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Análisis Instrumental de Minerales y Rocas

Traducción y resumen de: WINTER, J. (2001). An Introduction to Igneous and

ICP: PLASMA DE ACOPLAMIENTO
INDUCTIVO
PLASMA: ESTADO DE LA MATERIA Metamorphic Petrology. Prentice Hall
MET. Q USA ESE MATERIAL Y ESTA EN
ESE ESTADO DE EXITACION
FRX EMISION DE UNA ENERGIA PARA
EL FENOMENO DE ENERGIA. SE EMITEN
RAYOS X
ALTERA EL MATERIAL QUE SE ESTÁ INDUCIENDO
1. Análisis químicos.- Las diferencias entre los distintos métodos analíticos están
RX DESESTABILIZA LA ENVOLTURA Y OCASIONA QUE
LA MUESTRA EMITA UNA ENERGIA COMO LONGITUD DE
ONDA CARACTERISTICO DE CADA ELEMTO.
en el costo, límites de detección, rapidez y la necesidad de disolver la muestra.
ICP - MS
ESPECTROMETRIA DE MASAS ICP y FRX requieren laboratorios sofisticados. Más sencillos y con buenos
DE PLASMA DE ACOMPLAMIENTO
INDUCTIVO resultados son los tradicionales métodos de colorimetría y AAS.
ICP - OES
ESPECTOMETRIA DE EMISIÓN
ATOMICA DE PLASMA ACOPLADA
INDUCTIVAMENTE. El oro y los elementos del grupo del platino han sido muy difíciles de analizar,
FRX ESPECTROMETROS DE
aunque el desarrollo de nuevos métodos hace posible actualmente, con costos
FLUORESCENCIA DE RAYOS X razonables tener límites de detección de 0,05 a 1 ppm.
ANALIZA ELEMTO POR ELEMENTO
LOS ANALIZAN CONTENIDOS QUIMICOS. ARENAS DE TITANIO NO SE PUDO ANALIZAR PORQUE NO SE TENIAN HERRAMIENTAS
EQUIPO Q ABSORVE MICROSCOPIA
AAS ESPECTROMETRIA DE CATODOS QUE COMPARAN LA EMISION DE LA MUESTRA CON LA ABOSORCION TI SE TIENE EN ILLMENITA (MSS EN PERU) , RUTILO, ESFENA
ABSORCION ATOMICA.
Los aniones como cloruros, bromuros y yoduros pueden analizarse por RFX y
LIMITE DE DETECCION:
especialmente por cromatografía iónica.
(IUPAC, 1975)
NUMERO EXPRESADO
EN UNIDADES DE CONCENTRA- Elementos Mayores > 1.0 % en peso.- Controlan propiedades como la
CION (O CANTIDAD) QUE
DESCRIBE EL MAS BAJO NIVEL viscosidad, densidad etc. de los magmas Na, Mg,K
DE CONCENTRACION DE UNA
SUSTANCIA QUE PUEDE
DETERMINASRSE
ESTADISTICAMENTE DIFERENTE
DEL BLANCO ANALITICO. Elementos Menores 1.0 a 0.1 % en peso.- Comúnmente sustituyen a un
elemento de los minerales principales. Por ejemplo Mn remplaza a Fe o Mg en los
(THE AMERICAN CHEMICAL
SOCIETY, 1980)
ES LA MAS BAJA
máficos. Si alcanzan una suficiente concentración pueden formar una fase de
CONCENTRACION DE ANALITO menor cantidad, mineral accesorio; Zr, P, Ti
QUE UN PROCEDIMIENTO
ANALITICO PUEDE DETECTAR
FIDERIGNAMENTE.

ES LA CONCENTRACION Elementos traza < 0.1 % en peso.- Están muy diluidos como para poder formar
MAS BAJA DE UNA SUSTANCIA
DETERMINADA POR UN METODO una fase, por lo que se encuentran sustituyendo a elementos mayores o menores
PRESION Y EXACTITUD

ES UN PARAMETRO, METODO Muchos consideran al TiO2, MnO y P2 O5 siempre como elementos menores. De
PARA CADA MARCA.
igual forma K2O es siempre considerado un elemento mayor aunque sea muy
escaso en algunas rocas máficas.

Métodos Analíticos
Las técnicas analíticas se aplicaron en el siglo XVI en minería. Recién en los
siglos XVIII y XIX fueron reconocidos la mayoría de los elementos y ordenados
en base a sus propiedades. El análisis por vía húmeda, volumétrico y gravimétrico
fue el clásico método anterior a 1930.
RADIACION PARTE DEL
ESPECTRO ELECTROMAGNETICO
Esos métodos fueron siendo remplazados por técnicas instrumentales, basadas en
la propiedad de los átomos para emitir o absorber radiaciones con frecuencias
características, por ello llamadas espectroscópicas. Todas estas requieren de una
fuente de energía que bombardea la muestra y un detector para discriminar la
energía de los fotones emitidos o transmitidos y determinar la intensidad de la
radiación que corresponde a una determinada energía.

Emisión
Requiere que los átomos de la muestra se eleven a un estado inestable por la
absorción de alguna forma de energía. Generalmente implica transferir un electrón
de un nivel orbital de baja energía a uno de mayor energía. Luego el átomo retorna
espontáneamente a su estado original, lo que implica la emisión de un fotón cuya
AHI HAY UN EXCESO DE ENRGIA QUE SE EMITE COMO UN FOTON
FOTON: PAQUETE O UNIDAD DE ENERGIA

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energía (o longitud de onda) está directamente relacionada a la energía de la

transferencia del electrón (diferencia entre los dos niveles de orbitales). La energía
irradiada es característica del elemento y el número de fotones emitidos en un
periodo de tiempo es proporcional a su concentración.

El primer instrumento fue el espectrómetro óptico.

Absorción LAMPARA UN CATODO EMITE CIERTA ENERGIA CARACTERSITICA DE SESE ELEMENTO Y ESO PASA POR LA MUESTRA Y PUEDE
ABOSRVERLA Y CON UN DETECTOR SE VE SI ESTÁ PRESENTE O NO
La energía es absorbida por átomos en la muestra para alcanzar un estado de
excitación, de manera que un determinado elemento absorbe energía en
frecuencias características.

Las primeras técnicas desarrolladas fueron:

 Fotometría de flama
 Espectroscopía de emisión
 Colorimetría

Ninguna de ellas muy usadas actualmente y fueron aplicadas para elementos en

concentraciones muy pequeñas para poder ser analizadas por vía húmeda.

Luego se desarrollaron la absorción atómica y la fluorescencia de rayos x. En los

1970s se dispuso del ICP, plasma acoplado por inducción; un instrumento
moderno que puede analizar decenas de elementos en minutos. ICP: INSTRUMENTO Q
PUEDE ANALIZAR DECENAS DE ELEMENTO

INAA, análisis instrumental por activación neutrónica y la espectrometría de

ANALISIS SE VE RESULTADO EN EL
masa son métodos basados en interacciones nucleares. RANGO OPTICO
ES EXACTO, CARO

ANALISIS BULK (CONJUTO) INTERES EN TODOS LOS MINERALES DE LAS MUESTRA.

El análisis de roca total requiere de cantidades grandes de muestra si se trata de
roca de grano grueso. SE COMBINA FRX ICP OPTICO SE OBTIENE BUENOS RESULTADOS PARA UN CONJUTO DE UNA ROCA
CON FINES DE EXPLORACION E INV. CIENTIFICA.

La microsonda electrónica permite analizar un mineral individual bombardeándolo

con un haz de electrones de 2 µm de diámetro. La muestra emite rayos x
fluorescentes que son registrados en base a la longitud de onda (WDS) o en base a
la energía (EDS). El primero tiene una mejor resolución del elemento pero
requiere de un cristal separador de rangos y un canal detector para cada elemento.
El segundo es menos preciso pero más compacto y requiere sólo de un pequeño
detector. Pueden ser montados en un SEM.

Una variación es la microsonda iónica. Actualmente los ART se hacen

ANALISIS PARA ROCA TOTAL
rápidamente con una combinación de XRF e ICP. La AA y colorimetría también
se usan en algunos laboratorios. Los estados de oxidación no pueden ser
determinados por técnicas espectroscópicas, realizándose por titración.

En la microsonda electrónica se cubre la sección pulida con C o Au. Además la

ventana en el detector, absorbe los rayos X emitidos por elementos ligeros (NA <
9), por lo que no pueden ser analizados. Así el oxígeno no puede ser determinado
directamente, tampoco por estar presente en la atmósfera y el agua que disuelve
las muestras para AA e ICP no se determina por estos métodos y es calculado por
un balance de cargas.
MICROANALISIS
CON EL MISCROSCOPIO ELETRONICO
MICROSCOPIO OPTICO TIENE UNS RESOLUCION BUENA SOLO HASTA 10 MICRAS SI ES MENOS LA RESOLUCION NO ES BUENO
LA RESOLUCION DEPENDE:
LONGITUD DE ONDA, RADIACION DE ONDA (PARA M O LA LUZ VISIBLE 400 - 700 NANOMETROS /0.4 MICROMETROS - 0.7 MICROMETRO)

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RESOLUCION : ES NITIDEZ: MENOR DISTANCIA ENTRE 2 PUNTOS PARA QUE PUEDA SER RECONOCIDA ESOS 2 PUNTOS. MEJOR CUANDO MENOR ES LA
DISTANCIA ENTRE ESOS 2 PUNTOS.
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Resultados Analíticos

Los elementos mayores y menores de rocas de silicatos y sus minerales son

reportados en peso % de óxidos, lo que es una “herencia” de la vía húmeda, en que
los precipitados son típicamente óxidos. Por otro lado la concentración de
elementos traza comúnmente se reporta en ppm del elemento.

Para elementos mayores y menores se considera que buenos análisis tienen tres
dígitos significativos, con un error relativo % de 1 a 5, en relación al total de ese
elemento.

H2O es el constituyente volátil más común en las rocas y minerales y se expresa

como H2O+ ó H2O-. El primero representa agua estructural, OH en minerales
hidratados como anfíboles y micas; se elimina con otros volátiles estructurales
calentando a 800° C. El segundo es agua adsorbida o atrapada en los bordes de
granos, que se elimina calentando a 100° C; en ambos casos es muy liviana para
detectarse por métodos espectrográficos.

Los elementos traza se determinan solo cuando son necesarios y muchas veces no
están incluidos en el análisis de roca total.

Otras fuentes:

Resumen de los principales métodos usados en exploración geoquímica

UNMSM Análisis Instrumental M Rivera F

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Tabla periódica mostrando métodos económicamente efectivos de análisis de elementos

Prof. Miguel Rivera F.

UNMSM Análisis Instrumental M Rivera F