Universidad de San Carlos de Guatemala

Facultad de Ingeniera
Escuela de Ingeniera Qumica
Laboratorio de: Anlisis cuantitativo.
Impartido por: Ing. Ester Roquel.
Horario 10:00 am 13:00 pm
REPORTE No. 2
EQUILIBRIO DE SOLUBILIDAD
SECCION
1. Resumen
2. Objetivos
3. Marco terico
4. Marco Metodolgico
5. Resultados
6. Interpretacin
resultados
7. Conclusiones
8. Bibliografa
9. Apndice
9.1 Datos originales
9.2 Muestra de
clculo(incluye
anlisis de error)
9.3 Datos calculados.

Dilan Arnulfo Zamora Tobar

Jos ngel Velsquez Morales
Walter Alexander Ortiz Ruiz.

PUNTUACION
10
5
5
5
15
30
15
5
10
1
5

201212782
201408445
201504032

Guatemala, 16 de agosto del 2015

1. RESUMEN

PONDERACION

En la prctica de laboratorio Equilibrios de solubilidad se utiliz la tcnica de

gravimetra para obtener sulfato de bario como precipitado. Para esto se utilizaron
los reactivos: sulfato de sodio (Na 2SO4) como precipitante

y cloruro de bario

(BaCl2). Esto con el propsito de estudiar los equilibrios de solubilidad entre los
reactivos utilizados y principios fsicos qumicos en un proceso de precipitacin. En
la segunda parte se utiliz sulfato dicido de sodio y cloruro de calcio para obtener
fosfato de calcio y se modific el pH de la solucin utilizando hidrxido de sodio
para poder observar la formacin del precipitado.
La mezcla de sulfato de sodio y cloruro de bario se hizo en un medio acuoso a
alta temperatura y posteriormente despus de un periodo de digestin de 20
minutos se obtuvo un precipitado, el cual despus de un periodo de incineracin
de 3 horas a 100 C, se pudo calcular el porcentaje de sulfatos y sulfatos como
xido de azufre. En la disolucin de sulfato de dicido de sodio y cloruro de calcio
se verti 4 alcuotas de hidrxido de sodio 0.03 M esto modific el ph lo cual
permiti disminuir la solubilidad y obtener mayor precipitado.
Se obtuvo un porcentaje de sulfatos de 0.53% con un error porcentual del
63%, un porcentaje sulfatos como trixido de azufre de 0.87% con un error
porcentual de 53% y un porcentaje de recuperacin de fosfatos de 0.83%.
Se trabaj bajo condiciones estndares: 25C a 0.84 atm.

2. OBJETIVOS
2

2.1 Objetivo general.

Analizar los equilibrios de solubilidad para la reaccin de cloruro de bario y sulfato
de sodio.
2.2 Objetivos especficos.
1. Obtener el porcentaje de precipitacin de sulfatos y de sulfatos como xido
de azufre.
2. Calcular el error porcentual entre porcentaje de precipitacin terico y
experimental para la mezcla de cloruro de bario y sulfato de sodio y para la
mezcla de fosfato dicido de sodio y cloruro de calcio.
3. Estudiar los factores que afectan la precipitacin de la mezcla de cloruro de
bario y sulfato de sodio y para la mezcla de fosfato dicido de sodio y
cloruro de calcio.

3. MARCO TERICO
3.1 SOLUBILIDAD
3

Una propiedad

fsica que permite conocer el tipo de enlace es la

solubilidad. Los compuestos con enlace inico son solubles en agua y los que
tienen enlace covalente se disuelven en otros compuestos covalentes. Esta
propiedad tiene varias excepciones, la fundamental es que las sustancias que
tienen molculas con muchos tomos de oxgeno y que no son macromolculas
son solubles en agua porque los tomos de oxgeno se unen con los tomos de
hidrgeno del agua.
Prcticamente todos los compuestos formados con elementos situados a la
derecha de la tabla peridica tienen enlaces covalentes.
3.2 EQUILIBRIO DE SOLUBILIDAD
Como ya se defini, la solubilidad es la cantidad de sal que se disuelve en
una cantidad de disolvente T dado.
Existen dos tipos de sales, las solubles (totalmente disociados en sus iones)
y las poco solubles.
Sea la sal AmBn
n

m++ mB(aq)
A n B m n A (aq )
Aplicando la ley de equilibrio, se tiene que:
m+
A

n
B

Kc=

Como la [AnBm] permanece constante porque la sal es un slido, se puede

incluir en la constante de equilibrio.
m+
A

n
B

m+
A

n
B

Kc [ A nBm ]=
Donde Kps es la constante del producto de solubilidad y se define como el
producto de las concentraciones de los iones de una sal insolubre saturada,
elevados a sus respectivos coeficientes estequiomtricos.
m+

Kps=
Kps, como las dems constantes de equilibrio vara solo con la temperatura.
La solubilidad de una sal poco soluble en agua, es igual a su concentracin.
Si se supone que se ioniza por completo, el valor de kps puede calcularse a partir
de la solubilidad.

m++m B(aq)
A n B m(s ) n A (aq)

Concentracin

AnBm
-------------

mAn+
0

nBm0

inicial
Concentracin

-------------

mS

nS

de equilibrio.

En este equilibrio
m+
A

n
B

Kps=
De donde:
S=n+ m

Kps
n mm
n

3.3 ANALISIS GRAVIMTRICO

Es un mtodo de anlisis cuantitativo basado en la medicin precisa y
exacta de la masa de la sustancia que se determina (analito), la cual ha sido
previamente separada del resto de los componentes de la muestra (matriz) como
una fase ms o menos pura, que puede ser el componente mismo o un compuesto
de composicin conocida.

Etapas del anlisis gravimtrico.

El Anlisis gravimtrico involucra dos etapas generales esenciales:

6

1. La separacin del componente que se desea cuantificar y,

2. La pesada exacta y precisa del componente separado.
3.3.1 METODOS GRAVIMTRICOS.
Los mtodos de anlisis gravimtrico se pueden clasificar en tres grandes grupos:
1. Volatilizacin o destilacin.
2. Extraccin.
3. Precipitacin.
3.3.2 Volatilizacin o destilacin.
Los mtodos gravimtricos por volatilizacin o destilacin tienen como
fundamento la separacin del analito del resto de los componentes de la muestra
mediante un procedimiento que involucra la volatilizacin, evaporacin o
destilacin de determinadas sustancias con la ayuda del calor. Finalmente se pesa
con precisin el residuo no volatilizado.
3.3.3 Extraccin
Los mtodos gravimtricos por extraccin se fundamentan en la separacin
del analito del resto de los componentes de la muestra mediante un proceso de
extraccin (generalmente slido-lquido); ya sea con el empleo de disolventes
orgnicos que solubilicen el compuesto objeto de estudio, o con solucin cida,
bsica, o neutra que separe compuestos interferentes. De cualquier manera, el
compuesto objeto de estudio se cuantifica finalmente, bien por pesada directa o
por diferencia de pesada.

3.3.4 Precipitacin
En los mtodos gravimtricos por precipitacin, la porcin pesada de la
sustancia que se estudia (matriz), se solubiliza por algn procedimiento, y luego el
elemento a determinar (analito) se precipita en forma de un compuesto difcilmente
soluble. El precipitado se separa por filtracin, se lava a fondo, se incinera (o se
7

seca) y se pesa con precisin. Conociendo la identidad (su frmula) y la masa de

las cenizas (o del precipitado) puede finalmente expresarse la concentracin del
analito en la matriz.
3.4 APLICACIN INDUSTRIAL
En la industria alimenticia, la gravimetra se utiliza para determinar la
humedad en jaleas, mermeladas. Entre los mtodos ms utilizados para este
procedimiento se encuentra el elctrico y para anlisis de harinas y almidones se
encuentra el mtodo gravimtrico de Karl Fischer.
En la industria de galletas, el contenido de agua (humedad) es un valor
crtico puesto que es parte importante de la textura del producto. Es necesario un
mtodo de determinacin de
Es necesario un mtodo de determinacin de humedad rpido y confiable,
para lo cual se desarroll un procedimiento basado en la medida del color de la
galleta: mientras ms seca, ms tostada y ms dorada. Se dise un equipo que
mide la intensidad del color, el cual se traduce en un valor numrico de unidades
de color. El procedimiento es el siguiente: se determina la humedad por mtodos
gravimtricos y hace una curva de calibracin de humedad vs unidades de color.
Con el valor de intensidad de color se ubica en la curva el contenido de humedad.

4. MARCO METODOLOGICO
4.1 Reactivos
REACTIVO
Sulfato de sodio

CANTIDAD
10 g
8

Cloruro de bario
1g
Cloruro de calcio.
5 ml
Fosfato dicido de sodio
10 ml
Agua
50 ml
Fuente: Manual de laboratorio.
4.2 Cristaleria y equipo.
Instrumento

cantidad

Beackers 250 ml

Varilla de agitacin

Baln de aforo 100 ml

Embudo de vidrio

Papel de vidrio

Plancha de calentamiento

4.3 Algoritmo de procedimiento

PRIMERA PARTE.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.

Se prepar 100 ml de una solucin de sulfato de sodio al 10%

Se tom una alcuota de 25 ml de la muestra.
Se calent la muestra hasta llegar al punto de ebullicin.
Se agreg 5 ml de la solucin de cloruro de bario.
Se dej reposar la solucin durante 20 minutos.
Se filtr el precipitado.
Se sec y peso el papel filtro.

SEGUNDA PARTE.
1. Se hizo una solucin de cloruro de calcio 0.03 M y una de fosfato dicido de
sodio 0.02 M.
2. Se tom una alcuota de 5 ml de cloruro de calcio y una alcuota de 10 ml
de fosfato dicido de sodio.
3. Se mezcl la alcuota de cloruro de calcio con la de fosfato dcido de sodio
para hacer la reaccin de precipitacin.
9

4. Se midi el pH de la solucin previo a la agregacin de hidrxido de sodio

5. Se agreg 5 ml de hidrxido de sodio.
6. Se midi el pH de la solucin y se observ la formacin del precipitado.

4.4 Diagrama de flujo

PRIMERA PARTE.

10

SEGUNDA PARTE.

11

12

5. RESULTADOS

Tabla I. Principios fisicoqumicos y principios qumicos implicados en la

precipitacin de sulfato de bario.
Principio fisicoqumico.
Ebullicin.

Anlisis de principio fisicoqumicos.

Se aument la temperatura para permite romper
y disolver las molculas del disolvente para
posteriormente precipitar.
Se dej el precipitado en las aguas madres para

Periodo de digestin.

que los iones purifiquen el precipitado y absorba

las impurezas.
Se obtuvo slido (sulfato de bario) a partir de

Precipitacin.

una disolucin sobresaturada.

Fuente: Elaboracin propia.
Tabla II. Porcentaje (%) de sulfatos y de sulfatos como trixido de azufre de la
muestra, terica y experimentalmente.

-2
4

Sulfatos (SO )
Trixido de azufre (SO3)

Terico (%)

Experimental

Error (%)

0.53
0.87

(%)
0.903
0.759

63
53.

Fuente: muestra de clculo y datos calculados.

Tabla III. Factor gravimtrico y porcentaje de recuperacin en la precipitacin de
fosfato de calcio.
Especie

Gramos de fosfato de

calcio recuperados
Fosfato
0.83%
Fuente: Muestra de clculo.
6. INTERPRETACIN DE RESULTADOS

13

En la prctica de laboratorio Equilibrios de solubilidad: determinacin de

sulfatos, se utiliz la tcnica de anlisis gravimtrico, la cual consiste en una serie
de operaciones diseadas para obtener un precipitado puro y filtrable el cual se
pes. En la prctica se precipit sulfato de bario, el cual se obtuvo de la mezclar
cloruro de bario y sulfato de sodio y el precipitado se utiliz para obtener el
porcentaje de sulfatos y sulfatos como trixido de sulfato.
Para realizar la precipitacin se mezcl 25 ml de sulfato de sodio al 10% y 5
ml de cloruro de bario al 1%. Esto permiti obtener una solucin altamente
sobresaturada lo cual propici la aparicin de bastantes cristales pequeos
(sulfato de bario). Al ocurrir la reaccin de doble desplazamiento se obtuvo sulfato
de bario y cloruro de sodio. El precipitado fue sulfato de bario mientras que el
cloruro de sodio ioniz completamente en el agua y fue filtrado.
En la tabla No. 2 de la seccin de resultados se pueden observar los
porcentajes tanto de los sulfatos como de los sulfatos de trixido de sodio. En los
sulfatos

(SO4-2)

se

obtuvo

un

porcentaje

de

precipitacin

de

0.53%

experimentalmente y al realizar el clculo estequiomtrico se obtuvo que el

porcentaje terico es 0.903%, con esto se obtuvo un error de 63%. Mientras que
los resultados obtenidos para el porcentaje de sulfatos de trixido de azufre se
obtuvo 0.87 % experimentalmente y 0.759% tericamente, con estos resultados se
calcul un error porcentual de 53.4%%.
El error obtenido es debido a las impurezas adheridas a los cristales
durante el proceso de cristalizacin. Hay que mencionar que durante el proceso de
nucleacin, al ser una solucin altamente sobresaturada permiti obtener muchos
cristales muy pequeos, esto increment el rea superficial lo cual permite que se
adhieran ms impurezas. Tambin se tuvo un bajo porcentaje de recuperacin
debido a que el poro del papel filtro era muy grande.

14

En segundo lugar, para que haya condiciones favorables durante la

precipitacin es necesario que la concentracin de los reactivos sea baja y la
solubilidad alta y durante el mezclado de los reactivos se debe de realizar
lentamente. Durante la prctica se mezcl rpidamente los reactivos en un medio
acuoso a una temperatura alta, sin embargo no se tom en cuanta el pH de
solucin, el cual a menor pH aumenta la solubilidad del precipitado. El no haber
tomado en cuenta estos factores aumento la adsorcin de impurezas.
Por ltimo, al precipitado no se le hizo ningn lavado, esto para evitar que el
precipitado se filtrara y hubo un proceso de incineracin en el horno por un
aproximado de 3 horas a 100C aproximadamente para secar completamente.
Esto permiti evitar completamente la oclusin. Sin embargo siempre en la
precipitacin pueden llegar a haber iones con tamao y cargas iguales (inclusin).
Esto podra llegar a ser el caso de iones Cl- que afect al precipitado.

En la tabla III se puede observar el porcentaje de sulfato obtenido de la

reaccin de 5 ml de cloruro de calcio y 10 ml de fosfato dicido de sodio. Se
obtuvo un porcentaje de reparacin de fosfatos de 0.83%. La precipitacin que
hubo producto de la reaccin de precipitacin es considerada microscpica. Esto
se debe a que el precipitado es coloidal. Es muy difcil lograr cuantificar el
porcentaje de recuperacin de las reacciones de precipitacin de las reacciones
coloidales.
En el experiment se agreg alcuotas de hidrxido de sodio al precipitado
debido a que a mayor acidez mayor solubilidad. Por lo que el hidrxido de sodio
permiti tener un ph bsico con lo cual ayudo a reducir la solubilidad de las
especies y a obtener ms cantidad de precipitado. Se observ al agregar el
hidrxido de sodio cambio drstico en cuanto al tamao del precipitado, dando
lugar a una Precipitacin cristalina, la cual tiene redes cristalinas ms definidas y
en comparacin a la coloidal, esta se pudo filtrar.

15

Los efectos de precipitacin entre las mezclas que se hizo en la prctica,

infiri mucho en la solubilidad del reactivo Fosfato cido de Sodio, ya que este fue
formado a partir de un cido triprtico, el cual posee diferentes constantes de
ionizacin segn el cido, anfteros o aprtico, tomando en cuenta esto como una
propiedad fisicoqumica y la reaccin desde un punto de vista qumico puro

16

7. CONCLUSIONES

1. Se obtuvo un porcentaje de sulfatos de 0.53% con un error relativo de 63%.

2. Se obtuvo un porcentaje de sulfatos como trixido de azufre de 0.87% con
un error relativo de 53%.
3. El porcentaje de recuperacin de fosfatos en la reaccin de fosfato dicido
de sodio y cloruro de calcio fue de 0.83%
4. Las impurezas obtenidas en el precipitado se deben al rea superficial del
precipitado que aumenta el riesgo de adherencia de dichas impurezas.
5. Para poder tener un precipitado correctamente se debe de cuidar factores
los factores ms importantes: la concentracin y solubilidad de los
reactivos.
6. El ph cido en una solucin aumenta la solubilidad por lo cual disminuye la
cantidad de precipitado obtenidos lo cual se regula agregado una base a la
precipitacin.

8. BIBLIOGRAFIA
17

1. Cecilia Meja Qumica, Primera edicin, editorial Santillana, Per 2008.

Unidad 9 (Pg. 184-187)
2. Gary D. Christian Qumica analtica. Sexta edicin, editorial Mc Graw Hill.
Captulo 10 (Pg. 1061-1062). Captulo 10 Anlisis gravimtrico y
equilibrios de precipitacin (pg. 326-332).
3. Gravimetra, consultado el (14/08/2015). Disponible en lnea en:
https://analiticaunexpo.files.wordpress.com/2011/11/gravimetria.pdf
4. Solubilidad,

consultado

el

(14/08/2015).

Disponible

en

lnea

en:

http://www.uv.es/~baeza/solubi.html

9. APNDICE
9.1 HOJA DE DATOS ORIGINALES
Ver hoja adjunta.
9.2 MUESTRA DE CLCULO
18

1. Clculo del factor gravimtrico.

g
)
mol
a
GF=
[Ec .1]
g
b
Peso frm . precipitado(
)
mol
Peso frm . analito(

Donde.
a= moles de analito
b= moles de precipitado
Ejemplo: Clculo del factor gravimtrico para un analito de cloruro de bario que da
un precipitado de sulfato de bario en presencia con sulfato de sodio.
GF=

208.35( g /mol ) 1
=0.892
g
1
233.43 (
)
mol

2. Porcentaje del precipitado.

g buscados
)
g precipitado
100 [ Ec . 2]
peso de lamuestra ( g)

peso del precipitado ( g ) GF (

%buscado=

Ejemplo: Clculo del porcentaje de sulfatos.

19

g
0.03 ( g ) 0.892( )
g
%buscado=
100 =0.53
5.0( g)

9.3 ANLISIS DEL ERROR

1. Error porcentual

%E=

Dato rDato exp

100[ Ec .5 ]
Dator

Donde.
Dato r = Es el valor real.
Dato exp = Es el valor experimental.
Ejemplo. Clculo del error porcentual para un dato real de 56 y uno experimental
de 54.
%E=

5654
100 = 3.57 %
56

20

9.4 DATOS CALCULADOS.

Tabla IV. Datos obtenidos en para la mezcla de sulfato de sodio y de
cloruro de bario.
Descripcin.
papel filtro (g)
Papel filtro despus de secado. (g)
Sulfato de bario precipitado (g)
Fuente: Hoja de datos originales.

GRUPO 1
1.36
1.39
0.03

Tabla V. Datos obtenidos en para la mezcla de fosfato dicido de sodio y

cloruro de calcio.
Descripcin.
papel filtro (g)
Papel filtro despus de secado. (g)
Sulfato de bario precipitado (g)
Fuente: Hoja de datos originales.

GRUPO 1
1.32
1.36
0.04

Tabla VI. Clculo del porcentaje (%) de sulfatos del precipitado.

Precipitado.
Grupo 1

(BaSO4).
0.03

% in SO4-2

GF (g/g)
0.892
Fuente: muestra de clculo

recuperado
0.53

Tabla VII. Clculo del porcentaje (%) de sulfatos como trixido de azufre
del precipitado.
Precipitado.
(BaSO4).
0.03 g

GF (g/g)

% de SO3 recuperado

0.843
Fuente: muestra de clculo

0.87

Tabla VIII. Clculo del porcentaje de sulfatos y sulfatos como trixido de

azufre tericamente.
Ion
Sulfatos (SO4-2)

GF (g/g)
0.892

Peso precipitado (g)

0.1043

% en la muestra
0.903
21

Trixido de azufre

0.843

0.1043

0.759

(SO3)
Fuente: Muestra de clculo.
Tabla IX. Clculo del error relativo obtenido por el porcentaje en la muestra
sulfatos y trixidos de azufre.
Ion
-2

Sulfatos (SO4 )
Trixido de azufre

% Sulfato

% Sulfatos

Error relativo (%)

tericos.
0.53
0.87

experimentales.
0.903
0.759

63%
53.4%

(SO3)
Fuente: Muestra de clculo.
Tabla X. Factor gravimtrico y porcentaje de recuperacin en la precipitacin de
fosfato de calcio.
Especie
Fosfato de calcio

Factor gravimtrico.

Gramos de fosfato de

1.04
Fuente: Muestra de clculo.

calcio recuperados
0.83%

22