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Facultad de Ciencias

Química Farmacéutica
Operaciones Unitarias

GUÍAS PRÁCTICAS DE LABORATORIO OPERACIONES UNITARIAS 2023-01


Práctica 5. Mezclado de sólidos

Objetivo: Determinar la importancia que pueden tener algunos factores como el tamaño de
partícula del principio activo en la cantidad crítica y el tipo de mezclador empleado, sobre el
TIEMPO ÓPTIMO de mezcla de materiales sólidos.

Parte 1: Mezcla de sólidos en Mezclador en V


Procedimiento:

1. Solicite al docente el material a usar y las condiciones necesarias para realizar la operación de
mezcla.
1.1. Fármaco a mezclar (denominado para el caso rastreador) (Ácido cítrico)
1.2. Vehículo a utilizar (donde se va a distribuir el fármaco) (Almidón de Maíz)
1.3. Concentración del fármaco en la mezcla en estudio (10%)
1.4. Cantidad total de la mezcla a preparar (200g)
1.5. Tamaño de la cantidad crítica o cantidad de muestra a evaluar y cantidad teórica del
rastreador a encontrar en la mezcla.
1.6. Tipo de mezclador a utilizar (Mezclador en V)
1.7. Método para valorar el rastreador.(Valoración ácido-base)
2. Colocar dentro del mezclador todo el diluente.
3. Colocar el fármaco o rastreador y cerrar el mezclador
4. Programe el equipo y defina condiciones de xxx rpm por x minutos.
5. Detenga el mezclador
6. Extraiga 3 muestras de puntos diferentes del mezclador, en cantidades de 200 mg (si sobra de
cada punto tomado, devuélvalo al mismo sitio; si hace falta para completar los 200 mg tómelo
del mismo sitio para completar)
7. Cada porción de 200 mg tomada colóquelos en un Erlenmeyer de 50mL y adicione 20mL de
agua destilada y 2 gotas de fenolftaleína.
8. Titule con hidróxido de sodio 0,1N cada porción y anote los resultados. Tabla 1.
9. Programe el mezclador por x minutos a 100 rpm y repita desde el numeral 6.
10. Siguiendo el mismo procedimiento, programe el mezclador por otros x minutos a las mismas
rpm y repita desde el numeral 6.
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Tabla 1. Resultados Muestreo Mezclador en V

Minutos Punto de W (mg) Volumen [NaOH] C6H8O7 (g) % p/p C6H8O7


muestreo de
titulación
(mL)
Izquierda
5 Centro
Derecha
Izquierda
10 Centro
Derecha
Izquierda
15 Centro
Derecha
Izquierda
20 Centro
Derecha
Izquierda
25 Centro
Derecha
Izquierda
30 Centro
Derecha

Con los datos de la tabla 1 calcule:

𝑋𝑖 = Porcentaje del rastreador encontrado en cada muestra

𝑋 = Porcentaje del rastreador que se desea encontrar en la muestra

𝜎𝑖 = Desviación estándar del trazador en cada etapa de muestreo (cada x minutos) con relación a
lo esperado en cada cantidad crítica.

𝜎𝑜 = Desviación estándar del rastreador al comienzo cuando no ha ocurrido muestra

𝜎𝑜 = 𝑋 ∗ 𝑌
Donde X es el porcentaje de rastreador y Y es el porcentaje de diluente.

𝜎𝑠 = Desviación estándar de la mezcla, cuando esta cumple con las especificaciones dadas.
𝑉
𝜎𝑠 =
1,96
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Donde,
𝑏∗𝑑
𝑉=
100
Donde, B es el mismo (X) y (d) porcentaje de error (en este caso asuma el 5%)

∑𝑁 (𝑥𝑖 − 𝑋)2
𝜎𝑖 = √ 𝑖=1
𝑁−1

Dónde, xi es el porcentaje de rastreador encontrado en cada muestra, X el porcentaje de


rastreador, N el número de muestras

Mi = índice de mezcla;
𝜎𝑖
𝑀𝑖 =
𝜎𝑠
Tabla 2. Resumen Resultados Mezclador en V

Minutos Izquierda Centro Derecha 𝝈𝒊 Mi


5
10
15
20
25
30

Elabore una gráfica del índice de mezcla vs. tiempo, determine en la gráfica el punto donde se
cumple las especificaciones.

Parte 2: Mezcla de sólidos en Mezclador de Hélice


Procedimiento:

1. Solicite al profesor el material y las condiciones necesarias para realizar la operación de


mezcla.
1.1. Fármaco a mezclar (denominado para el caso rastreador) (Ácido cítrico)
1.2. Vehículo a utilizar (donde se va a distribuir el fármaco) (Almidón de Maíz)
1.3. Concentración del fármaco en la mezcla en estudio (10%)
1.4. Cantidad total de la mezcla a preparar 200g
1.5. Tamaño de la cantidad crítica o cantidad de muestra a evaluar y cantidad teórica del
rastreador a encontrar en la mezcla.
1.6. Tipo de mezclador a utilizar (Mezclador de Hélice)
1.7. Método para valorar el rastreador.(Valoración ácido-base)
2. Colocar dentro de un beaker (600mL) todo el diluente
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3. Colocar el fármaco o rastreador


4. Iniciar el mezclador a unas condiciones determinadas xxx rpm por x tiempo y observe.
5. Detenga el mezclador
6. Extraiga 3 muestras de puntos diferentes del mezclador, en cantidades de 200mg (si sobra de
cada punto tomado, devuélvalo al mismo sitio; si hace falta para completar los 200 mg tómelo
del mismo sitio para completar)
7. Cada porción de 200 mg tomada colóquelos en un Erlenmeyer de 50mL y adicione 20mL de
agua destilada y 2 gotas de fenolftaleína.
8. Titule con hidróxido de sodio 0,1N cada porción y anote los resultados. Tabla 3.
9. Deje que el mezclador actúe durante un tiempo más y repita desde el numeral 6.
10. Continúe agitando hasta alcanzar x tiempo y concluya.

Tabla 3. Resultados Muestreo Mezclador en Hélice

Minutos Punto de W (mg) Volumen [NaOH] C6H8O7 (g) % p/p C6H8O7


muestreo de
titulación
(mL)
Izquierda
5 Centro
Derecha
Izquierda
10 Centro
Derecha
Izquierda
15 Centro
Derecha
Izquierda
20 Centro
Derecha
Izquierda
25 Centro
Derecha
Izquierda
30 Centro
Derecha
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Tabla 4. Resumen Resultados Mezclador en V

Minutos Izquierda Centro Derecha 𝝈𝒊 Mi


5
10
15
20
25
30

Preguntas orientadoras
1. ¿En qué consiste la operación de mezcla?
2. ¿Cuál es el objetivo de una operación de mezcla?
3. ¿Qué es una mezcla positiva?
4. ¿Qué es una mezcla negativa?
5. ¿Qué es una mezcla neutra?
6. ¿Qué es una mezcla aleatoria?
7. ¿Qué es cantidad crítica?
8. ¿Qué es una escala de escrutinio?
9. ¿Qué es el índice de mezcla?
10. ¿Qué es un mezclador en V y cuáles son sus principales características? Dibújelo
11. ¿Qué es un mezclador en hélice y cuáles son sus principales características? Dibújelo
12. ¿Como afecta el tamaño de las partículas del sólido en el proceso de mezclado?
13. ¿Cuáles serían las características de una mezcla perfecta?
14. Mencione y explique los mecanismos de mezclado de sólidos
15. ¿Qué es segregación?

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