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OPERACIONES DE
PURIFICACIÓN DE PRODUCTOS
FINALES
Filtración tangencial mediante membranas
4.1.1 INTRODUCCIÓN
Ventajas
Limitación
OBJETIVOS
− La concentración de disoluciones
− La separación y Purificación de productos
− Reemplazo de disolventes sales o tampones
TERMINOLOGÍA
➢ Permeado o filtrado: Fase compuesta por los componentes que consiguen atravesar la
membrana
➢ Flujo de permeado (J): Cantidad de material que atraviesa la membrana por unidad de
área de la misma y por unidad de tiempo , J
➢ Presión transmembrana (ΔPTM): Diferencia de presión media entre los dos lados de la
membrana
➢ Modos de operación
Materiales:
- Poliméricos
- Metálicos
Tipos de membranas:
Membrana microporosas
Poseen poros de pequeño tamaño (1-10000 micras). Actúan por exclusión: no dejan pasar las
partículas de tamaño mayor a su tamaño máximo de poro [usadas en micro/ultrafiltración]
Membranas densas
Tienen grupos catiónicos o aniónicos fijos en su estructura que permiten el paso que tienen la
misma carga que la membrana y retienen los de carga contraria. [usadas para electrodiálisis]
Esto implica perdida del 10% del componente a retener en el permeado. Si esto no es aceptable
hay que coger una membrana con PM 90 < PM componente.
Cuanto más bajo sea PM90 más bajo será el tamaño del poro y menor flujo → existe un
compromiso entre la retención de un componente y el flujo.
Para proteínas se recomienda PM90 ligeramente < PM/2. Esto garantiza que no se pierda el
10% de la macromolécula de interés.
- Ejemplo: para retener proteína BSA, que tiene Pm=67kDA →su PM90 = 30 kDA no 50
kDA (es ligeramente menor de la mitad del peso molecular)
- Son similares a filtros prensa, la membranas son rectangulares que se van intercalando
entre placas, recogiendo el permeado y el concentrado en canales diferentes .
- La densidad de empaquetamiento en este tipo de módulos (superficie de membrana /
volumen del módulo) es baja en torno a 100-400 m2/m3.
- La aplicaciones que tiene se encuentran en Microfiltración , ultrafiltración ya que no
puede soportar presiones elevadas --> por ello, realiza operaciones a pequeña escala
Como se puede ver en la figura superior: en la flecha blanca iría nuestro alimento; las
membranas serían la lámina superior e inferior , el permeado va pasando a través de la
membrana, se crea un canal para el flujo determinado el exterior tanto en la lámina de arriba
como en la de abajo. De tal forma que el retenido sale por la flecha negra al minuto 3 de video
vocaliza hijo de puta.
- Formado por una membrana en forma de bolsa, con un separador interno en forma de
malla que induce una turbulencia. Se enrollan en espiral alrededor del tubo central
perforado para recogida del permeado
- El alimento se mueve en dirección axial y el permeado en espiral hacia el tubo central.
Una vez en el tubo el permeado se mueve axialmente.
- Densidad de empaquetamiento alta --> 800 𝑚2 Τ𝑚3
- Las aplicaciones que tiene son: ultrafltración (UF) y osmosis inversa (OI) a gran escala.
Microfiltración (MF)
Proceso donde se filtran partículas muy pequeñas (0,1- 10um) de una dispersión, una emulsión,
una suspensión o un coloide empleando membranas microporosas. El principio de operación es
la misma que la filtración convencional, exclusión por tamaños ( pero con una malla de apertura
más pequeña que es la membrana) . La fuerza impulsora es la presión 0,1-2 bar.
Ultrafiltración (UF)
Diafiltración (DF)
Utiliza las mismas membranas de ultrafiltración con el objetivo de eliminar sales o reemplazar
disolventes o tampones de una disolución de una macromolécula. Por ejemplo, la eliminación
del sulfato de amonio de una proteína precipitada. Se opera por cargas, recirculando el retenido
al tanque de alimentación donde a su vez se mezcla con agua pura o con un nuevo disolvente o
tampón de forma que en el permeado se elimina las sales o el antiguo disolvente o tampón. La
fuerza impulsora es la diferencia de concentración.
Ósmosis inversa
Concentrar solutos o iones de bajo peso molecular en disolución. Membranas densas sólo
permeables al disolvente (agua). Principio de operación: diferencia de solubilidades y
difusividades de los componentes a separar en la membrana. Fuerza impulsora presión
elevada para vencer presión osmótica, 10-100 bar. Flujo de agua proporcional a la diferencia de
presión entre presión aplicada y la presión osmótica. Puede afectarse por polarización de la
concentración.
Nanofiltración (NF)
Diálisis
Causa: disolvente se desplaza hacia membrana por efecto presión transportando solutos por
convección. Por tanto, al alcanzar la mb, el disolvente atraviesa membrana pero solutos son en parte
rechazados. Estos vuelven hacia disolución a través de capa límite estacionaria adyacente a membrana
por difusión.
Difusión es más lenta que convección → los solutos se acumulan en capa adyacente a membrana
ocasionando [solutos] mayor en membrana que en seno disolución(= polarización de concentración).
SOLUCIÓN → Para evitar estos efectos negativos, debemos favorecer flujo turbulento para disminuir
espesor capa límite. Para ello, tenemos dos opciones:
SOLUCIÓN → Limpieza
MODELOS DE FLUJO
RM y Rc se determinan experimentalmente.
Para explicar esto tendremos que hacer uso de modelos basados en transferencia de materia (Modelo
de polarización de la concentración y capa de gel).
➢ MICROFILTRACIÓN
o Polarización de la concentración
La ecuación 4.19 se aplica en caso de que el soluto sea retenido completamente (σ=1), no pasará soluto
CW
al otro lado de la membrana, por eso Cp=0. Se denomina relación de polarización al cociente
C
Con esta serie de ecuaciones se comprueba que al disminuir la concentración de soluto del alimento, se
produce un incremento del flujo →
Señalamos que para un valor de C fijo. La concentración de soluto sobre la superficie de la membrana
Cw depende de la presión transmembrana: si ↑ΔPTM =>↑ CW. Si este supera el límite solubilidad soluto
precipita en forma de gel
Concentración límite a partir de la cual se forma la capa de gel CG determina que el flujo para el valor C
fijo considerado alcance un valor límite máximo independiente ΔPTM de modo que si se aumenta la
presión se incrementa el espesor de la capa gel pero no se producirá un aumento del flujo (J=cte).
J límite máx. independiente ΔPTM →↑ΔPTM => ↑ espesor capa gel con J=cte
En esta operación, un lote o carga se hace pasar a través de la membrana recirculándose el retenido
hacia el tanque de alimento, eliminando el permeado/filtrado. Como consecuencia, la concentración de
soluto en el lado del alimento aumenta con el tiempo a la vez que disminuye el flujo. ↑C ↓J
Finalmente, obtenemos solución concentrada en soluto de menor volumen.
Los cambios en el volumen del retenido y concentración de soluto a lo largo del tiempo pueden
determinarse aplicando balances de materia en estado no estacionario asumiendo que la densidad de la
disolución retenida es constante e igual a la del permeado:
Las ecuaciones 4.23 y 4.29 constituyen el sistema de ecuaciones diferenciales de primer orden a resolver
para obtener valores de V y C en función del tiempo.
Considerando el caso en que el soluto es retenido completamente (σ=1) y que se cumple el modelo de
flujo de polarización y capa de gel con condiciones iniciales t=0 → V=V0 y C=C0 tenemos el siguiente
resultado en forma de gráfica (variables expresadas como términos adimensionales):
Eje de ordenadas: volumen retenido
A partir de la gráfica, podemos calcular la superficie de filtración necesaria (A) o el tiempo de filtración
(t).
La recirculación del retenido se realiza debido a que caudal de permeado a través de mb<<<<caudal
tangencial de líquido alimentado => por tanto, la recirculación de retenido permite que el líquido a
filtrar entre varias veces en contacto con la membrana aumentado la separación.
*No paséis de los nombres de los parámetros que comentó que un tipo de pregunta podría ser por
ejemplo, que significa σ en la filtración.
Según el número de etapas, tenemos las siguientes ecuaciones:
POSIBLE PREGUNTA EXAMEN: formas de disminuir la superficie de filtración necesaria respecto a una
única etapa en contínuo??? RESPUESTA: con el uso de múltiples etapas en serie o con el uso de
filtración por cargas.
DIAFILTRACIÓN
Utiliza las mismas membranas que la ultrafiltración con el objetivo de eliminar sales o reemplazar
disolventes o tampones de una disolución de macromoléculas.
Opera por cargas, recirculando el retenido hacia el tanque de alimentación donde a la vez se mezcla con
agua pura o con el nuevo disolvente/tampón. En permeado se van eliminando continuamente las sales o
el antiguo dte/tampón.
Forma habitual de operación→ diafiltración a Volumen constante donde el caudal añadido (donde pone
new solvent/buffer) es igual al caudal de permeado de forma que volumen inicial y final de la disolución
retenida es constante (V0). La concentración de la disolución (que tiene el componente a eliminar) va
disminuyendo con el tiempo obviamente.