Universidad Nacional San Antonio Abad del Cusco

Facultad de Ingeniería Geológica, Minas y Metalúrgica

Escuela Profesional de Ingeniería Metalúrgica

Practica N° 6

Análisis del oro por el método Fire Assay

Integrante:
 Amache Quispe, José Armando (183151)
Semestre Académico: 2020-II
Curso: Laboratorio de Análisis Químico e Instrumental
Horarios de Practicas: jueves 16:00 – 18:00 Hs
 Fecha de realización de la practica: 7/01/21
 Fecha de entrega del informe: 14/01/21
Docente: Mgt. Ing. Segovia Hermoza, Milner

1. Objetivos:
 1) Determinar la ley de oro mediante análisis gravimétrico en una muestra de
mineral aurífero.

2. Marco Teórico:

2.1Análisis químico de minerales

EI análisis químico comprende todas las operaciones que se realizan para averiguar los
componentes que forman un compuesto químico o mezclas de compuestos, el análisis
químico se subdividen en “Cualitativo” y “Cuantitativo”. Para lo cual detallaremos el
Análisis Cuantitativo, el cual a su vez se divide en:

a) Análisis gravimétrico.-
El análisis gravimétrico es una de las principales divisiones de la química analítica, en
la cual la cantidad de analito se determina por medio de una pesada. Este se separa de
los demás componentes de la mezcla así como del solvente. El método más utilizado de
separación es el de precipitación. EI precipitado debe ser tan poco soluble de manera tal
que el constituyente en cuestión precipite cuantitativamente y la cantidad del analito que
no precipite no sea detectable analíticamente Existe otros métodos tales como:
electrolisis, extracción por solvente, cromatografía y volatilización.

2.2 Fundamentos del método Fire Assay

El Método Fire-Assay corresponde al análisis por vía clásica y vía seca, mediante este
método los metales preciosos son separados y determinados cuantitativamente con la
ayuda del calor y de reactivos fundentes. El análisis de oro y plata, se basa en la
propiedad que posee el plomo al estado de fusión para colectarlo de la escoria, el
fundamento básico para lograr la retención de los metales no ferrosos y ferrosos en la
escoria está en su oxidación para formar compuestos silicatados y boratados, esta es
factible termodinámicamente en las condiciones de operación que suceden en los
escorificadores con el objeto de formar dos fases; una escoria líquida borosilicatada
compleja y una fase líquida de plomo de tamaño controlado. El mayor grado de
solubilidad de los metales nobles en plomo metálico y la diferencia de gravedad
específica permite la separación de los metales nobles como aleación Pb-Ag-Au. Luego
en un posterior proceso de copelación el oro y la plata son separados del plomo que lo
ha colectado, el plomo es oxidado y absorbido por la copela casi en su totalidad y otra
parte es volatilizada quedando un botón de oro y plata denominada doré. En una
posterior partición la plata se separa por disolución con ácido nítrico dejando al oro para
su cuantificación gravimétrica [4], [1 0], [12].

2.3 Estudio del oro

El Oro se encuentra al estado nativo o en combinación con el teluro, el oro nativo
contiene comúnmente plata y a menudo otros metales como cobre, bismuto, fierro,
metales del grupo del platino, etc.
El oro nativo se encuentra en sus yacimientos primarios o en las arenas resultantes de la
erosión de estos, en el primer caso se dice que el oro es de "montaña", en el segundo
caso se llama oro de "lavadero". En combinación con el teluro el oro forma una serie de
compuestos llamados silvanita, calaberita, petzita, nagyalita, kalgoorlita. Las partículas
de oro más corrientemente encontradas tienen dimensiones que varían entre una decena
de "micrones", y una decena de "milímetros", El oro natural tiene una pureza variable
(50-100 %), dependiendo de su origen, la plata (contenido promedio 10 %), es la
principal impureza encontrada, el cobre, el hierro pueden igualmente tener ligeros
contenidos y estar asociados al oro. Un caso particular lo constituye la aleación natural
con la plata denominada "Eiectrum". Los teluros constituyen el segundo tipo de
minerales portadores de oro e importancia económica, estos contiene a menudo además
de la plata restos de mercurio. En los contenidos más ligeros, pueden llegar hasta un
ciento de ppm. El oro puede encontrarse asociados a sulfuros como la pirita y el
mispiquel principalmente, o la pirrotina, la galena y la blenda, bajo una forma no visible
con la, ayuda de los instrumentos clásicos de la mineralogía (microscopio óptico o
electrónico). Es generalmente admitido que el oro se presenta ahora bajo la forma de
inclusiones submicroscópicas del oro natural.
La siguiente tabla, descrita por el F. J. HEIN, muestra las formulas, composición y
densidad de los minerales de oro.
TABLA N°1: Características de los minerales de oro (Au)

CONTENIDO DE
MINERAL COMPOSICION DENSIDAD
ORO %

Oro natural Au ¿ 75 16.19

Electrum (Ag-Au) 45-75 13.16
Calaberita (Ag-Au)Te2 40 9.2
Silvanita (Ag-Au)Te 24-30 8.2
Petzita (Ag-Au)Te 19-25 9.1

TABLA N°2: Propiedades físicas y químicas del oro

PROPIEDAD DESCRIPCION DE LA PROPIEDAD

Símbolo químico Au
Numero atómico 79
Peso atómico 196.97 g/mol
Estados de oxidación +1, +3
Densidad 19.32 g/cm3 (a 20°C)
Punto de fusión 1064.33°C
Dureza 2.5 Mohs
Ductibilidad, maleabilidad Excelente +0.0000125 mm
Soldabilidad Excelente con Ag, Sn
Trabajabilidad en caliente Excelente a partir de 300°C

2.4 Diagrama de flujo de la práctica

a) Reconocimiento del material y equipo del laboratorio
b) Descripción del procedimiento experimental respecto a la operación del
análisis del oro por el método de Fire Asssay
c) Cálculo de resultados
d) Análisis de resultados
e) Resolución del cuestionario
f) Elaboración de las conclusiones
g) Elaboración de las recomendaciones

3. Materiales, equipos y reactivos

 Copelas

 Vasos de arcilla
 Lingoteras de fundición

 Yunque

 Tenazas de acero

 Crisoles de porcelana
 Espátula

 Litargirio

 Carbonato de sodio

 Sílice

 Bórax glass
 Nitrato de potasio

 Nitrato de plata

 Láminas de plomo

 Cloruro de sodio

 Ácido nítrico
 Ácido clorhídrico
4. Procedimiento experimental
1. Recolección de muestras:
Se recolecta las distintas muestras, estas pueden ser de planta que llegan a ser 120
muestras diarias o de lo contrario éstas pueden ser de minas que logran llegar a unas 200
a 300 muestras diarias.

2. Secado de muestras:
Secar el porcentaje de humedad (%H) mediante un horno de secado.

3. Cuarteo de muestras:
Cuartear la muestra mediante el cuarteador de rifles; asegurar de separar y guardad un
testigo de mineral como mínimo de 4kg.
 4. Pulverizado:
Realizar dicho proceso con la ayuda de un pulverizador, el producto obtenido contiene
un 60% con una malla -200.

5. Homogenizado:
Sacar la muestra preparada y pulverizada para su análisis y nuevamente separar un
testigo representativo.
Una vez homogenizada se realiza un cuarteo.

6. Etiquetado:
Este proceso se realiza con la ayuda de diversos tipos de software especializados siendo
el más comercial “Labeling”.
Cada muestra debe tener su respectivo código de barras para su identificación.
 7. Hoja integrada:
Ordenar y especificar de manera detallad cada muestra en una hoja integrada para su
posterior transporte y reconocimiento del mismo.

8. Pesado de muestras:
Pesar y registrar cada muestra con bastante precisión con ayuda de una balanza
analítica.

9. Fusión:
Introducir las muestras previamente contenidas en crisoles a un horno de fundición
alrededor de 30 a 45 min dependiendo del mineral tratado.
 10.Limpieza del régulo y cubicación:
Resquebrajar cada régulo con ayuda de un yunque y martillo para asi poder separar de
la escoria.

11.Granallado:
Llevar este producto nuevamente a fusión donde se verterá el resultante en agua para;
para de esta manera obtener partículas del mineral granulado o en forma de botones.

12.

12.Incuartación:
Realizar el ataque químico a las muestras de mineral granulado obtenido para que la
disolución del mismo sea mucho más rápida y efectiva.

13.Pesado final:
Pesar y realizar el respectivo registro del producto final.

14.Calculo de la ley del mineral:

W mineral∗100
Ley ( mineral )=
W muestra
g
Ley ( mineral )=ley del mineral en .
TM
W mineral = peso obtenio en mg .

W muestra =peso inicial de muestra en gr .

5. Análisis de resultados
Diseño factorial 22:
Balance de materia:
Bórax + oxido de oro (III)
Na 2 B4 O7 + Au2 O3=Na2 .OAu 2 O 3 .2 B2 O 3

Carbonato de sodio + oxido de oro (III)

Na 2 CO 3 + Au2 O3=Na 2 Au2 O 4+ CO2
Diagrama de flujo:
Método de vía seca y absorción atómica
 Calculo de la muestra humedad:

Datos
M= 10 gr
Ms= 9.70 gr
H =M −Ms
10−9.70=0.3 gr
0.3
%→ x 100 %=3 % de humedad
10

Reacciones:
Bórax + oxido de oro (III)
Na 2 B4 O7 + Au2 O3=Na2 .OAu 2 O3 .2 B2 O3

Carbonato de sodio + oxido de oro (III)

Na 2 CO 3 + Au2 O3=Na 2 Au2 O 4+ CO2

( Au+ Ag ) +2 HN O 3 → AgN O3 + Au+ H 2 O+ NO 2

También este ataque puede efectuarse con H2SO4 concentrado, entonces la reacción
sería la siguiente:
2 ( Au+ Ag ) + H 2 S O4 → 2 Au+ Ag2 SO 4 + H 2

Pesos metálicos:
Dore= Au %+ Ag %
1. ORO:

 FORMULA:

w Au∗100
Ley ( Au )=
W muestra

 DATOS :
Ley ( Au )=x
W mineral =10 gr
W Au=9.70 gr
 SOLUCIÓN :
 9.70 gr∗100
x=
10 gr
x=97 %
2. PLATA:

 DATOS :
Dore=100 %
Au=97 %
Ag= y

 SOLUCIÓN :

y=100 %−97 %
y=3 %
Porcentaje de recuperación:
WAu
%R= ∗100 %
Wtotal
9.70
%R= ∗100 %
10
%R=97 %
Porcentaje del Dore:
Al terminar la fundición los gramos son de 8.9-9
Entonces
89.5 g(100)
%Dore= %=89.5 %
100 g
89.5 % de oro
10.9 % g de plata

INTERPRETACIÓN DEL (∆H_r) y (∆G_r)

Interpretación:

i. La entalpia estándar de formación del doré (∆ H of doré) tiene el valor de cero ya

que es una mezcla casi en su totalidad de oro por lo que consideramos como una
mezcla pura dicho metal y toda sustancia pura tiene como entalpia estándar de
formación igual a cero (∆ H of =0).
ii. Al añadir una cierta cantidad de HNO3 al doré esto hace que dicho metal sea más
puro en oro ya que la poca cantidad de plata (Ag) que contiene se desprende por
la reacción con el ácido nítrico HNO3 formando así nitrato de plata (AgNO3) y
dejando un porcentaje más puro de oro en el doré que de plata.
iii. Siendo negativa el resultado de la entalpia estándar de la reacción del doré (∆ H ro
doré) podemos interpretar diciendo que en el transcurso de la reacción, el
sistema pierde o libera calor hacia el entorno siendo así una reacción exotérmica.

Interpretación:

i. Así como en la entalpia estándar de formación (∆ H of ) consideraremos a la

energía de Gibbs de formación del doré como una sustancia pura de oro ya que
el porcentaje de plata de esta aleación es poco significativa con respecto al oro
tomando así el valor de cero.
ii. Interpretando esta reacción de acuerdo a la energía de Gibbs de reacción del
o
doré (∆ Gr doré) decimos que dicha reacción ocurre o se da de forma espontánea
en la dirección dada, con esto también interpretamos que los reactivos o estado
inicial tienen más energía libre que los productos o estado final de la reacción.
6. Cuestionario:
1. Describir los minerales de oro y plata
Oro (Au)
El oro tiene diferentes formas de incidencia en minerales de sulfuro que van desde estar
diseminados e integrados en minerales como plomo y cobre, óxidos metálicos
especialmente como partículas diseminadas, y como oro en molienda libre o asociada
con telururos. Donde el oro está íntimamente asociado con varios minerales de sulfuro
especialmente sulfuro de hierro el cual incluye pirita, arsenopirita y pirrotita, la
recuperación del oro por flotación depende de la recuperación de los minerales
asociados. En este caso el oro sigue la recuperación de los minerales asociados de
sulfuro.
La flotación libre del oro no es posible fundamentalmente porque el oro es un elemento
noble lo que significa que es metálico no reactivo químicamente. Puesto que los
colectores de flotación de sulfuro se absorben químicamente a las superficies del
mineral de destino, porque los materiales nobles no reaccionan, no es posible la
adsorción del colector en una superficie de oro puro. El uso de ditiofosfatos de base
cresílica, proporcionan alguna acumulación de oro principalmente en flotación de
minerales de oro-plata. Alternativamente, si hay una asociación importante de oro
metálico con metal de plata, porque la plata tiene una superficie reactiva para colectores
de enlace, los colectores de plata también tienen como resultado indirectamente la
recuperación de oro.
En consecuencia, la recuperación de oro por flotación requiere un enfoque en la
flotación de metales base asociados (mayormente plomo, cobre) y a menudo minerales
de pirita. Mientras que la cal se usa comúnmente en la flotación de minerales de base
sulfuro, porque el exceso de cal también tiende a deprimir la flotación del oro, se debe
mantener un equilibrio entre una buena metalurgia del metal base y las recuperaciones
de oro. Se recomienda un pH natural para la flotación de oro. Como alternativa el uso de
cenizas de sosa para ajustar el pH puede disminuir la depresión del oro.
Donde el oro está relacionado con pirita en minerales de metal base donde los sulfuros
de hierro son deprimidos y se incorporan a los residuos, debe considerarse un
concentrado separado de flotación para los residuos de pirita. La producción de
concentrado de pirita con oro asociado maximiza la recuperación de oro.

Comportamiento y caracterización del oro

Los estudios de comportamiento del oro incluyen la concentración previa de minerales
pesados y oro en la muestra utilizando líquidos pesados y aplicando posteriormente la
técnica “superpanning” del concentrado por gravedad de líquidos pesados. Los
productos se envían para su análisis químico y se examinan mediante análisis de
instrumentos u ópticos. La concentración de metales preciosos determina el número de
secciones pulidas necesarias. De media, se envían 20 granos por muestra para la
microsonda electrónica o el análisis de evaluación cuantitativa de materiales mediante el
microscopio electrónico de barrido (QEMSCAN).
Oro submicroscópico mediante espectrometría de masas de iones secundarios (SIMS)
La metalurgia extractiva de oro y plata se controla y, con frecuencia, complica debido a
factores mineralógicos como el bloqueo de oro submicroscópico en estructuras de
sulfuro de mineral. La comprensión del comportamiento del oro en el interior de pirita,
arsenopirita u otros minerales en yacimientos de oro o productos de molienda es vital
para solucionar los problemas de baja extracción de oro. La espectrometría de masas de
iones secundarios (SIMS) es una herramienta importante a la hora de investigar los
balances de oro refractarios debido a su exclusiva capacidad de detectar oro
submicroscópico en minerales portadores.

Balance de oro
SGS tiene la capacidad de cuantificar la presencia de oro microscópico y
submicroscópico en una muestra y combinar estos datos para generar un balance de oro.
De este modo se cuantifica el contenido de oro refractario y sin moler para:
 Estudios de ámbito conceptual
 Desarrollo de diagramas de flujo
 Pruebas piloto y pruebas previas a la factibilidad
 Auditorías de procesos
 Solución de problemas de procesos

Para determinar el carácter de oro refractario y un balance de masas entre el oro sin
moler y el oro refractario en una muestra, se lleva a cabo una secuencia de separaciones
y análisis. Aunque el protocolo es complejo, los pasos de configuración de tamaño,
concentración previa y concentración final son vitales para generar una muestra con el
tamaño suficiente para que sea estadísticamente válida y que aún sirva para cuantificar
la presencia de oro en la muestra. La gravedad, la flotación y la cianurización se usan en
los diferentes minerales de sulfuro. Se necesita un tamaño de muestra de 0,5 a 5 kg para
el análisis de 25 granos.
SGS es líder en mineralogía de alta definición para la industria minera mundial y otros
sectores de mercado que necesitan caracterizaciones detalladas de materiales, productos
o residuos. Los expertos en mineralogía de SGS aseguran un producto de calidad y
ofrecen un importante valor interpretativo desde la exploración de base hasta la
asistencia en la producción.

Propiedades físicas
 Densidad: 19,300 kg por metro cúbico.
 Punto de fusión: 1337.33 K (1064.18 °C).
 Punto de ebullición: 3129 K (2856 °C).
 Número atómico: 79.
 Peso atómico: 197.

Propiedades químicas del oro

 El oro es un elemento químico así que solo puede ser encontrado, no fabricado. Es
inerte, lo que significa que: es prácticamente inmune al deterioro, no es muy útil
en ningún proceso industrial o químico que lo utilice y que es barato de almacenar
durante largos periodos de tiempo.

 Es notable por su rareza, densidad y su excelente conductividad eléctrica.

  El oro tiene una gran cantidad de usos industriales gracias de sus cualidades
físicas. Se utiliza en la industria odontológica y en la fabricación de algunos
productos electrónicos que necesitan contactos de alta calidad no corrosivos.

 Sin embargo, sus usos realmente prácticos son numéricamente insignificantes. De

todo el oro minado de la tierra, la mayor parte se utiliza de estas tres maneras:

 Como adorno personal, donde su color y su relación con la riqueza contribuyen a

su uso en la fabricación de joyas. (En torno al 60% del abastecimiento global).

 Como refugio público de riqueza, al respaldar los sistemas monetarios. (En torno
al 20% del abastecimiento global).

 Como refugio de riqueza privada (En torno al 15% del abastecimiento global)

Abundancia del oro

El oro es extremadamente raro. Según la experiencia geológica, casi siempre se
encuentra en bajas concentraciones en las rocas.
Las pepitas de oro son una excepción, pero son responsables de una parte minúscula del
oro descubierto. Curiosamente, hay oro en el agua del mar, pero aunque la cantidad
agregada es grande (porque los océanos son inmensos), la concentración es baja y su
extracción está por encima de cualquier tecnología. El coste de bombear 1.000 toneladas
de agua del mar para procesarla excede con creces el valor de cualquier cantidad de oro
que se extraería.
La concentración media de oro en la corteza de la tierra es de 0,005 partes por millón.
La tecnología de extracción es cara principalmente porque el proceso siempre requiere
la manipulación de grandes cantidades físicas de mineral para obtener resultados muy
pequeños. Se necesita una gran cantidad de energía necesaria para el proceso y a veces
no compensa la calidad de mineral que puede ser trabajado de forma rentable. El
incremento de los costes de energía siempre tiene un impacto sobre la viabilidad minera.
La concentración media de minerales en la corteza de la tierra cambia según el punto y
son esas variaciones las que producen minerales trabajables. El hierro, por ejemplo, es
responsable de un 5,8% del contenido de la corteza de la tierra. Necesita ser
concentrado por variaciones naturales de alrededor de un 30% para ser considerado
mineral, indicado una concentración requerida de en torno a cinco veces. Un mineral de
un grado más bajo contendría 5 gramos por tonelada (5 partes por millón). Así que el
mineral de oro necesita estar concentrado en torno a 1.000 veces por encima de la media
para ser viable.
El proceso de la concentración de oro ocurre tanto sobre la superficie de la tierra, como
bajo ella. Sobre o cerca de la superficie siempre hay oro aluvial que se ha concentrado
bajo los efectos del paso del agua, por ejemplo, en ríos. Dada la extrema densidad del
oro, caerá pronto en suspensión a medida que el agua corre más lenta. Así que dónde un
río corta con una roca importante y luego frena su caudal a medida que se encuentra con
un cauce fluvial más plano o ancho, el oro se concentrará en un depósito aluvial,
permitiendo la extracción de partículas de oro a través de las cribas de oro y de los
equivalentes procesos industriales actuales. La fiebre del oro de 1849 en California tuvo
su origen en los depósitos de oro del río Sacramento, donde el oro se cribó de esta
manera.
Las vetas de oro bajo tierra se producen en asociación con varios depósitos metálicos
que a menudo incluyen sulfuros y piritas. La concentración de oro puede ocurrir a
medida que otros minerales son filtrados durante un largo periodo de tiempo.
Extracción del oro y purificación

Dada la cualidad inerte del oro, alrededor de un 80% del metal en mineral se encuentra
en su estado elemental. Hay varios procesos para extraerlo y luego purificarlo.
La amalgama es un proceso basado en mercurio que funciona por la disposición del
metal para ser disuelto en dicho elemento. El mercurio se aplica al mineral, recoge el
oro y la amalgama resultante se destila, hirviendo el mercurio para deshacerse de él. El
mercurio es altamente tóxico y, por tanto, ecológicamente peligroso. El proceso
industrial para este tipo de extracción es costoso.
El proceso más importante para la extracción del oro es la cianuración (o proceso de
cianuro). El cianuro sódico en la presencia del aire provoca que el oro entre en solución.
Un mineral de buena calidad se deshace de su oro en un proceso de filtración en
tanques. Un mineral de calidad inferior necesita pasar por el proceso de lixiviación,
donde grandes pilas de mineral son rociadas con solución de cianuro durante un periodo
de tiempo prolongado.
El oro relativamente bruto se purifica principalmente de dos maneras. El primer estado
de purificación más barato es el proceso Miller que utiliza gas cloro y alcanza una
purificación del 99,5%. Por otra parte está el proceso más caro Wohlwill, que electroliza
el oro hasta purezas del 99,99%.
Los lingotes de oro Good Delivery (la unidad principal de trading de oro, ver imagen),
tienen una pureza mínima del 99,5%.

Cualidad intangible del oro

Una de las propiedades más importantes del oro es la psicológica. Es común asociar el
color distintivo del oro con riqueza e incluso con belleza, posiblemente porque se asocia
al dinero. Esto le otorga una ventaja inmensurable sorbe otras formas de tangibles y
portátiles de almacenamiento de riqueza.
El comercio de joyería de oro es una iniciativa permanente y global para el metal
precioso y durante miles de años, junto al metal no trabajado, ha servido para promover
el oro como un refugio de valor. Crea una importante barreda de entrada para cualquier
material rival y contribuye a la seguridad del oro como forma de dinero.

El oro y el dinero moderno

El oro se ha utilizado como dinero en muchas ocasiones a lo largo de la historia. Pero el
oro y el dinero están actualmente menos relacionados que en los últimos 3.000 años.
Las divisas modernas (como muchas otras formas de dinero anteriores) pueden tener su
oferta expandida pro decreto, normalmente de un gobierno o banco central. Todo el
dinero moderno está sujeto al gobierno de esta forma, lo que significa que el valor de
los ahorros se decide, hasta cierto punto, según la agenda política. Los ahorradores
modernos están expuestos a cualquier crisis económica o política que podría provocar la
sobre creación de dinero, por lo que la prosperidad a largo plazo depende de la
fiabilidad de los mecanismos políticos para imponer una estrechez monetaria.
El precedente histórico indica que la estrechez monetaria no siempre ha estado entre los
intereses de los políticos.
Por su rareza, la fiabilidad del oro impone su reducida oferta, lo que ocasionalmente lo
convierte en útil como dinero. La preocupación sobre la inversión en oro no es si
proporciona estrechez, puesto que lo hace, sino si dicha estrechez será en el futuro
necesaria para los ahorradores.
Puesto que la mayoría de gente actualmente cree que los gobiernos y los bancos
centrales tienen la habilidad suficiente como para manejar el suministro de dinero, el
uso del oro como material monetario ha caído, sobre todo en los últimos 70 años. Esto
es un patrón común. El oro pasará sigilosamente a un segundo plano cuando el papel
dinero se generalice porque, tal y como dice la Ley Gresham, “el dinero malo expulsa
del mercado al dinero bueno”. Pero parte del misterio del dinero recae en la reaparición
cíclica del oro.

Plata (Ag)
La plata es un elemento químico de número atómico 47 situado en el grupo 11 de la
tabla periódica de los elementos. Su símbolo es Ag (procede del latín: argentum,
“blanco” o “brillante”). Es un metal de transición blanco, brillante, blando, dúctil,
maleable.
Se encuentra en la naturaleza formando parte de distintos minerales (generalmente en
forma de sulfuro) o como plata libre. Es muy común en la naturaleza, de la que
representa una parte en 5 mil de corteza terrestre. La mayor parte de su producción se
obtiene como subproducto del tratamiento de las minas de cobre, zinc, plomo y oro.
Los minerales más comunes que contienen plata recuperada por flotación son la galena
argentífera, plata nativa, argentita (Ag2S) y tetraedrita (Cu,Fe,Ag)Sb4S3). A menudo
estos minerales flotan con el metal base tal como sulfuros de cobre y plomo o estos
minerales son el objetivo principal (tetraedrita).
Arilo (base cresilica o base fenilo) y ditiofosfatos de base alquilo mejoran la
recuperación de minerales de plata libre y la mineralización no asociada con minerales
de sulfuro de un específico metal base. La respuesta de flotación de los minerales de
plata es normalmente mejor a un pH natural ya que la cal tiende a deprimir los
minerales de plata en flotación.
Se sugiere el uso de cenizas de sosa para elevar el pH como un modificador alterno del
pH. El ditiofosfato de alquilo es usado cuando se requiere alta selectividad de mineral
de plata.
Cuando la plata está asociada con minerales de sulfuros metálicos, prácticas normales
de flotación usadas para flotación de sulfuros específicos también recuperarán valores
de plata.

PLATA NATIVA
La plata nativa es frecuente, aunque siempre en pequeñas cantidades, en yacimientos
primarios de sulfuros (argentita, sulfosales diversas, galena argentífera), en los que se
origina por reducción. Con frecuencia aparece asociada a cobre y oro nativo. La plata
puede tener también un origen primario y en ese caso aparece asociada a óxidos de
uranio y a minerales de níquel y cobalto sobre ganga de calcita.

Propiedades físicas:
 • Fórmula: Ag
• Sistema de cristalización: Cúbico
• Lustre: Metálico
• Transparencia: Opaco
• Raya: Blanco plateado
• Tenacidad: Maleable
• Fractura: Quebradizo
• Densidad: 10-11 g/cc
• Color: Blanco, grisáceo
• Dureza (Mohs): 2,5-3
• Rareza: raro
• Grupo de minerales: Grupo del cobre.
• Serie: Oro - Plata. Paladio - Plata.

Propiedades químicas:
• Atómicamente, está compuesto por 47 electrones, 47 protones y 61 neutrones.
• Sus electrones oscilan cuánticamente en 5 niveles energéticos.
• Sus estados de oxidación son: -2, -1, +1, +2, +3.
• Posee baja reactividad química.
• La plata es incapaz de reaccionar con el aire y/o con el agua, incluso cuando es
calentada al rojo vivo.
• Mediante la electrólisis, la plata puede oxidarse para formar óxido de plata o
peróxido de plata.
• Las sales de plata son compuestos tóxicos.
• Presenta una alta tendencia a reaccionar con el ozono, el azufre y sus
compuestos.
• Interactuar con bases fuertes y ácidos no oxigenantes no le afecta. No obstante,
ácidos oxigenantes como el ácido clorhídrico y el sulfúrico son capaces de
disolver plata
.
Propiedades mecánicas
 Es un metal blando, dúctil y maleable.
 Es susceptible al pulimento.
 Presenta una alta resistencia a la corrosión.

Características:
• La plata forma parte de la serie química de los metales de transición.
• De todos los metales, la plata posee la mayor conductividad, tanto eléctrica
como térmica. Incluso, tiene el valor más elevado de reflectividad.
• A pesar de que usualmente es hallada en forma mineral, la plata es capaz de
existir en forma pura en condiciones naturales.
• Presenta ciertas semejanzas químicas con el cobre y el oro.
• Lingotes de Plata
• En la naturaleza, la plata metálica tiende a interactuar muy poco con otros
elementos.
• Gran parte de la producción de plata depende de la extracción de minerales del
cobre, zinc, oro, plomo y níquel.
 • Los principales productores mundiales de plata son México, Perú, China,
Australia, Chile y Rusia. Pero de todos ellos, Perú es el país que mayores
reservas minerales de plata posee, seguido por Polonia y Chile.

2. Explicar en qué consiste el pesado de la muestra

En el laboratorio químico se efectúan medidas de masa de compuestos sólidos y,
algunas veces, también de líquidos. Para ello existen dos tipos fundamentales de
balanzas que se clasifican en función de la precisión del pesado.
Las balanzas son instrumentos destinados a determinar la masa de un cuerpo. Las
balanzas se caracterizan por su exactitud por su precisión y por su sensibilidad. La
primera cualidad se refiere a la propiedad que posee cualquier instrumento físico para
suministrar el resultado de una medida con un valor coincidente con el verdadero; ello
implica que el error sea lo más reducido posible. El término exactitud se toma con
frecuencia como equivalente al de precisión. La sensibilidad está determinada por la
aptitud de determinar con exactitud resultados de valores muy reducidos, y puede
expresarse como la diferencia entre valores extremos de varias medidas de la misma
magnitud.
En general en todos los métodos de análisis químicos es necesario determinar la masa
(pesar) exacta en alguna etapa, y para esto se utiliza una balanza analítica de precisión
de 0,1 mg. +. En otras ocasiones no es necesario conocer la masa de una manera tan
precisa, y entonces se utilizan balanzas monoplato que son más resistentes y de menor
precisión +.
Ésta es la situación habitual en un laboratorio de síntesis y podéis observar su correcta
utilización en el vídeo.

La balanza analítica
La balanza analítica tiene una capacidad máxima comprendida en general entre 120-200
g. La exactitud o la fiabilidad de los resultados de pesada están muy relacionados con su
emplazamiento y por esto se ha de colocar en un lugar:
a) con muy pocas vibraciones.

b) sin corrientes de aire.

c) con una temperatura ambiente y humedad lo más constantes posible.

Normas de utilización de una balanza analítica

Antes de empezar se ha de asegurar que la balanza esté bien nivelada (la mayoría de las
balanzas tienen una burbuja de aire que permite comprobar su nivel). Es necesario
verificar que la balanza señale exactamente el cero; es caso de no ser así, hay que
calibrarla nuevamente.

Para efectuar la pesada hay que tener en cuenta:

- No pesar las sustancias directamente sobre el plato de la balanza.
 - Utilizar un recipiente limpio y seco: un vidrio de reloj o un recipiente lo más
pequeño posible.

- El recipiente y la carga que se han de pesar tienen que estar a la misma temperatura
que el entorno.

- Colocar el material que se quiere pesar en el centro del plato de la balanza.

- Al acabar el proceso de medida, retirar la carga del plato de la balanza.

Procedimiento
Se pesa el recipiente idóneo que ha de contener a la muestra (esto se llama tarar). Se
retira de la balanza y una vez fuera se añade la sustancia que se quiere pesar con una
espátula, si es un sólido, o se adiciona con una pipeta, si es un líquido. Siempre se debe
retirar el recipiente del plato de la balanza para adicionar el producto, para evitar que se
nos caiga un poco sobre el plato y deteriore a la balanza. El recipiente con la muestra se
vuelve a colocar en el centro del plato de la balanza y se efectúa la lectura de pesada.
Hay que anotar el peso exacto, indicando todas las cifras decimales que dé la balanza
utilizada. La diferencia entre este valor de pesada y la tara nos dará el peso del producto.
Después de pesar se ha de descargar la balanza, es decir ponerla a cero (a menos que las
indicaciones del fabricante aconsejen otra cosa).
La cámara de pesada y el plato de la balanza se deben dejar perfectamente limpios.
Entre dos pesadas independientes hay que lavar la espátula con el disolvente adecuado,
en general agua desionizada y secarla.

3. Como realiza la preparación de muestras para el análisis químico

La calidad es importante en la Química Analítica e influye tanto en los procesos que se
realizan en el laboratorio como en los resultados que se obtienen. Una de las etapas que
más variabilidad introduce en el proceso analítico es la preparación de la muestra, que
puede estar formada por un número variable de operaciones de muy diversa
complejidad, por lo que incide en la calidad de los resultados obtenidos.
La preparación de la muestra se puede definir como la etapa del proceso analítico en la
que se realizan todas aquellas operaciones necesarias para convertir la muestra en una
forma adecuada para el análisis, comprendiendo todas las transformaciones que se
realizan desde que se obtiene la muestra de laboratorio hasta que se llega a la etapa de
medida del analito o los analitos de interés. La preparación de la muestra tiene como
objetivos generales los siguientes:
 Hacer el analito accesible al análisis
 Obtener el analito a una concentración adecuada.
 Eliminar interferencias.
 Proteger el instrumento final de medida.
 Llevar un porcentaje de analitos tan alto como sea posible desde la muestra
original al paso de determinación.
  Obtener los analitos en el estado de agregación más adecuado para el
procedimiento instrumental a utilizar, asegurando que los analitos permanecen
en su estado original o están totalmente convertidos en una especie estable.
 Llevar sólo algunos de los componentes de la matriz de la muestra original al
paso de determinación.
 Obtener el analito a una concentración apropiada para la detección y medida.
 No añadir ninguna nueva interfiere.

4.- En que consiste el método Fire Assay.

El Método Fire-Assay corresponde al análisis por vía clásica y vía seca, mediante este
método los metales preciosos son separados y determinados cuantitativamente con la
ayuda del calor y de reactivos fundentes. El análisis de oro y plata, se basa en la
propiedad que posee el plomo al estado de fusión para colectarlo de la escoria, el
fundamento básico para lograr la retención de los metales no ferrosos y ferrosos en la
escoria está en su oxidación para formar compuestos silicatados y boratados, esta es
factible termodinámicamente en las condiciones de operación que suceden en los
escorificadores con el objeto de formar dos fases; una escoria líquida borosilicatada
compleja y una fase líquida de plomo de tamaño controlado. El mayor grado de
solubilidad de los metales nobles en plomo metálico y la diferencia de gravedad
específica permite la separación de Jos metales nobles como aleación Pb-Ag-Au. Luego
en un posterior proceso de copelación el oro y la plata son separados del plomo que lo
ha colectado, el plomo es oxidado y absorbido por la copela casi eri su totalidad y otra
parte es volatilizada quedando un botón de oro y plata denominada doré. En una
posterior partición la plata se separa por disolución con ácido nítrico dejando al oro para
su cuantificación gravimétrica.

5.- Describir las reacciones químicas de la carga en el proceso de fundición.

Se vacía este botón laminado lo mejor posible a un crisolito de porcelana y se le agrega
HNO3 diluido al 15% y se calienta para que disuelva la plata. La reacción que ocurre es
la siguiente:
( Au+ Ag ) +2 HN O 3 → AgN O3 + Au+ H 2 O+ NO 2

También este ataque puede efectuarse con H2SO4 concentrado, entonces la reacción
sería la siguiente:
2 ( Au+ Ag ) + H 2 S O4 → 2 Au+ Ag2 SO 4 + H 2

6. Que función cumplen los fundentes.

El fundente es un producto químico usado en proceso de soldar y en la fabricación de
placas y otros componentes electrónicos.
Sirve para, entre otras funciones, aislar del contacto del aire, disolver y eliminar los
óxidos que pueden formarse y favorecer la permeabilidad del material base por el metal
de aportación fundido, consiguiendo que el metal de aportación pueda fluir y se
distribuya en la unión. Se suelen suministrar en forma de polvo, pasta o líquido y son
mezclas de muchos componentes químicos, entre los que están los boratos, fluoruros,
bórax, ácido bórico y los agentes mojantes.
Mantener el metal principal en estado de pureza, bien librándolo de la acción del
ambiente o garantizándolo por su acción de pureza del metal o bien para poder realizar
adecuadamente alguna otra operación, Los fundentes se emplean en la metalurgia
extractiva, eliminando y evitando la incorporación de impurezas que impidan la
obtención de productos de buena calidad, con los fundentes se persigue eliminar la
película de óxido y facilitar la unión del metal depositado con el metal base. El fundente
primeramente debe hacerse cargo de la porción de la ganga que no se ha podido
eliminar por otros métodos físicos sea por concentración o flotación.

7. Como se realiza la selección de los reactivos fundentes.

La selección de un fundente adecuado, para un proceso dado, es principalmente un
problema químico que requiere conocimiento de la composición y propiedades de todos
los materiales que ingresan en el proceso. Con este conocimiento la selección es regida
por las leyes físicas y químicas bien establecidas que se aplican a las temperaturas de
fusión. De mayor importancia son las leyes que hacen referencia la formación de las
sales a partir de la reacción de los ácidos y las bases. Prácticamente todos los
compuestos que forman escorias que interviene en la fusión o en los procesos de afino
se puede clasificar bien como ácido o como base. El factor más importante para una
óptima fundición es la selección exacta y la cantidad apropiada de los reactivos del
fundente.
8. Escribir el comportamiento de cada reactivo fundente seleccionado para la
fundición.
1. Litargirio
Es un óxido de plomo cuyo punto de fusión es 883°C, contiene 92,8 % de plomo. Es un
flujo básico realmente fundible y además actúa como agente oxidante y desulfurante. La
reducción del litargirio proporciona a la muestra el plomo fundido necesario para
colectar el oro junto con la plata. El plomo fundido tiene un bajo punto de fusión de 327
°C y una gravedad específica de 11.3 por lo que se separa fácilmente de la escoria
formada el cual tiene una gravedad específica de 2.8. El bullión de plomo fundido es
fácilmente oxidado otra vez a litargirio por el aire. Un recipiente o vaso fabricado de
ceniza de hueso absorbe el óxido de plomo líquido, pero se debe tener siempre cuidado
del exceso del litargirio en la carga, debido a que el plomo fundido tiene una gran
habilidad para disolver los metales preciosos, y el oro junto con la plata son ligeramente
solubles en el litargirio. A 726 oc el litargirio tiene una fuerte afinidad por la sílice
formando así una escoria muy viscosa teniendo como forml11a PbO.Si02 ó 2PbO.Si02:
el PbO.Si02 funde a 770 °C. Alrededor de 940°C la escoria tiene una excelente fluidez y
ayuda al oro junto con la plata para que esto se colecte en el bullión de plomo presente.
Una vez que el silicato de plomo sea formado llega a ser muy estable y es muy difícil de
descomponer. Dicho reactivo ataca a las paredes del crisol haciendo un agujero que
acabará con el crisol, por lo que la escoria formada es muy corrosiva. 2Pb0 + C ~ C02 t
+2Pb (Actuando como un oxidante) · 15Pb0 + 2FeS2 ~ 15Pb + Fe203 + 4S03
(Actuando como desulfurante y oxidante).
Características del litargirio
Formula : PbO
Nombre químico : Oxido de plomo II
Nombre común : litargirio
Aspecto : solido amarillo brillante
Peso molecular : 223.2 g/mol
Punto de fusión : 883°C
Gravedad específica : 9.32

2. Carbonato de sodio
El carbonato de sodio es un poderoso y básico fundente, debido a la facilidad con que se
forma los sulfuros alcalinos y sulfatos por ello actúa como desulfurante y agente
oxidante. El carbonato de sodio anhídrido puro funde a 852 °C, en estado de fusión
tiene la propiedad de disolver o mantener ·en suspensión una gran proporción de
materiales refractarios desechables tal como carbón o ceniza de hueso. Cuando el calor
llega a 950 °C, el carbonato de sodio sufre una débil disociación con el desprendimiento
de un pequeño vapor de C02 y la liberación de aproximadamente 0.4 % de álcali libre.
Cuando la silica es adherida al carbonato fundido este álcali libre primero desaparece,
entonces la reacción toma lugar entre la silica y el carbonato de sodio y un cierto valor
dé' co2 es desprendido, este último es directamente proporcional al valor de la sílica
adherida alcanzando un estado de equilibrio de acuerdo a la siguiente ecuación.
Na2 C O3 + SiO2 → Na2 SiO3 +C O 2

Características del carbonato de sodio

Formula: Na2CO3
Nombre químico: carbonato de sodio
Nombre común: caliza
Aspecto: polvo blanco higroscópico
Peso molecular: 106,004 g/mol
Punto de fusión: 852°C
Densidad: 2,533 g/cm3
 3. Sílice
Es un reactivo fuertemente ácido. La sílice se combina con los óxidos de metales para
formar silicatos lo cual es el fundamento de casi toda la llamada escoria. La sílice funde
a 1750 °C. Es usado como un flujo cuando el mineral es deficiente en sílica y ayuda a
proteger a los crisoles y escorificadores de la acción corrosiva del litargirio. Este
reactivo debe ser conducido con mucho cuidado para evitar el exceso de silica, de lo
contrario puede causar pérdidas de los metales preciosos por la escoria. La sílica es un
líquido extremadamente viscoso puede ser obtenida en forma pulverizada.
PbO+ SiO 2 → PbSi O3

Na 2 CO 3 +Si O2 → N a2 Si O3 +C O2

Características de la sílice
Formula: SiO2
Nombre químico: oxido de sílice IV
Nombre común: cuarzo
Aspecto: solido blanco
Peso molecular: 60,08 g/mol
Punto de fusión: 1750°C
Densidad a 0°C: 2,651 g/cm3

4. Bórax glass
Es un fundente fuertemente ácido. Su punto de fusión es 7 42 °C, se combina y disuelve
prácticamente todo el óxido metálico ácido y básico, como por ejemplo. FeO, AI203,
etc., el bórax posee poder disolvente sobre la sílice, y es extremadamente
viscoso .cuando esta fundido, pero al rojo vivo se convierte. En fluido; gramo a gramo
baja el punto de fusión de la escoria y si se agrega en exceso facilita la formación de
este, por esta razón es usado encima de cada crisol de fundición como una capa. Se
examina la fórmula del bórax y se nota que está constituida por dos moléculas una de
meta borato y otra de anhídrido básico.
N a2 B 4 O7+ ∅ → N a2 O+2 B2 O3

Características del bórax

Formula: Na2B4O7
Nombre químico: tetraborato disodico
Nombre común: bórax glass
Aspecto: solido blanco cristalino
Peso molecular: 201,22 g/mol
Punto de fusión: 742°C

5. Harina
Es un agente reductor por el carbón que contiene y es comúnmente usado en muestras
oxidadas. En general se usa para reducir a ciertos elementos difíciles o que forman
encostramientos.
C 6 H 10 O5+12 PbO → 12 Pb+6 C O2 ↑+5 H 2 O

Características de la harina
Formula: C 6 H 10 O5
Nombre químico: polisacárido-celulosa
Nombre común: harina
Aspecto: solido blanco amarillento
Peso molecular: 162,24 g/mol
Punto de fusión: 742°C

6. Nitrato de potasio
Comúnmente conocido como "NITRO", es un poderoso agente oxidante. Funde a 339
°C, también funde a menor temperatura sin alteración, pero a mayor temperatura se
descompone desprendiendo oxigeno que oxida a los sulfuros y a muchos de los metales
básicos, notablemente plomo y cobre. Si se funde solo llega a ser estable hasta una
temperatura de 400 °C. La reacción entre el nitro y el carbón tiene lugar en la siguiente
reacción:
4 KN O3 +5 C → 2 K 2 C O3 +3 C O2 ↑+2 N 2 ↑

La reacción entre el nitro y sulfuros reaccionan de la siguiente manera:

2 KN O3 +2 S → K 2 S O4 + S O2 ↑+ N 2 ↑

6 KN O3 +2 Fe S 2 → 3 K 2 S O4 + S O3 ↑+ Fe 2 O3 +3 N 2 ↑

La reacción con pirita es:

6 KN O3 +2 Fe S 2+ Na2 C O3 → F e2 O3 +3 K 2 S O 4 + Na2 S O4 +C O2 ↑+ 3 N 2 ↑

A temperatura alta:
6 KN O 3 +7 Pb →7 PbO +3 K 2 O+3 N 2 ↑+ 4 O2
Características del nitrato de potasio
Formula: KN O3
Nombre químico: nitrato de potasio
Nombre común: nitrato o salitre
Aspecto: pequeños cristales blancos
Peso molecular: 101 g/mol
Punto de fusión: 339°C

7. Plomo electrolítico
En la forma granular o chapa de metal es usado en el ensayo por fusión de oro y plata
que se encuentran colectado en el bullión de plomo. Funde a 326 °C. Igual al litargirio
pude ser liberado de bismuto, se emplea para formar el cubo que colecta a los metales
preciosos, en la copelación se realiza la reacción oxidante donde el plomo metálico
forma óxido de plomo que es absorbido por la copela.
Características del plomo
Formula: Pb
Nombre químico: plomo
Nombre común: plomo electrolítico
Aspecto: solido gris brillante
Punto de fusión: 326°C
Peso específico: 11.4

8. Cloruro de sodio
El cloruro de sodio, funde a 819 °C, es usado como una cubierta de una capa al costado del
crisol. Corrientemente conocido como sal común, también se emplea para bajar el punto de
fusión de la muestra mineral, por la acción violenta que produce el nitrato de potasio.

Características del cloruro de sodio

Formula: NaCl
Nombre químico: cloruro de sodio
Nombre común: sal común
Aspecto: gránulos / cristales blancos
Peso molecular: 58.44 g/mol
Punto de fusión: 804°C
Densidad a 0°C: 2,15 g/cm3

9. Nitrato de plata
En los ensayos prácticos se utiliza no necesariamente la plata, también el cloruro de
plata; los cuales son adheridas y/o añadidas a la muestra. La plata que es en forma de
chapa de metal es utilizado en diferentes laboratorios es probable que contenga algo de
oro. El nitrato de plata sirve para colectar el oro, cuando tiene bajo contenido o no
contiene plata, permite el proceso de partición en forma exacta, se agrega con el fin de
formar el botón de "DORE".
Características del nitrato de plata
Formula: AgNO3
Nombre químico: Nitrato de plata
Nombre común: piedra infernal
Aspecto: cristales de colores
Peso molecular: 169.87 g/mol
Punto de fusión: 212°C
Densidad a 0°C: 4,35 g/cm3

9. Cuál es la finalidad de realizar la copelación.

En esta etapa se realiza una fusión oxidante en una copela consistente en un recipiente
poroso fabricado de hueso quemado y cemento donde se colocan los régulos de plomo,
este se funde y aparece en la superficie una espuma negra que desaparece. En dos
minutos aproximadamente. Al final del proceso de copelación la temperatura debe
elevarse para expulsar los últimos restos de plomo, procurando que esta temperatura no
sea tan alta para evitar pérdidas de plata. Cuando se ha eliminado el plomo el botón
aparece girando y presenta una sucesión de colores, a este fenómeno se conoce como
centelleo que tan pronto desaparece.
Al hacer enfriar el botón y empezar a solidificarse relampaguean debido al calor latente
de fusión. Terminado el proceso de fusión el botón se retira de la copela y se pesa.

10. En que consiste la partición.

En este proceso se separa la plata que contiene la aleación doré por medio del ácido
nítrico diluido pasando la plata a nitrato de plata ya que los ácidos nítrico y sulfúrico
disuelven la plata, pero no al oro. La ecuación fundamental es la siguiente:
6Ag + 8HN03 = 4H20 + 6AgN03 + 2NO
Se entiende que el oro no es atacado.

11. En qué consiste la encuartación.

Este proceso consiste en agregar plata metálica en forma de sal de plata a la muestra que
deberá ser fundida. La cantidad agregada es muy importante para que la proporción
Ag/Au resulte la adecuada, es importante que la plata predomine en la aleación de lo
contrario el rompimiento del doré en fino polvo de oro no se produce y esta queda
atrapado con la plata.

12. ¿Por qué no se puede elevar la temperatura de fusión más de 1030 grados
Celsius?
Porque se debe tener cuidado con los gases liberados porque pueden causar la fusión
hirviendo hasta derramar.
 13. Elaborar un diagrama de flujo del método FIRE ASSAY.

Recolección de muestras
Secado de muestras Preparación Mecánica

Homonezado Pulverizado Cuarteo de la muestra

Etiquetado Hoja Integrada

 Crisoles con muestra

Horno de fundición Limpieza y cubicación Limpieza y cubicación

Granalla + HNO3 Granalla Fundición de los cubos

Mineral + encuarte de Mineral en copela

Precipitado
plomo

Liberación del Au Botón metálico

Metal deseado
 Pesado del oro Calculo de la ley

14. Que comentario puede realizar para el método de análisis gravimétrico.

A pesar del tiempo que se viene empleando, su exactitud ha servido para determinar
distintos tipos de metales, es un método que a los ingenieros metalúrgicos por el
conocimiento que tenemos de separación y posterior peso de un elemento o compuesto
nos sirve de mucho, pero tiene ventajas como:
 Es ampliamente utilizado en la industria metalúrgica
 Es exacto por usarse una balanza analítica
Y desventajas:
 Por tener procedimientos costosos
 No hay selección en la composición química de la sustancia

15. Que otros metales pueden ser analizados por gravimetría y para justificar su
comentario describa la guía de la práctica de algunos metales para su análisis
gravimétrico.
Los otros metales que pueden ser sujetos al análisis gravimétrico son:
 Cobre
 Calcio
 Hierro
 Aluminio
 Zinc
 Níquel
Cobre.
El cobre se suele determinar por métodos clásicos mediante una volumetría redox
(yodometría). En esta práctica simulada se utiliza el método gravimétrico en el que el
catión Cu (II) es reducido a Cu (I) utilizando hidrogeno sulfito como agente reductor. El
cobre (I) generado cuantitativamente es precipitado como CuSCN que se pesa. La forma
gravimétrica así obtenida se transforma en cantidad de cobre en el problema y se calcula
el porcentaje del metal en la misma. La práctica está dirigida a conocer la técnica
gravimétrica y su uso correcto en el laboratorio. En este sentido se siguen todos los
pasos descritos al detalle y se utilizan las expresiones de conversión correspondientes en
los cálculos.
Níquel.
Puede ocurrir por formación de cristales mezclados, permitiendo que la impureza
penetre en la red cristalina del precipitado, a lo que se llama oclusión; o por adsorción
de iones que son arrastrados con el precipitado durante el proceso de coagulación. En la
coprecipitación por oclusión, las sustancias contaminantes pueden ser iones extraños o
el mismo disolvente; mientras que en la adsorción las impurezas son solamente iones
retenidos en la superficie del precipitado. Existen métodos que permiten la separación
de mezclas complejas y por ende ayudan a purificar, uno de estos métodos es la
cromatografía, siendo muy útil sobre todo cuando se emplea dimetilglioxima, el cual es
un compuesto orgánico de formula molecular C4H8N2O2. Este reactivo actúa como
agente precipitante frente al Ni2+, en medio neutro o amoniacal, formando un
precipitado, la Dimetilglioxima se utiliza en la detección y determinación gravimétrica
del níquel (Ni) y para la separación del Co y otros metales.
Hierro.
La determinación gravimétrica del hierro implica la precipitación del Fe (OH)3 en
realidad (Fe2O3 x H2O llamado oxido hidratado), seguido de la calcinación del Fe2O3
a temperatura elevada. Este método se utiliza para el análisis de rocas, en donde el
hierro se separa de otros elementos como el calcio y el magnesio por medio de la
precipitación. Los minerales de hierro se disuelven por lo general, por la tanto la
determinación de hierro por gravimetría en soluciones se basa a la oxidación del Fe+2 a
Fe+3 por la acción de NH4OH se determina la hidrolisis de la sal de hierro según las
ecuaciones químicas: 𝐹𝑒+3 + 𝐻2 𝑂 → 𝐹𝑒(𝑂𝐻)2 + 𝐻+2 + 𝐻+ 𝐹𝑒( 𝑂𝐻)2 + + 𝐻2 𝑂 →
𝐹𝑒( 𝑂𝐻)3 + 𝐻+ Durante la calcinación, Fe (OH)3 (más exactamente, el Fe2O3 x H2O
pierde agua y se transforma en oxido anhídrido. (𝑂𝐻)3 → 𝐹𝑒2 𝑂3 + 𝐻20 El hidróxido
férrico es poco soluble, razón por la cual se precipita cuantitativamente incluso las
soluciones débilmente acidas debido a la escasa solubilidad, la sobresaturación relativa
de la solución durante la precipitación es muy alta y por lo tanto el precipitado que se
forma tiene una superficie muy grande es amorfa.
Para mejorar la coagulación del precipitado, la coagulación se lleva a cabo en caliente y
en presencia de un electrolito sales amónicas. El precipitado se lava con agua caliente,
el precipitado se debe quemar sobre un mechero con acceso de aire, en particular
durante la combustión del filtro de papel evitar una calcinación larga que no se produzca
una reducción parcial de óxido férrico con el carbono a Fe3O4 (incluso a hierro
metálico).
Zinc.
ANALISIS GRAVIMETRICO DE ZINC
Objetivo: Determinar cuantitativamente el zinc, como sulfuro de zinc, en la muestra de
cloruro de zinc.
Materiales:
1 vidrio de reloj
1 vaso de precipitado de 250 ml1 espátula
2 pipeta graduada de 10 ml
1 peseta
1 placa de calentamiento
1 equipo de filtración al vacío
1 termómetro
1 desecador
2 tubos de ensaye
1 gotero
1 pinzas para crisol
Papel filtro
Reactivos:
Nitrato de plata
Cloruro de Zinc
Sulfuro de amonio
Ácido clorhídrico
Agua destilada
Teoría:
El Zinc precipita en forma de sulfuro de zinc, terminada la saturación el precipitado se
filtra, seca y se pesa. Utilizando el factor analítico se calcula la cantidad de zinc en la
muestra.
Procedimiento:
1.- Sobre el vidrio de reloj pese en la balanza analítica aproximadamente 0.5 gramos de
la muestra (Cloruro de Zinc) con precisión de 0.10 mg.
2.- Lleve la muestra cuantitativamente al vaso de precipitados, con una pequeña
cantidad de agua destilada; agregue 1 ml de ácido clorhídrico para acidular la solución y
agregue agua para alcanzar un volumen aproximadamente de 100 a 150 ml, y caliente
hasta disolver el cloruro.
3.- Tape el vaso de precipitados con un vidrio de reloj, al alcanzar 50°Ccomience a
precipitar con un sulfuro por unos 10minutos hasta su completa saturación.
4.- Filtre (Utilizando un papel filtro cuantitativo pesado previamente) y lave el
precipitado con agua caliente sobre el mismo papel filtro hasta eliminar todos los
cloruros.
5.- En el líquido filtrado haga la prueba de los cloruros. (Probar unas gotas del filtrado
con una gota de nitrato de plata en el cual si hay cloruros dará un precipitado blando)
Cuando ya no salgan cloruros entonces ya no habrá en el sólido.
6.- Seque el filtro con el precipitado bien lavado en la estufa a 110°C durante una hora,
deje enfriar y pese. Repita este procedimiento hasta obtener peso constante.
7.- Determine la cantidad de Zinc que contiene la muestra, reportar el % de Zinc,
sabiendo que el precipitado es sulfuro de Zinc....

7. Conclusiones
Al concluir el presente trabajo de la práctica N°6 se ha realizado la validación interna del
método analítico combinado por vía· clásica (Fire Assay) en los análisis del oro, obteniendo las
siguientes conclusiones:

1. Se presentan en forma clara y concisa el procedimiento de análisis de oro por el

método FIRE Assay.

8. Recomendaciones
Dado que el trabajo realizado es el comienzo de una larga tarea para implementar en los
laboratorios y siendo necesario validar métodos de ensaye para lograr la acreditación me
permito dar las siguientes recomendaciones:
1. realizar el calibrado de cada material e instrumento usado en la práctica analítica
así como la verificación minuciosa de los reactivos a utilizar.
2. Implementar sistemas de aseguramiento de la calidad analítica en la práctica
analítica para evitar cometer errores y que los resultados se reporten con
acertividad.
3. Verificar periódicamente los resultados de análisis con otros laboratorios y otros
métodos para garantizar la sostenibilidad del método.
4. Capacitar periódicamente a los operadores del laboratorio en las nuevas prácticas
analíticas y la importancia de tener validado los métodos.
9. BIBLIOGRAFIA
 HERRAMIENTAS Y OPERACIONES BÁSICAS EN EL LABORATORIO
BIOANALÍTICO
 ATSDR en español. Resumen de Salud Pública: Plata (Ag). Departamento de
Salud y Servicios Humanos de EE.UU.
 Ing. Medina Hernández, P. y Ing. Teresa Mejía Silva, M. Monografía de la Plata
(Ag). Servicio Geológico Mexicano. México.
 Organización Mundial de la Salud. Plata en agua para el consumo humano Guía
de la Organización Mundial de la Salud respecto al contenido máximo permitido
de plata en agua potable.
 Vera Casaño, A. Romero Gómez, F. Sánchez Fajardo, V. Crespo Erchiga, E.
Argiria generalizada por aplicación tópica de nitrato de plata. Recuperado de:
https://www.actasdermo.org/es-argiria-generalizada-por-aplicacion-topica-
articulo-13003377
 Silver Institute (2020). WORLD SILVER SURVEY 2020. Metal Focus.
Washington, D.C.
 Métodos de obtención de Plata Ing. Juan Vargas Gallard
 Minerales de Colección s.l
 Plata 18 de abril de 2012 Publicado por Ángeles Méndez
 UNIVERSIDAD DE SEVILLA
FACULTAD DE FARMACIA LA ETAPA DE PREPARACIÓN DE LA
MUESTRA EN LOS MÉTODOS ANALÍTICOSMARÍA DEL PILAR
PALACIOS ANSÓN
 http://repositorio.uncp.edu.pe/bitstream/handle/UNCP/226/T-08_7.pdf?
sequence=1&isAllowed=y
 https://es.wikipedia.org/wiki/Fundente#:~:text=Sirve%20para%2C%20entre
%20otras%20funciones,se%20distribuya%20en%20la%20uni%C3%B3n.
 http://www.danafloat.com/es/mining_ores/gold_pyrite
 https://www.sgs.pe/es-es/mining/metallurgy-and-process-design/high-definition-
mineralogy/identification-and-chemistry/gold-mineralogy
 http://www.danafloat.com/es/mining_ores/silver
 https://gerens.pe/blog/las-top-5-mineras-productoras-de-plata-del-peru/
#:~:text=Las%20minas%20principales%20son%20las,de%20Lima%20y
%20Huancavelica%2C%20respectivamente
 https://gerens.pe/blog/las-10-minas-mas-importantes-de-produccion-de-plata/
 http://www.minem.gob.pe/_publicaSector.php?idSector=1&idCategoria=24
 http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/pesada.html
 https://www.uv.es/gammmm/Subsitio%20Operaciones/4%20Operaciones
%20Basicas.htm#4.1.-_Pesada