Año del Fortalecimiento de la Soberanía Nacional"

UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA LA MOLINA

FACULTAD DE CIENCIAS

DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE QUÍMICA

LABORATORIO DE QUÍMICA ANALITICA

INFORME DE LA PRÁCTICA N°5 (GRUPO G*)

Determinación de cloruros en aguas naturales

PROFESORA: Dra. Carmen Alicia Rodríguez Best

MESA: 3

INTEGRANTES: CÓDIGO:

- Aliaga Rueda, Silvana Miyuit 20210987

- Conejo Fernandez Cielo Kristal 20200166
- Llacchuarimay Palomino, Nell Cinthya 20200183
- Miranda Horna, Roberto Carlos 20200190 (Coordinador)

Fecha de práctica: 25/10/2022

Fecha de entrega: 31/10/2022

LA MOLINA-LIMA-PERÚ
2022
 ÍNDICE

I. INTRODUCCIÓN 3
1.1 Objetivo 3
II. REVISIÓN DE LITERATURA 3
Aguas naturales 3
Patrones primarios 4
Cloruros 4
El método de Mohr 4
Blanco analítico o de reactivos 5
III. MATERIALES Y MÉTODOS 5
3.1 Materiales y Equipos 5
3.2 Estandarización de AgNO3 5
3.3 Determinación de cloruros en aguas naturales, método Mohr 6
IV. RESULTADOS Y DISCUSIONES 6
4.1 Resultados de Estandarización de AgNO3 6
4.2 Resultados de determinación del volumen del blanco: 7
4.3 Resultados de determinación de cloruros en aguas naturales método MOHR 7
4.3 Discusión de resultados 7
V. CONCLUSIONES 8
VI. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS 8

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I. INTRODUCCIÓN

El ión cloruro es uno de los iones inorgánicos que se encuentran en mayor cantidad en aguas
naturales, residuales y residuales tratadas, su presencia es necesaria en aguas potables
(Secretaría de economía, 2001).

Su determinación es muy importante ya que un alto contenido de cloruros puede dañar

estructuras metálicas y evitar el crecimiento de plantas. Las altas concentraciones de cloruro
en aguas residuales, cuando éstas son utilizadas para el riego en campos agrícolas deteriora,
en forma importante la calidad del suelo (Tanji, 1990).

La determinación de cloruros puede hacerse mediante tres métodos: el método

argentométrico o volumétrico, el método del nitrato de mercurio y, el método
potenciométrico; el método argentométrico o volumétrico es recomendable para agua con
concentraciones entre 1,5 y 100 mg/L de cloruros y es aplicable para la determinación de
cloruros en aguas potables o superficiales, siempre que no tengan excesivo color o turbidez.
Este método se basa en el método de Mohr (Ambientum, 2017).

1.1 Objetivo

Determinar la concentración de cloruros en una muestra de agua de mar haciendo uso del
método de Mohr por medio de la titulación con nitrato de plata estandarizado utilizando
cromato de potasio como indicador de la valoración.

II. REVISIÓN DE LITERATURA

Aguas naturales

Tienen contenidos muy variables en cloruros dependiendo de las características de los

terrenos que atraviesan, pero, en cualquier caso, esta cantidad siempre es menor que las que
se encuentran en las aguas residuales. Algunos ejemplos son el agua cruda, subterránea, de
lluvia, de tormenta, de tormenta residual y superficial (Rigola, M., 1989).

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Patrones primarios

En una valoración volumétrica, la disolución valorante o bien debe ser un patrón primario,
o bien debe ser a su vez previamente estandarizado mediante una valoración con un patrón
primario. Una sustancia patrón tipo primario debe cumplir una serie de requisitos de
estabilidad y pureza que permitan la preparación de disoluciones de concentración
conocidas con precisión. Entre otras condiciones, debe tener una pureza del 99.9% o más y
ser estable al calor y al vacío (ya que en general debe secarse para eliminar trazas de agua),
no ser higroscópicas y ser estables en disolución (UPO, 2004).

Cloruros

Son sales que resultan de la combinación del gas cloro (ion negativo) con un metal (ion
positivo). El cloro (Cl2) es altamente tóxico y es usualmente utilizado como desinfectante,
sin embargo, en combinación con un metal, como el sodio (Na), es esencial para la vida,
dado que, pequeñas cantidades de cloruros son requeridas para la función celular en los seres
vivos. En la naturaleza las sales de cloruro de sodio, cloruro de potasio, y cloruro de calcio
están ampliamente distribuidas, su solubilidad en agua fría es: 357, 344, 745 g/L,
respectivamente. El cloruro, en forma de ion Cl -, es uno de los aniones inorgánicos
principales en el agua, su contenido procede de fuentes naturales, aguas residuales y vertidos
industriales. El efecto antropogénico está mayormente asociado con el ion sodio (Iowa
Department of Natural Resources, 2009).

El método de Mohr

Consiste en la determinación cuantitativa de iones cloruro, bromuro o cianuro por medio de

la titulación con una solución estándar de nitrato de plata utilizando cromato de sodio o
potasio como indicador químico a fin de valoración. El fundamento consiste en que el catión
Ag+ reacciona en primer lugar con el anión Cl - de la muestra; al consumirse
cuantitativamente el Cl-, el ion reacciona con el primer exceso de Ag+ proveniente del
titulante formando el sólido rojizo Ag2CrO4, el cual marca el punto final de la titulación; el
volumen de disolución de Ag+ requerido para que aparezca el Ag2CrO4 corresponde al punto
de equivalencia. Así, la precisión y exactitud está señalada por la formación del sólido
Ag2CrO4. Dado que este compuesto debe precipitar, la hidrólisis de ión cromato debe
evitarse, así como la formación del Ag2O durante el análisis (Fischer y Peters, 1971).

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 Blanco analítico o de reactivos

Agua reactivo o matriz equivalente que no contiene, por adición deliberada presencia de
ningún analito o sustancia por determinar, pero que contiene los mismos disolventes,
reactivos y se somete al mismo procedimiento analítico que la muestra problema (Coto, s.f.).

III. MATERIALES Y MÉTODOS

3.1 Materiales y Equipos

● Muestra de agua de mar.
● Cloruro de sodio (patrón primario)
● Indicador Cromato de Potasio
● Indicador Fenolftaleína
● Disoluciones diluidas de HNO3 y NaOH
● Bureta
● Bombilla de succión
● Matraz Erlenmeyer
● Pipeta volumétrica
● Pizeta con agua destilada
● Vaso de precipitado
● Balanza analítica
● Soporte universal con grapa

3.2 Estandarización de AgNO3

Este procedimiento se realiza para determinar la molaridad exacta del AgNO 3
estandarizado
Procedimiento de la estandarización de AgNO 3:

● Se pesó 0.0431g, 0.0422g, 0.0460g y 0.0419g de patrón primario NaCl para cada
integrante de la mesa.
● El patrón primario se transfirió a distintos matraces erlenmeyer de 250 mL,
respectivamente.
● Se adicionó agua destilada hasta 50 mL y se disolvió completamente.
● Se agregaron de 3 a 4 gotas de fenolftaleína y se ajustó el pH con las disoluciones
diluidas de HNO3 y NaOH hasta alcanzar el color ligeramente rosado.
● Se agregó 10 gotas de disolución de indicador K2CrO4 al 2%.

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 ● Se enrazó la bureta con la disolución de AgNO3.
● Se tituló con la disolución de AgNO3 hasta la aparición del precipitado rojo ladrillo.
● Finalmente se anotó el volumen gastado de AgNO3, de cada integrante de la mesa.

3.3 Determinación de cloruros en aguas naturales, método Mohr

Este procedimiento se realiza para determinar la valoración directa de cloruros y
bromuros de plata y se puede usar para determinar las concentraciones de cloruro en
muestras de agua.
Procedimiento de la determinación del volumen del blanco

● Se adicionó agua destilada a una fiola de 50 mL y luego se vertió en un matraz.

● Se agregaron 3 o 4 gotas de fenolftaleína y se ajustó el pH con las disoluciones
diluidas de HNO3 o NaOH hasta alcanzar el color ligeramente rosado.
● Posteriormente se agregó 10 gotas de disolución de indicador K2CrO4 al 2%.
● Luego se enrazó la bureta con la disolución de AgNO3.
● Se tituló con la disolución de AgNO3 hasta la aparición de precipitado rojo ladrillo.
● Finalmente se anotó el volumen gastado de AgNO3.

Procedimiento de la estandarización de AgNO3

● Con la ayuda de una pipeta volumétrica y la bombilla de succión, se extrajo una

alícuota de 2 mL de la muestra de agua de mar.
● Se transfirió a un matraz erlenmeyer de 250 mL
● Se adicionó agua destilada hasta 50 mL.
● Se agregaron de 3 a 4 gotas de fenolftaleína y se ajustó el pH con las disoluciones
diluidas de HNO3 y NaOH hasta alcanzar el color ligeramente rosado.
● Se agregó 10 gotas de disolución de indicador K2CrO4 al 2%.
● Se enrazó la bureta con la disolución de AgNO3 estandarizado.
● Se tituló con la disolución de AgNO3 estandarizado hasta aparición de precipitado
rojo ladrillo.
● Se anotó el volumen gastado de AgNO3 estandarizado.

IV. RESULTADOS Y DISCUSIONES

4.1 Resultados de Estandarización de AgNO3

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 # mmoles Ag1+ = # mmoles Cl1-

# mmoles Ag1+ = V AgNO3 x M AgNO3

Tabla 1. Estandarización del AgNO3.

Peso NaCl PM NaCl #mm #mm VAgNO3 VAgNO3 - Vb M Ag+
(g) (g/mmol) Cl- Ag+ (mL) (mL)

Miyu 0.0431 0.0584 0.738 0.738 15.1 14.8 0.0499

Cielo 0.0422 0.0584 0.723 0.723 14.2 13.9 0.0520

Carlos 0.0460 0.0584 0.788 0.788 15.2 14.9 0.0529

Cinthya 0.0419 0.0584 0.717 0.717 14.8 14.5 0.0495

Fuente: Elaboración propia
4.2 Resultados de determinación del volumen del blanco:

V gastado = 0.3 mL

V AgNO3 - V gastado = V corregido

4.3 Resultados de determinación de cloruros en aguas naturales método MOHR

# mmoles Ag1+ = # mmoles + Cl1-

(𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3 (𝑚𝐿 − 𝑉 𝑏𝑙𝑎𝑛𝑐𝑜) 𝑥 𝑀 𝐴𝑔𝑁𝑂3 𝑥 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑐𝑙𝑜𝑟𝑢𝑟𝑜 (𝑔) (𝑔) 𝑥 106
𝑚𝑔 𝐶𝑙1− /𝐿 =
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 (𝑚𝐿)

Tabla 2. Determinación de cloruro en agua de mar.

M Ag+ VAgNO3 est VAgNO3 - Vb #mmAg+ PM Cl mg Cl1-/L
(mL) (mL) (g/mmol)

Miyu 0.0499 21.9 21.6 1.08 0.0355 19091.617

Cielo 0.0520 21.4 21.1 1.10 0.0355 19442.563

Carlos 0.0529 22.4 22.1 1.17 0.0355 20707.956

Cinthya 0.0495 22.3 22.0 1.09 0.0355 19294.881

Fuente: Elaboración propia
4.3 Discusión de resultados
• La valoración de método de Mohr debe llevarse a cabo a valores de pH comprendidos
entre 7 y 10, ya que a pH>10, el ión Ag+ precipita como AgOH antes que como
Ag2CrO4 no detectándose el color rojo ladrillo de término de la valoración. Por otro
lado, si pH<7, el Ag2CrO4 se solubiliza al protonarse los iones cromato. Normalmente,

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 se logra un pH adecuado al saturar la disolución del analito con carbonato ácido de
sodio (Método de Mohr, 2015). Es por esto que se realizó el ajuste de pH en todos los
procedimientos ya que se estaba utilizando al Ag2CrO4 cómo valorante de las
disoluciones.
• La determinación del blanco se realizó cómo medida de control de calidad ya que en
un laboratorio este procedimiento resulta indispensable. Esto permite detectar errores
sistemáticos que luego podrán eliminarse o disminuir su impacto en los resultados del
ensayo (Delgado, 2021). Es por esto que posteriormente se restó 0.3 mL al volumen
de Ag2CrO4 gastado en la determinación de cloruros del agua de mar.

V. CONCLUSIONES

Se determinó la concentración de cloruros en una muestra de agua por el método de Mohor,

mediante la formación de un precipitado rojo de cromato de plata.
Los valores de cloruros en mg/L de las muestras de agua provenientes de la playa San pedro
en el sur de Lima, analizadas en el laboratorio, se encuentran por encima de los valores de
ECA establecido por el ministerio del ambiente; si bien los niveles de cloruro establecidos
dentro de los parámetros organolépticos son de 250 mg/L (Decreto supremo N° 002-2008
MINAM), la concentración de cloruros en la playa supera por mucho este valor.

VI. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

Ambientum, (2017). Determinación de cloruro. Recuperado de

https://www.ambientum.com/enciclopedia_medioambiental/aguas/determinacion
_de_cloruro.asp

Coto, C. (s.f.) El blanco y control. Curso de Introducción al conocimiento científico

experimental. Obtenido de
http://www.quimicaviva.qb.fcen.uba.ar/contratapa/aprendiendo/capitulo2.htm

Delgado, O. (2021, 1 diciembre). Cómo realizar aseguramiento de la calidad empleando

blancos de laboratorio. SGC-Lab. https://sgc-lab.com/analisis-blancos-
laboratorio/

Fischer, R. B. y Peters, D. G. (1971) Valoraciones de precipitación: Valoración de Mohr.

Compendio de Análisis Químico Cuantitativo (pp. 228-229).

Iowa Department of Natural Resources. Consultation Package. (2009) Water Quality

Standards Review: Chloride, Sulfate and Total Dissolved Solids.

Metodo de Mohr. (2015, 29 julio). Monografias.com.

https://www.monografias.com/trabajos105/metodo-de-mohr/metodo-de-mohr

8
Rigola, M. (1989). Tratamiento de aguas industriales: aguas de proceso y residuales. Ed.
Productica, España, 11-13, 32-41.

Secretaría de economía. (2001). Determinación de cloruros totales en aguas naturales,

residuales y residuales tratadas (Norma NMX-AA-073-SCFI-2001).
https://www.gob.mx/cms/uploads/attachment/file/166789/NMX-AA-073-SCFI-
2001.pdf

Tanji, (1990). Aguas para uso agrícola. Recuperado de

https://fcca.es/documentos/05_documentos_por_temas/Estandares%20de%20cali
dad%20de%20las%20aguas%20Tablas%20de%20estandares(3)/TOXICIDADES
_ESPECIFICAS.pdf

Universidad Pablo de Olavide. (2004). Determinación de ácidos y bases por valoración.

Recuperado de
https://www.upo.es/depa/webdex/quimfis/docencia/TAQ/curso0405/TAQP3_040
5.pdf

Secretaría de economía. (2001). Determinación de cloruros totales en aguas naturales,

residuales y residuales tratadas (Norma NMX-AA-073-SCFI-2001).
https://www.gob.mx/cms/uploads/attachment/file/166789/NMX-AA-073-SCFI-
2001.pdf