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UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y TEXTIL

Departamento Académico de Ingeniería Química

“DETERMINACIÓN DE CLORUROS”

GRUPO N° 4

INTEGRANTES: Leyva Rosas Angello Rolando 20154554K


Porras Cornejo Sofía Stefany 20152667B
Rodríguez Pino Melissa Beatriz 20151414C

DOCENTES: Mg. Cinthya Farje


Mg. Tarsila Tuesta Chávez

LIMA – PERÚ

2018

Índice general

Portada.......................................................................................................................... 1
Índice general................................................................................................................ 2
Índice de tablas............................................................................................................. 2
Índice de gráficos.......................................................................................................... 2
DETERMINACIÓN DE CLORUROS.............................................................................4
1.OBJETIVO GENERAL........................................................................................4
2.FUNDAMENTO TEÓRICO.................................................................................4
3.ACTIVIDADES QUÍMICAS EXPERIMENTALES DESARROLLADAS................4
3.1. Experimento N°1.- Estandarización de la solución de AgNO3......................4
3.2. Experimento N°2.- Método Mohr.................................................................5
3.3. Experimento N°3.- Método de Fajans..........................................................7
4.ANEXOS............................................................................................................ 9
4.1. Cálculos.......................................................................................................9
2.1 Observaciones...........................................................................................10
2.2 Conclusiones.............................................................................................10
4.2. Aplicación industrial...................................................................................10

DETERMINACIÓN DE CLORUROS

1. OBJETIVO GENERAL

2
 Determinación del contenido de cloruros solubles en una muestra usando el
método de precipitación selectiva y el método de adsorción.

2. FUNDAMENTO TEÓRICO
Método Morh
Este método se puede utilizar para la determinación de bromuros y cloruros. No se
puede aplicar a la determinación de ioduros o de tiocianato porque el punto final
resulta obscurecido por fenómenos de adsorción. Los iones cromato se combinan
con los iones plata dando en el punto final un precipitado rojo de cromato de plata.
Las condiciones de la valoración se deben ajustar de modo que el cloruro haya
precipitado cuantitativamente antes de la aparición de cromato de plata, y la
concentración de ion cromato tiene que ser adecuada para que el punto final sea
neto. En el punto de la volumetría en el cual ambas fases solidas cloruros de plata y
cromato de plata esta en equilibrio con la disolución.

Método Fajans
Este método utiliza un indicador de adsorción, para entender como actúan estos
indicadores debe existir una carga eléctrica la cual es propia de los precipitados
cuando se añade ion plata al ion cloruro existe un exceso de ion cloruro en la
disolución antes del punto de equivalencia, algo del ion cloruro se absorbe
selectivamente sobre la superficie del cloruro de plata cargándolo negativamente.
Después del punto equivalente hay un exceso de iones plata, al adsorberse el ion
plata sobre el cloruro de plata se carga positivamente. El cambio brusco de carga
positiva a carga negativa tiene lugar en el punto de equivalencia.
Los indicadores de adsorción son colorantes anicónicos, estos son atraídos por las
partículas que adquieren carga positiva inmediatamente después del punto
equivalente. Al adsorberse el colorante sobre la superficie cambia el color del
colorante y el cambio de color señala así el punto final.

3. ACTIVIDADES QUÍMICAS EXPERIMENTALES DESARROLLADAS

3.1. Experimento N°1.- Estandarización de la solución de AgNO3


A) Objetivos específicos
Determinar mediante el análisis volumétrico la normalidad del nitrato de
plata (AgNO3).

B) Recursos
Tabla 1 Materiales, reactivos y equipos para el primer experimento

Materiales Reactivos

01 vaso de precipitado de 250 ml AgNO3

01 bagueta de vidrio 0.12g NaCl


01 probeta de 25 ml 50ml Agua destilada
01 bureta de 50ml 2 gotas K 2 CrO 4

C) Procedimiento para el desarrollo de la experiencia

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i. Trazado del diagrama

Gráfico 1 Diagrama de la estandarización del nitrato de plata (AgNO3)


Fuente: Elaboración propia

ii. Descripción de la experiencia

En un vaso de precipitado se añadió 0.12 g de cloruro de sodio y 2 gotas

de K 2 CrO 4
. Posteriormente se agrega 50 ml de agua, una vez que se haya
preparado para la valoración, se procede a titular la muestra con AgNO3
indicando así el volumen gastado para la valoración.

iii. Tabulación de resultados

Tabla 2 Volumen gastado de K2Cr2O7 para la primera experiencia

Volumen de AgNO3 48
gastado (ml)
Normalidad de AgNO3
determinada (N) 0.042735

iv. Análisis y discusión de resultados


La estandarización del nitrato de plata se llevó a cabo con el mismo
procedimiento del método de Morh solo que al ya saberse la cantidad
de cloruro que hay en la solución (0.12g de NaCl) se puede calcular la
normalidad del nitrato.
Este método aprovecha al K 2 CrO 4como indicador y se basa en la sgte
reacción:

4
−¿¿
+¿+Cl(ac ) ¿
A gCl(s) ↔ Ag(ac)

Ya que una vez haya precipitado todo el cloruro de plata se da inicio a la


precipitación de cromato de plata el cual es fácil de percibir por tener
una coloración rojiza lo cual significaría que todos los iones cloruros
presentes en la mezcla han precipitado esto es gracias a que el kps del
AgCl es mayor al kps del Ag2 CrO 4 .

v. Conclusiones y recomendaciones

Se llega a determinar mediante análisis volumétrico, la normalidad del


AgNO3, la cual es 0.042735 N.

3.2. Experimento N°2.- Método Mohr


A) Objetivos específicos
Determinación del contenido de cloruros solubles en agua usando el
método de precipitación selectiva.
B) Recursos
Tabla 3 Materiales y reactivos para el segundo experimento

Materiales Reactivos Equipos


01 vaso de precipitado de 250 01 balanza de 2 dígitos
NaOH
ml
01 bagueta de vidrio HNO3
01 probeta de 25 ml AgNO3
01 bureta de 50ml K2Cr2O7 4%
Fenolftaleína

C) Procedimiento para el desarrollo de la experiencia


i. Trazado del diagrama

Gráfico 2 Diagrama de la preparación de la muestra problema 1 y determinación de


cloruros
Fuente: Elaboración propia.

5
ii. Descripción de la experiencia
Se toman 5ml de la muestra y se le añade 32 ml de agua destilada,
luego se adiciona 2 gotas de fenolftaleína y se observará si hay viraje o
no de color, en caso la coloración se torne rosa, se le añade ácido
nítrico 0.1N hasta que se vuelva incolora. En el caso que al añadir la
fenolftaleína no se haya presenciado cambio alguno en el color se le
añade hidróxido de sodio 0.1 hasta su coloración a rosa y se neutraliza
con una gota de ácido nítrico.
Después de acabar con la neutralización de la muestra, se añade 2
gotas de K2Cr2O7 al 4% y se procede a valorar la muestra, usando como
solución valorante al nitrato de plata estandarizada.

iii. Tabulación de resultados

Tabla 4 Volumen gastado de AgNO3 para la segunda experiencia

Masa de la muestra (ml) 5


Molaridad del Cl- (M 10-3) 11.111

iv. Análisis y discusión de resultados


El método usado precipita AgCl usando el AgNO 3 como patrón de
concentración conocida y al dicromato de potasio como indicador. Para
esta experiencia el pH era cercano a 7 ya que si hubiera sido superior la
plata podría haber precipitado hidróxido de plata, lo cual induciría al
error. Las reacciones llevadas a cabo fueron:
Cl−¿
(ac ) + AgNO 3(ac ) → AgCl(s )+ NaNO 3(ac) ¿
2−¿
2 Ag+¿
(ac )+ Cr O ¿ → A g2 Cr O 4(s) ¿ ¿
Como la solubilidad de Ag2CrO4 (s) es mayor que la de AgCl (s), este
último precipita primero. Frente al primer exceso de AgNO 3 añadido, el
catión Ag + reacciona con el K2CrO4. Precipitando así el Ag2CrO4 y
marcando el punto final de la valoración por la aparición del precipitado
de color rojo ladrillo producido por él.

v. Conclusiones y recomendaciones

La concentración de iones cloruro fue de 11.111 * 10-3 M.

3.3. Experimento N°3.- Método de Fajans


A) Objetivos específicos
Determinación del contenido de cloruros solubles en agua usando el
método de adsorción.

B) Recursos
Tabla 5 Materiales, reactivos y equipos para el segundo experimento

Materiales Reactivos Equipos


01 matraz Erlenmeyer de 250 ml NaOH 01 balanza de 2
dígitos
01 bagueta de vidrio HNO3

6
01 probeta de 25 ml Dextrina
01 bureta de 50ml Fluoresceína
AgNO3

C) Procedimiento para el desarrollo de la experiencia


i. Trazado del diagrama

Gráfico 3 Diagrama de la preparación de la muestra problema 2 y determinación de


cloruros
Fuente: Elaboración propia.

ii. Descripción de la experiencia


Se toman 5ml de la muestra y se le añade 32 ml de agua destilada,
luego se adiciona 2 gotas de fenolftaleína y se observará si hay viraje o
no de color, en caso la coloración se torne rosa, se le añade ácido
nítrico 0.1N hasta que se vuelva incolora. En el caso que al añadir la
fenolftaleína no se haya presenciado cambio alguno en el color se le
añade hidróxido de sodio 0.1 hasta su coloración a rosa y se neutraliza
con una gota de ácido nítrico.
Después de acabar con la neutralización de la muestra, se añade 2.5ml
de dextrina y 2.5ml de fluoresceína para proceder con la valoración,
usando como solución valorante al nitrato de plata estandarizada.

iii. Análisis y discusión de resultados


Este método consiste en que ciertos compuestos como la fluoresceína y

sus derivados son adsorbidos por un precipitado, en nuestro caso el


cloruro de plata, con un cambio de color característico muy cercano al
punto de equivalencia de la titulación.
Se titula una muestra de cloruros, con una solución estándar de nitrato
de plata, y como indicador a la fluoresceína, el cual es un pacido débil
orgánico y halogenado. Al comenzar la titulación, los iones de plata
atraen electromagnéticamente a los iones cloruro, de manera que estos
forman el cloruro de plata. Al formarse la masa de cloruro de plata, los
iones de plata siguen atrayendo a los iones cloruro, pero al momento en

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que ya no hay iones cloruro en solución dichos iones de plata atraen a
la fluoresceína que en su estado normal es de color amarillo verdoso.
La fluorescencia al ser atraída por los iones plata, se ve excitada, por lo
tanto su coloración pasa a un color rosa. Al darse esta coloración se
infiere, que todos los iones cloro han formado la respectiva sal de plata.

Este método, al usar diclorofluoresceina, tiene que tener un pH entre 7 y


10, debido a que al ser el indicador un ácido débil y su ionización es
representado por iones de hidrogeno para que menos cantidad del ion
indicador ese disponible para el proceso de adsorción.
La titulación es sensible a la luz y no se obtendrá un cambio de color
satisfactorio.

iv. Conclusiones y recomendaciones


Debido a que la fluoresceína se tuvo preparada con mucho tiempo de
anticipación y fue expuesta a la luz, la experiencia no resultó
satisfactoria ya que no se apreció el viraje a rojo salmón deseado.

4. ANEXOS
4.1. Cálculos
 Estandarización de nitrato de plata
¿ Eq−gNaCl=¿ Eq−g AgNO3

m NaCl
=N AgNO ∗V AgNO
M ´NaCl 3 3

( ) θNaCl

( 0.12 )
=N EDTA∗48∗10−3
58.5
1
N EDTA =0.042735 N

 Muestra N°1 Método Mohr:

Cuando el AgCl ha terminado de precipitar, es donde se empieza


precipitación del nitrato de plata el cual tiene un color rojo característico.

Cl−¿
(ac ) + AgNO 3(ac ) → AgCl(s )+ NaNO 3(ac) ¿

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Se cumple:

¿ Eq ¿

V muestra∗¿

V muestra∗¿

5 ml∗¿

La concentración de iones cloruro fue de 11.111 * 10-3 M

Otro error que se presentó durante la práctica, es la variación de la concentración


del agente valorante, debido a la reducción del nitrato de plata. Es por ello que la
verdadera concentración de cloruros es ligeramente menor al valor obtenido en la
práctica.

4.2. Aplicación industrial

Determinación de cloruro de sodio en quesos argentinos

Obtenido de: http://docplayer.es/51276304-Determinacion-de-cloruro-


de-sodio-en-quesos-argentinos.html

Se determinó el contenido de cloruros y sodio, en quesos de pasta dura,


semidura y blanda de producción Argentina. Para el análisis de ambos iones
se utilizó el método del electrodo ion selectivo, y se lo comparó con el
método de la AOAC. No se observaron diferencias significativas (α < 0,05)
entre los niveles de ClNa determinados por el método de ion selectivo y
aquellos determinados por el método de la AOAC, para los quesos de media
y baja humedad, pero sí se observaron diferencias significativas entre los
valores hallados en los quesos de alta humedad. Los valores de ClNa
encontrados por el método del ion selectivo corresponden a: 1.263,6 ± 228,9
mg/100 g de queso para los quesos de pasta blanda; 1.511,8 ± 223,5
mg/100 g de queso para los quesos de pasta semidura y 1.926,6 ± 245,4
para aquellos de pasta dura. Las concentraciones son variables y difieren de
aquellos reportados por la Literatura. El método de los electrodos ion
selectivo resulta aconsejable, consume escaso tiempo y no necesita
oxidación previa de la muestra.

Palabras clave: queso, minerales, electrodos.

CITA Y REFERENCIAS

Intagri S.C. (s.f.). La alcaliniad del agua y su efecto en los sustratos. Obtenido de intagri:
https://www.intagri.com/articulos/agua-riego/la-alcalinidad-del-agua-y-su-
efecto-en-los-sustratos

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Metrohm International Headquarters. (s.f.). Biocombustibles. Obtenido de Metrohm:
https://www.metrohm.com/es/industrias/biocombustibles/

Ospina, G., & García, J. (2010). Gavimetria y Volumetria. Armendia: Ediciones Elizcom.

Riaño, N. (2007). Fundamentos de Química Analítica Básica. Manizales: Comité.

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