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PROY-NMX-AA-187-SCFI-2020

PROY-NMX-AA-187-SCFI-2020

Análisis de Agua – Medición de Carbono Orgánico


Total en Aguas Naturales, Salinas, Residuales y
Residuales Tratadas.

Water Analysis – Measurement of Total Organic Carbon in


Natural Waters, Saline Waters, Wastewaters and Treated
Wastewaters

SINEC: 20200512170842458 ICS: 13.060.45


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Prefacio

El Comité Técnico de Normalización Nacional de Medio Ambiente y Recursos


Naturales (COTEMARNAT) es el responsable de la elaboración del presente
Proyecto de Norma Mexicana.

En la elaboración del presente Proyecto de Norma Mexicana, participaron las


siguientes empresas, instituciones y personas físicas:

- AB Sciex, S.A. de C.V.

- Análisis de agua, S.A. de C.V.

- Agua, Asesoría, Gestión y Análisis Ambientales, S.A. de C.V.

- Analyze Labs, S.C.

- AQS Servicios Industriales, S.C.

- Araceli Sánchez Martínez

- Arva, laboratorio de análisis industriales, S.A. de C.V.

- Centro de Estudios en Medio Ambiente, S.C.

- Centro Nacional de Metrología

- Cesar Clemente Alvarado García

- CIATEC, A.C.

- Comisión Estatal del Agua de Jalisco

- Comisión Nacional del Agua

- Control Químico Novamann Internacional, S.A. de C.V.

- Corporativo Ambiental División Agua, S.A. de C.V.

- Eccaciv, S.A. de C.V.

- Equipos para Diagnóstico Analítico, S.A. de C.V.

- Hach Company

- Ideca, S.A. de C.V.


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- Index-Lab

- Ingeniería de Control Ambiental y Saneamiento, S.A. de C.V.

- Instituto Mexicano de Tecnología del Agua

- Instituto Mexicano del Petróleo

- Instituto Nacional de Ecología y Cambio Climático

- Lab Plus QA, S.C.

- Laboratorio Ambiental Sigma, S. de R.L. de C.V.

- Laboratorio de Química del Medio e Industrial, S.A. de C.V.

- Laboratorio de Servicios Clínicos y Análisis Toxicológicos, S.A. de C.V.

- Laboratorio del Grupo Microanálisis, S. A. de C.V.

- Laboratorio Hidrobiológico de Grupo Polé, S.A.P.I de C.V.

- Laboratorio y Asesoría en Control de la Contaminación, S.A. de C.V

- Laboratorios ABC Química, Investigación y Análisis, S.A. de C.V

- LAQUIN MR, S.A. de C.V.

- MÁS Instrumentos, S.A. de C.V.

- Ma. Guadalupe Flores Montiel

- Mercury Lab, S.A. de C.V.

- Métodos Rápidos, S.A. de C.V.

- Mónica Orozco Márquez

- Perkin Elmer de México, S.A.

- Phenomenex, Inc

- Protección Ambiental y Ecología, S.A. de C.V.

- Proyectos y Estudios Sobre Contaminación Industrial, S.A. de C.V.


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- Servicios de Agua y Drenaje de Monterrey, I.P.D.


Laboratorio Central de Calidad de Aguas

- Sistema de Agua Potable y Alcantarillado de León

- Sistema de Aguas de la Ciudad de México del Gobierno de la Ciudad


de México

- Sistemas de Ingeniería Ambiental, S.A. de C.V.

- SPIN, S.A. de C.V.

- Universidad Autónoma Metropolitana


Unidad Azcapotzalco
División de Ciencias Básicas e Ingeniería
Depto. de Ciencias Básicas
Área de Química

- Universidad del Noreste, A.C.


UNELAB - Centro multidisciplinario de servicios ambientales y de
alimentos

- Universidad Nacional Autónoma de México


Facultad de Química
Instituto de Ingeniería
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Índice del contenido

0 Introducción 1
1 Objetivo y campo de aplicación 1
2 Referencias normativas 2
3 Términos y definiciones 2
4 Principio del método 4
5 Interferencias 4
6 Seguridad 5
7 Equipo y materiales 5
8 Reactivos y materiales de referencia 7
9 Recolección, preservación y almacenamiento de muestras 8
10 Control de Calidad 9
11 Calibración 9
12 Procedimiento 10
13 Cálculos 11
14 Manejo de residuos 12
15 Concordancia con Normas Internacionales 12
16 Vigencia 14
17 Bibliografía 14
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Proyecto de Norma Mexicana

PROY-NMX-AA-187-SCFI-2020
Análisis de Agua – Medición de Carbono Orgánico Total en Aguas Naturales,
Salinas, Residuales y Residuales Tratadas.

Water Analysis – Measurement of Total Organic Carbon in Natural Waters,


Saline Waters, Wastewaters and Treated Wastewaters

0 Introducción

El carbono orgánico es la cantidad de carbono en varios estados de oxidación y


se usa frecuentemente como un indicador de la calidad del agua.

El carbono orgánico total (COT) en las fuentes de agua procede de la materia


orgánica natural en descomposición y de compuestos químicos sintéticos. El
ácido húmico y ácido fúlvico, son algunos tipos de materia orgánica natural;
detergentes, plaguicidas, fertilizantes, herbicidas, compuestos químicos
industriales y compuestos orgánicos clorados son ejemplos de fuentes sintéticas.

El análisis de carbono orgánico total (COT) brinda información complementaria


a los resultados obtenidos de pruebas tales como la demanda bioquímica de
oxígeno (DBO5) y la demanda química de oxígeno (DQO).

El COT es independiente del estado de oxidación de la materia orgánica y no


responde a otros elementos orgánicamente vinculados como el nitrógeno,
hidrógeno y compuestos inorgánicos que pueden contribuir a la demanda de
oxígeno que se mide por la DBO5 y DQO. No obstante, la medición de COT no
sustituye la DBO y la DQO.

1 Objetivo y campo de aplicación

Este Proyecto de Norma Mexicana establece dos métodos para la medición de


carbono orgánico total en aguas naturales, salinas, residuales y residuales
tratadas: a) método por combustión a alta temperatura con detección IR y b)
método colorimétrico con detección UV. Es de aplicación nacional.

Los compuestos orgánicos que pueden ser determinados por este método son
fracciones de carbono total (CT): carbono inorgánico (CI) y el carbono orgánico
total (COT), de tal forma que el COT = CT – CI.

Los compuestos orgánicos volátiles presentes en la muestra no pueden ser


determinados por este método.
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El agua de mar puede ser analizada por estos métodos siempre y cuando el
laboratorio compruebe la eliminación de las interferencias ocasionadas por la
alta cantidad de sales.

2 Referencias normativas

Para la correcta aplicación de este Proyecto de Norma Mexicana, se deben


consultar las siguientes Normas Mexicanas vigentes o las que las sustituyan:

2.1 NMX-AA-003-1980 Aguas residuales – Muestreo. Declaratoria de


vigencia publicada en el Diario Oficial de la
Federación el 1980-03-25.

2.2 NMX-AA-089/1-SCFI-2010 Protección al ambiente - Calidad del agua -


Vocabulario - Parte 1 (Cancela a la NMX-AA-
089-1-1986) Declaratoria de vigencia
publicada en el Diario Oficial de la
Federación el 2011-03-03.

2.3 NMX-AA-089/2-SCFI-2010 Protección al ambiente - Calidad del agua -


Vocabulario - Parte 2 (Cancela a la NMX-AA-
89/2-1992). Declaratoria de vigencia
publicada en el Diario Oficial de la
Federación el 2013-08-29.

2.4 NMX-AA-115-SCFI-2015 Análisis de agua – Criterios generales para el


control de la calidad de resultados analíticos.
(Cancela a la NOM-AA-115-SCFI-2001).
Declaratoria de vigencia publicada en el
Diario Oficial de la Federación el 2015-10-16.

3 Términos y definiciones

Para los propósitos de este Proyecto de Norma Mexicana, aplican los términos y
definiciones contenidos en las normas mexicanas NMX-AA-089/1-SCFI-2010,
NMX-AA-089/2-2010 y NMX-AA-115-SCFI-2015 (ver 2.2, 2.3 y 2.4 respectivamente) y
se establecen las siguientes:

3.1
blanco de reactivos
una alícuota de agua reactivo que es tratada exactamente como una muestra
incluyendo el exponerla a material de vidrio, disolventes y reactivos que se
emplean con las muestras. El blanco se usa para determinar la ausencia de
mensurandos del método o alguna otra sustancia que pudiera generar una señal
de interferencia proveniente de los reactivos, material de vidrio o en el laboratorio
en general.
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3.2
carbono orgánico total, COT
es un indicador de la materia orgánica presente en el agua; también es conocido
como la diferencia del carbono total menos el carbono inorgánico en una sola
masa; y se conforma de distintas fracciones como Carbono Orgánico Disuelto,
Carbono Orgánico Purgable, Carbono Orgánico Suspendido, y Carbono Orgánico
No Purgable.

3.3
carbono inorgánico, CI
es la suma del carbono inorgánico presente en el agua en forma de carbono
elemental, dióxido de carbono total y disuelto, monóxido de carbono, cianuro,
iones cianato y tiocianato, carbonato y bicarbonato.

3.4
carbono orgánico disuelto, COD
es la fracción del carbono orgánico total que pasa a través de un filtro de 0,45 µm
de diámetro de poro, incluyendo los iones cianato y tiocianato.

3.5
carbono orgánico no purgable, CONP
es la fracción de carbono orgánico total no removido por extracción con gas.
Cuando el carbono inorgánico es purgado y no medido, sólo el CONP es
determinado y el carbono orgánico purgable es considerado despreciable.

3.6
carbono orgánico purgable (carbono orgánico volátil)
es la fracción de carbono orgánico total removida de una muestra acuosa por
extracción con gas bajo condiciones específicas.

3.7
carbono orgánico suspendido
es la fracción de carbono orgánico total retenida por un filtro de de 0,45 µm de
diámetro de poro.

3.8
carbono total, CT
es la suma del carbono orgánico e inorgánico en agua, incluyendo el carbono
elemental.

3.9
disolución de material de referencia certificado
disolución de concentración conocida preparada a partir de un material de
referencia certificado.
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3.10
material de referencia de verificación de la calibración
disolución del material de referencia que se utiliza en el lote de muestras para
verificar que la curva de calibración continúa siendo útil para la cuantificación de
las muestras.

3.11
material de referencia certificado
acompañado por la documentación emitida por un organismo autorizado,
proporciona uno o varios valores de propiedades específicas, con incertidumbres
y trazabilidades asociadas, empleando procedimientos válidos.

3.12
muestra control (muestra fortificada)
una alícuota de una muestra a la que se le han añadido concentraciones
conocidas de los mensurandos del método en el laboratorio. La muestra
fortificada es analizada bajo las mismas condiciones que una muestra y su
propósito es determinar si la matriz contribuye con la generación de errores
sistemáticos a los resultados analíticos.

4 Principio del método

En el método por combustión a alta temperatura con detección IR, el carbono


inorgánico es eliminado por burbujeo de un gas inerte a una muestra
previamente acidificada, posteriormente el carbono orgánico es oxidado a CO2
en un tubo de cuarzo con catalizador, en el cual la muestra es calentada a una
temperatura superior a 680 °C o por la oxidación con persulfato y exposición a luz
UV. El CO2 generado es cuantificado por un detector infrarrojo no dispersivo,
donde la cantidad de CO2 es proporcional a la concentración de carbono
orgánico total en la muestra.

Alternativamente, el carbono orgánico total se puede medir mediante el método


colorimétrico con detección UV utilizando kits comerciales, el cual se basa en la
digestión/difusión controlada de la muestra en un vial de vidrio cerrado
herméticamente, donde el carbono orgánico es oxidado con persulfato a dióxido
de carbono, el cual es difundido en una disolución indicadora de pH donde es
convertido a ácido carbónico produciendo un cambio de color, el cual es
proporcional a la concentración de carbono presente en la muestra.

5 Interferencias

5.1 Tener en cuenta que cualquier contacto con material orgánico


puede contaminar una muestra. Evitar material de vidrio
contaminado, envases de plástico.
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5.2 La presencia de una alta concentración de halógenos como Cl-


causan interferencias en el detector infrarrojo no dispersivo, al igual
que residuos de humedad. Para ello se usan trampas de halógenos
de estaño y cobre.

5.3 Si la muestra contiene sólidos, se recomienda su dilución y


homogenización antes del análisis.

5.4 Para diluir la muestra se debe emplear agua libre de carbono con
concentración de COT ≤ 0.1 mg/L (ver 8.1.1).

6 Seguridad

6.1 Aspectos generales

Este proyecto puede no mencionar todas las precauciones de seguridad


asociadas con su uso. El laboratorio es responsable de mantener un ambiente de
trabajo seguro y un archivo de las normas de seguridad respecto a la exposición
y manejo seguro de las sustancias químicas especificadas en este Proyecto de
Norma Mexicana.

Debe tenerse un archivo de referencias de las hojas de seguridad, el cual debe


estar disponible a todo el personal involucrado en estos análisis.

6.2 Carcinogenicidad

La carcinogenicidad de todos los reactivos no ha sido determinada con precisión;


no obstante, cada sustancia química debe tratarse como potencial peligro a la
salud de los analistas. La exposición del analista a estas sustancias químicas debe
reducirse al menor nivel posible. Se sugiere que el laboratorio realice pruebas de
higiene ocupacional y que dichos resultados estén disponibles para los analistas.

6.3 Aspectos específicos del método colorimétrico

Para el método colorimétrico, los viales de vidrio se deben manipular con sumo
cuidado una vez que la reacción ha terminado, debido a que bajo las condiciones
de reacción se forma oxígeno y esto produce una sobrepresión en las
combinaciones de los viales. Si éstos son sometidos a un fuerte esfuerzo
mecánico después de la reacción, como golpes o caídas, pueden romperse en
pedazos.

7 Equipo y materiales

Sólo se mencionan el equipo y los materiales que son relevantes en estos


métodos analíticos.
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El material de vidrio empleado debe ser exclusivo para estos métodos.

7.1 Equipo

7.1.1 Analizador de carbono orgánico total por el método de combustión


a alta temperatura, que permita el análisis de CT, CI y COT. Incluye
trampa de humedad, trampa de halógenos y detector infrarrojo no
dispersivo.

7.1.2 Balanza analítica con precisión de 0,0001 g.

7.1.3 Horno de secado o estufa.

7.1.4 Espectrofotómetro UV-VIS, compatible con kits comerciales para


medición de COT.

7.1.5 Digestor de muestras con programa de temperatura, compatible con


kits comerciales para medición de COT.

7.1.6 Agitador para viales de vidrio para medición de COT (kits


comerciales).

7.1.7 Parrilla de agitación.

7.2 Materiales

7.2.1 Matraces volumétricos clase A verificados, de diferente capacidad.

7.2.2 Pipetas volumétricas de diferente capacidad, verificadas o calibradas.

7.2.3 Probetas de diferentes capacidades.

7.2.4 Agitador magnético.

7.2.5 Frasco de vidrio ámbar de capacidad de 1 L con tapa de


politetrafluoroetileno (PTFE) o TFE de rosca.

7.2.6 Espátula de acero inoxidable.

7.2.7 Tubo de recolección. Tubo de vidrio de 40 mL con septa de PTFE.

7.2.8 Filtro de membrana de 0,45 µm de tamaño de poro.


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8 Reactivos y materiales de referencia

Los reactivos que requieren los métodos de este Proyecto de Norma Mexicana
deben ser grado reactivo a menos que otra cosa se indique.

8.1 Reactivos y disoluciones

8.1.1 Agua reactivo - El agua de referencia debe entenderse como agua


grado reactivo tipo I, libre de compuestos orgánicos.

8.1.2 Ácido fosfórico, (H3PO4), pureza ≥ 85 % en H2O. O bien, utilizar ácido


sulfúrico, H2SO4. Preparar una disolución de ácido a la concentración
de acuerdo a las instrucciones del fabricante del analizador de COT.

8.1.3 Gas portador. Oxígeno o aire purificado, libre de CO2 y que contengan
menos de 1 mg/L de hidrocarburos (como metano).

8.1.4 KIT comercial para medición de COT (Método colorimétrico).

8.1.5 Biftalato de potasio (C8H5KO4) Pureza ≥ 99,9 %. Material de referencia


certificado.

NOTA: Los patrones o materiales de referencia pueden ser estándares puros


o adquirirse como disoluciones de materiales de referencia
certificadas.

8.1.6 Disolución de carbono orgánico total de 1 000 mg/L

Pesar aproximadamente y con precisión, 2,1254 g de biftalato de potasio (ver 8.1.4)


previamente secado a una temperatura de 105 °C a 120 °C durante 1 hora y diluir
con agua reactivo (ver 8.1.1) en un matraz volumétrico de 1 000 mL. Vaciar la
disolución en un frasco de vidrio ámbar con tapa de PTFE (ver 7.2.5). Preservar
con la disolución de ácido fosfórico o sulfúrico a un pH ≤ 2 (ver 8.1.2). Almacenar a
≤ 6 °C y proteger de la luz.

Esta disolución es estable por 2 meses.

8.1.7 Blanco de reactivos

Preparar un blanco de reactivos utilizando agua reactivo (ver 8.1.1) y procesar igual
que las muestras.

8.1.8 Disoluciones de la curva de calibración

Preparar una curva de calibración de al menos 5 niveles de diferente concentración


de la disolución de carbono orgánico total de 1 000 mg/L (ver 8.1.6) en agua reactivo
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más un blanco de reactivos (ver 8.1.7), en matraces volumétricos o bien de manera


gravimétrica.

NOTA: Los niveles de la curva de calibración pueden programarse


directamente en el analizador de COT (ver 7.1.1), siempre y cuando
cuente con la función de realizar las diluciones a partir de la disolución
de carbono orgánico total de 1 000 mg/L (ver 8.1.6).
El intervalo de la curva de calibración para ambos métodos debe ser
establecido por el laboratorio.

8.1.9 Disolución de material de referencia de verificación de la


calibración

Preparar una disolución de concentración conocida dentro del intervalo de la curva


de calibración a partir de la disolución de carbono orgánico total de 1 000 mg/L (ver
8.1.6).

NOTA: Se sugiere preparar una disolución de la concentración media de la


curva de calibración. Se puede utilizar un material de referencia
certificado diluido.

8.1.10 Muestra Control (muestra fortificada)

A una muestra del lote analítico, añadir una alícuota de una disolución de carbono
orgánico total de 1 000 mg/L preparada como se indica en 8.1.6 utilizando biftalato
de potasio de lote diferente al de la preparación de la curva de calibración y no
necesariamente certificado, para obtener una concentración dentro del intervalo
de la curva de calibración. Preparar por duplicado en cada lote de análisis.

8.1.11 Disolución para la determinación de carbono inorgánico

Pesar 4,415 g de carbonato sódico previamente secado a una temperatura de (285


± 5) °C durante 1 hora, y 3,5 g de bicarbonato de sodio anhidro (NaHCO3),
previamente secado durante 2 horas sobre silica gel. Disolver con agua reactivo,
colocar en un matraz volumétrico de 1 000 mL con aproximadamente 250 mL de
agua reactivo y llevar al aforo. Vaciar la disolución en un frasco de vidrio ámbar con
tapa de PTFE (ver 7.2.5). Esta disolución contiene de 1000 mg/L de CI y es estable
durante dos semanas almacenada a temperatura ambiente.

9 Recolección, preservación y almacenamiento de muestras

Colectar las muestras en frascos ámbar con tapones revestidos de TFE (ver 7.2.5)
o de cualquier material con recubrimiento interno de teflón (hacia la muestra).
Llenar completamente el frasco con la muestra sin dejar espacio de aire.
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Deben seguirse las prácticas convencionales de muestreo indicadas en la Norma


Mexicana vigente NMX-AA-003-1980, o las que la sustituyan.

Si se sospecha de actividad biológica, acidificar las muestras a pH ≤ 2 con la


disolución de ácido fosfórico o sulfúrico (ver 8.1.2) y almacenar a una temperatura
de 2 °C a 5 °C desde el momento del muestreo hasta su análisis, con una mínima
exposición a la luz y a la atmósfera.
El tiempo máximo de almacenamiento previo al análisis es de 28 días.

En algunos casos, puede haber pérdida de sustancias volátiles por la acidificación


de la muestra con la pérdida de dióxido de carbono. Si se sospecha de
compuestos orgánicos volátiles en la muestra, realizar la medición sin
acidificación y dentro de las 8 h después del muestreo. De otra manera,
almacenar las muestras a una temperatura de 2 °C a 5 °C desde el momento del
muestreo hasta su análisis, con una mínima exposición a la luz y a la atmósfera.
Analizar las muestras dentro de los 7 días posteriores al muestreo. Si no es posible,
las muestras pueden mantenerse a una temperatura de -15 °C a -20 °C por varias
semanas.

10 Control de Calidad

Cada laboratorio que utilice estos métodos debe operar un programa de control
de calidad en referencia a la norma mexicana NMX-AA-115-SCFI-2015 (ver 2.4).

11 Calibración

Para el método por combustión a alta temperatura con detección IR, calibrar el
instrumento (ver 7.1.1) de acuerdo a las instrucciones del fabricante.

Para el método colorimétrico, calibrar el instrumento (ver 7.1.4) de acuerdo a las


instrucciones del fabricante.

Para ambos métodos, establecer la curva de calibración por análisis de las


disoluciones de la curva de calibración (ver 8.1.8).

11.1 Procedimiento de calibración

11.1.1 Método por combustión a alta temperatura con detección IR

Analizar al menos cinco puntos de calibración y el blanco de reactivos de acuerdo


a las instrucciones del fabricante. Analizar un blanco de reactivos antes y después
de la curva de calibración.

Construir una curva de respuesta del instrumento contra la concentración en


miligramos por litro (mg/L), calcular la regresión lineal por mínimos cuadrados y
obtener el factor de correlación (r).
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Una vez realizada la calibración, para análisis posteriores de muestras, analizar una
disolución de material de referencia de verificación de la calibración (ver 8.1.9) previo
al análisis de las muestras. La curva de calibración puede ser utilizada para la
cuantificación de las muestras si la concentración obtenida del análisis de la
disolución de material de referencia de verificación de la calibración cumple con el
criterio de aceptación establecido por el laboratorio.

En caso de determinar la concentración de COT por diferencia de CT-CI, es


necesario preparar y analizar una curva de calibración a partir de la mezcla de la
disolución de carbono orgánico total de 1 000 mg/L (ver 8.1.6) y la disolución para la
determinación de carbono inorgánico (ver 8.1.11).

11.1.2 Método colorimétrico

Preparar las disoluciones de la curva de calibración (ver 8.1.8) y analizar de acuerdo


a las instrucciones del fabricante de los kits.

Construir una curva de absorbancia contra la concentración en miligramos por litro


(mg/L), calcular la regresión lineal por mínimos cuadrados y obtener el factor de
correlación (r).

Una vez realizada la calibración, para análisis posteriores de muestras, analizar una
disolución de material de referencia de verificación de la calibración (ver 8.1.9) previo
al análisis de las muestras. La curva de calibración puede ser utilizada para la
cuantificación de las muestras si la concentración obtenida del análisis de la
disolución de material de referencia de verificación de la calibración cumple con el
criterio de aceptación establecido por el laboratorio.

12 Procedimiento

12.1 Pretratamiento de la muestra

Si la muestra contiene sólidos o materia insoluble, homogeneizar mediante


agitación manual o utilizando un aparato adecuado para este fin, por ejemplo
usando parrilla de agitación (ver 7.1.7).

Para la medición de carbono orgánico disuelto (COD), filtrar la muestra a través


de un filtro de membrana de 0,45 µm de tamaño de poro (ver 7.2.8), previamente
lavado con agua caliente para remover completamente los compuestos
orgánicos adheridos.

12.2 Método por combustión a alta temperatura con detección IR

Preparar el equipo (ver 7.1.4) de acuerdo a las instrucciones del fabricante.


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Determinar la concentración de COT de la muestra de acuerdo con las


instrucciones del fabricante del instrumento, ya sea directamente con la
remoción del CI de la muestra por acidificación y purga, o por diferencia de CT-
CI, mediante el análisis del CI purgado de la muestra.

Si la respuesta del instrumento sobrepasa el intervalo de concentración de la


curva de calibración, tomar una alícuota de muestra original con la dilución
pertinente de acuerdo a la o las concentraciones esperadas y analizar
nuevamente.

Antes de cada lote de determinaciones de COT (por ejemplo cada 10


determinaciones) llevar a cabo el análisis de las formas de control de calidad
(blanco de reactivos, muestras control, etc.) apropiadas en el intervalo
recomendado por el fabricante del instrumento y establecido por el laboratorio.

En el analizador de COT, después de la acidificación, hacer pasar una corriente de


gas inerte puro (ver 8.1.3), libre de impurezas de CO2 y materia orgánica, a través
del sistema (por aproximadamente 5 min) con el fin de eliminar el CO 2.

12.3 Método colorimétrico

Analizar las muestras utilizando kits comerciales de intervalo adecuado para la


medición de COT.

Seguir las instrucciones del fabricante para la determinación de la concentración


de COT de la muestra utilizando el agitador para viales de vidrio para medición de
COT (ver 7.1.6), el digestor de muestras con programa de temperatura (ver 7.1.5) y
realizar la medición de la absorbancia en el espectrofotómetro UV-VIS (ver 7.1.4)

13 Cálculos

Calcular la concentración de masa en la muestra usando la siguiente ecuación:

En donde:

y es la respuesta del instrumento (detector IR o espectrofotómetro UV);


m es la pendiente de la curva de calibración;
x es la concentración de la muestra, en mg/L de C; y
b es la intercepción de y (ordenada al origen).
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14 Manejo de residuos

14.1 Cada laboratorio debe contemplar el control, manejo y disposición


final de los residuos generados durante la medición.

14.2 Confinamiento: El laboratorio debe contar con áreas especiales, que


tengan señalamientos adecuados, para almacenar temporalmente
las disoluciones contaminadas.

15 Concordancia con Normas Internacionales

Este Proyecto de Norma Mexicana es modificado (MOD) con respecto a la Norma


Internacional ISO 8245:1999, Water quality- Guideliness for the determination of
total organic carbon (TOC) and dissolved organic carbon (DOC) y difiere en los
siguientes puntos:

Capítulo/Inciso Modificaciones
0 Introducción En el apartado de introducción del presente
Proyecto de Norma Mexicana, se incluye una
descripción más completa y amplia de carbono
orgánico total, ya que la Norma Internacional no
lo contempla. Lo cual es tomado del Standard
Method 5310. “Total Organic Carbon”.
Justificación
Se complementata la información sobre Carbono Orgánico Total en el
apartado Introducción del presente Proyecto de Norma Mexicana, con la
finalidad de explicar qué es el Carbono Orgánico Total, las fuentes de donde
proviene y la importancia de su medición en agua.
1 Objetivo y campo de En el presente Proyecto de Norma se especifica el
aplicación método por combustión a alta temperatura con
detección IR o UV y se elimina el intervalo de
concentración indicado en la Norma
Internacional.
Justificación
Se especifica el método, ya que los laboratorios que realizan mediciones de
COT en nuestro país utilizan detección IR o UV, así mismo, la información
referente a la medición de COT con otro tipo de detección mencionada en la
Norma Internacional, es escasa. Por otro lado, se omite establecer un intervalo
de medición, ya que dependerá del instrumento utilizado o, en caso del
método colorimétrico, de los kits comerciales de COT.
2 Principio del método En el presente Proyecto de Norma se adiciona el
principio del método colorimétrico utilizando kits
comerciales.
Justificación
Se incluye el método colorimétrico utilizando kits comerciales, basados en el
Standard Method 5310 D Wet-Oxidation Method, ya que la Norma
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Internacional no lo menciona y es importante su inclusión debido a que es un


método rápido y sencillo que es utilizado por una gran cantidad de
laboratorios en el país.
4 Términos y En el presente Proyecto de Norma se adiciona el
definiciones término carbono orgánico suspendido.
Justificación
Se incluye el término de carbono orgánico suspendido, de acuerdo al Standard
Method 5310. “Total Organic Carbon”, ya que la Norma Internacional no lo
menciona y es una forma de carbono que se incluye en el COT.
5 Interferencias En el presente Proyecto de Norma se adiciona el
apartado de Interferencias.
Justificación
Se incluye el apartado Interferencias, ya que la Norma Internacional no lo
menciona. Se toma parte del principio mencionado en la Norma Internacional
así como lo indicado en el Standard Method 5310. “Total Organic Carbon”.
7 Equipos y materiales Se adicionan los equipos y materiales referentes al
método colorimétrico y al análisis por ambos
métodos mencionados en el presente Proyecto
de Norma.
Justificación
Se incluyen los equipos y materiales que se requieren para llevar a cabo el
análisis por el método colorimétrico, y que no se mencionan en la Norma
Internacional, ya que es necesario incluir el equipo y los materiales que son
relevantes en estos métodos analíticos, como el uso de balanza, material
volumétrico para preparación de disoluciones y parrilla de agitación, entre los
más importante
8 Reactivos y materiales En el presente Proyecto de Norma se incluye el KIT
de referencia comercial para medición de COT (Método
certificados colorimétrico) y se especifica el agua reactivo
como Tipo I.
Justificación
Se incluye el KIT comercial para medición de COT (Método colorimétrico) en
base al Standard Method 5310 D Wet-Oxidation Method, ya que, como se
mencionó anteriormente, el uso del kit comercial ofrece un método rápido y
sencillo que es utilizado por una gran cantidad de laboratorios en el país y es
importante incluirlo en el presente Proyecto de Norma Mexicana. Por otro lado,
se especifica el agua reactivo como Tipo I para generalizar, sin importar la
concentración de las muestras como se menciona en la Norma Internacional.
12 Procedimiento En el presente Proyecto de Norma se incluye el
procedimiento del método colorimétrico
mediante el uso de kits comerciales para la
medición de COT.
Justificación
Se incluye de forma muy general el procedimiento del Método colorimétrico,
debido a que en el mercado se encuentran diferentes kits comerciales para la
medición de COT, por tanto se indica que deben seguirse las instrucciones del
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fabricante correspondiente para el análisis de las muestras. Es importante la


inclusión del método debido a que, como se mencionó con antelación, es un
método rápido y sencillo que es utilizado por una gran cantidad de
laboratorios en el país y ofrece una forma rápida y confiable de analizar COT.

16 Vigencia

El presente Proyecto de Norma Mexicana, una vez que concluya su período de


consulta pública, entrará en vigor a los 120 días naturales después de la
publicación de su declaratoria de vigencia en el Diario Oficial de la Federación.

17 Bibliografía

17.1 Ley Federal sobre Metrología y Normalización, publicada en el Diario


Oficial de la Federación el 1992-07-01 y sus reformas. Última reforma
publicada en el Diario Oficial de la Federación el 2018-06-15.

17,2 Reglamento de la Ley Federal sobre Metrología y Normalización,


publicado en el Diario Oficial de la Federación el 1999-01-14 y sus
reformas. Última reforma publicada en el Diario Oficial de la
Federación el 2012-11-28.

17.3 Ley Federal de Derechos, publicada en el Diario Oficial de la


Federación el 1981-12-31 y sus reformas. Última reforma publicada en
el Diario Oficial de la Federación el 2018-12-28.

17.4 Norma Oficial Mexicana NOM-001-SEMARNAT-1996, Que establece


los límites máximos permisibles de contaminantes en las
descargas de aguas residuales en aguas y bienes nacionales.
Publicada en el Diario Oficial de la Federación el 1997-01-06

17.5 Norma Oficial Mexicana NOM-008-SCFI-2002 Sistema


General de Unidades de Medida. Publicada en el Diario Oficial de la
Federación el 2002-11-27.

17.6 Norma Mexicana NMX-Z-013-SCFI-2015 Guía para la


estructuración y redacción de normas (Cancela a la NMX-Z-013/1-
1977). Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la
Federación el 2015-11-18.

17.7 ISO 8245:1999, Water quality- Guideliness for the determination of


total organic carbon (TOC) and dissolved organic carbon (DOC).

17.8 Organic Carbon, Total – Method 415.1 (Combustion or Oxidation)”. US


Environmental Protection Agency, Office of Research and
Development. Revisión editorial, 1974.
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15/15

17.9 Standard Method 5310. “Total Organic Carbon”. The high-


temperature combustion method. Standard Methods for the
Examination of Water and Wastewater, 23st Edition, 2017.

17.10 EPA Methods 9060A Total Organic Carbon, EPA, Environmental


Protection Agency, Office of Research and Development, Cincinnati,
Ohio, November 2004, Revision 1.

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