Designación: E1382 - 97 (aprobada de nuevo en 2015)

Métodos de prueba estándar para determinar el tamaño promedio de

grano mediante el análisis semiautomático y automático de imágenes
Esta norma se emite con la designación fija E1382; el número inmediatamente posterior a la
designación indica el año de adopción original o, en el caso de revisión, el año de la última
revisión. Un número entre paréntesis indica el año de la última aprobación. Un superíndice épsilon
(') indica un cambio editorial desde la última revisión o re aprobación.

INTRODUCCIÓN

Estos métodos de ensayo pueden usarse para determinar el tamaño medio de grano, o la
distribución de longitudes o áreas de interceptación de grano, en materiales policristalinos
metálicos y no metálicos. Los métodos de ensayo pueden aplicarse a especímenes con
estructuras de grano alargadas o equiaxadas con distribuciones de tamaño de grano
uniforme o dúplex. Pueden utilizarse dispositivos de análisis de imágenes
semiautomáticos o automáticos para realizar las mediciones.

1 Alcance
Estos métodos de prueba se usan para determinar el tamaño de grano a partir de medidas
de longitudes de interceptación de grano, recuentos de interceptación, recuentos de
intersección, longitud de límite de grano y áreas de grano.

1.2 Estas mediciones se realizan con una tableta de digitalización semiautomática o

mediante un análisis automático de imagen utilizando una imagen de la estructura de
grano producida por un microscopio.

1.3 Estos métodos de ensayo son aplicables a cualquier tipo de estructura de grano o
distribución de tamaño de grano, siempre y cuando los límites de grano puedan ser
delineados claramente por grabado y posterior procesamiento de imagen, si es necesario.

1.4 Estos métodos de ensayo son aplicables a la medición de otras microestructuras

similares a granos, tales como estructuras celulares.

1.5 La presente norma sólo se refiere a los métodos de ensayo recomendados y nada en él
debe interpretarse como la definición o el establecimiento de límites de aceptabilidad o
idoneidad para el propósito de los materiales probados.

1.6 Esta norma no pretende abordar todos los problemas de seguridad, si los hay,
relacionados con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer prácticas
apropiadas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de las limitaciones
regulatorias antes de su uso.

1.7 Las secciones aparecen en el siguiente orden:

Sección Sección
Alcance 1
Documentos de referencia 2
Terminología 3
Definiciones 3.1
Definiciones de los términos específicos de esta norma 3.2
Símbolos 3.3
Resumen del Método de Prueba 4
Significado y uso 5
Interferencias 6
Aparato 7
Muestreo 8
Especímenes de prueba 9
Preparación de espécimen 10
Calibración 11
Procedimiento:
Tableta Digitalizadora Semiautomática 12
Longitudes de interceptación 12.3
Recuentos de intercepción e intersección 12.4
Cuenta de grano 12.5
Zonas de granos 12.6
ALA Tamaño del Grano 12.6.1
Estructuras de grano bifásicas 12.7
Procedimiento:
Análisis automático de la imagen 13
Longitud del límite del grano 13.5
Cuenta de intersección 13.6
Longitud media del acorde (intercepción) / campo 13.7.2
Longitud de acorde individual (intercepto) 13.7.4
Cuenta de grano 13.8
Área / área de grano media 13.9
Áreas individuales de los granos 13.9.4
LA Tamaño del Grano 13.9.8
Estructuras de grano bifásicas 13.10
Cálculo de los resultados 14
Informe de prueba 15
Precisión y Tendencia 16
Grano de la estructura de grano no equiaxial Anexo
Especímenes A1
Ejemplos de límites de grano adecuados e inadecuados Anexo
Delineación A2

2. Documentos de referencia
2.1 Normas ASTM:
E3 Guía para la preparación de muestras metalográficas
E7 Terminología relativa a la metalografía
E112 Métodos de ensayo para determinar el tamaño promedio de grano
E407 Práctica para Micrograbado en Metales y Aleaciones
E562 Método de prueba para determinar la fracción de volumen por conteo de puntos
manual sistemático
E883 Guía para Fotomicrografía de Luz Reflejada
E930 Métodos de prueba para estimar el grano más grande observado en una sección
metalográfica (tamaño de grano ALA)
E1181 Métodos de ensayo para caracterizar tamaños de grano dúplex
E1245 Práctica para determinar la inclusión o contenido constitutivo de segunda fase de
metales por análisis automático de imagen

3. Terminología

3.1 Definiciones-Para las definiciones de los términos utilizados en estos métodos de

ensayo (medición específica de la característica, medición de campo, método de
parpadeo, tamaño de grano, nivel de grises y ajuste de umbral), véase la Terminología E7.

3.2 Definiciones de los términos específicos de esta norma:

3.2.1 longitud del acorde (intercepción) - la distancia entre dos puntos de intersección
opuestos de los límites de grano adyacentes en un segmento recto de la línea de prueba
que cruza el grano en cualquier lugar debido a la colocación aleatoria de la línea de
prueba.

3.2.2 conteo de interceptación de grano - determinación del número de veces que una
línea de prueba atraviesa granos individuales en el plano de pulido (los golpes tangentes
se consideran como media interceptación).

3.2.3 conteo de intersecciones de límites de grano - determinación del número de veces

que una línea de prueba atraviesa o es tangente a los límites de grano (las intersecciones
de punto triple se consideran como intersecciones 11/2).

3.2.4 procesamiento de imágenes - un término genérico que cubre una variedad de

técnicas de vídeo que se utilizan para mejorar o modificar el contraste, buscar y mejorar
bordes, imágenes limpias y demás, antes de la medición.

3.2.5 Esqueletización - un procedimiento iterativo de modificación de imágenes en el que

los píxeles se eliminan de la periferia de los límites de grano ("adelgazamiento") u otras
características, a menos que la eliminación produzca una pérdida de conectividad, hasta
que cada píxel no tenga más de dos vecinos (excepto en un cruce); esto es seguido por la
extensión de los extremos de línea hasta que se encuentran con otros extremos de línea,
para conectar los límites de grano que faltan o están mal delineados.

3.2.6 segmentación de la cuenca - un procedimiento iterativo de modificación de la

imagen en el que cada grano, u otras características, se erosiona en un solo píxel, sin
perder ese píxel ("erosión última"); esto es seguido por la dilatación sin tocar para
reconstruir la estructura del grano con una línea muy fina (los límites del grano) que
separa cada grano.

3 Símbolos: α = fase de interés para la medición del tamaño del grano en una
microestructura bifásica (constituyente).

Āα = área media de los granos α en una microestructura bifásica (constituyente).

ĀA α = área media de los granos α en una microestructura bifásica (constituyente).
Agi = área total de granos en el campo i-ésimo.
Ai = área real del i-ésimo grano; o, el área de prueba del campo i-ésimo.
Āi = área media de grano para el campo i-ésimo.
Amax = área del grano más grande observada.
Ati = área real de prueba para el campo i-ésimo..
d = diámetro del círculo de prueba.
G = número de tamaño de grano ASTM.
l = longitud promedio de interceptación lineal.
l α = longitud promedio de interceptación lineal de la fase α en una microestructura
bifásica para n campos medidos.
l αi = promedio de la longitud interceptada lineal de la fase α en una microestructura
bifásica para el campo i-ésimo.
L = línea de prueba o la longitud de línea de exploración.
LA = longitud promedio de la frontera del grano por unidad de área de prueba.
LAi = longitud del límite de grano por unidad de área de prueba para el campo i -ésimo.
l i = longitud de intercepción para el grano i-ésimo.
l i = longitud promedio de interceptación para el campo i-ésimo..
Li = longitud de los límites de grano en el campo i-ésimo.
Lti = línea de prueba real o longitud de línea de exploración para el campo i -ésimo.
Lv = longitud de los bordes del grano por unidad de volumen.
M = ampliación.
n = número de campos medidos o el número de cuadrícula (o el número de cualquier
medición).
N = número de granos medidos o el número de interceptos de granos contados.
N A = número medio de granos por unidad de área de ensayo para n campos medidos.
NAi = número de granos por unidad de área para el campo i-ésimo.
N α = número medio de granos α en una microestructura bifásica interceptada por las
líneas de prueba o líneas de exploración.
Nαi = número de granos α en una microestructura bifásica interceptada por las líneas de
prueba o líneas de exploración para el campo i-ésimo.
Ni = número de granos interceptados por las líneas de prueba o líneas de exploración para
el campo i-ésimo; o, el número de granos contados en el campo i-ésimo.
N L = número promedio de intercepciones de grano por unidad de longitud de líneas de
ensayo o líneas de exploración para n campos medidos.
NLi = número de granos interceptados por unidad de longitud de líneas de prueba o líneas
de exploración para el campo i-ésimo.

Pi = número de límites de grano intersectados por las líneas de prueba o líneas de

exploración para el campo i-ésimo.
P L = número medio de intersecciones de límites de grano por unidad de longitud de líneas
de ensayo o líneas de exploración para n campos medidos.
PLi = número de intersecciones de límites de grano por unidad de longitud de líneas de
prueba o líneas de exploración para el campo i-ésimo.
P Pα = punto de los granos α en una microestructura bifásica.
s v = área de superficie del límite de grano por unidad de volumen.
s = desviación estándar = [(1 / (n - 1) Σ (X i - x) 2] ½.
X = cualquier valor promedio = Σ X i / n.
Xi = cualquier medición individual.
95% IC = intervalo de confianza del 95%.
% RA = precisión relativa porcentual.

4. Resumen de los métodos de prueba

4.1 La determinación del tamaño medio del grano se basa en la medición del número de
granos por unidad de área, la longitud de los límites de grano en el área unitaria, las áreas
de grano, el número de intersecciones de granos o intersecciones de los límites de grano
por unidad de longitud o longitudes de interceptación del grano. Estas mediciones se
hacen para un gran número de granos, o todos los granos en un área dada, dentro de un
campo microscópico y luego se repiten en campos adicionales para obtener un número
adecuado de mediciones para lograr el grado deseado de precisión estadística.

4.2 La distribución de longitudes o áreas de interceptación de grano se logra midiendo

longitudes de intersección o áreas para un gran número de granos y agrupando los
resultados en forma de histograma; es decir, la frecuencia de ocurrencia frente a rangos
límite de clase. Se requiere un gran número de mediciones en varios campos para obtener
una descripción adecuada de la distribución.

5. Importancia y Uso
5.1 Estos métodos de ensayo cubren procedimientos para determinar el tamaño
promedio de grano y la distribución de longitudes de interceptación de grano o áreas de
grano, para los metales policristalinos y materiales no metálicos con formas de granos
equiaxiales o deformados, con uniforme o distribuciones de tamaño de grano dúplex, y
por una sola fase o estructuras de grano multifase.
5.2 Las mediciones se realizan utilizando analizadores de imagen de tabletas
semiautomáticos o analizadores automáticos de imágenes. Estos dispositivos disminuen
gran parte del tedio asociado con las mediciones manuales, permitiendo así la recolección
de una mayor cantidad de datos y un muestreo más extenso que producirá una mejor
definición estadística del tamaño del grano que mediante métodos manuales.

5.3 La precisión y la exactitud relativa de los resultados de la prueba dependen de la

representatividad de la muestra o muestras, la calidad de la preparación de muestras, la
claridad de los bordes de grano (técnica de grabado y reactivo de ataque utilizada), y el
número de granos medidos o la zona de medición, los errores en la detección de límites
de grano o interiores de grano, los errores debidos a la detección de otras características
(carburos, inclusiones, fronteras gemelas, y así sucesivamente), la representatividad de los
campos medidos, y los errores de programación.

5.4 Los resultados de estos métodos de ensayo se pueden utilizar para calificar el material
para el envío de acuerdo con las directrices acordadas entre el comprador y el fabricante,
para comparar los diferentes procesos de fabricación o variaciones de proceso, o para
proporcionar datos para estudios de estructura-propiedad-comportamiento.

6. Interferencias
6.1 Las técnicas de pulido impropias que dejan raspaduras excesivamente grandes en la
superficie, o que produzcan una deformación excesiva o manchas de la microestructura, o
producen tirones y otros defectos, darán lugar a errores de medición, en particular
cuando se emplean analizadores automáticos de imágenes.

6.2 Las técnicas de grabado o grabado que producen sólo una delimitación parcial de los
límites de grano tendrán sesgos en los resultados de las pruebas y deberán evitarse.

6.3 Las técnicas de grabado o grabado que revelan gemelos de recocido en ciertos metales
cúbicos centrados en la cara y aleaciones usualmente deben ser evitados si el tamaño del
grano debe ser medido por analizadores de imagen automáticos. La presencia de límites
gemelos puede ser tolerada cuando se utilizan tabletas de digitalización semiautomáticas,
pero es más probable que se produzcan errores de medición. Para estos especímenes se
prefieren las técnicas de grabado y grabado que no delimitan los límites gemelos. La
discriminación de los límites de los granos, pero no los límites gemelos utilizando técnicas
de modificación de imagen puede ser posible con algunos analizadores de imagen
automática. Tales técnicas pueden emplearse si el operador puede demostrar su
fiabilidad. Cada campo evaluado utilizando estos métodos debe ser cuidadosamente
examinado antes (o después) de que las mediciones son hechas y editado manualmente,
si es necesario.

6.4 Las técnicas de procesamiento de imágenes empleadas para completar los límites de
grano incompletos, o para crear límites de grano en muestras de contraste de grano y
grabado en color, deben usarse con precaución ya que en el primer caso pueden crearse
límites falsos y los límites de grano no pueden ser producido entre granos adyacentes con
contraste o color similar en este último caso.
6.5 Inclusiones, carburos, nitruros y otros componentes similares dentro de los granos
pueden ser detectados como límites de grano cuando se utilizan analizadores de imagen
automáticos. Estas características deben eliminarse del campo antes de realizar las
mediciones

6.6 Deben evitarse los aguafuertes sensibles a la orientación, ya que algunos límites están
profundamente grabados, otros están debidamente grabados, mientras que otros apenas
se revelan o no se revelan en absoluto. El grabado excesivamente profundo con tales
agresivos para sacar los límites más débiles no debe hacerse porque el grabado profundo
crea alivio excesivo (desviación de las condiciones planas) y polarizará ciertas mediciones,
particularmente las longitudes de intersección del grano y las áreas de grano, hecho con
una tableta digitalizadora.

6.7 La detección de los granos proeutectoides α en los aceros que contienen ferrita y
perlita (y otras aleaciones con estructuras similares) mediante analizadores automáticos
de imágenes puede resultar en la detección de ferrita dentro del constituyente perlítico
cuando el espaciamiento interlamelar es grueso. El uso de altas ampliaciones acentúa este
problema. Para tales estructuras, utilice el aumento más bajo posible, o utilice los
dispositivos semiautomáticos.

6.8 El polvo, los pedazos de papel de seda, las manchas de aceite o de agua, u otros
desechos extraños en la superficie a ser examinada sesgarán los resultados de la
medición.

6.9 Si las imágenes fotográficas se miden utilizando una tableta de digitalización, las
incertidumbres en la ampliación (especialmente cuando se utilizan las ampliaciones)
sesgarán los resultados de la prueba.

6.10 Las vibraciones, si están presentes, pueden difuminar la imagen y los resultados de la
prueba de polarización y deben minimizarse o eliminarse cuando se utilice el análisis
automático de imágenes.

6.11 El polvo en el microscopio o en el sistema de cámara puede producir detalles

espurios en la imagen que pueden detectarse como un límite de grano, particularmente
en analizadores automáticos de imágenes, y sesgará los resultados de la prueba. Por
consiguiente, el sistema de formación de imágenes debe mantenerse limpio.

6.12 La iluminación no uniforme puede influenciar la detección de características y el

umbral mediante analizadores automáticos de imágenes. Antes del análisis, centrar la
fuente de luz (como se describe en las instrucciones de funcionamiento del microscopio) y
ajustar los diafragmas de campo y de apertura para obtener la mejor claridad de imagen.
Los métodos de corrección digital para la iluminación no uniforme pueden usarse
posteriormente; sin embargo, estos métodos no deben usarse en lugar de la alineación y
ajuste adecuados del microscopio.

7. Euipos
7.1 Un microscopio de luz reflectante de alta calidad, de tipo investigación, es el más
utilizado para la imagen de la microestructura (también se pueden utilizar imágenes de
instrumentos metalográficos electrónicos). Si se utiliza una tableta de digitalización para
las mediciones, modos de iluminación distintos del campo luminoso pueden ser útiles
para ciertas muestras. Por ejemplo, para materiales ópticamente anisótropos que son
difíciles de grabar, puede ser necesaria una luz polarizada cruzada para observar la
estructura de grano. Tales imágenes muestran contraste de grano o diferencias de color
entre los granos en lugar de la delimitación de los límites de grano. Estas imágenes, que
suelen presentar intensidades de luz bajas, se pueden medir usando una tableta de
digitalización, pero pueden ser más difíciles de medir con analizadores de imagen
automáticos.

7.1.1 Si se emplea un analizador de imágenes automático para realizar las mediciones, se

prefiere un microscopio metalúrgico de tipo vertical sobre un microscopio invertido
debido a la mayor facilidad en la observación de la superficie de la muestra con
movimiento automático de la platina.

7.2 Para medir el tamaño del grano se puede utilizar una tableta de digitalización
semiautomática con una resolución de medición de al menos 0,1 mm. Se pueden emplear
una variedad de enfoques. El más simple es fijar una fotografía (generalmente una
ampliación) a la superficie de la tableta y colocar una rejilla adecuada sobre la fotografía
(colocación hecha sin sesgo), cinta abajo de las esquinas de la rejilla, y utilizar el cursor,
equipado con los pelos finos cruzados, para medir las características apropiadas.
Alternativamente, la rejilla puede ser colocado en un retículo ocular. El cursor se mueve
sobre la superficie de la tableta y el microscopista puede ver los cabellos cruzados
iluminados en el cursor a través de los oculares sobre el campo de visión y el patrón de
rejilla. Un tercer enfoque consiste en transferir la imagen microestructural, la imagen de la
rejilla de prueba y la imagen del cursor a un monitor de televisión. El microscopista mueve
el cursor a través de la superficie de la tableta mientras observa el monitor para realizar
las mediciones apropiadas.

7.2.1 Se puede utilizar una variedad de rejillas de ensayo, en forma de hojas transparentes
o como retícula ocular, con un comprimido de digitalización semiautomático. Para contar
las intersecciones de los límites de grano o los granos interceptados, se puede usar una
rejilla de ensayo circular, tal como se describe en los Métodos de Ensayo E112. Para medir
longitudes de intercepción, se usa una rejilla de prueba con un número de líneas rectas
paralelas equidistantes.
7.3 Un analizador automático de imágenes con una cámara de sensibilidad adecuada
puede utilizarse para detectar los límites de grano o interiores de grano y realizar las
mediciones apropiadas.

7.3.1 Se puede utilizar una etapa automática programable para controlar el movimiento
en las direcciones x y y sin la atención del operador, pero no es obligatoria. El uso de una
etapa programable previene el sesgo en la selección de campo.

7.4 Un ordenador, de capacidad adecuada, se utiliza con una tableta de digitalización o un

analizador automático de imágenes para almacenar y analizar los datos de medición. Para
el análisis automático de imágenes, el ordenador también controla todas las operaciones
excepto, quizás, el enfoque (el enfoque automático es opcional).

7.5 Se utiliza una impresora para enviar los datos y la información de identificación /
antecedentes pertinentes en un formato conveniente. Los datos gráficos se pueden
producir con una impresora o plotter, según se desee.

7.6 Este equipo debe estar alojado en un lugar relativamente libre de polvo en el aire,
particularmente para analizadores de imagen automáticos. Se deben evitar altos niveles
de humedad, ya que la tinción de las superficies de las muestras puede ocurrir durante o
antes del análisis. También se deben evitar niveles muy bajos de humedad, ya que la
electricidad estática puede dañar los componentes electrónicos. Las vibraciones, si son
excesivas, deben aislarse, particularmente para el análisis automático de imágenes.

8. Muestreo

8.1 Las muestras deben ser seleccionados para representar condiciones medias dentro de
una gran cantidad de calor, porción de tratamiento, o producto, o para evaluar las
variaciones anticipadas a través o a lo largo de un producto o componente, dependiendo
de la naturaleza del material que está siendo probado y los objetivos de la investigación.
La localización y frecuencia del muestreo debe basarse en acuerdos entre fabricantes y
usuarios.

8.2 Las muestras no se deben tomar de las áreas afectadas por el cizallamiento, la quema
u otros procesos que alterarán la estructura del grano.

9. Muestras de prueba
9.1 En general, si la estructura del grano es equiaxada, cualquier orientación del
espécimen es aceptable. Sin embargo, la presencia de una estructura de grano equiaxada
en un espécimen forjado sólo puede determinarse examinando un plano de pulido
paralelo al eje de deformación. En consecuencia, se recomienda la preparación de
especímenes orientados longitudinalmente, donde el plano de pulido es paralelo al eje de
deformación o dirección de alargamiento del grano.
9.2 Si la estructura de grano de una muestra orientada longitudinalmente es equiaxada,
las mediciones de tamaño de grano en este plano, o cualquier otra, serán equivalentes
dentro de la precisión estadística del método de ensayo. Si la estructura de grano no es
equiaxada sino alargada, entonces las medidas de tamaño de grano en especímenes con
diferentes orientaciones variarán. En este caso, el tamaño del grano debe determinarse en
superficies longitudinales, transversales y planas, o superficies radiales y transversales,
dependiendo de la forma del producto, y promediado, como se describe en el Anexo A1,
para obtener el tamaño medio del grano. Si se usan líneas de ensayo dirigidas (en lugar de
aleatorias) para las cuentas de intercepción en granos no equiaxios en especímenes de
tipo placa o hoja, las mediciones requeridas pueden ser hechas usando solamente dos
planos de ensayo principales, en lugar de los tres, debido a la equivalencia de la prueba
como se describe en A1.4.3 y A1.4.2.2.

9.3 La superficie a pulir debe ser lo suficientemente grande en el área para permitir la
medición de al menos cinco campos, preferiblemente más, con la ampliación necesaria. En
la mayoría de los casos (excepto para láminas delgadas o alambre), una superficie mínima
pulida de 160 mm2 (0,25 pulg2) es adecuada.

9.4 Las formas del producto fino se pueden muestrear colocando una o más piezas
orientadas longitudinalmente (o transversales, si es necesario para estructuras de grano
no equiaxadas) en el soporte de modo que el área de muestreo sea suficiente. Ajuste el
movimiento de la platina de modo que se evite la interface entre los especímenes
adyacentes, es decir, que este no esté en el campo de medición.

10. Preparación de muestras

10.1 La preparación de muestras metálicas debe ser cuidadosamente controlada para
producir superficies de calidad aceptables para el análisis de imágenes. Las directrices y
prácticas recomendadas se dan en la Práctica E3.

10.2 El procedimiento de pulido debe eliminar toda deformación y daños inducidos por el
procedimiento de corte y rectificado. Se deben eliminar todos los arañazos y manchas,
aunque generalmente pueden tolerarse rasguños muy finos del paso de pulido final. Se
deben retirar los arañazos de la molienda o del pulido con abrasivos mayores de
aproximadamente 1 μm de diámetro. Debe evitarse el alivio excesivo, la picadura o el
desmontaje. Los especímenes se deben limpiar y secar cuidadosamente después de pulir.

10.3 Los especímenes a clasificar para el tamaño de grano deben estar en la condición de
tratamiento térmico deseada, representativa del producto, por ejemplo, recocido en
solución, recocido, como templado o revenido. Otras condiciones de tratamiento, tales
como laminados en caliente, forjados en caliente o estirados en frío, pueden ensayarse
según se requiera, pero debe reconocerse que la estructura de grano para estas
condiciones no puede ser equiaxificada.
10.4 El montaje de los especímenes no siempre es necesario en función de su tamaño y
forma y del equipo de preparación disponible; o, si se utiliza pulido manual para
especímenes a granel de tamaño y forma conveniente.

10.5 El área de superficie pulida para las muestras montadas debe ser algo mayor que el
área requerida para la medición para evitar interferencias en los bordes. Los especímenes
no montados generalmente deben tener un área de superficie mucho mayor que la
requerida para la medición para facilitar la nivelación, si se va a utilizar el análisis
automático de imagen, como se describe en 12.2.

10.6 El grabado de los especímenes es un paso crítico en la secuencia de preparación. La

elección del agente de ataque apropiado depende de la composición y de la condición de
tratamiento térmico de la muestra. Para el análisis automático de la imagen, normalmente
se requiere una condición de grabado plano, es decir, donde los bordes del grano
aparecen oscuros contra una matriz luminosa. Métodos de ensayo E407 y Ref (1)
enumeran muchos agentes de ataque adecuados. Se requiere un grado muy alto de
delineación del límite del grano.

10.7 Se puede utilizar un rango mayor de tipos de ataque químico de la estructura del
grano para medir el tamaño del grano con una tableta de digitalización semiautomática. El
contraste de grano (1) y los colorantes (1,2) son muy eficaces porque generalmente
proporcionan una delineación completa de la estructura del grano.

10.8 Para ciertos especímenes, por ejemplo, los aceros inoxidables austeníticos, la
delimitación del límite de grano puede mejorarse si la muestra se somete a un
tratamiento de sensibilización que precipita carburos en los límites de grano.

10.9 Las muestras que contienen gemelos de recocido son difíciles de medir para el
tamaño de grano porque se detectan los límites gemelos así como los límites de grano.
Para tales especímenes, se prefieren las mediciones de tabletas semiautomáticas. Ciertas
técnicas de grabado electrolítico (3, 4), tal como se resume en Ref (1), delimitarán los
límites de grano, pero no los límites gemelos, permitiendo así el uso del análisis
automático de imágenes.

10.10 Los especímenes que se han cementado para la medición del tamaño de grano de
acuerdo con la técnica McQuaid-Ehn, tal como se describe en los Métodos de Ensayo
E112, deben grabarse utilizando un reactivo que oscurece preferentemente la cementita,
tal como picrato de sodio alcalino (véase Métodos de Ensayo E407 o Ref (1)) o el
tanteador de tinte de molibdato sódico de Beraha. (1, 2) Se ignora cualquier cementita no
presente en un límite de grano, si se usa una tableta de digitalización, o se elimina de la
imagen antes de la medición, si se utiliza un análisis de imagen automático.

10.11 La delimitación de los límites de grano de austenita previa en un espécimen de

acero aleado endurecido es bastante difícil y por lo general requiere considerable
experimentación. La naturaleza del tratamiento térmico suele ser importante, en
particular la temperatura de templado, si se usa. Sujetar la muestra a un ciclo de
fragilización por templado puede mejorar la respuesta de grabado, pero este tratamiento
no es útil si las cantidades de P, Sn, As y Sb son muy bajas. En general, los especímenes de
grano grueso son más fácilmente grabados para el tamaño de grano de austenita anterior.
La referencia (1) proporciona una guía para el desarrollo de los límites de grano de
austenita previa. En general, es difícil revelar los límites de grano de austenita previa al
nivel requerido para el análisis automático de imagen, a menos que la imagen pueda ser
editada satisfactoriamente antes de la medición, y las mediciones con un comprimido de
digitalización pueden ser preferibles.

10.12 Los tratamientos térmicos que precipitan un constituyente de segunda fase a lo

largo de los límites de grano de austenita previa en especímenes de acero pueden ser
útiles. Una vez más, esta técnica funciona mejor con aceros de grano relativamente
grueso.

10.13 Las técnicas de procesamiento de señales de imagen, como la esqueletización (5,6)

o la segmentación de la cuenca, (6-8) pueden utilizarse para completar los límites de
grano que faltan o para producir límites de grano en muestras de contraste de grano
grabado. Sin embargo, estas técnicas deben ser usadas con precaución porque la
esqueletización puede producir falsos límites de grano y la segmentación de la cuenca
puede no producir límites de grano entre dos granos adyacentes con un color similar o
nivel de grises. El lápiz óptico, el ratón o la edición trackball de las imágenes para
completar los límites de grano que faltan antes de la medición es una técnica aceptable,
aunque lenta.

10.14 Se pueden preparar fotomicrografías, como se describe en la Guía E883, para su

medición con un comprimido digitalizador. Si se utilizan ampliaciones, la ampliación debe
determinarse hasta una precisión del 61% como máximo antes de realizar las mediciones.
Un número suficiente de campos, seleccionado a ciegas sin sesgo, debe ser fotografiado
en el aumento requerido para asegurar la precisión estadística adecuada.

10.15 El Anexo A2 muestra micrografías de una variedad de metales y aleaciones que

exhiben estructuras de granos debidamente grabadas y mal grabadas, con comentarios
sobre su idoneidad para análisis subsiguientes usando una tableta de digitalización
semiautomática o un analizador automático de imágenes.

10.16 En el Anexo A1 se describen los métodos para determinar el tamaño de grano de los
especímenes con formas de grano no equiaxial, así como los procedimientos para definir
el índice de anisotropía del grano (grado de alargamiento del grano).

11. Calibración y normalización

11.1 Utilice un micrómetro de etapa para determinar la magnificación lineal real para cada
combinación de objetivo y ocular que se va a utilizar.
11.2 Determinar la ampliación de fotomicrografías fotografiando la imagen micrométrica
de la etapa y dividiendo la longitud ampliada de la escala micrométrica por la longitud
verdadera.

11.3 Si las ampliaciones se realizan a partir de negativos fotográficos, configure el

ampliador usando el negativo de la escala micrométrica y determine la ampliación de la
micrografía ampliada de la misma manera como se describe en el párrafo 11.2. A
continuación, realice ampliaciones de las imágenes de estructura de grano utilizando el
mismo ajuste de ampliador. Alternativamente, determine el grado de ampliación
comparando el tamaño de las características de la ampliación con su tamaño en la
impresión de contacto. Repita este proceso para un número de características en la
imagen. Determine el factor de ampliación promedio de las características medidas y
multiplique este valor por la ampliación de la impresión de contacto.

11.4 Si se utiliza un monitor de vídeo con una tableta de digitalización semiautomática,

determine la ampliación del monitor de vídeo para cada objetivo y la combinación del
factor de multiplicación de ocular de proyección / cámara utilizando una escala
micrométrica de etapa.

11.5 Si se utiliza un analizador de imagen automático, determine el tamaño del área de

prueba o barra de aumento usando una escala micrométrica de etapa para cada objetivo y
combinación de proyección ocular / multiplicador de cámara (consulte el manual de
instrucciones del fabricante para el procedimiento de calibración específico del
instrumento utilizado ).

11.6 Utilice una regla con una escala milimétrica para determinar la longitud real de las
líneas de prueba rectas o el diámetro de los círculos de prueba utilizados como
cuadrículas.

11.7 Utilice un micrómetro de etapa para medir la longitud de las líneas de prueba rectas
o el diámetro de los círculos de prueba en los retículos del ocular.

11.8 Cuando utilice una videocámara, siga las recomendaciones del fabricante para ajustar
la fuente de luz del microscopio y establecer el nivel de iluminación adecuado para la
cámara particular utilizada.

11.9 Para las mediciones automáticas de análisis de imagen, utilice el método de

parpadeo para conmutar de un lado a otro entre la imagen de video en vivo y la imagen
detectada de los límites de grano o los interiores de grano para establecer el ajuste
correcto de los controles de umbral de nivel de grises, en 13.3.

12. Procedimiento: Tableta Digitalizadora Semiautomática

12.1 Cuando se usan fotomicrografías para las medidas, elija la magnificación para que
estén presentes al menos cincuenta granos, preferentemente más, a menos que la
estructura del grano sea extremadamente gruesa. Evite un número excesivamente alto de
granos por fotografía, ya que la precisión del recuento puede verse afectada. Para
minimizar la fatiga del operador, y para asegurar la precisión de la medición, el grano más
pequeño en la fotomicrografía debe ser de aproximadamente 5 mm de diámetro. Tomar
las micrografías al azar, es decir, sin sesgo en la selección de campo, y preparar un número
suficiente, al menos cinco, para obtener una precisión estadística adecuada. Fijar cada
micrografía a la superficie de la tableta, por ejemplo utilizando cinta adhesiva, para evitar
el movimiento durante el análisis. Coloque la rejilla de medición sobre la fotografía para
evitar el sesgo de colocación. Tape las esquinas de la rejilla a la micrografía o la superficie
de la tableta para evitar el movimiento durante la medición.

12.2 Cuando se utiliza un microscopio para producir la imagen de la estructura de grano

para la medición posterior, utilizando un analizador de imágenes semiautomático o
automático, coloque la muestra en la platina del microscopio de manera que su superficie
sea perpendicular al eje óptico. Con un microscopio de tipo invertido, simplemente
coloque la muestra boca abajo en la placa de la platina y manténgala en su lugar con las
abrazaderas de la platina. Con un microscopio de tipo vertical, coloque el espécimen en
una diapositiva y nivele la superficie con arcilla o plastilina entre la muestra y la
diapositiva. Para evitar problemas con el papel tisú adherente, siga el procedimiento de
nivelación alternativo descrito en la Práctica E1245 (sección Procedimiento).

12.2.1 Se debe comprobar la alineación correcta de la fuente de luz del microscopio y

ajustar la intensidad de iluminación al nivel requerido por la cámara de televisión.

12.2.2 Cuando se utiliza una imagen microscópica en vivo, ya sea con una tableta
digitalizadora o con un analizador automático de imágenes, la selección del campo se
debe realizar a ciegas sin sesgo. Nunca trate de elegir campos "típicos" o "peores"
(excepto el método ALA, ver 12.6.1), ya que se introducirá sesgo. Para el movimiento
manual de la platina, mueva los controles de las etapas x y y sin mirar la imagen. Si está
disponible una etapa programable, configure los controles de etapa para muestrear la
imagen de manera sistemática. Los campos de medición no deben superponerse.

12.2.3 Para obtener un grado razonable de precisión de medición, no es necesario

muestrear un gran número de campos. Generalmente, de cinco a veinte campos son
adecuados (véanse los comentarios sobre el número de campos o mediciones requeridos
para cada tipo de medida descrito en las siguientes secciones).

12.2.4 Ajustar la ampliación del sistema de modo que al menos 50 granos,

preferentemente más (a menos que la estructura del grano sea extremadamente gruesa),
se observen a través de los oculares o en el monitor de televisión. Si hay un excesivo
número de granos en la imagen, la precisión de la medición se verá afectada. Para medir
con precisión las longitudes de intersección o las áreas de grano, los granos más pequeños
deben tener al menos 5 mm de diámetro en el monitor de televisión (9) (para un monitor
típico de 305-330 mm de diámetro).
NOTA 1 - Para los analizadores de imagen automáticos con una densidad de píxeles
sustancialmente mayor que la matriz 512 × 512 comúnmente utilizada, los granos de un
diámetro algo menor que 5 mm (en la pantalla del monitor) se pueden medir con una
precisión razonable. El operador debe determinar el grano de tamaño aparente mínimo
que puede medirse con una desviación de no más del 10% del diámetro o del 20% del área
usando círculos de prueba o cuadrados de tamaño conocido (ver Ref. (9) para un ejemplo
de este procedimiento).

12.2.5 Cuando se usa una tableta de digitalización semiautomática con una imagen de
microscopio en vivo y una retícula de rejilla de prueba ocular, seleccione la retícula
apropiada para la medición y ajuste la ampliación para que se vean unos 50 granos, a
menos que el tamaño de grano sea extremadamente grueso. La precisión del conteo se
verá afectada si el número de granos visible es excesivamente alto (tamaño aparente
menor en el campo de visión).

12.2.6 Los métodos de medición del tamaño de grano descritos en los párrafos siguientes
son aquellos que se sabe que producen resultados precisos con una precisión razonable y
un sesgo mínimo. Puede haber otros métodos posibles, u otros procedimientos
equivalentes, que puedan usarse para medir el tamaño del grano. El operador debe
evaluar la precisión y exactitud de tales métodos en especímenes cuidadosamente
evaluados por uno o más de los métodos recomendados antes de utilizar un método o
procedimiento alternativo. Debe reconocerse que se pueden obtener ligeras diferencias
en las clasificaciones del tamaño de los granos utilizando diferentes métodos, ya que se
están evaluando diferentes aspectos de la estructura del grano. También, las desviaciones
menores de las condiciones equiaxial pueden acentuar estas diferencias. Métodos
basados en el área de grano promedio o el número de granos por unidad de área están
directamente relacionados con la longitud total de los bordes de grano por unidad de
volumen, LV. Los métodos basados en la longitud media del intercepto o el número de
intersecciones del límite del grano por unidad de longitud están directamente
relacionados con el área superficial del límite del grano por unidad de volumen, SV. Por lo
tanto, debido a que estos métodos se basan en dos características geométricas diferentes
de la estructura de grano, se pueden producir diferencias menores de tamaño de grano
cuando el tamaño de grano plano se determina usando métodos basados en LV vs a SV.

12.3 Método de Longitud de Intercepción:

12.3.1 Cuando se utiliza una tableta de digitalización para medir longitudes de

interceptación de grano usando una plantilla que consiste en líneas de prueba rectas
paralelas, como se describe en 12.3.2, mida solo las longitudes de las líneas de prueba que
intersectan los granos (es decir, entre los límites de grano sucesivamente intersectados).
Generalmente, cada línea de prueba comenzará y terminará dentro de un grano y estos
acordes parciales no se medirán (véase Tabla 1).
Método Párrafo Medición Restricciones
Métodos semiautomáticos de análisis de imágenes
Longitudes de 12.3 li Mida sólo longitudes de intersección enteras, ignore las
interceptación intercepciones que terminan dentro de un grano..
Intercepción e 12.4 Ninguna restricción excepto el diámetro de una rejilla de prueba
intersección PLi, NLi circular; el número de granos por campo.
Conteo
Conteo de 12.5 NAi Cuente sólo granos enteros dentro de un área de prueba conocida.
grano
Área de grano 12.6.1 Ai Medir sólo las áreas de granos enteros.
Método ALA 12.6.2 Amax Mida el área entera de la sección de grano más grande observada.
Métodos de dos 12.7.1 lαi Mida sólo longitudes de intersección enteras, ignore las
fases intercepciones que terminan dentro de un grano.
Métodos de dos 12.7.2 AAα, PPα, Nα Sin restricciones.
fases

Métodos Automáticos de Análisis de Imágenes

Longitud del
limite del grano / No hay restricciones, siempre y cuando el campo contiene un gran
13.5.1 LAi
Zona número de granos.

Conteo de 13.6.1 PLi No hay restricciones, siempre y cuando el campo contiene un gran
intersección número de granos.
Longitudes de 13.7.1 Īi, li Mida sólo longitudes enteras de interceptación (acorde), elimine los
interceptación granos que intersecten el borde del área de prueba.

Conteo de 13.8.1 NAi Cuente sólo granos enteros dentro de un área de prueba conocida.
grano
Zonas de granos 13.9.1 Ā i, Ai Sólo los granos enteros deben estar en el área de prueba.
Método ALA 13.9.9 Amax Mida todo el área de la sección de grano más grande observada.
Métodos de dos 13.10 Īα,Ā α Mida sólo longitudes enteras de acordes (acordes) o áreas de grano
fases entero.
TABLA 1 Resumen de las restricciones de contaje / medición para los métodos de análisis
semiautomático y automático de imágenes

12.3.2 La malla de ensayo, que consta de varias líneas de prueba rectas y paralelas con un
espaciamiento mayor que el diámetro medio aparente del grano, debe superponerse
aleatoriamente sobre la imagen fotográfica en vivo, sin sesgo, en dos o más orientaciones
para promediar cualquier anisotropía que puede estar presente. Si la estructura del grano
es claramente alargada, se deben utilizar cuatro orientaciones diferentes con respecto a la
dirección longitudinal, por ejemplo, 0 °, 45 °, 90 ° y 135 °, tal como se describe en el
Apéndice de los Métodos de Ensayo E1181. Este procedimiento debe repetirse en cada
una de al menos cinco fotomicrografías o imágenes de microscopio en vivo, cada una
seleccionada al azar, hasta que se midan al menos 500 longitudes de interceptación de
grano (acordes). Si el grado de alargamiento del grano (anisotropía del grano) es de
interés, utilice orientaciones de la línea de rejilla de 0 ° y 90 ° con respecto a la dirección
de deformación del espécimen. El grado de elongación del grano, o anisotropía, es la
relación de las longitudes interceptadas medias paralelas a la dirección de deformación (0
°) a la longitud intermedia promedio perpendicular a la dirección de deformación (90 °).
En el Anexo A1 se proporciona información sobre la medida del tamaño de los granos y la
anisotropía del grano para las estructuras de grano no equiaxial.

12.3.3 La longitud media de intersección, Ī, se calcula a partir del número de valores

medidos, N, de li, utilizando unidades de longitud verdadera (μm o mm) dividiendo la
longitud aparente en la fotomicrografía o la imagen del microscopio por la ampliación, M.

12.3.4 Se puede construir un histograma de las longitudes de interceptación para

determinar o ilustrar la uniformidad de las longitudes de interceptación de grano y para
detectar y analizar condiciones de tamaño de grano dúplex. El método analítico se
describe en los Métodos de Ensayo E1181, Apéndice X2.

12.3.5 Calcule la desviación estándar, s, de las mediciones de intercepción individuales. La

mayoría de las tablas de digitalización tienen programas de software establecidos para
tales cálculos. Si el histograma revela una condición dúplex, calcule s para las
intercepciones dentro de cada región de la curva de distribución. Para ello, ordene las
longitudes de interceptación en orden ascendente, separe los datos en las dos
distribuciones individuales y calcule Ī y s para las longitudes de interceptación en cada
distribución. Tal cálculo es fácil de realizar si los datos se pueden leer en un programa
informático de tipo hoja de cálculo.

12.4 Métodos de Recuento de Intercepción e Intersección:

12.4.1 Se puede usar una tabla de digitalización para contar el número de intersecciones
de los límites de grano, Pi o el número de granos interceptados, Ni (se prefiere el primero)
mediante una cuadrícula de prueba circular de la misma manera que se describe para las
mediciones manuales de P y N en los Métodos de Ensayo E112.

12.4.2 La rejilla de prueba o retículo debe ser un círculo, o tres círculos como se describe
en los Métodos de Prueba E112. Aunque se puede usar cualquier círculo de tamaño,
siempre y cuando el círculo sea mayor que el grano más grande en el campo, no se
recomiendan círculos relativamente pequeños ya que la eficiencia del análisis se ve
afectada. En general, se aplican las mismas recomendaciones que en los Métodos de
Ensayo E112, es decir, se utiliza un círculo de ensayo o tres círculos concéntricos con una
longitud de línea total de 500 mm. El número medio de intersecciones o intersecciones
debe ser de 100, con un mínimo de 70 y un máximo de 150 (a menos que el tamaño de
grano sea demasiado grosero). Este rango ideal puede no ser siempre alcanzable
dependiendo de los pasos de ampliación disponibles y, en tales casos, pueden utilizarse
valores fuera de este intervalo (el número de campos medidos debe cambiarse para
alcanzar el total de contaje descrito en 12.4.3). Cuando se utiliza un retículo ocular, se
recomienda el uso de un solo círculo de prueba, de diámetro significativamente mayor
que el grano más grande, para minimizar la fatiga del operador. En este caso, el número
promedio de intersecciones o intersecciones debe ser al menos 25 por círculo.

12.4.3 Repita el análisis hasta que se hayan contado al menos 500 intersecciones de los
límites de grano o intercepciones de granos en cinco o más campos o fotomicrografías
seleccionadas al azar. Si se usan cinco fotomicrografías y una colocación por fotografía es
insuficiente para producir al menos 500 conteos, repita las mediciones usando diferentes
regiones de las mismas fotomicrografías. Por ejemplo, si el número de conteos para la
primera colocación de la rejilla en la micrografía uno está significativamente por debajo de
100, soltar la rejilla en una segunda región de la micrografía y repetir la medición hasta
que se obtienen unos 100 recuentos por micrografía. Esto se realiza fácilmente, sin
producir sesgo, si se utilizan las ampliaciones. Alternativamente, se puede hacer y analizar
un mayor número de micrografías. Cuando utilice una imagen de microscopio en vivo y un
retículo ocular, simplemente seleccione más campos, al azar, hasta que se hagan al menos
500 recuentos totales.

12.4.4 Las intersecciones de los límites del grano y los granos interceptados también se
pueden contar usando una cuadrícula de prueba compuesta por líneas rectas de prueba.
Sin embargo, debido a los problemas asociados con los conteos en los extremos de las
líneas de prueba, esta práctica no se recomienda a menos que las intercepciones o
intersecciones de la mitad se puedan contar separadamente. Para tal trabajo, siga las
reglas de conteo descritas en los Métodos de Prueba E112.

12.4.5 Con una red de prueba circular, se eliminan los problemas de conteo final. Cuando
se cuentan las intersecciones de los límites de grano, que es generalmente más fácil, una
intersección tangencial con un límite de grano se cuenta como una intersección. Cada
límite de grano cortado por la línea de prueba también se cuenta como una intersección.
1
Cuente una intersección de la unión de tres granos, un "punto triple", como 1
2
intersecciones. Si el cursor puede ser programado para registrar cada intersección de
1
punto triple como 1 , cuente estos por separado. Si esto no puede hacerse, cuente cada
2
dos intersecciones de punto triple dos veces. Si la línea de prueba debe intersecar una
unión entre cuatro granos, lo que ocurre rara vez, contar esta intersección dos veces, es
decir, como 2 intersecciones.

12.4.6 Para cada colocación de círculo de prueba (o círculos concéntricos), determine PLi o
NLi dividiendo el número de intersecciones, Pi, o el número de intercepciones, Ni, por la
verdadera longitud de la línea de prueba, es decir, la circunferencia del círculo verdadero,
Lti:

Pi
P Li=
L ti

(1)

Ó,

Ni
N Li=
L ti

(2)
Donde:
πd
L ti=
M

(3)
para un solo círculo de diámetro d; o,

( π d 1) + ( π d 2 ) +(π d3 )
L ti=
M

(4)

para tres círculos concéntricos de diámetro d1, d2 y d3 y magnificación M.

12.4.7 A continuación, calcule los valores medios PL o N L, para N campos medidos, o n

cuadrículas.
12.4.8 Luego, determine la longitud media de interceptación lineal, l :

1 1
l= =
PL N L
donde l está en μm o mm.

12.4.9 Calcule la desviación estándar, s, de las mediciones individuales de PLi o NLi.

12.5 Conteo de grano (planimétrico) Método:

12.5.1 El tamaño del grano también puede determinarse mediante el procedimiento
planimétrico de Jeffries utilizando una tableta digitalizadora y se pueden utilizar varios
procedimientos. Sin embargo, como con la aplicación manual del método de Jeffries, el
método de tableta también requiere marcar fuera de los granos para obtener un recuento
preciso. Por lo tanto, el método es menos eficiente que los procedimientos de
interceptación. Debido a la necesidad de marcar los granos a medida que se cuentan, este
método se utiliza mejor con fotomicrografías.

12.5.2 Preparar al menos cinco fotomicrografías tomadas al azar. Las ampliaciones son las
más fáciles de usar. Cada micrografía debe contener al menos cincuenta granos enteros, a
menos que el tamaño del grano sea extremadamente grueso. En cada micrografía, marcar
o numerar cada grano completamente dentro de los bordes de la impresión. El número de
granos enteros contados por micrografía es Ni.

12.5.3 Colocar cada micrografía en la tableta digitalizadora y trazar la región que encierra
los granos contados para determinar el área, Ai, que contiene los granos de Ni, es decir, los
trazos de los límites de grano exteriores entre los granos enteros contados y los granos
parciales no contados. Divida cada área, Ai, por la ampliación al cuadrado, M2, para
obtener el área verdadera de cada grupo de granos contados por micrografía, Ati.

12.5.4 Determinar el número de granos por unidad de área, NAi (μm2 o mm2), para cada
área de prueba de acuerdo con:

Ni
N Ai = (6)
A ti
12.5.5 Calcule el valor medio, N A, para n campos medidos con número por mm2 unidades
verdaderas.

12.5.6 Calcular la desviación estándar, s, de las mediciones NAi.

12.5.7 La superficie media del grano, Ā, se puede determinar de acuerdo con:

1
A=
NA
12.6 Método del área del grano:

12.6.1 Las áreas de grano también se pueden medir usando una tableta digitalizadora. Sin
embargo, debido a la tediosa naturaleza de este análisis, para un número suficientemente
grande de granos para lograr una precisión estadística adecuada, este método no es
recomendable.

12.6.2 El área del grano más grande observada en una sección metalográfica, el tamaño
de grano ALA como se describe en los Métodos de Ensayo E930, se puede medir usando
un comprimido de digitalización.
12.6.3 Se examina el espécimen pulido y grabado y se fotografió el grano más grande, y su
área, Amax, se mide con la tableta, o el área de este grano se mide directamente si la
imagen del cursor se superpone a la imagen vista a través de la oculares o en un monitor
de video.

12.7 Métodos para estructuras de dos fases:

12.7.1 El tamaño de grano de una fase particular, α, en una microestructura de dos fases
también se puede determinar usando un comprimido de digitalización. El método más
fácil es la medición de longitudes de interceptación de líneas de prueba rectas en la fase
de interés, como se describe en el párrafo 12.3.2. Sólo se miden la longitud de las líneas
de ensayo que intersectan los granos de interés y se determinan la longitud media de
interceptación y la desviación estándar, como se describe en los párrafos 12.3.3 y 12.3.5.

12.7.2 Un procedimiento alternativo más difícil para determinar el tamaño de grano de

una fase particular en una microestructura bifásica es determinar primero la fracción de
área o fracción puntual (tal como por la Práctica E562) de la fase de interés, ĀAα o P Pα, y
luego aplicar una retícula de prueba circular sobre la estructura y contar el número de
granos de la fase de interés, Nα, interceptados por la línea de prueba circular o líneas de
longitud conocida. La longitud media de interceptación lineal de la fase de interés, l α, se
calcula usando la siguiente ecuación:

( A Aα ) ( Lti ) ( PPα ) (Lti )

l= = (8)
Nα Nα

Donde:
A Aα y P Pα = la fracción de área promedio y la fracción de punto de la fase de interés, α
Lti = la longitud real de la línea de prueba de la rejilla (circunferencia del círculo o círculos
de prueba utilizados dividido por el aumento M), y
N α = el valor medio del número de α granos interceptados por el círculo o círculos de
prueba para n campos medidos.

12.7.3 Se recomienda que la desviación estándar sea determinada para los valores
medidos en lugar de un valor calculado a partir de los valores medidos. Para esta
medición, se debe determinar la desviación estándar de la fracción de área o fracción de
punto de la fase α y los valores de Nαi. Sin embargo, debido a que es difícil combinar estas
desviaciones estándar, el procedimiento más sencillo sería calcular lαi para cada campo,
basado en AAα o PPα y Nαi para cada campo y determinar la desviación estándar de lαi para n
campos medidos.

13. Procedimiento: Análisis automático de la imagen

13.1 La precisión y el sesgo de las mediciones del tamaño de grano mediante el análisis
automático de imágenes depende en gran medida de la calidad de la delimitación de los
límites de grano. Los límites de grano deben estar delimitados de forma completa y
uniforme. Cuando se trabaja con una nueva composición de aleación o un nuevo
grabador, puede ser útil medir el tamaño del grano en función del tiempo de grabado, u
otras condiciones experimentales, para desarrollar una práctica fiable (10) que coincida
con la determinación manual del tamaño de grano de acuerdo con los Métodos de Ensayo
E112. Los métodos de medición del tamaño de grano descritos en los párrafos siguientes
son aquellos que se sabe que producen resultados con una precisión aceptable y un sesgo
mínimo. Puede haber otros métodos o procedimientos alternativos que puedan producir
resultados aceptables, pero deben ser cuidadosamente evaluados antes de su uso (ver
12.2.6).

13.2 Coloque el espécimen grabado en el microscopio de la misma manera que se

describe en 12.2.

13.2.1 Alinear la fuente de luz y ajustar el nivel de iluminación como se describe en 12.2.1.

13.2.2 Efectuar la selección de campo de manera ciega como se describe en 12.2.2

13.2.3 Medir y seleccionar el número de campos de la misma manera que se describe en

12.2.3, aunque se puede medir fácilmente un mayor número de campos si se requiere una
mayor precisión.

13.2.4 Elija la ampliación de la misma manera que se describe en 12.2.4.

13.3 Ajuste las configuraciones de umbral del nivel gris para detectar los límites de grano
o los interiores de grano, dependiendo de la naturaleza de la técnica de análisis. El
"método de parpadeo" alternando alternativamente entre la imagen de video en directo y
la imagen detectada se utiliza para obtener los ajustes correctos.

13.4 Almacene la imagen detectada dentro del área de medición en memoria y elimine los
granos que intersectan el borde del área de prueba para eliminar los efectos de borde
cuando se miden longitudes de intersección de granos o áreas de grano. Las partículas,
tales como carburos, nitruros o inclusiones, dentro de los granos deben ser removidos de
la imagen por el llenado de "agujeros" dentro de los interiores de grano detectados. Esta
imagen puede ser invertida (píxeles detectados en reversa y no detectados) para producir
los límites de grano dentro del campo de medición después de que los granos que
intersectan el borde del área de prueba han sido eliminados. La imagen del límite del
grano puede ser diluida por la erosión para suprimir cualquier partícula en el límite y
entonces esta imagen se puede invertir para producir una imagen de los interiores del
grano. El área de medición, Ati, se determina entonces combinando las imágenes del
interior del grano y del limite de grano, si se desea determinar el número de granos por
unidad de superficie. La imagen final de los límites de grano debe ser diluida a una
anchura de 1-2 píxeles, si es posible, de modo que la anchura percibida de los límites de
grano no influya significativamente en la medición de longitudes de intersección de grano
o áreas de grano.

13.4.1 Cuando se mide la longitud de los interceptos de grano (cuerdas) o las áreas de
grano, la falta de eliminación de los granos que intersectan el borde del área de prueba
producirá sesgo de medición, el cual aumentará a medida que se incremente la
ampliación, es decir, los granos en la imagen intersecan el borde del área de prueba. Para
medir con precisión las longitudes de grano o las áreas de grano, los granos más pequeños
deben tener por lo menos 5 mm de diámetro en el monitor de televisión (ver 12.2.4 y
Nota 1 y Nota 2).

13.4.2 Si se debe determinar el número de intersecciones de los límites de grano por

unidad de longitud de la longitud de la línea de exploración (PL), o la longitud total de los
límites de grano por unidad de área L A , no es necesario suprimir granos que intersecan el
borde del área de prueba, siempre y cuando el campo contenga un gran número de
granos, ver Tabla 1

NOTA 2-Existen otros procedimientos para tratar los granos que intersectan el borde del
área de prueba. Estos métodos se basan en ciertas reglas para decidir qué granos que
intersectan el borde del área de prueba están completamente dimensionados o no están
dimensionados en absoluto. Sin embargo, no se realizan correcciones al tamaño del área
de prueba original y se desconoce su relación con el área de los granos incluidos en la
medición. Se supone que cuando se miden una serie de campos, las diferencias entre el
área de prueba de medición original y el área de característica detectada (más el área de
límite de grano) se equilibran. Debido a las incertidumbres introducidas por tales
procedimientos, deben usarse con precaución o evitarse hasta que se haya determinado
su influencia en las mediciones.

13.5 Longitud de los límites del grano / Método del área:

13.5.1 El procedimiento más sencillo para determinar el tamaño de grano de una

microestructura monofásica es detectar solamente los límites de grano, como se describe
en 13.3 y 13.4, en cada campo, sin eliminar los granos que intersectan el borde del área de
prueba y medir la longitud total de los límites de grano en el campo, Li. A continuación,
divida Li por el área de medición real del campo, Ati, para obtener la longitud del límite de
grano por unidad de área, LAi, preferiblemente en unidades de mm / mm2, es decir:

Li
L Ai= (9)
A ti

13.5.2 Luego, calcule PLi para cada campo dividiendo LAi por π / 2, es decir:

L Ai
P Li= (10)
π /2
13.5.3 A continuación, calcule el valor promedio, P L, para n mediciones de campo de PLi,
usando la Ec. 7.

13.5.4 A continuación, calcule la longitud media de interceptación lineal, l , de acuerdo con

la Eq. 9 y la desviación estándar de acuerdo con la Eq. 10.

13.6 Método de conteo de intersecciones:

13.6.1 El tamaño del grano también puede determinarse mediante conteo de intersección
de campo. Los límites de grano de una microestructura monofásica se detectan de la
manera descrita en 13.3 y 13.4. Los granos que cruzan el borde del área de prueba no
necesitan ser borrados. Se determina el número de intersecciones de los límites de grano
por las líneas de exploración. Sin embargo, para eliminar los efectos de la anisotropía del
grano (granos no equiaxial), la imagen debe girarse utilizando un prisma para girar la
imagen en vivo, o la imagen digitalizada puede girarse en la memoria, o pueden utilizarse
líneas de exploración de varias orientaciones dependiendo sobre las capacidades del
analizador de imágenes utilizado.

13.6.2 El número de interacciones de los límites de grano con las líneas de exploración, Pi,
se divide por la longitud real de las líneas de exploración, Lti, para obtener PLi, es decir:

Pi
P Li= (11)
Lti
13.6.3 Este procedimiento se repite para n campos y el valor medio, P L, se determina
usando la Ec. 7.

13.6.4 A continuación, calcule la longitud media de interceptación lineal, l , de acuerdo con

la Eq. 9 y la desviación estándar de acuerdo con la Eq. 10.

13.7 Método Longitud de Intercepción (Acorde):

13.7.1 El tamaño del grano también puede determinarse mediante mediciones de

longitudes de acordes específicas de campo o características. Detectar los interiores de
grano de la manera descrita en 13.3 y 13.4. Elimine todos los granos que intersecten el
borde del área de prueba de la imagen de modo que no se midan las longitudes de
cuerdas parciales dentro de estos granos. Si los granos son equiaxiales, las mediciones con
cualquier orientación para los acordes es aceptable. Sin embargo, si los granos exhiben
anisotropía, es decir, no son equiaxiales, la imagen debe ser girada usando un prisma para
girar la imagen de video en vivo, o la imagen digitalizada se puede girar en la memoria, o
líneas de exploración de varias orientaciones pueden ser dependiendo de las capacidades
del analizador de imágenes utilizado. Si el grado de alargamiento del grano es de interés,
mida la longitud media de la cuerda paralela y perpendicular a la dirección de
deformación de la misma manera que se describe en 12.3.2. La relación de las longitudes
de cuerda promedio paralelas y perpendiculares a la dirección de deformación define el
grado de alargamiento del grano (anisotropía). En el Anexo A1 se describen métodos para
medir el tamaño de grano de las estructuras no equiaxiales y para evaluar el grado de
anisotropía de la forma del grano.
13.7.2 Para las mediciones de campo, divida la longitud total de todos los acordes dentro
de los granos por el número de acordes para obtener una longitud de cuerda promedio
para el campo. Este valor es equivalente a la longitud interceptada lineal media, l , para el
campo.

13.7.3 Esta medición se repite para al menos cinco campos, preferiblemente más. A
continuación, calcule el intercepto lineal medio, l , para n campos de medida con unidades
de longitud verdadera (μm o mm).

13.7.4 Calcular la desviación estándar, s, de las n mediciones de campo de los valores

medios de interceptación lineal, l i.

13.7.5 Una aproximación alternativa es medir las longitudes de acordes individualmente y

almacenar todas las longitudes de acorde para n campos en memoria. La longitud media
de interceptación lineal, l , se determina a partir del número N de longitudes de acordes
(interceptación) de acuerdo con la Ec. 1. También puede construirse un histograma de las
longitudes de acordes (interceptación) como se describe en 12.3.4 y la desviación
estándar de las longitudes de la cuerda se determina de acuerdo con la ecuación 2. Si la
distribución del tamaño del grano es dúplex, se determina el tamaño de grano dentro de
cada porción de la distribución y la cantidad de cada tipo, como se describe en 12.3.5 y
Apéndice X2 de la Prueba Métodos E1181.

13.8 Método de conteo de grano:

13.8.1 El tamaño del grano también puede determinarse mediante un recuento del
número de granos dentro de un área de ensayo conocida. Los interiores de grano se
detectan como se describe en 13.4 y 13.5. Todos los granos que intersectan el borde del
área de prueba deben ser borrados de la imagen. El área de medición es la suma del grano
interior y los límites de grano entre estos granos, Ati.

13.8.2 Los granos completamente dentro del área de medición, Ni, son contados y
divididos por el área de prueba para obtener el número de granos por unidad de área para
cada campo, NAi, de acuerdo con la Ec. 11.

13.8.3 Este proceso se repite para n campos, al menos cinco, pero preferiblemente más, y
el valor medio del número de granos por unidad de área, N A , se determina de acuerdo
con la Ec. 12.
13.8.4 Calcule la desviación estándar, s, de las mediciones NAi para n campos de acuerdo
con la Eq. 13.

13.9 Método promedio del área de grano:

13.9.1 El tamaño del grano también se puede determinar midiendo el área total de todos
los granos dentro de un campo y luego dividiéndolo por el número de granos en el campo
para obtener el área de grano promedio, Ai. Los interiores de grano se detectan como se
describe en 13.3 y 13.4. Los granos que intersectan el borde del área de prueba deben
eliminarse (ver Tabla 1).

13.9.2 El área total de los granos en el campo, Agi, se determina y se divide por el número
de granos, Ni, para determinar el área promedio de los granos en el campo, Ai , de acuerdo
con:

A gi
Ai= (12)
Ni

13.9.3 Repita esta medición para n campos, al menos cinco, pero preferiblemente más, y
calcule el área media de grano, Ā, con unidades de área verdaderas (μm2 o mm2).

13.9.4 Calcular la desviación estándar, s, para n mediciones de campo del área media de
grano por campo, Ai.

13.9.5 Método del área del grano individual - El tamaño del grano también se puede
determinar determinando individualmente el área de cada grano completamente dentro
del borde del área de prueba. Los interiores de grano se detectan como se describe en
13.3 y 13.4. Todos los granos que intersectan el borde del área de prueba deben
eliminarse de la imagen (ver Tabla 1).

13.9.6 Medir el área de cada interior de grano, Ai, en el campo, para n campos, hasta que
se hayan medido al menos 500 granos. Guarde las áreas de cada grano en la memoria.
Calcular el área de grano promedio, Ā, para N granos medidos en unidades de área
verdadera (μm2 o mm2).

13.9.7 Un histograma de la frecuencia de las áreas de granos puede ser construido de

manera análoga a la de las longitudes de intercepción, como se describe en 12.3.4.

13.9.8 Calcule la desviación estándar, s, de las áreas de grano medidas, Ai.

13.9.9 El área del grano más grande observada en una sección metalográfica, el tamaño
de grano ALA como se describe en los Métodos de Ensayo E930, se puede medir usando
un analizador automático de imágenes.
13.9.10 Examinar el espécimen pulido y grabado y colocar el grano observado más grande
en el campo de visión. Mida el área de este grano, Amax, seleccionándolo con una pluma,
un ratón o una bola de la pista ligera.

13.10 Métodos para estructuras bifásicas:

13.10.1 El tamaño de grano de una fase particular α en una microestructura bifásica

puede determinarse utilizando un analizador automático de imágenes. Los granos de
interés se detectan como se describe en 13.3 y 13.4. Los granos que cruzan el borde del
área de prueba deben ser eliminados.

13.10.2 Las mediciones de la longitud del acorde, tal como se describe en 13.7, pueden
realizarse en la fase de interés detectada y utilizarse para determinar la longitud media de
interceptación lineal de la fase α, l α . Esta medición puede realizarse utilizando promedios
de campo, como se describe en 13.7.2 - 13.7.5, o las longitudes de cuerdas individuales en
la fase de interés pueden almacenarse en la memoria como se describe en 13.7.5 para
determinar la longitud de interceptación lineal media de la fase α, l α .

13.10.3 Para la fase detectada de interés se pueden realizar mediciones del área de los
granos, tal como se describe en 13.9, para determinar el área de grano promedio de la
fase α, Aα . Esta medición puede realizarse utilizando promedios de campo, como se
describe en los párrafos 13.9.2 a 13.9.4, o las áreas de grano individuales en la fase de
interés pueden almacenarse en memoria, como se describe en 13.9.5 - 13.9.8, para
determinar la área de grano medio de fase α, Aα .

14. Cálculo de los resultados

14.1 Después de haber medido el número deseado de campos, n, o granos, N, calcule el

valor promedio de la medición y su desviación estándar como se describe en 12 y 13 para
cada método. Dependiendo del método utilizado, se determina un valor medio de la
característica microestructural particular que se puede usar para calcular, o estimar, el
número de tamaño de grano ASTM, G.

14.2 En la tabla 2 se enumeran los valores de N A , Ā, N L o P L, y l en función de G en

unidades de tamaño medio de grano (a excepción de tamaño de grano 00 vs 0 ). Esta tabla
puede usarse para estimar el tamaño de grano de ASTM basado en el valor de prueba
medio particular obtenido en el análisis.
TABLA 2 Relaciones de tamaño de grano calculadas para grano uniforme, orientado al azar,
equiaxial
NA Ā N Lo PL l
Tamaño de grano
No. (No./in2 @ (No./mm2 @ (mm–1)
(G) 100 ×) 1 ×) (mm )
2
(µm )
2
(mm) (µm)
00 0.25 3.88 0.2581 258100 2.210 0.4525 452.5

0 0.50 7.75 0.1290 129000 3.125 0.3200 320.0

0.5 0.71 10.96 0.0912 91200 3.716 0.2691 269.1

1.0 1.00 15.50 0.0645 64500 4.419 0.2263 226.3

1.5 1.41 21.92 0.0456 45600 5.256 0.1903 190.3

2.0 2.00 31.00 0.0323 32300 6.250 0.1600 160.0

2.5 2.83 43.84 0.0228 22800 7.433 0.1345 134.5

3.0 4.00 62.00 0.0161 16100 8.839 0.1131 113.1

3.5 5.66 87.68 0.0114 11400 10.511 0.09514 95.1

4.0 8.00 124.00 0.00806 8060 12.500 0.08000 80.0

4.5 11.31 175.36 0.00570 5700 14.865 0.06727 67.3

5.0 16.00 248.00 0.00403 4030 17.678 0.05657 56.6

5.5 22.63 350.73 0.00285 2850 21.023 0.04757 47.6

6.0 32.00 496.00 0.00202 2020 25.000 0.04000 40.0

6.5 45.25 701.45 0.00143 1430 29.730 0.03364 33.6

7.0 64.00 992.00 0.00101 1010 35.356 0.02828 28.3

7.5 90.51 1402.90 0.000713 713 42.045 0.02378 23.8

8.0 128.00 1984.00 0.000504 504 50.000 0.02000 20.0

 8.5 181.02 2805.81 0.000356 356 59.461 0.01682 16.8

9.0 256.00 3968.01 0.000252 252 70.711 0.01414 14.1

9.5 362.04 5611.61 0.000178 178 84.090 0.01189 11.9

10.0 512.00 7936.02 0.000126 126 100.001 0.01000 10.0

10.5 724.08 11223.22 0.0000891 89.1 118.922 0.008409 8.4

11.0 1024.00 15872.03 0.0000630 63.0 141.423 0.007071 7.1

11.5 1448.15 22446.44 0.0000446 44.6 168.181 0.005946 5.9

12.0 2048.00 31744.06 0.0000315 31.5 200.002 0.005000 5.0

12.5 2896.31 44892.89 0.0000223 22.3 237.844 0.004204 4.2

13.0 4096.00 63488.13 0.0000158 15.8 282.845 0.003536 3.5

13.5 5792.62 89785.77 0.0000111 11.1 336.362 0.002973 3.0

14.0 8192.00 126976.25 0.0000079 7.9 400.004 0.002500 2.5

NOTA 1— N A es el número de granos por unidad de área.

NOTA 2— A es el área de grano promedio .

NOTA 3— N L es el número de granos interceptados por unidad de longitud.

NOTA 4— P L es el número de intersecciones de los límites de grano por unidad de longitud.

NOTA 5—l es la media de la distancia interceptada lineal.

NOTA 6— N L = P L para una estructura de grano monofásico.

NOTA 7— La tabla anterior se calculó basándose en las definiciones de tamaño de grano en los Métodos de Ensayo E112.

14.2.1 Para el tamaño de grano ALA (Métodos de ensayo E930), la columna de área media de la Tabla 2 es
la misma que la Tabla 1 de los Métodos de ensayo E930. El tamaño del grano ASTM del mayor grano
observado, Amax, se determina usando estos datos.

14.3 La Tabla 3 enumera las ecuaciones que describen matemáticamente las relaciones entre el tamaño de grano
ASTM, G, y los parámetros medidos: N A , N L, o P L, Ā y l . Estas ecuaciones pueden ser introducidas en el programa
de computadora, o usadas con una calculadora de mano, para determinar G. Redondear el valor de G a la décima
unidad más cercana. La ecuación que relaciona Ā y G puede usarse para calcular el número de tamaño de grano
ALA correspondiente.

14.4 Determinar los intervalos de confianza del 95%, IC del 95%, de cada medición de acuerdo con:
 t.s
95 % IC =± (13)
√n
O
t .s
95 % IC =± (14)
√N
Donde:
n = el número de campos medidos (para el campo
mediciones),
N = el número de áreas de grano o longitudes de interceptación (por
mediciones individuales) y

(. Indica una operación de multiplicación.)

La Tabla 4 enumera los valores de t en función de n o N.

TABLA 3 Tamaño de grano ecuaciones que relacionan los parámetros medidos con los Tamaño de grano ASTM, G
Determine el tamaño de grano ASTM, G, utilizando las siguientes ecuaciones:
Ecuación Unidades
1. G = (3.321928 Log N¯ A ) − 2.954 N¯ A in mm−2
2. G = (6.643856 Log N¯ L ) − 3.288 N¯ L in mm−1
3. G = (6.643856 Log P¯ L ) − 3.288 P¯ L in mm−1
4. G = (−6.643856 Log ¯l) − 3.288 ¯ l in mm
5. G = (−3.3223 Log A¯ ) − 2.955 A¯ in mm2
NOTA 1— Las ecuaciones 2 y 3 son para estructuras de grano monofásicas.
NOTA 2— Para convertir micrometros en milímetros, divida por 1000.
NOTA 3— Para convertir los micrómetros cuadrados en milímetros cuadrados, divida por 106.
NOTA 4— Un valor G calculado de - 1 corresponde a ASTM G = 00.

TABLA 4 95% Intervalo de confianza Multiplicadores, t (Eq 13 y Eq14)

No. de campos, t No. de campos, t
nA multiplicador nA Multiplicador

5 2.776 19 2.101
6 2.571 20 2.093
7 2.447 21 2.086
8 2.365 22 2.080
9 2.306 23 2.074
10 2.262 24 2.069
11 2.201 26 2.060
13 2.179 27 2.056
14 2.160 28 2.052
15 2.145 29 2.048
16 2.131 30 2.045
17 2.120 40 2.020
18 2.110 41 2.000

∞ 1.960

14.5 Determine el porcentaje de precisión relativa,% RA, de la medición dividiendo el valor

del IC del 95% por el valor medio y multiplicándolo por 100, es decir:
 95 % CI
% RA= .10 0
X

Donde:

X =¿ el valor promedio medido (N A , N L o P L, A o l)

14.6 Para especímenes con estructuras de grano no equiaxiales (ver Anexo A1), determine
el valor promedio del recuento de grano, área de grano o mediciones de intercepción al
azar realizadas en superficies longitudinales, transversales y planas orientadas. Si las
mediciones se hicieron utilizando sólo el plano longitudinal, determinar el valor medio de
las mediciones. Si se usan líneas de ensayo dirigidas en uno, dos o tres planos, se
determina la media de las mediciones y cualquier relación de anisotropía deseada.
Calcular el número de tamaño de grano basándose en la media de las mediciones usando
la Tabla 2 o las ecuaciones de la Tabla 3. Calcular la desviación estándar combinada
cuando más de una medición está involucrada (ver Anexo A1) y luego determinar el IC del
95% y el% RA , basándose en la desviación estándar agrupada y los valores medios de las
tres mediciones y la Eq. 13 o Eq. 14 y la Eq. 15.

14.7 Para una distribución de tamaño de grano dúplex, el análisis se lleva a cabo como se
describe en el Apéndice X2 de los Métodos de Ensayo E1181.

15. Informe de prueba

15.1 El informe debe documentar la información de identificación con respecto al

espécimen, su composición, designación de especificación o nombre comercial, cliente o
solicitante de datos, fecha de análisis, tratamiento térmico o historial de procesamiento,
ubicación y orientación del espécimen, método de grabado y grabado, método de análisis
y así sucesivamente, según sea necesario.

15.2 Enumere los campos medidos, o el número de intercepciones o granos individuales

medidos, la ampliación, área de campo y área de medición total.

15.3 Se puede proporcionar una fotomicrografía que ilustra el aspecto típico de la

estructura de grano, si se requiere o se desea.

15.4 Si se han utilizado técnicas de preprocesamiento de imágenes para mejorar la

imagen, indique el método o los métodos utilizados.

15.5 Enumere el valor medio de medición, su desviación estándar, el intervalo de

confianza del 95% y el porcentaje de precisión relativa.

15.6 Enumere el número de tamaño de grano calculado o estimado ASTM.

15.7 Para una microestructura bifásica, describa la naturaleza de las fases o constituyentes
presentes y los resultados de la prueba, como se describe en los párrafos 15.5 y 15.6, para
la fase o el componente medido.

15.8 Para una microestructura dúplex, describa la naturaleza de la condición dúplex y los
resultados de la prueba para cada porción de la distribución, tal como se describe en el
párrafo X2.10 del Apéndice X2, Métodos de prueba E1181.

15.9 En el caso de un ejemplar con granos alargados / aplanados no equiaxiales, indique el

plano o los planos específicos de prueba, la naturaleza de la medición (recuento de grano
al azar, área de grano o líneas de ensayo dirigidas), las medidas específicas para cada uno
del plano de ensayo o la dirección en el plano o planos y la medida de ensayo media y el
número medio de tamaño de grano resultante para el espécimen, tal como se describe en
el anexo A1. Reporte la desviación estándar combinada (si se calcula cuando hay valores
medios múltiples), el IC del 95% y la precisión relativa del%. Si las mediciones se hicieron
en un solo plano, por ejemplo, en el plano longitudinal, informe de que esto se hizo y la
naturaleza del método de ensayo, más la evaluación estadística de los datos. Si se
determinó el índice de anisotropía, u otras descripciones de la forma del grano, (véase el
Anexo A1), informe el valor o valores para el plano o planos o las direcciones evaluadas

16. Precisión y sesgo.

16.1 La precisión y el sesgo de los tamaños de grano determinados por el uso de

analizadores de imágenes semiautomáticos y automáticos dependen de las mismas
condiciones y problemas descritos en los Métodos de Prueba E112, E930 y E1181 más
otros factores discutidos en esta sección.

16.2 La precisión y el sesgo de las mediciones de tamaño de grano dependen de la

representatividad de los especímenes seleccionados y de las áreas del plano de pulido
elegido para la medición. Si el tamaño del grano varía dentro del producto, la muestra y la
selección del campo deben muestrear adecuadamente la variación.

16.2.1 La precisión relativa de la medida del tamaño del grano del producto mejora a
medida que aumenta el número de especímenes, mientras que la precisión relativa de la
medida del tamaño de grano de cada muestra mejora a medida que aumenta el número
de campos ensayados o de granos.

16.3 Se producirá un sesgo en la medición del tamaño del grano si la preparación de la

muestra es inadecuada. Los rasguños excesivamente profundos, el alivio excesivo, la
deformación inducida por la preparación, la extracción y otros artefactos producirán falsos
detalles y promoverán mediciones inexactas. Los analizadores automáticos de imágenes
se ven afectados por estos problemas en mayor medida que las mediciones de tabletas
semiautomáticas.

16.3.1 Los límites de los granos deben estar claramente delineados para obtener los
mejores resultados. Debe utilizarse la mejor secuencia posible de preparación y grabado
de muestras antes de confiar en técnicas de vídeo para mejorar aún más la imagen antes
de la detección.

16.3.2 La detección de características microestructurales distintas de los límites de los

granos, por ejemplo, inclusiones, carburos, nitruros, recocido de gemelos, deslizamiento o
gemelos de deformación, sesgará los resultados de la prueba. Estas características deben
eliminarse de la imagen antes de realizar el análisis automático de imagen.

16.3.3 El polvo en el sistema o en la muestra, papel adherente, manchas y otras

interferencias deben eliminarse o reducirse a un nivel inofensivo. La detección de estas
características, particularmente durante la medición con un analizador automático de
imágenes, polarizará los resultados de la prueba.

16.3.4 La determinación imprecisa de la ampliación del microscopio, de las fotografías o

del monitor de video, influirá en los resultados de la prueba.

16.3.5 Las técnicas de procesamiento de imágenes deben utilizarse con precaución ya que
pueden crear falsos límites de grano, no pueden conectar todos los límites de grano
quebrados o los límites de grano poco grabados, o pueden no detectar límites entre
granos del mismo nivel de gris o color.

16.4 Si la estructura del grano está deformada, el análisis del tamaño del grano en un solo
plano de seccionamiento es inadecuado para definir el tamaño del grano. En tales casos,
el tamaño del grano debe medirse en los tres planos principales y promediarse como se
describe en el anexo A1.

16.5 Para una muestra con una distribución de tamaño de grano dúplex, debe
determinarse el tamaño de grano de cada porción de la distribución y las cantidades de
cada uno, tal como se describe en los Métodos de ensayo E1181, en lugar de asignar un
valor medio único a los resultados de la prueba.

16.6 Cuando se realiza correctamente, el tamaño de grano ASTM puede definirse con una
precisión de una décima parte de una unidad con una confianza del 95% y una precisión
relativa inferior al 10%.

16.7 Si bien pueden medirse varios parámetros microestructurales diferentes a partir de

los cuales se puede calcular el número de tamaño de grano ASTM, los números de tamaño
de grano ASTM determinados por estos métodos, para el mismo espécimen, estarán en
estrecho acuerdo, generalmente dentro de dos décimas de un grano ASTM número de
talla, para un espécimen debidamente preparado con una estructura uniforme de grano
equiaxial.

17. Palabras clave

17,1 Tamaño de grano ALA; índice de anisotropía; fracción de área; ASTM número de
tamaño de grano; granos de austenita; análisis automático de imágenes; calibración;
longitud del acorde; nivel de confianza; tableta digitalizadora; estructuras de grano
dúplex; granos equiaxiales; decapante; granos de ferrita; límite de grano; granos; tamaño
de grano; longitud de intercepción; recuento de intersecciones; aumento; granos no
equiaxiales; policristalino; límites de grano de austenita previa; precisión relativa; análisis
semiautomático de imágenes; esqueletización; desviación estándar; límite gemelo;
segmentación de cuencas.

ANEXOS

(Información obligatoria)
A1. TAMAÑO DE GRANO DE ESPECIFICACIONES DE ESTRUCTURA DE GRANO NO EQUIAXIAL

A1.1 Este anexo proporciona instrucciones para la medición y cálculo del tamaño de grano
para especímenes de estructura de grano monofásico no equiaxiales.

A1.2 Si la forma del grano ha sido alterada por el procesamiento para que los granos ya no
tengan forma equiaxial, las mediciones del tamaño del grano deben hacerse en superficies
longitudinales (l), transversales (t) y planar (p). En el caso de barras redondas, se emplean
superficies longitudinales y transversales radiales. Una estimación razonable del tamaño
del grano puede obtenerse mediante mediciones realizadas únicamente en el plano
longitudinal, dependiendo de la forma en que se haya distorsionado la forma del grano. Si
se usan líneas de prueba dirigidas para el análisis, se pueden realizar mediciones en las
tres direcciones principales usando sólo dos de los tres planos de prueba principales.

A1.3 Conteo de grano o método de área:

A1.3.1 Para los métodos de conteo de grano (método planimétrico o método de Jeffries) o
de área de grano, determine el número medio de granos por unidad de área a 1 × en cada
uno de los tres planos principales, es decir, N AL, N AT y N AP; o, determinar el área de grano
promedio en cada uno de los tres planos principales, es decir, A L, AT , y A P. Obsérvese
que el área de grano promedio es el recíproco de N A .
A1.3.2 El número medio de granos por unidad de área para el espécimen, N A , se obtiene
de los tres valores de N A para los tres planos principales:

N A =¿ ¿ (A1.1)

Donde:

indica una operación de multiplicación y la barra por encima de las cantidades indica un
valor medio.

El área de grano promedio, A \, para el espécimen se puede determinar de la misma

manera, es decir:

A=( A L . A T . A P)1 /3 (A1.2)

Y A es el reciproco de N A

A1.3.3 Una aproximación razonable del tamaño de grano de un espécimen no equiaxial puede
hacerse a partir de N ALo A , es decir, a partir del recuento de grano o de las mediciones del
área del grano en el plano longitudinal solo o en el plano paralelo al el eje de alargamiento del
grano.

A1.3.4 El número de tamaño de grano ASTM puede determinarse usando la Tabla 2 o las
ecuaciones de la Tabla 3. Redondee el número de tamaño de grano a la décima unidad más
cercana.

A1.4 Métodos de Compensación de intersección o longitud de interceptación:

A1.4.1 El tamaño de grano de las estructuras de grano no equiaxiales puede determinarse a

partir de mediciones del número medio de intersecciones de los límites de grano por unidad de
longitud, P L, o la longitud media de interceptación lineal, l , determinada usando al menos
cuatro orientaciones diferentes por plano, o usando las direcciones de ensayo preferidas (es
decir, paralelas y perpendiculares al eje de deformación) orientadas sobre especímenes
longitudinales, transversales y planas. (Los valores de N L se manejan de la misma manera que
los valores de P L, pero sólo se presentarán las ecuaciones para P L .En la práctica, generalmente
es más fácil hacer los conteos de P (intersecciones de líneas de prueba con límites de grano) que
N recuentos (intercepciones de líneas de ensayo con granos)).

A1.4.2 Para el caso de valores determinados al azar de P Lo l en los tres planos principales,
calcule el valor medio de acuerdo con:
1 /3
P L=( P¿ . P¿ . P LP ) (A1.3)
A continuación, determine el tamaño de grano medio de la muestra utilizando la Tabla 2 o las
ecuaciones de la Tabla 3. Redondee el número de tamaño de grano a la décima unidad más
cercana.

A1.4.3 Una aproximación razonable del tamaño de grano de un espécimen no equiaxial puede
hacerse a partir de mediciones P L o l , es decir, a partir de los recuentos de intersección o
mediciones de longitud de intercepción en el plano longitudinal solo o en el plano paralelo a el
eje de alargamiento del grano.

P¿(0 °)=¿ Número medio de intersecciones de los límites de grano por unidad de longitud
paralela a la dirección de alargamiento en el plano longitudinal.

P¿(90° )=¿ Número medio de intersecciones de los límites de grano por unidad de longitud
perpendicular a la dispersión (es decir, la dirección del espesor transversal) en el plano
transversal.

P LP(90 ° )=¿ Número medio de intersecciones de los límites de grano por unidad de longitud
perpendicular al eje de alargamiento (es decir, a través del ancho) en la superficie plana (plano
de laminación).

l l (0 ° ) , l t (90 ° ) , y l p (90 °) son las longitudes interceptadas lineales medias equivalentes medidas en las
mismas direcciones en los mismos planos.

A1.4.4.1 La figura A1.1 muestra los tres planos de prueba principales y las orientaciones de la
línea de prueba para mediciones de intersección dirigida de especímenes de tipo placa o hoja.
Para cada uno de los tres planos de prueba principales, se pueden definir tres direcciones
perpendiculares a las mostradas en la figura A1.1 para producir un conjunto alternativo de líneas
de prueba orientadas, como se muestra en la figura A1.2. La Fig. A1.3 muestra las seis de estas
líneas de prueba orientadas. Por lo tanto, existen tres pares de líneas de prueba orientadas
estadísticamente idénticas para los recuentos de intersección o intercepción: