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Grado Superior.

Fabricación de productos Farmacéuticos,


Biotecnológicos y Afines.

IES. Zaidín-Vergeles Granada


Técnicas de filtración
PRÁCTICA 6 OPERACIONES BÁSICAS.

Julia Hernández, Laura López, Raquel


Morales.
11-01-2023
PRÁCTICA Nº6: TÉCNICAS DE FILTRACIÓN

Contenido
1. OBJETIVO DE LA PRACTICA...............................................................................................................................2
2. FUNDAMENTO.......................................................................................................................................................2
3. MATERIALES Y REACTIVOS...............................................................................................................................3
4. PROCEDIMIENTO..................................................................................................................................................3
Preparación filtros...............................................................................................................................................................3
Filtración por gravedad.......................................................................................................................................................1
Filtración a vacío con bomba..............................................................................................................................................2
Filtración a vacío con trompa de agua................................................................................................................................3
Realización de los ensayos..................................................................................................................................................3
5. CÁLCULOS Y RESULTADOS...............................................................................................................................3
6. CONCLUSIONES.....................................................................................................................................................4
7. CUESTIONES...........................................................................................................................................................5

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PRÁCTICA Nº6: TÉCNICAS DE FILTRACIÓN

1. OBJETIVO DE LA PRACTICA

Los objetivos que se pretenden alcanzar con la realización de la presente práctica son:
 Potenciar el trabajo en equipo y colaborativo entre el alumnado.
 Separar un componente sólido de una mezcla líquida mediante filtración.
 Describir, observar y estudiar el fenómeno de la filtración.
 Comparar la eficacia entre distintos tipos de filtración: por gravedad y a vacío.
 Estudiar el funcionamiento de una trompa de vacío.
 Identificar principales riesgos derivados del manejo de equipos empleados en la
filtración.

2. FUNDAMENTO

La filtración es una operación de separación mediante la cual un sólido presente en una


fase fluida es retenido gracias al empleo de un material poroso, cuyo tamaño de poro es inferior
al del tamaño de las partículas que vamos a retener.
Tras un proceso de filtración se obtiene dos fases:
 Filtrado, es la fase fluida a la cual se le ha retenido gran parte de las partículas que
inicialmente tenía en suspensión.
 Torta, constituida por las partículas que quedan retenidas en superficie del material
filtrante.
Durante un proceso, cuando las partículas llegan a la superficie del material filtrante:
o Si éstas tienen un tamaño superior al del poro del material filtrante, serán retenidas.
o Si éstas tienen un tamaño inferior al del poro del material filtrante, pasarán conjuntamente con
el filtrado sin ser retenidas.
Conforme vaya transcurriendo el proceso de filtración cada vez habrá un mayor número de
partículas retenidas y, por lo tanto, la resistencia de la torta será mayor.
 Filtración a presión constante: Al mantener constante la presión llegará un momento en
que el sistema deje de funcionar, puesto que la fase fluida no tendrá la fuerza/presión suficiente
como para atravesar la torta. Implica caudal variable, el cual irá disminuyendo conforme
transcurra el proceso de filtración.

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PRÁCTICA Nº6: TÉCNICAS DE FILTRACIÓN
 Filtración a caudal constante: para mantener un caudal de filtración
constante será necesario ir aumentando la presión con el tiempo. Implica presión variable, la
cual irá aumentando conforme transcurra el proceso de filtración.

3. MATERIALES Y REACTIVOS.

Soporte metálico y aro con nuez Matraz Kitasato


Varilla Bomba de vacío
Papel de filtro Matraces aforados de 100 y 250 mL
Embudo cónico de vidrio 3 vasos de precipitados de 100 Ml
Embudo Büchner Cronómetro
Gomas de conexión

Agua destilada Hidróxido amónico


Cloruro férrico Amoniaco

4. PROCEDIMIENTO

Preparación filtros.

Antes de comenzar la filtración, hay que preparar los filtros.


Filtro cónico

Filtro
pliegues

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PRÁCTICA Nº6: TÉCNICAS DE FILTRACIÓN

Filtración por gravedad

Para ello, se corta un cuadrado de papel de filtro que tenga de lado


el doble de profundidad del embudo y se dobla en cuatro partes,
cortando de forma que se forme un arco de un extremo a otro. Una vez
cortado, se abre en forma de cono de modo que una mitad tenga tres
partes del grueso del papel y se ajusta a un embudo de vidrio de forma
cónica, humedeciendo el papel y apretando el filtro
sobre las paredes del embudo.
El embudo se introduce en un aro, el cual está sujeto
a un soporte y se coloca debajo un vaso de precipitados
para recoger el filtrado. La rapidez de la filtración
depende de que el papel ajuste bien a las paredes del
embudo.

Para una filtración más rápida, se


emplean papeles de filtro plegados. Se
procede del mismo modo que en el caso
anterior, pero una vez cortado el papel en
forma de arco, se vuelve a doblar por la
mitad. Cada una de estas mitades se dobla en sentido contrario y,
repitiendo este último proceso una vez más, el filtro estará
terminado.

La gravedad es la fuerza que impulsa el líquido a pasar por los


poros del filtro, quedando retenidos los componentes sólidos.
La decisión de usar un papel de filtro cónico o de pliegues dependerá de si nos interesa más
la parte sólida o la líquida. La porción sólida se recupera mejor de un filtro cónico liso. Si nos

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PRÁCTICA Nº6: TÉCNICAS DE FILTRACIÓN
interesa la parte líquida, el filtro de pliegues es la mejor opción, porque la
filtración será más rápida por los siguientes factores:
 La superficie de filtración en un filtro con pliegues es mayor que en un filtro liso.
 Las presiones interior y exterior del matraz se igualan con rapidez, porque los pliegues
impiden que el filtro se “pegue” al embudo, permitiendo la salida del aire.

Filtración a vacío con bomba

La filtración a vacío consiste en producir una depresión o vacío en la disolución para que la
filtración se realice con mayor rapidez. En este caso, se emplean embudos tipo Büchner
conectados a un matraz Kitasato y a vacío. Los embudos Büchner son de porcelana y están
provistos de una placa perforada sobre la que se colocan discos de papel poroso que actuarán
como filtros. La depresión necesaria para que se
produzca la filtración, se realiza con el empleo
de trompas de agua o bombas de vacío. Los
receptores del líquido filtrado son matraces
provistos de una tubuladura lateral, llamados
Kitasato. Entre el Kitasato y el equipo de vacío
se suele disponer de un colector de seguridad
(frasco tipo woulf) para evitar la entrada de agua
en el equipo de vacío, de especial importancia si
se emplea como tal una bomba.

La filtración a presión reducida requiere un mecanismo capaz de generar un vacío moderado


en el interior de un recipiente. En un laboratorio se recurre a una trompa de agua o una bomba de

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vacío. El objetivo es aumentar de manera sustancial la velocidad de filtración con
respecto a la filtración por gravedad.
Además, serán necesarios filtros, soportes, tapones, abrazaderas y los conectores adecuados
para preparar el montaje.

Filtración a vacío con trompa de agua

Los grifos de laboratorio terminan en una oliva donde es muy fácil


conectar la trompa de agua mediante una goma. Es conveniente añadir al montaje
un frasco de seguridad, para evitar que pueda contaminarse el líquido filtrado con
agua de la trompa. Esto puede suceder por una caída de presión en la red de
agua o por cerrar el grifo antes de interrumpir el vacío. Como frasco de
seguridad puede servir un segundo matraz Kitasato, conectado a la trompa por
medio de un tapón perforado y por su oliva al matraz con el embudo buchner.

Realización de los ensayos

Coger 4 vasos de precipitados de 100 ml y rotularlos como “A”, “B”, “C” y “D”.
En cada uno de ellos verter 20 mL de la disolución de cloruro férrico y 30 mL de la
disolución de hidróxido amónico, removiendo bien con una varilla hasta que aparezca un
precipitado rojo (si no se forma bien el precipitado, añadir unas gotas de amoniaco).
El precipitado de “A”, “B”, “C” Y “D”. se separará de la disolución mediante filtración,
tal y como se indica a continuación, anotando en cada caso el tiempo de la filtración.
 Por gravedad con un filtro cónico
 Por gravedad con un filtro de pliegues
 A vacío con un embudo Büchner y bomba de vacío
 A vacío con un embudo Büchner y trompa de agua

5. CÁLCULOS Y RESULTADOS

Tabla con la eficacia y duración de la filtración, en segundos, de cada experiencia:

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PRÁCTICA Nº6: TÉCNICAS DE FILTRACIÓN

Filtración Gravedad Vacío


Tipo Filtro Cónico Filtro Pliegues Trompa de agua Bomba de vacío
Filtrado (+++) (++) (+) (-)
Precipitado (-) (+) (++) (+++)
Tiempo s 170 130 20 10

Cálculos realizados para la preparación de las disoluciones empleadas en la práctica.


Preparar 100 mL de una disolución de cloruro férrico 0,05 M.

0,05 M 270,3 g ClFe


100mL de ClFe3 x x = 1,35 g ClFe3.
1 L ClFe 1 mol ClFe
Preparar 250 mL de disolución de hidróxido amónico 0,15M.

0,15 M 35,04 g NH 4 OH 100 g d


250mL de NH4OH x x x = 5,26g NH4OH
1 L NH 4 OH 1 mol N h 4 OH 25 g NH 4 OH
V 5,26 g
V=  V= = 5,8 mL NH4OH
D 0,91 mgml

6. CONCLUSIONES

Hay procesos de síntesis farmacéutica y biotecnológica en los que se requiere la separación


de sólidos presentes en una fase fluida, tal y como es el caso de la síntesis de la aspirina a partir
del ácido salicílico y el anhídrido acético, en la que los cristales de AAS son separados del
medio de reacción mediante filtración.
También, mediante microfiltración se puede proceder a la esterilización de disoluciones
que contienen principios activos termolábiles y que, por lo tanto, no pueden ser esterilizados
mediante la aplicación de calor. Igualmente, mediante filtración se procede a la clarificación de
jarabes, soluciones nasales, óticas… o incluso a la obtención de agua para uso farmacéutico, tal
y como ocurre con la ultrafiltración.

La filtración por gravedad se usa típicamente cuando nos interesa el filtrado, mientras
que la filtración por a vacío (o por succión) se emplea cuando nos interesa el sólido.

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PRÁCTICA Nº6: TÉCNICAS DE FILTRACIÓN
 Se prefiere la filtración por gravedad ya que al aplicar vacío podría
arrastrar pequeñas partículas sólidas a través de los poros del papel de filtro, produciendo
potencialmente un filtrado contaminado con el compuesto sólido.
 Se prefiere la filtración a vacío ya que la filtración por gravedad es mucho menos eficaz
para eliminar el líquido residual del sólido en el papel de filtro.

7. CUESTIONES.

Dibuja el montaje para cada tipo de filtración.


Filtración por gravedad

Filtración a vacío con bomba de agua

Filtración a vacío con trompa de agua

¿Qué procedimiento es más rápido? ¿y más lento?


El más rápido es la bomba a vacío seguido del vacío con trompa de agua, son más lentos las
filtraciones con papel de filtro, donde el de pliegues es algo más rápido que el liso.

¿Coinciden los resultados experimentales con los esperados?


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PRÁCTICA Nº6: TÉCNICAS DE FILTRACIÓN
Sí coinciden los resultados con lo que esperábamos ya que sabíamos que el
papel de filtro iba a tardar más.

Explica el funcionamiento de una trompa de vacío.

Es un instrumento para equipos de laboratorio permite producir el vacío en


un espacio confinado mediante la corriente de agua. Se utiliza en procesos de
destilación a presión reducida; procesos de filtración y separación; y para la
aspiración de líquidos.

1. La salida superior de la trompa se debe conectar a un grifo de agua.


2. La oliva o tubo lateral se conecta al equipo de laboratorio para generar el vacío.
3. Al abrir el grifo, el agua pasará por el estrechamiento situado en el interior de la trompa por lo
que hará que la velocidad del agua aumente y produzca una succión del aire, el efecto Venturi.
Se requiere tener una presión de agua de 4 kg/cm² para un buen funcionamiento de la pieza y
generará un vacío aproximado de 17 mm Hg.

Indica los principales riesgos a los que el alumnado se encuentra expuesto debido a la
manipulación de los distintos equipos y reactivos y las medidas de seguridad adoptadas.

Hemos manipulado NH4, este reactivo es tóxico y hemos necesitado usar la campana de
extracción de gases.
Hemos tenido que tener cuidado la filtración con la trompa de agua ya que había riesgo de
que se saliera la goma que conecta con el grifo.

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