1.

Resumen
En la realizacin de esta prctica, se llev a cabo la extraccin del hierro de una
muestra de sulfato frrico amoniacal dodecahidratado, por medio de mtodos
gravimtricos, que permiten cuantificar o medir la masa de una sustancia de inters
o analito, en este caso el hierro. El primer paso consisti en pesar 1.1247 gramos
de FeNH4 (SO4)2 12H2O en una balanza analtica (utilizada porque brinda mayor
nmero de cifras significativas), muestra que previamente se deposit en un vaso
de precipitados de 250 mL. Despus se disolvi la sustancia con 100 mL de agua
destilada y se le agreg 1.0 mL de cido ntrico concentrado, para posteriormente
dejar hervir por cinco minutos con agitacin constante en una plancha de
calentamiento. Inmediatamente pasados los cinco minutos, se retir la solucin de
la plancha y se le agreg con una probeta, 40 mL de hidrxido de amonio al 14%,
mezcla que fue llevada a la plancha durante otros cinco minutos con agitacin
constante. Se dej enfriar la sustancia durante diez minutos para permitir la
sedimentacin del precipitado y llevar acabo la filtracin y recuperacin del mismo.
Acto seguido, se pes el crisol vaco y luego se coloca dentro de este el papel filtro
con el precipitado, para ser calcinado con ayuda de un mechero. A continuacin, se
lleva el residuo obtenido a la mufla y se le deja en el horno por una hora a 600 C.
Finalmente, se deja enfriar en el desecador y se pesa el residuo obtenido con el
crisol, para calcular el peso en gramos, en este caso se obtuvo un peso de 0.1860
gramos de Fe2O3 con un porcentaje de 16.54 % y un porcentaje de error de 0.1075
%.
2. Introduccin
Los mtodos gravimtricos se caracterizan porque lo que se mide en ellos es la
masa de una sustancia de inters o algn derivado del mismo. Como esta magnitud
carece de toda selectividad, se hace necesario el aislamiento de la sustancia que
se va pesar de cualquier otra especie, incluido el disolvente. As pues, todo mtodo
gravimtrico precisa una preparacin concreta de la muestra, con objeto de obtener
una sustancia rigurosamente pura y con una composicin estequiomtrica
perfectamente conocida. Las condiciones anteriores se consiguen
fundamentalmente en las siguientes etapas:

A) Separacin, cuya finalidad es aislar el componente de inters de la mayor

parte de las especies que lo acompaan.
B) Desecacin o calcinacin, etapa destinada a eliminar el agua y los
componentes voltiles, y transformar, en algunos casos, el componente
aislado en uno de frmula conocida.

Teniendo en cuenta que la fase ms importante y problemtica es la separacin, los

mtodos gravimtricos se suelen clasificar segn el procedimiento empleado para
llevar a cabo esa etapa (precipitacin qumica, electrogravimetria o extraccin)
Puede decirse que actualmente los mtodos gravimtricos no ocupan un lugar
predominante en Qumica Analtica, debido a ciertas dificultades de utilizacin,
como ser procesos largos y tediosos, requerir un control riguroso de distintos
factores, exigencia de personal experimentado, etc. Sin embargo, ofrecen
importantes ventajas, tales como su carcter absoluto y su exactitud, por lo cual no
es previsible que puedan desaparecer completamente del panorama analtico
general.

El mtodo de determinacin de hierro en forma de xido frrico, es uno de los

muchos ejemplos de anlisis gravimtrico en el que se emplea la precipitacin
qumica como etapa de separacin. Primero la muestra, que puede contener
diversos xidos de hierro, es digestada con HCl y posteriormente oxidada con HNO 3
a un estado de oxidacin fijo (Fe3+); luego se adiciona un pequeo exceso de
amoniaco que permite la precipitacin del hidrxido hidratado correspondiente y,
finalmente, se procede a la calcinacin del slido para generar el Fe2O3(s):

, ()
Digestin (, ) () + () + + () + ()

Oxidacin + () + ()

Precipitacin + () + [ () ] + ( )
qumica
() ()

,
Calcinacin () () ()
+
El catin amonio (NH4 ) disminuye la concentracin de hidroxilos en el medio a un
valor tal que no se alcanza el producto de solubilidad del hidrxido de hierro en
estado ferroso (Kps = 4,87E-17), por lo que el Fe2+ precipita de forma incompleta
por el valor elevado de dicha constante; razn por la cual es necesaria la oxidacin
completa al estado frrico (Fe3+) del hidrxido para su precipitacin cuantitativa, ya
que el Fe(OH)3 presenta un producto de solubilidad de 2,79E-39; de aqu se debe
a que las prdidas por solubilidad en los lavados sean despreciables. El xido frrico
hidratado es un ejemplo tpico de coloide floculado.
Reacciones como las anteriores, utilizadas en el anlisis gravimtrico, han permitido
a la qumica farmacutica realizar un anlisis detallado de los diferentes principios
activos, adems de que son importantes en lo que se refiere al control de calidad
de materias primas o al porcentaje de pureza de una sustancia, utilizadas en la
elaboracin de medicamentos o en el anlisis de productos terminados. Esta rama
del anlisis tambin se aplica en estudios farmacolgicos, farmacocinticos, de
estabilidad, en la investigacin y en el desarrollo y optimizacin de principios
activos.
3. clculos y resultados

Para realizar los siguientes resultados, primero se pes 1.1247 gramos de sulfato
frrico amoniacal dodecahidratado, usando la balanza analtica en un vaso
precipitado de 250 mL. Luego, se agreg 100 mL de agua con ayuda de una probeta
y 1 mL de HNO3. Enseguida se observ un cambio en la coloracin de la muestra.
Despus de calentar por un tiempo, se agregaron 40 mL de hidrxido de amonio en
donde se observ otro cambio de coloracin.
A continuacin, se presenta la tabla con las caractersticas de la mezcla a lo largo
de la prctica.

Tabla 1. Cambio en las caractersticas fsicas de la muestra durante la prctica.

Tipo de mezcla Caractersticas

Color amarillo cristalino. El
color de esta solucin es
SFAD + HNO3
caracterstico de mezclas
que contienen hierro Fe2+.
Color rojizo/marrn donde
SFAD + HNO3 + se puede observar
NH4OH claramente te la suspensin
coloide.

Al final de la prctica se logr el precipitado de Fe 2O3 que se encontraba en la

muestra inicial de sulfato frrico amoniacal dodecahidratado. El peso del compuesto
obtenido fue de 0,1860 g, lo que permiti que se calculara el porcentaje de Fe2O3
en nuestra muestra inicial en donde obtuvimos un porcentaje de 16.54 %.

Muestra de clculo

% = 100

Entonces:

0.1860
100 = 16.54%
1.1247

Teniendo estos resultados tambin es importante saber el porcentaje de Fe en el

analito extrado de la muestra. Segn los clculos el analito contena 0.1301 g de
Fe y el porcentaje de Fe en la muestra inicial es de 11.57 %.

Muestra de clculo

1 2 3 2 55.85
0.1860 g 2 3
159.69 2 3 1 2 3 1
= 0.1301 g Fe

% = 100

Entonces:

0.1301
100 = 11.57%
1.1247

Por lo que se puede decir que los resultados son muy cercanos a los dados a nivel
terico, pues se tiene en cuenta la estequiometria de la muestra inicial de Fe2O3 su
peso en gramos es de 0,1861 g y su %p/p es de 16,55%. Para el Fe el peso es de
0,1302 g y su %p/p de 11,58%.

Muestra de clculo

1 1 2 3 159,69 2 3
1,1233 g SFAD
481,87 2 1 2 3
=0,1861 g Fe2O3

% = 100

Entonces:

0,1861
100 = 16,55%
1,1247

1 1 55.847
1,1233 g SFAD
482.261 1 1
=0,1302 g Fe

% = 100

Entonces:

0.1302
100 = 11.58%
1.1247

Teniendo estos valores tericos y experimentales se calcul el porcentaje de error con

relacin a lo obtenido durante la prctica para ambos %p/p.

% = 100

Entonces para el Fe2O3:

16.55 16.54
100 = 0.060%
16.55
Y para el Fe:

11.58 11.57
100 = 0.086%
11.58

En la siguiente tabla se muestran los resultados numricos obtenidos a lo largo de esta

prctica.

Tabla 2. Pesos obtenidos durante la prctica y algunas otras tendencias a considerar.

Peso crisol vaco (g) 40.4271
Peso crisol con Fe2O3 (g) 40.6131
Peso de Fe2O3 (g) 0.1860
%p/p Fe2O3 16.54%
Peso de Fe (g) 0.1301
%p/p Fe 11.57%
Peso terico Fe2O3 (g) 0.1861
%p/p Fe2O3 16.55%
Peso terico Fe (g) 0.1302
%p/p Fe 11.58%
%error Fe2O3 0.060%
%error Fe 0.086%

Peso del residuo:

Peso del crisol con residuo - peso del crisol vaco= peso del residuo
40.6131 40.4271= 0.1860
4. Anlisis de resultados
Un anlisis gravimtrico comprende dos determinaciones de peso: el peso de la
muestra inicial y el peso final de una fase pura, separada del resto de los
componentes de la muestra (matriz de la muestra). Dicha fase pura puede ser el
constituyente mismo o un compuesto de composicin conocida y definida. A partir
del peso de este ltimo se halla el peso del componente buscado. Esta separacin
puede llevarse a cabo de diferentes maneras, precipitacin, electrlisis, extraccin
con solventes, cromatografa y volatilizacin.
Despus de llevar a cabo las reacciones, se obtuvieron partculas slidas de Fe 2O3
en el crisol. Con el peso de este se pudo calcular su porcentaje p/p en la muestra.
El valor obtenido fue de 16.54%. Sin embargo, teniendo en cuenta la estequiometria,
el porcentaje Fe2O3 en una muestra de 1.1247g de SFAD debera ser de 16.55, el
porcentaje de error que arrojaron los clculos fue de 0.060%.
Se obtuvo un porcentaje de error muy bajo, lo cual nos indica que a lo largo de la
prctica de laboratorio, se llevaron a cabo todos los pasos del procedimiento de
manera correcta, reduciendo fallos significativos e infiriendo que el porcentaje de
error producido no se debe al proceso como tal, sino a cuestiones externas ajenas
al proceso realizado por los analistas, como las cifras significativas, la temperatura
y/o a un posible escape de cenizas mientras se estaba calcinando el contenido del
crisol debido a las corrientes de aire que haban en ese momento.
5. Preguntas de la gua
5.1 Indique la concentracin de hierro cmo % de Fe2O3 por gramos de muestra.
5.2 Determinar el porcentaje de error en la determinacin de hierro en la muestra.
Calcularlo en trminos de Fe y Fe2O3 por gramos de muestra.
5.3 Explicar por qu se emplea hidrxido de amonio como agente precipitante y no
otra base como el hidrxido de sodio.
El uso de hidrxido de amonio como agente precipitante fue debido a que presenta
una solubilidad elevada e implica condiciones de alcalinidad. (pH 11) por la
formacin de OH.
NH3 + H2O NH4+ + OH
Esta base genera los iones OH de una manera lenta permitiendo obtener una
nucleacin homognea con la formacin del hidrxido de hierro, evitando la
agregacin de cmulos desordenados y, por tanto, controlando la velocidad de la
reaccin.
6. conclusiones
Se determin el porcentaje de hierro en una muestra de sulfato frrico amoniacal
dodecahidratado.
Se llev a cabo el mtodo de anlisis gravimtrico con un precipitado coloidal, el
cual tuvo que flocularse para cumplir con el procedimiento. Teniendo en cuenta
que, la floculacin consiste en la aglomeracin de partculas por medio de la
agitacin y el pH permitiendo as la sedimentacin y por lo tanto la filtracin.
Se obtuvo un porcentaje de error de 0.060% Fe 2O3, por lo que se infiere que
durante el desarrollo de la prctica los analistas no cometieron errores que
afectaran de manera significativa los resultados.
Se aprendi como manipular y reaccionar frente a un precipitado coloidal para
tener xito en la prctica.
Se confirm la efectividad, exactitud y posicin del anlisis gravimtrico.

7. Bibliografa.

1. BIOQUMICA ANALTICA: Mtodos gravimtricos de anlisis qumicos [en

lnea]. Uruguay: 2010. Disponible en:
 http://www.cin.edu.uy/bqa/pdf/metodos_gravimetricos_de_analisis_quimico.pd
f
2. DIAZ, Guillermo, Coagulacin y floculacin [en lnea] Disponible en:
http://www.slideshare.net/guillermo150782/coagulacion-y-floculacion
3. FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES. Determinacin de sulfatos en
cemento. Cali: Universidad ICESI, 2013. p.1.