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PROY-NMX-AA-187-SCFI-2020
Prefacio
- CIATEC, A.C.
- Hach Company
- Index-Lab
- Phenomenex, Inc
0 Introducción 1
1 Objetivo y campo de aplicación 1
2 Referencias normativas 2
3 Términos y definiciones 2
4 Principio del método 4
5 Interferencias 4
6 Seguridad 5
7 Equipo y materiales 5
8 Reactivos y materiales de referencia 7
9 Recolección, preservación y almacenamiento de muestras 8
10 Control de Calidad 9
11 Calibración 9
12 Procedimiento 10
13 Cálculos 11
14 Manejo de residuos 12
15 Concordancia con Normas Internacionales 12
16 Vigencia 14
17 Bibliografía 14
PROY-NMX-AA-187-SCFI-2020
PROY-NMX-AA-187-SCFI-2020
Análisis de Agua – Medición de Carbono Orgánico Total en Aguas Naturales,
Salinas, Residuales y Residuales Tratadas.
0 Introducción
Los compuestos orgánicos que pueden ser determinados por este método son
fracciones de carbono total (CT): carbono inorgánico (CI) y el carbono orgánico
total (COT), de tal forma que el COT = CT – CI.
El agua de mar puede ser analizada por estos métodos siempre y cuando el
laboratorio compruebe la eliminación de las interferencias ocasionadas por la
alta cantidad de sales.
2 Referencias normativas
3 Términos y definiciones
Para los propósitos de este Proyecto de Norma Mexicana, aplican los términos y
definiciones contenidos en las normas mexicanas NMX-AA-089/1-SCFI-2010,
NMX-AA-089/2-2010 y NMX-AA-115-SCFI-2015 (ver 2.2, 2.3 y 2.4 respectivamente) y
se establecen las siguientes:
3.1
blanco de reactivos
una alícuota de agua reactivo que es tratada exactamente como una muestra
incluyendo el exponerla a material de vidrio, disolventes y reactivos que se
emplean con las muestras. El blanco se usa para determinar la ausencia de
mensurandos del método o alguna otra sustancia que pudiera generar una señal
de interferencia proveniente de los reactivos, material de vidrio o en el laboratorio
en general.
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3.2
carbono orgánico total, COT
es un indicador de la materia orgánica presente en el agua; también es conocido
como la diferencia del carbono total menos el carbono inorgánico en una sola
masa; y se conforma de distintas fracciones como Carbono Orgánico Disuelto,
Carbono Orgánico Purgable, Carbono Orgánico Suspendido, y Carbono Orgánico
No Purgable.
3.3
carbono inorgánico, CI
es la suma del carbono inorgánico presente en el agua en forma de carbono
elemental, dióxido de carbono total y disuelto, monóxido de carbono, cianuro,
iones cianato y tiocianato, carbonato y bicarbonato.
3.4
carbono orgánico disuelto, COD
es la fracción del carbono orgánico total que pasa a través de un filtro de 0,45 µm
de diámetro de poro, incluyendo los iones cianato y tiocianato.
3.5
carbono orgánico no purgable, CONP
es la fracción de carbono orgánico total no removido por extracción con gas.
Cuando el carbono inorgánico es purgado y no medido, sólo el CONP es
determinado y el carbono orgánico purgable es considerado despreciable.
3.6
carbono orgánico purgable (carbono orgánico volátil)
es la fracción de carbono orgánico total removida de una muestra acuosa por
extracción con gas bajo condiciones específicas.
3.7
carbono orgánico suspendido
es la fracción de carbono orgánico total retenida por un filtro de de 0,45 µm de
diámetro de poro.
3.8
carbono total, CT
es la suma del carbono orgánico e inorgánico en agua, incluyendo el carbono
elemental.
3.9
disolución de material de referencia certificado
disolución de concentración conocida preparada a partir de un material de
referencia certificado.
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3.10
material de referencia de verificación de la calibración
disolución del material de referencia que se utiliza en el lote de muestras para
verificar que la curva de calibración continúa siendo útil para la cuantificación de
las muestras.
3.11
material de referencia certificado
acompañado por la documentación emitida por un organismo autorizado,
proporciona uno o varios valores de propiedades específicas, con incertidumbres
y trazabilidades asociadas, empleando procedimientos válidos.
3.12
muestra control (muestra fortificada)
una alícuota de una muestra a la que se le han añadido concentraciones
conocidas de los mensurandos del método en el laboratorio. La muestra
fortificada es analizada bajo las mismas condiciones que una muestra y su
propósito es determinar si la matriz contribuye con la generación de errores
sistemáticos a los resultados analíticos.
5 Interferencias
5.4 Para diluir la muestra se debe emplear agua libre de carbono con
concentración de COT ≤ 0.1 mg/L (ver 8.1.1).
6 Seguridad
6.2 Carcinogenicidad
Para el método colorimétrico, los viales de vidrio se deben manipular con sumo
cuidado una vez que la reacción ha terminado, debido a que bajo las condiciones
de reacción se forma oxígeno y esto produce una sobrepresión en las
combinaciones de los viales. Si éstos son sometidos a un fuerte esfuerzo
mecánico después de la reacción, como golpes o caídas, pueden romperse en
pedazos.
7 Equipo y materiales
7.1 Equipo
7.2 Materiales
Los reactivos que requieren los métodos de este Proyecto de Norma Mexicana
deben ser grado reactivo a menos que otra cosa se indique.
8.1.3 Gas portador. Oxígeno o aire purificado, libre de CO2 y que contengan
menos de 1 mg/L de hidrocarburos (como metano).
Preparar un blanco de reactivos utilizando agua reactivo (ver 8.1.1) y procesar igual
que las muestras.
A una muestra del lote analítico, añadir una alícuota de una disolución de carbono
orgánico total de 1 000 mg/L preparada como se indica en 8.1.6 utilizando biftalato
de potasio de lote diferente al de la preparación de la curva de calibración y no
necesariamente certificado, para obtener una concentración dentro del intervalo
de la curva de calibración. Preparar por duplicado en cada lote de análisis.
Colectar las muestras en frascos ámbar con tapones revestidos de TFE (ver 7.2.5)
o de cualquier material con recubrimiento interno de teflón (hacia la muestra).
Llenar completamente el frasco con la muestra sin dejar espacio de aire.
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10 Control de Calidad
Cada laboratorio que utilice estos métodos debe operar un programa de control
de calidad en referencia a la norma mexicana NMX-AA-115-SCFI-2015 (ver 2.4).
11 Calibración
Para el método por combustión a alta temperatura con detección IR, calibrar el
instrumento (ver 7.1.1) de acuerdo a las instrucciones del fabricante.
Una vez realizada la calibración, para análisis posteriores de muestras, analizar una
disolución de material de referencia de verificación de la calibración (ver 8.1.9) previo
al análisis de las muestras. La curva de calibración puede ser utilizada para la
cuantificación de las muestras si la concentración obtenida del análisis de la
disolución de material de referencia de verificación de la calibración cumple con el
criterio de aceptación establecido por el laboratorio.
Una vez realizada la calibración, para análisis posteriores de muestras, analizar una
disolución de material de referencia de verificación de la calibración (ver 8.1.9) previo
al análisis de las muestras. La curva de calibración puede ser utilizada para la
cuantificación de las muestras si la concentración obtenida del análisis de la
disolución de material de referencia de verificación de la calibración cumple con el
criterio de aceptación establecido por el laboratorio.
12 Procedimiento
13 Cálculos
En donde:
14 Manejo de residuos
Capítulo/Inciso Modificaciones
0 Introducción En el apartado de introducción del presente
Proyecto de Norma Mexicana, se incluye una
descripción más completa y amplia de carbono
orgánico total, ya que la Norma Internacional no
lo contempla. Lo cual es tomado del Standard
Method 5310. “Total Organic Carbon”.
Justificación
Se complementata la información sobre Carbono Orgánico Total en el
apartado Introducción del presente Proyecto de Norma Mexicana, con la
finalidad de explicar qué es el Carbono Orgánico Total, las fuentes de donde
proviene y la importancia de su medición en agua.
1 Objetivo y campo de En el presente Proyecto de Norma se especifica el
aplicación método por combustión a alta temperatura con
detección IR o UV y se elimina el intervalo de
concentración indicado en la Norma
Internacional.
Justificación
Se especifica el método, ya que los laboratorios que realizan mediciones de
COT en nuestro país utilizan detección IR o UV, así mismo, la información
referente a la medición de COT con otro tipo de detección mencionada en la
Norma Internacional, es escasa. Por otro lado, se omite establecer un intervalo
de medición, ya que dependerá del instrumento utilizado o, en caso del
método colorimétrico, de los kits comerciales de COT.
2 Principio del método En el presente Proyecto de Norma se adiciona el
principio del método colorimétrico utilizando kits
comerciales.
Justificación
Se incluye el método colorimétrico utilizando kits comerciales, basados en el
Standard Method 5310 D Wet-Oxidation Method, ya que la Norma
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16 Vigencia
17 Bibliografía