DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA

DE CALCIO EN LECHE
 INTRODUCCIÓN
El análisis gravimétrico está basado en la ley de las
proporciones definidas, establece cualquier compuesto puro, las
proporciones en peso de los elementos constituyentes siempre
son las mismas, y en la Ley de la consistencia de la
composición, que establece que las masas de los elementos
que toman parte en un cambio químico muestran una relación
definida e invariable entre sí. El análisis gravimétrico consiste en
determinar la cantidad proporcionada de un elemento, radical o
compuesto presente en una muestra, eliminando todas las
sustancias que interfieren y convirtiendo el constituyente o
componente deseado en un compuesto de composición
definida, que sea susceptible de pesarse.
 MARCO TEÓRICO
En química analítica, el análisis gravimétrico o gravimetría
consiste en determinar la cantidad proporcionada de un
elemento, radical o compuesto presente en una muestra,
eliminando todas las sustancias que interfieren y convirtiendo el
constituyente o componente deseado en un compuesto de
composición definida, que sea susceptible de pesarse.
La gravimetría es un método analítico cuantitativo, es decir, que
determina la cantidad de sustancia, midiendo el peso de la
misma con una balanza analítica.
 MATERIALES Y REACTIVOS

 NH4OH concentrado
 Solución Saturada de oxalato de amonio
 Solución de oxalato de amonio (1,0 g/L) Mufla: Para secar el analito

 Rojo de metilo
 HCl (1 + 1)

Rojo de metilo:es un
indicador de pH

Desecador: Elimina la humedad

de la muestra
 PROCEDIMIENTO
 CENIZA

 CALCIO
 RESULTADO
El porcentaje de Ca en la muestra se calcula mediante la siguiente fórmula
% Ca = (W residuo x fg) x 100 /(Wm)
W residuo: 16.34g-16.03g= 0.31g Factor gravimétrico: fg=2/5 Wm=3g
%Ca = [0.31 x 2/5) x100] / 3 PESO Gramos

%Ca = 4.13% crisol

crisol + cenizas
59.33g
59.80g
papel filtro whatman 0.86g
crisol 2 16.03g
muestra + papel filtro 4.24g
crisol 2 + CaCO3 16.34g
la muestra fresca 3g
 DISCUSIÓN
De acuerdo a la información administrada por una marca de leche
en polvo, cada 100 g de leche hay 912 mg de Ca, lo cual indica la
cantidad en este producto es del 0.9%. Lo que indica un exceso
en la cantidad de calcio. Esto se puede explicar porque en el
momento de quemar en la estufa el papel filtro añadió un peso
extra en las cenizas final, si bien el peso del papel filtro con
humedad era 0.86g, no se pudo calcular la masa propia del papel
después de haber sido incinerado. Esa capa extra confiere un
error falso al peso residual final dando como resultado su
valorado en la valoración del calcio.
 CONCLUSIÓN
El calcio, es esencial para el cuerpo humano y se encuentra
presente mayor proporción en la leche. El calcio es el principal
constituyente de los huesos y dientes, los mantiene fuertes y
previene la osteoporosis. (Valbuena y otros, 2004).
En la presente práctica llegamos a reconocer los procedimientos
de manera general sobre la determinación gravimétrica de calcio
en la leche, pero se debe tener en cuenta que en primer lugar se
debe determina las cenizas porque a partir de estas se determina
la cantidad del contenido de calcio que hay en la muestra y se
realiza (mediante una reacción de combustión). Así mismo el
análisis porcentual de calcio en una muestra de leche en polvo.
CUESTIONARIO
1. Mediante un diagrama indique las principales operaciones en la
determinación gravimétrica del calcio señalando los puntos
críticos.
2. Siguiendo el diagrama anterior, desarrolle las ecuaciones
químicas de las reacciones químicas que se llevan a cabo
durante el proceso.
Al calcio de la leche y se agregó HCl, la ecuación sería:
𝑪𝒂 + 𝟐𝑯𝑪𝒍 → 𝑪𝒂𝑪𝒍𝟐 + 𝑯𝟐

∴ Se formó cloruro de calcio

Luego se agregó oxalato de calcio
𝐂𝐚𝐂𝐥𝟐(𝐚𝐜) + (𝐍𝐇𝟒)𝟐𝐂𝟐𝐎𝟒(𝐚𝐜) 𝐂𝐚𝐂𝟐𝐎𝟒(𝐬) + 𝟐𝐍𝐇𝟒𝐂
Después de llevar a la mufla a 500°C se obtuvo como producto

100℃ − 226℃ 420℃ − 500℃

𝑪𝒂𝑪𝟐 𝑶𝟒 . 𝑯𝟐 𝑶 →→→ 𝑪𝒂𝑪𝟐 𝑶𝟒 →→→ 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑 + 𝑪𝑶

∴ Producto formado fue CaCO3

3. ¿Qué cuidados se debe tener en el proceso de combustión?

Una combustión en ambiente cerrado consume el oxígeno y produce

dióxido de carbono o monóxido de carbono, este último es dañino pues
produce asfixia al saturar los glóbulos rojos y formar el complejo
carboxihemoglobina. Se debe tener especial cuidado con material
inflamable cerca, ya que una chispa puede ocasionar un incendio de
grandes magnitudes si hay material inflamable cerca. Se debe
considerar que cualquier hidrocarburo (combustible), no se encuentra en
estado puro, sino que posee impurezas, sobre todo del nitrógeno y el
azufre. Éstos también reaccionan con la combustión formando
compuestos de nitratos y sulfuros. Por ello siempre debe tenerse en
cuenta que en el proceso de combustión pueden producirse sustancias
tóxicas, de manera que se debe tener cuidado especial en las salidas de
humos.
4. En qué consiste la precipitación y cuál es el mecanismo por el
cual ocurre una precipitación.

Es una técnica que se basa en la precipitación de un compuesto

de composición química conocida tal que su peso permita calcular
mediante relaciones estequiométricas, la cantidad original de
elemento, compuesto o ion de interés analítico en una muestra.
En este tipo de análisis suele prepararse una solución que
contiene el analíto, a la que posteriormente se agrega un agente
precipitante, que es un compuesto que reacciona con el analíto
en la solución para formar un compuesto de muy baja solubilidad.
Posteriormente se realiza la separación del precipitado de la
solución madre empleando técnicas sencillas de separación tales
como la decantación y el filtrado.
5. ¿Quées el factor gravimétrico? Elabore una tabla con el factor
gravimétrico por lo menos de 5 compuestos.
Es el peso de una sustancia deseada equivalente al peso unitario de una
sustancia dada. Los factores gravimétricos se obtienen con base en las
siguientes reglas: el factor gravimétrico representado siempre por el peso
atómico fórmula de la sustancia entre el peso de la sustancia pesada. A pesar
de las reacciones intermedias para verificar, solamente las dos sustancias
están implicadas en el cálculo del factor. El número de veces que los pesos
atómicos o fórmulas de las sustancias figuran en el numerador y en el
denominador del factor, debe representar la estequiometria de la reacción
química que se lleva a cabo.
6. Indique dos ejemplos de aplicación de gravimetría aplicada en
la industria farmacéutica.
Determinación de tiamina. El método se basa en la precipitación
de un compuesto con ácido silicovolfrámico:
El precipitado, que tiene composición constante, se filtra en placa
y se seca a 105ºC.