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Determinación gravimétrica de 𝐶𝑎𝑂 y 𝑅2𝑂3

Laura Valentina Mantilla Arias1, Sarah Manuela Crispin Tapias2.


Resumen
En las determinaciones gravimétricas se busca eliminar la matriz de la muestra para determinar la cantidad del
analito presente en esta. La práctica consistió en determinar la cantidad de hierro y calcio presentes en una muestra de 2
gramos de espinaca posteriormente calcinada y diluida en 250 mililitros además de una muestra problema con la que se
realizó el mismo procedimiento. En ambos procedimientos se utilizó un agente precipitante y papel filtro, lavando con
oxalato de amonio (determinación de CaO) y nitrato de amonio (determinación de 𝑅 𝑂 ) para luego calcinar. La espinaca
2 3

presentó hierro y calcio en poca concentración (2.80% y 0.68% respectivamente), al realizar la comparación con valores
teóricos encontrados se halló que estos valores difieren a los proporcionados en la práctica, por lo que se concluyó en el
análisis que la discrepancia de estos resultados probablemente se trate de un error aleatorio o la naturaleza de los
suelos.
Palabras clave: Gravimetría; calcinación; matriz; precipitación.

Introducción sustancias de esta. Este desarrollo se puede dar a nivel genético,


Las técnicas de gravimetría son usualmente usadas en o mediante estrategias de cultivo como el cambio de humedad,
los laboratorios de química para la determinación cuantitativa de los nutrientes de la tierra y la exposición al sol [7]. El
algunos compuestos presentes en la muestra [1]. En esta práctica inconveniente que se puede generar a partir de esto es que los
se desarrolló una precipitación cuantitativa para medir la alimentos contengan menor cantidad de nutrientes de lo
cantidad o concentración de compuestos iónicos presentes en la esperado.
muestra mediante la diferencia de masas (inicial y final) de
minerales como el hierro y calcio. Se realizó gravimetría por Materiales y Métodos
precipitación; esta es una técnica analítica en la que se usa una Para las determinaciones los materiales y reactivos
reacción de precipitación para separar iones de una solución. El utilizados fueron: vasos de precipitados, balones aforados de 50
químico que se agrega para ocasionar la precipitación se llama mL, plancha de calentamiento, sistema de filtración por
precipitante o agente precipitante. El sólido precipitado puede gravedad, papel filtro franja negra, azul y blanca, plancha de
separarse de los componentes líquidos por medio de filtración, y calentamiento, solución de oxalato de amonio al 5% y al 0.1%
la masa del sólido puede usarse junto con la ecuación química p/v, solución amoniaco concentrado, solución de rojo de metilo
balanceada para calcular la cantidad o concentración de los al 0.1% p/v, solución de cloruro de amonio al 30% p/v, solución
compuestos iónicos en solución. [6] de nitrato de amonio al 2% p/v y solución de nitrato de plata.

El valor nutritivo de las espinacas radica en su contenido en El porcentaje de CaO fue calculado con la siguiente fórmula:
vitaminas y minerales, cabe destacar que es fuente de potasio y
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙
hierro. Debido al potencial nutricional de la espinaca, y su 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝐶𝑎𝑂× 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑎𝑙í𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎
% 𝐶𝑎𝑂 = 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
×100
importancia en la alimentación de los consumidores, la ciencia
debe interesarse en crear estrategias que mejoren el aporte de
Para determinar el porcentaje de Ca se utilizó la siguiente Resultados y Discusión
fórmula: Tabla 1. Resultados de la determinación de CaO
𝑀𝑀 𝑐𝑜𝑚𝑝𝑢𝑒𝑠𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑖𝑛𝑡𝑒𝑟é𝑠 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙
𝑚𝑎𝑠𝑎 𝐶𝑎𝑂× 𝑀𝑀 𝑐𝑜𝑚𝑝𝑢𝑒𝑠𝑡𝑜 𝑝𝑒𝑠𝑎𝑑𝑜
× 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑎𝑙í𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎 Masa del crisol vacío 10.005 g
% 𝐶𝑎 = 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
× 100
Masa de la muestra inicial 2.0016 g

Para la determinación de porcentaje de 𝑅2𝑂3 se usó la siguiente Volumen de la alícuota 50 mL

fórmula: Masa del crisol + CaO 20.0088 g

Masa de CaO 0.0038 g - 3, 8 × 10


−3
𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑅2𝑂3
% 𝑅2𝑂3 = 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
× 100 % CaO; %Ca 0.94; 0.68

El procedimiento se llevó a cabo en dos sesiones, en la primera Tabla 2. Resultados determinación de 𝑅2𝑂3
se realizó determinación de calcio presente en la muestra y en la
Masa del crisol vacío 15.500 g
segunda se determinó la presencia de hierro mediante
procedimientos de gravimetría cuantitativos. Masa de la muestra inicial 2.0016 g

Masa del crisol + 𝑅2𝑂3 15.556 g

Masa de 𝑅2𝑂3 0.056

% de 𝑅2𝑂3 2.80

Tabla 3. Resultados determinación de 𝑅2𝑂3 de la muestra

problema

Masa del crisol vacío 20.006 g

Masa de la muestra inicial 0.175 g

Masa del crisol + 𝑅 𝑂 20.012 g


2 3

Masa de 𝑅2𝑂3 0.006 g

% de 𝑅2𝑂3 3.43

Determinación de CaO
Como se observa en la tabla 1 el porcentaje de calcio en
la muestra es del 0.68%, comparándolo con los datos del
departamento de agricultura de estados unidos (USDA)
(0.099%) [3] se encontró una gran diferencia, esto se puede
deber a múltiples factores asociados a la predisposición de
minerales en el suelo, como los fertilizantes utilizados, la
cantidad de agua que presente el suelo, el pH del mismo, entre
Figura 1. Procedimiento: Determinación de CaO y 𝑅2𝑂3 otros. [4][5] Sin dejar de considerar un posible error aleatorio en
la calcinación que pudo haber influido al momento de Santander.
determinar la masa del analito. [3] FoodData central [Internet]. Usda.gov. [cited 2023 May 3].
Disponible en:
https://fdc.nal.usda.gov/fdc-app.html#/food-details/168462/nutri
Determinación de 𝑅2𝑂3 ents
En la determinación del hierro, al igual que en la del [4] Agrosava.co. [cited 2023 May 3]. Disponible en:
https://repository.agrosavia.co/bitstream/handle/20.500.12324/14
calcio se observó una discrepancia entre los valores obtenidos en
617/24368_6969.pdf?sequence=1&isAllowed=y
el laboratorio y el observado en la página del USDA, siendo [5] 5 factores que aumentan la predisposición de minerales en el
2.80% el porcentaje obtenido en la práctica y 0.002% el de la suelo [Internet]. TVGan. [cited 2023 May 3]. Disponible en:
https://tvgan.com.co/blogs/news/5-factores-que-aumentan-la-pre
página, en este caso la diferencia fue mucho mayor, al igual que
disposicion-de-minerales-en-el-suelo
en procedimiento anterior se asocia esta discrepancia a los [6] Análisis gravimétrico y gravimetría por precipitación. Khan
múltiples factores que interfieren en la predisposición de Academy n.d. Disponible en:
https://es.khanacademy.org/science/ap-chemistry/stoichiometry-
minerales en el suelo y a un error aleatorio ocurrido en el
and-molecular-composition-ap/limiting-reagent-stoichiometry-a
laboratorio. p/a/gravimetric-analysis-and-precipitation-gravimetry.
[7] L. Deleuran, M. Olesen and B. Boelt, “Spinach seed quality:
Determinación de 𝑅2𝑂3 de la muestra problema potential for combining seed size grading and chlorophyll
fluorescence sorting”, Seed Science Research, vol. 23, no. 4, pp.
De acuerdo con el bajo porcentaje que el hierro 271-278, 2013. Disponible en: 10.1017/s0960258513000202.
representa de esta muestra se deduce la presencia de otros
compuestos en la matriz y al tratarse de una muestra de hierro
probablemente estaba acompañado de otros minerales.

Conclusiones
Los minerales constituyen una minúscula parte del peso de las
espinacas, donde el porcentaje del hierro y calcio representan
solo el 0.68% y 2.80% de su peso respectivamente. Estos
resultados se complementan con los obtenidos en la práctica
anterior, donde la humedad representa el 91,73% del peso de las
espinacas lo que deja un bajo porcentaje para compuestos
orgánicos y minerales.

Otra observación de la práctica es la diferencia significativa


encontrada entre los valores de los minerales de la planta, que se
puede deber a la naturaleza de los suelos o los métodos de
cultivo.

Referencias
[1] Martinez, H. “GUÍA No. 3 DETERMINACIÓN
GRAVIMÉTRICA DE CaO”. Universidad Industrial de
Santander.
[2] Martinez, H. "GUÍA No. 4 DETERMINACIÓN
GRAVIMÉTRICA DE R2O3". Universidad Industrial de

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