los dos disoluciones filtrada y la sin filtrara -La diferencia en la absorbancia de las dos soluciones representa una medida de la turbiedad, en referencia a la muestra filtrada, y puede expresarse en Unidades de Turbiedad (TU). El clculo: La turbiedad TU = (Au - Af)/(B*D*L) Au = es la absorcin de la muestra antes de filtrar a 420 nm. Af = es la absorcin de la muestra filtrada a 420 nm. B = es el Brix de la muestra, corrigi multiplicando por 0.989 si usando el mtodo de TEA/HC D = es la densidad de la muestra L = es la longitud celular en el cm. Alternativamente. TU = ((AU - AF)*F)/L F = factor apropiado, obtenido del Brix corregido L = es la longitud celular en el cm. TABLA DE FACTORES Brix F 45 1.848 46 1.800 47 1.754 48 1.710 49 1.667 50 1.627 51 1.588 52 1.550 53 1.514

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1.10.- DETERMINACIN DE COLOR DE JARABE MTODO ALTENATIVO DE RUTINA. Objetivo. Este mtodo alternativo de rutina establece la determinacin del color de jarabe Principio del Mtodo. Este mtodo se fundamenta en la medicin de la absorbancia a 420 nm de una solucin de concentracin de slidos. Aparatos. - Instrumento (Espectrofotmetro, colormetro o colormetro de azcar) - Filtros de membrana (poro de 0.45 m). Procedimiento. - Para determinar el color de jarabe, se debe medir 50 ml de jarabe y mezclar con 30 ml de agua destilada, medir el Brix y realizar la medicin del color al igual que se realiza con el azcar. - En la preparacin de la disolucin para medir el color se recomienda que la concentracin de slidos en la muestra debe ser 50 Brix - Fltrese la disolucin por el filtro Alemn sencillo con Cod.: 3000 RUNDFILTER - Antes de realizar la medicin del color. El colormetro deber calibrarse con agua destilada, el cual se utiliza como referencia - Colquese la disolucin filtrada en el compartimiento, previo lavado de la misma, con la misma disolucin de por lo menos dos veces; y colquese la disolucin en la celda de

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absorcin. - Al resultado de la lectura se suma un valor de 100 - Los resultados se reportan como color ICUMSA. Clculos: Color IU = (A +100)/L Donde A = La obsorbancia de la muestra a 420 nm L = Longitud de la celda

1.10.- DETERMINACIN DE TURBIDES DE JARABE MTODO ALTENATIVO DE RUTINA. Objetivo. Este mtodo alternativo de rutina establece la determinacin la color de jarabe Principio del Mtodo. Este mtodo se fundamenta en la medicin de la absorbancia a 420 nm de una solucin de concentracin de slidos. Aparatos. - Instrumento (Espectrofotmetro, colormetro o colormetro de azcar) - Filtros de membrana (poro de 0.45 m). Procedimiento. - Para determinar el color de jarabe, se debe medir 50 ml de jarabe y mezclar con 30 ml de agua destilada, medir el Brix y realizar la medicin del color al igual que se realiza con el azcar. - En la preparacin de la disolucin para medir el color se recomienda que la concentracin de slidos en la muestra debe ser 50 Brix - Fltrese la disolucin por el filtro Alemn sencillo con Cod.: 3000 RUNDFILTER - Antes de realizar la medicin del color. El colormetro deber calibrarse con agua destilada, el cual se utiliza como referencia - Colquese la disolucin filtrada en el compartimiento, previo lavado de la misma, con la misma disolucin de por lo menos dos veces; y colquese la disolucin en la celda de absorcin.

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-Realice la lectura de los dos disoluciones filtrada y la sin filtrara -La diferencia en la absorbancia de las dos soluciones representa una medida de la turbiedad, en referencia a la muestra filtrada, y puede expresarse en Unidades de Turbiedad (TU). El clculo: TU = (AU - AF)*F/L Au = es la absorcin de la muestra antes de filtrar a 420 nm. Af = es la absorcin de la muestra filtrada a 420 nm. Longitud de la celda F = 1.11

L=

1.11.- DETERMINACIN DE CENIZAS SULFATADAS EN AZCAR BLANCA Y MELAZA. Objetivo. Este mtodo establece la determinacin cenizas sulfatadas en azcar crudo, azcar blanca y melaza. Principio del Mtodo. Se basa en transformar las sales minerales presentes en la muestra, en sulfatos, mediante combustin hmeda en presencia de cido sulfrico. Aparatos. - Cpsula platino, con una capacidad de 50 ml. - Mufla con ventilacin de aire provisto de un dispositivo de control y ajuste de temperatura que permita realizar la incineracin a temperaturas que oscilan entre 500 C y 650 C. - Plancha de color elctrico o quemador Bunsen -Desecador que contenga un secante efectivo. -Balanza que pueda leer hasta 0.0001 g. Reactivos: -Solucin de cido sulfrico 1:1. Aada 50 ml de cido sulfrico concentrado, 20 = 1.83 g/ml a 50 ml de agua destilada y mezclase. - Disolucin de cido clorhdrico: aada cuidadosamente 50 ml de cido clorhdrico concentrado, 20 = 1.19 g/ml a 250 ml de agua destilada y mezcle. Procedimiento.

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- Pese la capsula en fri, antes deber ser precalentada a 105 C por 10 a 15 minutos - Azcar Blanca: pesar 5 g de azcar en la cpsula de platino y aada acido sulfrico concentrado hasta humedecer completamente la muestra (2 ml aproximadamente). - Melaza: pesar 5 g de malaza en la cpsula de platino y aada acido sulfrico concentrado hasta humedecer completamente la muestra (4 ml aproximadamente). Coloque los platinos en la hornilla o plato elctrico hasta carbonizacin completa - Coloque la cpsula en la mufla a 550 C hasta que desaparezca el residi de carbn. Por lo generan 2 horas resultan suficientes. Djelo enfriar, aada 2 ml de cido, evapore sobre el borde de una mufla e incinere a 650 hasta completar la calcinacin (generalmente es suficiente entre 0.5 - 0.45 horas). - Lleve la cpsula a la desecadora y deje enfriar hasta la temperatura ambiente, pese con precisin de 0.0002 g. Clculos. El peso de la ceniza residual se expresa como por ciento de ceniza en la muestra original. Ceniza (%) = (P1 P2)/ P P = Peso de la muestra P1 = Peso de la cpsula ms la ceniza P2 = Peso de la cpsula vaca.

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1.12.- DETERMINACIN DE CENIZAS CONDUCTIMTRICAS. Objetivo. Este mtodo establece la determinacin oficial de cenizas conductimtricas en azcar refinada y miel final (melaza). Principio del mtodo. Se determina la conductividad especfica de una disolucin de azcar de concentracin conocida. Se asume que la conductividad tiene significado propio y se calcula la ceniza equivalente mediante la aplicacin de un factor constante. Los factores usados para transformar la conductividad medida en cenizas son puramente convencionales y aplicables slo a las disoluciones de azcar. Aparatos: Conductmetro Matraces Volumtricos, clase A, de capacidades 100, 500, y 1000 ml. Pipetas 10 ml graduadas.

Reactivos: Agua purificada: para prepara todas las disoluciones (azcar y cloruro de potasio) debe usarse agua bidestilada o desionizada con una conductividad inferior de 2 S/cm. Cloruro de potasio, 0.01N: pesar 745.5 mg de cloruro de potasio, preferentemente despus de calentar hasta 500 C (calentar hasta rojo mate) para deshidratarlo, es pesado, disuelto en agua en un matras volumtrico de 100 ml llevarlo hasta aforo. Cloruro de potasio, 0.0025N: esta disolucin se usa para medir altas conductividades. Se diluye 250 ml de disolucin de cloruro de potasio 0.01N y se lleva hasta aforo en un matras volumtrico de 1000 ml. Tiene una conductividad de 328 S/cm a 20 C. Cloruro de potasio, 0.0002N: esta disolucin se usa para medir bajas conductividades. Se diluyen 10 ml de una disolucin de cloruro de potasio 0.01N, se

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llevan al aforo en un matras volumtrico de 500 ml. Tiene una conductividad especfica de 26.6 +- 0.3 S/cm a 20 C. Mtodo a 28g/100 g. Se prepara una disolucin disolviendo 31.3 +- 0.1 g de azcar en agua en un matraz de 100 ml y llevando a aforo a 20 C o disolviendo 28.0 +- 0.1 g de azcar en agua para obtener una disolucin de 100.0 g de peso. En caso de lquidos (meladuras), la cantidad tomada debe contener 31.3 g 28.0 g de slidos. Clculos: Si C1 (S/cm) es la conductividad medida a 20 C y si C2 (S/cm) es al conductividad especfica del agua a 20 C y entonces la conductividad corregida (C28) de la disolucin de 28g/100 g es: C28 = C1 0.35C2 y Cenizas conductimtricas (%) = 0.0006*C28 Correccin de la temperatura: si la determinacin no se puede hacerse a la temperatura de 20 C, podr hacerse una correccin de temperatura a los resultados finales como sigue, siempre que no exceda el lmite de +- 5C. La correccin es de 2.6% por C (a sumar el caso de temperaturas inferiores a 20C y a restar en temperaturas superiores a 20C). Mtodo de la miel final (melaza). Se prepara una disolucin de la muestra de manera tal que la conductividad sea menor de 500 S/cm (0.25 g de miel/100 ml). la medicin de realizar a 20C. Clculos. Correccin de lo conductividad: C = C1 C2 C1 = conductividad de disolucin C2 = Conductividad del agua de disolucin C = Conductividad corregida Cenizas conductimtricas (%) = (16 + 0.4B)*10-4*C*f B = Concentracin de disolucin en g/100 ml F = Factor de dilucin de 5 g/100 ml de la disolucin de ensayo. Ejemplo: Concentracin de 0.25 g/100 ml f = 5/0.25 = 20 B = 0.2 C = 300 Cenizas Conductimtricas (%) = (16 + 0.4*0.2)*10-4*300*20

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1.13.- DETERMINACIN DE TAMAO DE GRANO. Objetivo. Esta tcnica establece la determinacin del tamao de grano en azcar. Principio del mtodo. Se basa en la suposicin de que la mayora de los azcares granulados siguen una distribucin normal. Al trazar un grafico del por ciento acumulativo retenido en una serie de tamices contra abertura del tamiz sobre un papel de probabilidad aritmtica se obtiene una lnea aproximadamente recta. Esta recta permite clasificar un azcar por una dimensin medida y por ndice que precisa la variabilidad de las dimensiones alrededor de este valor medio. La abertura de la malla que corresponde a la interseccin de esta lnea con la lnea del 50% en la grafica, se define como la Abertura Media (A.M.), y una criba que tenga un tamao de malla igual a la A.M. retendr el 50% de la muestra. El Coeficiente de Variacin (C.V.), se define como la desviacin estndar expresada como un porcentaje de la Abertura Media. En caso de que una muestra que tenga una distribucin, la diferencia entre las aberturas correspondientes a la lnea 16% y a la lnea 84% es igual al doble de la desviacin estndar. Aparatos: Serie de tamices con suficiente exactitud. Balanza tcnica con sensibilidad de 0.1 g. Vibrador, rotor con una frecuencia de vibracin de 150 golpes/min.

Muestreo. -Para el muestro se deber contar con recipiente provisto de una tapa que pueda cerrar hermticamente, con una capacidad aproximadamente de 2 Kilos. La toma de muestra del secador chico debe realizarse a los 25 minutos despus de la descarga de la templa de masa Refinada, La toma de muestra del secador grande, ser a los 35 minutos despus de la descarga de la templa de masa Refinada. En el caso, de que, los dos secadores trabajan simultneamente, se deber tomar nuestra a los 35 min. despus de la descarga de la templa de la masa Refinada. Una

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muestra de 150 gr (una porcin) del secador chico primero y seguidamente 300 gr (dos porciones) de secador grande, homogenizando esta muestra debe llevarse al laboratorio para el ensayo de color y debe separarse de este mismo, 150 gr para acumular y realizar el ensayo del azcar acumulada.

En caso de existir problemas de color alto, se deber tomar una segunda muestra, y de la muestra que se reporte el anlisis de color, se deber separar una muestra para los ensayos de azcar acumulada. - Si solamente se trabaja con un secador solo, la muestra tambin deber ser de Kilo aproximadamente - El muestreo se debe realizar en todo el ancho de la cada del secador. - Completada el muestreo se deber homogenizar la muestra para posteriormente tonar otra muestra de la misma para realizar el cribado. Procedimiento: - Realizar una limpieza de los tamices mediante lavado, y secarlas en una estufa hasta eliminar toda el agua que pueda tener. Pesar cada uno de los tamices para la tara. - Los tamices seleccionados se arman convenientemente en orden descenderte del tamao de abertura de las mallas. - En una balanza semianaltica, colocar la serie de tamices. Poner a cero la balanza con la tara, y pesar 100 g de azcar de la muestra homogenizada. - La serie de tamices mas el azcar, colocar el rotor del vibrador y asegurar hermticamente los tamices y se procede a vibrar por un tiempo de 15 minutos. - Terminado la vibracin, se deber pesar cada tamiz anotando los datos correspondientes a cada tamiz ms su tara. Clculos: Calclese el porcentaje acumulativo retenido por cada malla y grafquese estos valores, contra el correspondiente tamao de abertura, en una hoja de papel aritmtico de probabilidades. Trcese la mejor lnea recta a travs de los puntos obtenidos y hgase la lectura del tamao de abertura correspondiente al 50% (A.M.). Hgase la lectura de las aberturas correspondientes al 16% y 84% y calcule el C.V. segn la siguiente formula.

C.V. = ((Abertura correspondiente al 16%) (Abertura correspondiente al 84%))*100 Abertura media*2

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Ejemplo. Un anlisis granulomtrico llevado a cabo en una muestra de 100 g de azcar a travs de un juego de mallas da los siguientes resultados:
MALLA N Abertura (mm) Peso de cada Mall Peso malla + Peso Muestra %Retenido % acumulado

28 35 42 48 60 80 Base(polvo)

0.59 0.42 0.35 0.297 0.25 0.18

34.8 44.2 13.5 4.2 2.1 0.7 0.5

34.8 79.0 92.5 96.7 98.8 99.5 100.0

La interseccin de la lnea generada con la lnea del 50% acumulado corresponde al valor de 0.54 mm de dimetro medio del grano de azcar. Las intersecciones con las lneas del 16% y del 84% son de 0.675 mm y 0.395 respectivamente. Como se tiene que A.M. = 0.54 mm se tiene que: C.V = ((0.675 0.395)*100)/(0.54*2) C.V = 25.0

1.14.- DEETERMINACIN DE PENTOXIDO DE FOSFORO

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Objetivo. El objetivo de este mtodo es la determinacin de los Pentoxido de Fsforo. Principio del Mtodo. El principio del mtodo es el volumtrico, utilizando como indicador slido el Potasio Hexacino Ferrato (II)-3-Hidratado puro, por la forma de contacto de placa. Procedimiento. - De cada 3 horas de muestreo de jugo mixto para los anlisis que realiza en qumico de turno, el juguero deber separa un muestra en un frasco limpio y guardarlo en refrigeracin, este muestreo se deber acumular por 24 horas; una ves concluida con el muestreo el Qumico de anlisis especiales realizar la determinacin de pentoxidos. - En una probeta medir el Brix y Temperatura del jugo mixto acumulado. - Tomar una muestra de 100 ml de jugo mixto en un vaso de precipitado. - Prepara en un mesn limpio unas 6 porciones de ferrocianuro, comparables a un grano de arbeja. El ferrocianuro en este anlisis es utilizado como un indicador. - A la muestra tomada en vaso, se deber agregar 10 ml de acetato de uranilo y homogenizar con la ayuda de una varilla de vidrio. - Con la ayuda de la varilla de vidrio, tomar unas gotas del vaso precipitado al primera porcin de ferrocianuro de tal manera que sea lo suficiente para poder visualizar el color - Despus se lleva a calentamiento, hasta cerca del punto de ebullicin. -Agregar 0.5 ml de acetato de uranilo y humedecer lo suficiente, mediante goteo la segunda porcin de ferrocianuro -Se agrega nuevamente de 0.5 ml. De acetato de uranilo y se humedece la siguiente porcin de ferrocianuro, se prosigue con este procedimiento hasta un cambio de color similar a la primera porcin. Clculos: p.p.m. P2O5 = (50*Vol. Gastado)/Densidad

1.15.- DETERMINACIN DE AZCAR REDUCTORES EN JUGOS. Objetivo.

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Esta tcnica establece la determinacin del % des azucares reductores en el Jugo Clarificado, Jugo Mixto y Jugo de Primera Presin. Principio del Mtodo. Se basa en la propiedad que tienen los monosacridos y otras sustancias presentes en los jugos, estas sustancias reducen el cobre del estado cprico al cuproso. Cuando esta reaccin se lleva acabo en medio alcalino y en condiciones controladas, la cantidad de cobre reducida es proporcional a la cantidad de sustancias reductoras presentes, detectndose el punto final utilizando azul de metileno, como indicador interno. Aparatos. Matras de fondo plano resistentes al calor de 300 a 400 ml de capacidad. Bureta de 50 ml graduadao en 0.1 ml. Pipetas de 5 y 10 m l.

Reactivos. - Disolucin de Fehling A: se disuelven 69.28 g de sulfato de cprico pentahidratado y se diluye a 1000 ml con agua destilada. Disolucin de fehling B: se disuelven 346 g de tartrato de potasio y sodio tetrahidratado y 100 g de hidrxido de sodio en agua destilada y se diluyen hasta 100 ml .- Disolucin de Glucosa al 0.25%. Tcnica del Anlisis. Se miden 5 ml de felhing B y 5 ml de felhing A y se agrega la cantidad necesaria agua destilada (aproximadamente de 70 a 80 ml.). Se hace una adicin inicial de Jugo de la bureta de 1 o 2 ml de tal forna que sea menos del ttulo observado en la prueba. El matraz es colocado sobre un calentador hasta que comience la ebullicin dentro de 2 min 30 seg aproximadamente. El matraz no debe ser retirado de la fuente de calor durante el procedimiento. Se deja que la disolucin hierva exactamente 2 minutos, en cuyo momento se agrega disolucin de Azul de Metileno (3 a 4 gotas) al contenido del matraz. La disolucin debe asumir un color azul bien definido y, si persiste el color rojizo original, ello indica que la disolucin es deficiente en cobre. En este caso, se repite la prueba, comenzando con menos disolucin menor de jugo, a fin de establecer un exceso de cobre.

Si la disolucin permanece azul, se prosigue la prueba con la adicin de disolucin de jugo de la bureta en pequeos incrementos, inicialmente de 0.2 ml, despues de 0.1 ml y finalmente en gotas, hasta alcanzar el punto final, lo cual es indicado por la desaparicin del color azul, asumiendo la disolucin el color rojizo asociado con una suspensin de xido cuproso.

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% Reductores = 5/ Vol. Gastado

1.16.- DETERMINACIN DE AZCARES REDUCTORES EN MELADO Y MELAZA. Objetivo. Esta tcnica establece la determinacin del % des azucares reductores en Melado y Melaza. Principio del Mtodo. Es igual, al que se menciona para los Jugos.

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Aparatos y Reactivos. Son los mismos, de las que se atizan en la determinacin de azcares reductores en Jugos. Tcnica del Anlisis. De la disolucin preparada al 50% para leer el Brix de Melado y Melaza, se pesa 10 g en matraz volumtrico Kolhrausch de 100 ml para cada uno de los anlisis. Enrazar a 100 ml con agua destilada. Se procede a la determinacin de la misma forma que se realiza para los Jugos.

Clculos: % Azcares Reductores en Melado = (1/Vol. Gantado)*100 % Azcares Reductores en Melaza = (1/Vol. Gastado)*100

1.17.- DETERMINACIN DE mg/L DE SO2 EN JUGO SULFITADO Y MELADO Objetivo. Esta tcnica establece la terminacin de mg/L de SO2 en jugo sulfatado y melado. Principio del Mtodo. Se una el mtodo yodo mtrico el cual es adecuado para determinar concentraciones mayores a 2 mg/L de sulfitos. Aparatos. Bureta de 25 ml color mbar provisto de frasco de color mbar

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Manual de Tcnicas Analticas de Control de Calidad Capsula de porcelana Varilla de Vidrio Probeta de 10 ml

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*Tcnica Anlisis del Jugo Sulfitado. Clculos. mg/L SO2 = ml. Gastados *100 *Tcnicas de Anlisis de Melado. Clculos. mg/L SO2 = ml Gastados*100 Se miden 5 ml de melado y 5 ml de agua destilada en una probeta, se mezclan y se trasvasa a una capsula de porcelana. Se adicionan 3 gotas de almidon. Valorar son solucin de yodo hasta cambio de color azul clsico fugas. Se miden 10 ml de jugo Sulfatado en una probeta y se trasvasa a una capsula de porcelana. Se adicionan 3 gotas de almidn. Valorar con solucin de yodo hasta cambio de color azul clsico fugas.

1.18.- DETERMINACIN DE ACIDES DE JUGO MIXTO. Objetivo. Esta tcnica establece la cantidad de ml de lcali (NaOH 1/28 N) que se necesita para neutralizar 10 ml de jugo. Principio del Mtodo. La acides de una solucin se puede definir como su capacidad para neutralizar bases, como su capacidad para reaccionar con iones hidrxido. Para determinar la acides en jugo mixto se utiliza el mtodo volumtrico, utilizando NaOH 1/28 N, y el indicador Fenolftaleina, el punto final de la valoracin es el cambio a colocacin rosada. Reactivos. Solucin de hidrxido de Sodio 1/28 N.

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Manual de Tcnicas Analticas de Control de Calidad Fenoltaleina 1% Agua destilada

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Procedimiento. Clculos. Volumen gastado = Acides ( mg CaO/L) Se miden en una pipeta 10 ml de jugo mixto y se trasvasa a una capsula Se miden 25 ml de agua destilada y se mezclan con el jugo en la capsula Adicionar 3 gotas de Fenoltaleina. Valor son NaOH 1/28 N hasta un cambio de viraje de color rosado.

DETERMINACION DE pH EN JUGOS Y MELADO Objetivo Establecer la tcnica oficial para la determinacin de pH en jugos de fbrica y melado. Principio de Mtodo Este mtodo tiene su fundamento en la medicin del grado de acidez o basicidad de una solucin, cuya definicin se realiza mediante la determinacin del pH (potencial de hidrogenin), expresado mediante la siguiente ecuacin: pH = - log [H+] La escala de pH se extiende en un rango comprendido desde 1 hasta 14. Valores de pH menores que 7 indican el carcter cido de la solucin, en tanto que valores superiores a 7 sealan el carcter bsico de la misma. El valor de pH = 7, define el carcter neutro de la solucin como se muestra a continuacin: Neutro

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Manual de Tcnicas Analticas de Control de Calidad Acido 1 7 Base 14

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En el procesamiento de jugos, se establecen condiciones de pH caractersticas de cada jugo en particular, que les otorga cualidades especficas en la calidad y los hacen aptos para continuar en sus transformaciones. Los jugos analizados son: mixto, sulfitado, encalado, clarificado, y melado. Equipos y materiales pHmetro digital Piceta Agua destilada Procedimiento Tomar entre 50 y 100 ml de cada jugo en vasos de vidrio, enfriando las muestras que se encuentren a altas temperaturas. Limpiar cuidadosamente el electrodo del pHmetro a utilizar, enjuagndolo con agua destilada. Introducir el electrodo en el interior de la muestra. Activar el pHmetro para la lectura correspondiente. Esprese que se estabilice la lectura del equipo. El valor de pH reportado debe incluir un dgito decimal, obtenido por redondeo de la lectura directa en pantalla. Retirar el electrodo de la muestra analizada y enjuagar con agua destilada fra. Realizar la operacin con todas las especies de jugos. DETERMINACIN DE % CaO EN MUESTRAS DE CAL HIDRATADA. Objetivo. Establecer la tcnica oficial para la determinacin de pureza en muestras de cal hidratada, determinada como % de CaO aprovechable como insumo en Fbrica de Azcar. Principio de Mtodo Este mtodo tiene su fundamento en una valoracin cido-base, utilizando cido clorhdrico 1N como valorante, el cual reaccionar con la solucin de CaO. Equipos y materiales Balanza analtica Hornilla elctrica Pipeta de bulbo 25 ml Bureta 25 ml div. 0,1 ml Probeta 250 ml Vaso de precipitado de 100 ml Matraz Erlenmeyer 250 ml

PIDG Reactivos -

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Azcar Blanco Solucin de cido clorhdrico 1 N estandarizada. Agua destilada a temperatura ambiente. Solucin de fenoftalena 1 %

Procedimiento A. Recoleccin de la muestra Esta operacin debe ser realizada durante horas del da. Tomar porciones iguales de cal en diferentes puntos de la carga completa, guardndolas en envase plstico seco y limpio. Registrar en Registro de Recepcin y Anlisis de Cal, en presencia y consentimiento del Chofer del vehculo proveedor. Identificar las muestras recogidas y sellarlas con precinto de seguridad.

B. Anlisis de las muestras Mezclar uniformemente toda la muestra recogida, y realizar el cuarteo correspondiente. Pesar 5,0000 g de muestra de cal hidratada y diluir en aproximadamente 50 ml de agua destilada. Colocar la mezcla anterior en una hornilla y dejar hervir durante 5 min. Enfriar el contenido a temperatura ambiente. Pesar 45 de de azcar y diluir en aproximadamente 100 ml de agua destilada. Mezclar ambas soluciones y agitar intensamente. Transferir la mezcla resultante en una probeta de 250 ml, enrazando con agua destilada a 20 C. Agitar vigorosamente la mezcla hasta lograr homogeneidad en la mezcla final. Filtrar la mezcla obtenida. Eliminar los primeros 25 ml del filtrado. Tomar con una pipeta, 25 ml de filtrado y depositarlo en un matraz Erlenmeyer de 250 ml. Agregar 5 gotas de fenoftalena como indicador. Solucin rozada. Valorar la solucin con cido clorhdrico 1N hasta obtener viraje transparente. Determinar % de CaO segn el siguiente clculo: % Oxido de calcio (CaO) = Vg * 5,6 Donde: Vg = Volumen gastado de cido clorhdrico en valoracin.

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