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FAT IN MILK> 905_02

Preparacin de la muestra: calentar la muestra a 20C, luego la porcin de ensayo a


bao mara a 38C y mezclar para que se homogenice totalmente muestra y los
grumos de grasa no se queden adheridos al recipiente. Pesar 10g de muestra y
llevarlo a un matraz de extraccin, adicionar hidrxido de amonio, alcohol, ter
(libre de perxido), tapar y agitar por 1 minuto. Centrifugar, decantar la solucin en
un matraz, hacer lavados del tapn y el borde del frasco con ter. Repetir la
extraccin del lquido residual dos veces, pero omitir el enjuague con la mezcla de
solventes al final de la extraccin. Evaporar los solventes por completo en un bao
de vapor a una temperatura que no genere burbujeo. Secar la grasa hasta peso
constante en una estufa de vaco 70C con presin menor a 50 mmHg. Tomar el
peso del matraz ms la grasa, remover la grasa con ter caliente y pesar de nuevo
el frasco. La diferencia del peso es la cantidad de grasa. Realzar blanco a los
reactivos y realizar la determinacin por duplicado.
AZUCAR INVERTIDO EN DULCES Y MERMELADAS>923_09
Reactivos: Preparar>
una solucin soxlet a partir del ractivo de fehling modificado mezclando soluciones
preparadas de sulfato de cobre y una solucion alcalina de tartrato

Estandar de azcar invertido (sacarosa pura)

Estandarizacion: tomar 10 o 15 ml del reactivo de soxhlet en un erlemneter de 300400 ml. Prepraruna solucin estndar con una concentracin que sea mayor a 15 ml
y menor a 50 ml, necesarios para reducir todo el cobre. Aadir la concentracin de
azucares reductores, mantenerlos a ebullicin moderada por 2 minutos y adicionar
1 ml de solucin de azul de metileno, adiciono gotas de solucin de azcar reductor
hasta decolorar el indicador y posterior coloracin naranja del xido de cobre.
Multiplicar el titulado por la concentracin en ppm de la solucin estndar para
obtener el azcar reductor total necesario para obtener el total de azucares
reductores necesarios para reducir el cobre.
Determinacion: por el mtodo incremental: si se desconoce la cantidad de azcar
presente en la muestra, se toma de 10 a 20 ml de solucin soxhlet, se aade 15 ml
de solucin de azcar, llevar la solucin hasta ebullicin y aadir ms cantidad de
azcar hasta observa un color azul leve. Aadir 1 ml de solucin de azul de
metileno y completar la titulacin adicionando gotas de la solucin de azcar.
Mtodo estndar: agregar toda todo el azcar para reducir el cobre, se procede
como en la seccin de estandarizacin se determina el contenido de azcar
correspondiente y se calcula: total azcar reductor requerido 100 / ttulado = mg
de azcar en 100 ml.
HUMEDAD EN DULCES> 925.45
En estufa de vacio: pesar de 2 a 5 g de la muestra previamente homogenizada en
un plato por 2 horas a 6C preferiblemente a menos de 50 mmHg. Utilizar un

desecador eficiente para eliminar el vapor de agua, enfriar, enfirarlo en un


desecador y pesar, repetir el proceso hasta peso constante.
Secado a presin atmosfrica: Pesar 5 g de muestra en un plato, ponerla en un
horno a 100C por 3 horas, enfriar en un desecador y pesar, repetir hasta peso
constante.
Secado con piedra pmez
MINERALES EN LECHE LISTA PARA CONSUMIR, basada en espectrofotometra
de absorcin atmica 985.35 (Applicable to Ca, Mg, Fe, Zn, Cu, Mn, Na, and K.)
Reactivos: agua destilada, desionizada, solucin madre estndar, cido ntrico,
oxido de lantano, solucin de cloruro de lantano, solucin de cloruro de cesio
Procedimiento de calcinacin: Colocar una alcuota compuesta previamente lavada
en un plato de evaporacin. La cantidad exacta del reactivo depender de la
concentracin del mineral en la muestra, en general son 25 ml son suficientes. Si
los minerales estn en baja composicin se debe tomar un tamao ms grande de
muestra (50 ml). Secar la alcuota en un horno a 100C una noche o en microondas
programado cerca de 30 minutos.
Determinacin: Aadir una solucin de cloruro de lantano a cada estndar y a la
dilucin total de la muestra para la determinacin de Calcio y Mg.
Aadir solucin de cloruro de cesio a cada estndar y a la dilucin total de la
muestra para la determinacin de Sodio y potasio.
Realizar blanco para equipos y materiales.
Prepara una curva de calibracin
Realizar una curva de calibracin (concentracin vs absorbancia) para cada mineral,
con una longitud de onda y llama especificada en la tabla. Preparar soluciones para
realizar la calibracin, y determinar la concentracin de los minerales en la muestra
teniendo en cuenta el tamao de la muestra y las diluciones.