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● Preparación de suelos.

● Colador
● Erlenmeyer con tapón
● Embudo Buchner
● Papel filtro Watman grado 42.

Para los análisis:

● Materiales:
○ frasco schott o Pyrex oscuro de 2L
○ Matraz aforado de 1L
○ matraz aforado de 100ml

● Reactivos Fosfato.
○ Bicarbonato de sodio
○ NaOH
○ Ácido acético
○ Molibdato de amonio
○ Tartrato de antimonio y potasio
○ Ácido Sulfúrico
○ Ácido ascórbico
○ Fosfato monopotásico.

● Reactivos Nitrato
○ Nitrato de potasio
○ sulfato de plata
○ Fenol
○ Hidróxido de amonio concentrado.

● Reactivos Sulfatos
○ Glicerol
○ HCL
○ Etanol 95%
○ NaCl
○ Sulfato de sodio
○ Cristal cloruro de bario

● Reactivos fósforo
○ Fluoruro de amonio
○ ácido clorhídrico
○ Molibdato de amonio
○ tartrato de antimonio y potasio
○ ácido sulfúrico
○ ácido ascórbico
○ Fosfato monopotásico

● Reactivos potasio
○ acetato de amonio
○ ácido acético glacial

● Instrumentos:
Espectrofotómetro UV/Visible. medidor de pH . Vaso electrodo, agitador mecánico, centrífuga. Baño de
agua, desecador.

PREPARACIÓN DE MUESTRAS

● 1. Se pesan 50 g de cada una de las muestras de suelo, se transfiere a un matraz cónico con
tapón de 250 ml y se agita con exactamente 50 ml de agua destilada (proporción 1:1) por 10
minutos.
● 2. Después de agitar, se dejan reposar las muestras durante 30 minutos.
● 3. Las muestras se filtran en embudos Buchner mediante el uso de papeles de filtro Whatman
no. 42.
● 4. En el caso de filtrados turbios, se deben centrifugar a 3000 ciclos/min durante 5 min.
FOSFATOS

PREPARACIÓN DE SOLUCIONES

● Solución de extracción de fosfato: 42,00 g de bicarbonato de sodio en agua y se ajustó a


pH de 8,5 con NaOH al 50% y ácido acético.

● Reactivo mixto

1- Se prepara una solución estándar de molibdato de amonio disolviendo 12,7 g de sal en 250
ml de agua destilada.

2. El tartrato de antimonio y potasio se prepara disolviendo 0,291g en 100ml de agua


destilada.

3. Ambos reactivos disueltos (de 1 y 2) se añaden a 1000 ml de Ácido sulfúrico 5 N, mezclado


a fondo, llevar a 2000 ml con agua destilada y se almacena en una botella de vidrio Pyrex en
un lugar oscuro.

● Reactivo revelador de color

El ácido ascórbico se preparó disolviendo 2,625 g en agua destilada y diluyendo hasta 500 ml.

● Solución madre de fosfato (1000 mg/L P):


4,3937 g de KH2PO4 secada en horno se disolvió en agua destilada, se añadió 1 ml de
H2SO4 concentrado y se diluyó a 1 litro en un matraz aforado.

● Solución intermedia de fosfato (250 mg/L P):


Se diluyen 25 ml de la solución madre hasta 100 ml usando agua destilada.

● Solución estándar de fosfato (2,5 mg/L P):


Se prepara diluyendo 10 ml del intermedio solución de fosfato hasta un litro con extracción de
solución.

METODOLOGÍA
Se colocó una alícuota de 0 ml en un matraz medidor de 50 ml y se añadió cantidad de agua. Se
añadieron 10 ml del reactivo revelador de color, se agitaron, se dejaron reposar durante 15 minutos y
luego se midieron a 880 nm usando un espectrofotómetro UV/visible Spectronic 21D y celdas de vidrio.
Preparación de la curva de calibración estándar: tomando volúmenes de 0,00 a 16 ml de la solución
estándar de KH2PO4 en matraces volumétricos de 50 ml y tratado como se indicó anteriormente.

NITRATOS

PREPARACIÓN DE SOLUCIONES

● KNO3 0,01 N (= 1011 mg/L) se prepara disolviendo 1.011g de la sal en agua destilada y el
volumen se completa en un matraz volumétrico hasta la marca en 1L.

● Ag2SO4 0,02 N Se prepara disolviendo 3,12 g de la sal en 1 litro de agua destilada.

● El ácido fenoldisulfónico se prepara disolviendo 25g de fenol en 150 ml de ácido sulfúrico,


35ml de ácido sulfúrico fumante (30% SO3) y se calienta la solución a 100 °C durante 2 horas
en baño de maria.

● Hidróxido de amonio concentrado

METODOLOGÍA

1. Primero se determinó la concentración de cloruro en la muestra, se dividió la lectura de cloruro por


10 y se añadió una cantidad de sulfato de plata equivalente a la cantidad de cloruro.

2. Se tomaron (2-5) ml de la muestra en un tubo de ensayo de centrífuga y se completó el volumen a


10 ml con agua destilada. El tubo se centrifugó durante 10 minutos hasta que la solución quedó
transparente.

3. Se tomaron 5 ml de la solución transparente en un recipiente de evaporación de vidrio, se pusieron


en un baño de agua, se evaporaron hasta sequedad y se enfriaron.

4. Después de 10 min se añadió 1 ml de ácido fenoldisulfónico. Luego se agregaron 10 ml de agua y


se transfirió a un matraz volumétrico de 100 ml y se alcalinizó mediante la adición de conc. NH4OH, se
diluyó a volumen y se mezcló.

5. La absorbancia a 410 nm se midió utilizando un espectrofotómetro UV/visible Spectronic 21D y


celdas de vidrio.
Preparación de la curva de calibración estándar: tomando volúmenes de 0,00 a 12 ml de la solución
estándar de KNO3 en recipientes de evaporación de vidrio y tratando como se indicó anteriormente,
omitiendo la adición de sulfato de plata.

SULFATOS

PREPARACIÓN DE SOLUCIONES

● El reactivo condicional : se prepara mezclando (50) ml glicerol con una solución que
contiene 30ml de HCl concentrado, 300 ml de agua destilada, 100 ml (95 %) de etanol y (75 g)
de NaCl.

● El sulfato estándar (0,1 N) se prepara secando Na2SO4 a 110 °C en el horno


aproximadamente 2 horas y enfriando en un desecador, luego se disolvieron 7,102 g en 1L de
agua destilada.

● Cristal de cloruro de bario.

METODOLOGÍA

El análisis de sulfato se realizó tomando (5 o 2) ml de muestra en un matraz volumétrico y diluyéndolo


en 100 ml de agua, transfiriendo a un matraz cónico de 250 ml. Agregue 5,0 ml de reactivos
condicionales, mezcle en un aparato de agitación, mientras agita, agregue una cucharada de cristales
de BaCl2 (aproximadamente 0,2 – 0,3 g).
Comience a cronometrar inmediatamente, revolviendo durante 1 min. a velocidad constante.
Inmediatamente después de que finalice el período de agitación (a intervalos de 30 segundos, 4
minutos), vierta la solución en una celda de muestra de sílice de 4 cm. Mida la absorbancia a 420 nm
utilizando el espectrofotómetro UV-VIS modelo Jena

Preparación de la curva de calibración estándar: tomando volúmenes de 0,00 a 5,0 ml con intervalos
de 0,5 ml de la solución estándar de sulfato de sodio en un matraz aforado y diluyendo a 100 ml de
agua destilada. Estándar de tratamiento solución con la cantidad especificada de todos los reactivos
como el procedimiento anterior. Establezca el espectrofotómetro a cero utilizando agua como blanco.
FÓSFORO

PREPARACIÓN DE SOLUCIONES

● Solución de extracción Bray: Disolver 2,22 g de fluoruro de amonio en agua desionizada y


transferir a un matraz aforado de 2 L. Añadir 17 ml de ácido clorhídrico concentrado y
completar el volumen con agua desionizada.

● Reactivo A: Disolver 17,14 g de molibdato de amonio en 200 ml de agua desionizada tibia.


Disolver 0,392 g de tartrato de potasio y antimonio por separado en 150 ml de agua
desionizada. Coloque 500 ml de agua desionizada en un matraz volumétrico de 2 L, agregue
lentamente 200 ml de ácido sulfúrico concentrado y mezcle. Cuando se enfríe, agregue las
soluciones de molibdato y tartrato enfriadas, mezcle y acumule a volumen con agua
desionizada.

● Reactivo C: Disolver 0,53 g de ácido L-ascórbico en agua desionizada, transferir a un matraz


volumétrico de 500 ml, agregar 70 ml de Reactivo A, aumentar a volumen con agua
desionizada. Prepare un volumen fresco de esta solución suficiente para el trabajo diario,
dosificando las cantidades anteriores.

● Standard Phosphorus Solution (P ≡ 50 mg/L)


Disolver 0,2195 g de fosfato monopotasico en 100 ml de agua desionizada, transferir a un
matraz volumétrico de 1 L, agregar 5 ml de ácido sulfúrico concentrado (A.R.) y aumentar a
volumen con agua desionizada.

● Estándar de trabajo de fósforo (P ≡ 2,50 mg/L) Pipetear 5 ml de solución estándar de


fósforo en un matraz volumétrico de 100 ml y aumentar a volumen con agua desionizada.

METODOLOGÍA

1. Dispense 7,0 ml de solución de extracción de Bray en el equivalente secado en horno de 1 g


de suelo secado al aire contenido en un tubo de centrífuga. Incluya un tubo que contenga la
solución Bray solo para el blanco.

2. Tape el tubo y agítelo vigorosamente durante 1 minuto.

3. Transfiera los tubos a la centrífuga y centrifugar a 6 000 rpm durante 5 minutos.


4. Dispensar 0,50 ml del sobrenadante más 2,0 ml de reactivo C en un tubo colorímetro, mezclar
y dejar reposar durante 30 minutos.

5. Prepare un conjunto de estándares de referencia a partir de la solución de fósforo de 2,50


mg/L utilizando el diluyente/dispensador y la siguiente tabla como guía:

6. Ajuste el instrumento a cero (∞ Abs.), luego ajuste la escala completa (cero Abs.) usando la
solución en blanco preparada como se indica arriba.

7. Mida y registre la absorbancia de los estándares y muestras a una longitud de onda de 882
nm.

8. Prepare un cuadro o gráfico a partir de los datos de los estándares para representar la
concentración de fósforo frente a la absorbancia, o derivar la ecuación de la línea de mejor
ajuste mediante regresión lineal.

Utilice la tabla o ecuación para determinar la concentración de fósforo en las soluciones de muestra.

CÁLCULOS

Calcule el contenido de fósforo disponible.

Dónde:
C = Concentración de fósforo del gráfico/ecuación (μg/2,5 ml)
ODW = Peso de la muestra secada al horno (g)
14 = Factor de dilución

INFORMAR LOS RESULTADOS


Informe los resultados de fósforo disponible de Bray No 2 en mg/kg como un número entero.
POTASIO

PREPARACIÓN DE SOLUCIONES

Solución de extracción, Acetato de amonio (NH40Ac), 1 M: Añadir 70 ml de acetato de amonio de


grado reactivo 0,90gr a 57 ml de ácido acético al 99,5 % por litro de la solución final deseada. Mezcle
aproximadamente la mitad del volumen final de agua destilada deseada, complete el volumen con
agua adicional, mezcle, enfríe completamente y ajuste exactamente el pH a 7,0 con ácido acético o
ácido nitrico (Sólo se necesitará un pequeño volumen de ácido o base).

Procedimiento

1.Coloque 1 g de tierra preparada en un matraz de extracción.


2. Agregue 10 ml de solución de extracción al matraz de extracción.
3. Agitar durante 5 min a 200 opm.
4. Filtrar las suspensiones mediante Whatman no. 2 o filtro equivalente papel. Vuelva a filtrar o repita si
el extracto está turbio.
5. Analice para K

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